CN114855443A - 一种柔性电磁屏蔽织物的制备方法 - Google Patents

一种柔性电磁屏蔽织物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种柔性电磁屏蔽织物制备方法，属于纺织品功能整理技术领域。所述方法是先制备改性MXene分散液和含酚羟基织物，并将含酚羟基织物浸渍在改性MXene分散液；再加入酚类小分子和漆酶，促进MXene纳米片之间、MXene与纤维之间交联，抽滤后得到沉积MXene纳米片的织物；最后将织物浸渍在醇解后的硅烷偶联剂溶液中进行疏水化封装处理。具体步骤包括：(1)改性MXene分散液制备；(2)含酚羟基织物制备；(3)织物表面沉积MXene沉积；(4)防污和抗氧化封装处理。与传统MXene直接吸附法相比，本发明述及的方法具有MXene结合牢度好、电磁屏蔽效能高、织物防污效果好和整理条件温和等优点。

Description

一种柔性电磁屏蔽织物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种柔性电磁屏蔽织物的制备方法，属于纺织品功能整理技术领域。
背景技术
纺织面料因其特有柔软亲肤和可裁剪编织特性，在柔性可穿戴、电磁屏蔽等功能纺织品制备中倍受青睐。以织物为基底，通过浸渍、浸轧或浸涂等方式将聚苯胺、石墨烯或碳纳米管等介质施加到织物表面，可以赋予面料较好的导电或电磁屏蔽等功能，满足特定场景下纺织品的功能要求。
作为一种新型二维材料，MXene Ti3C2TX拥有较石墨烯和碳纳米管更优异的水分散性和表面更丰富的官能团，在光热面料、导电织物和电磁屏蔽纺织品开发中具有潜在的应用前景。另一方面，MXene二维纳米片目前应用于制备导电和电磁屏蔽面料也还存在着一定的不足，主要包括：(1)MXene纳米片主要通过氢键和范德华力与纤维结合，浸渍或浸轧织物时MXene与纤维结合牢度不足，面料电磁屏蔽效果的耐洗性有待提升；(2)MXene纳米片的边缘钛原子易氧化，氧化后造成织物导电和电磁屏蔽效果显著下降。由此可见，如何通过MXene纳米片结构改造和整理方法改进，不仅赋予织物较高的电磁屏蔽效能，而且具有较持久稳定的应用效果是当前亟待解决的重要问题。
发明内容
【技术问题】
本发明实际要解决的技术问题是：提供一种柔性电磁屏蔽织物制备方法，使用本发明可获得持久稳定的面料电磁屏蔽效果，同时赋予面料防污效果。
【技术方案】
为了解决上述问题，本发明提供一种柔性电磁屏蔽织物制备方法，所述方法是首先在MXene纳米片和纤维表面分别接枝酚羟基，制备改性MXene分散液和含酚羟基织物；然后将含酚羟基织物浸渍在改性MXene分散液中，加入酚类小分子和漆酶，得到表面沉积MXene的织物；最后，将MXene沉积的织物浸渍在醇解后的硅烷偶联剂溶液中，进行纤维表面疏水化封装处理，提升面料电磁屏蔽效果的方法。
本发明的第一目的在于提供一种长效柔性电磁屏蔽织物制备方法，包括如下步骤：
(1)通过对羟基苯硼酸中的硼羟基与MXene纳米片、织物纤维表面的羟基反应，在MXene纳米片和织物纤维表面接枝酚羟基，制备改性MXene分散液和含酚羟基织物；
(2)将含酚羟基织物浸渍在改性MXene分散液中，加入酚类小分子和漆酶，催化酚羟基产生自由基，促进MXene纳米片之间、MXene与纤维之间直接连接或通过聚酚大分子间接桥接交联，得到表面沉积MXene的织物；
(3)将表面沉积MXene的织物进行纤维表面疏水化封装处理，干燥得到长效柔性电磁屏蔽织物。
在本发明的一种优选实施方式中，步骤(1)中的改性MXene分散液的制备方法：MXene纳米片分散液与羟基苯硼酸溶液混匀，得到混合液中MXene纳米片浓度为5～10g/L，对羟基苯硼酸浓度为2.5～20g/L；混合液在30～50℃、pH范围7～8.5下反应4～6小时，得到改性MXene分散液。
在本发明的一种优选实施方式中，步骤(1)中的含酚羟基织物的制备方法：将织物浸渍在浓度为2.5～20g/L的对羟基苯硼酸溶液中，浸渍温度30～50℃，pH范围7～8.5，浸渍时间4～6小时，得到含酚羟基织物。
在本发明的一种优选实施方式中，在步骤(2)中，将含酚羟基织物浸渍在改性MXene分散液中，得到混合体系，混合体系在45～50℃、pH范围4.5～6.5反应2～4小时，得到表面沉积MXene的织物；其中混合体系中酚类小分子5～10g/L，漆酶5～10U/mL。
在本发明的一种优选实施方式中，在步骤(3)中，将表面沉积MXene的织物浸渍在醇解后的硅烷偶联剂溶液中，通过硅烷偶联剂缩合，实现纤维表面疏水化封装。
在本发明的一种优选实施方式中，在步骤(3)中，浸渍液组成：2.5～5g/L硅烷偶联剂的25～40％的乙醇溶液；20～35℃浸渍3～6小时。
在本发明的一种优选实施方式中，所述织物为棉织物、涤棉织物、麻织物、蚕丝织物、羊毛织物中的一种。
在本发明的一种优选实施方式中，所述酚类小分子为多巴胺、左旋多巴、儿茶素、没食子酸、咖啡酸中的一种或几种。
在本发明的一种优选实施方式中，所述硅烷偶联剂为辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
本发明的第二目的在于提供前述的方法制得的长效柔性电磁屏蔽织物，所述织物的储存1年后的电磁屏蔽效能下降率低于9％。
本发明的第三目的在于提供前述的方法或前述的长效柔性电磁屏蔽织物在纺织品中的应用。
在本发明的一种实施方式中，所述纺织品包括毯类织物、机织物、针织物、保暖絮料、填充料、非织造布、服装、服装饰品、家用纺织品、装饰品或特殊工作服中的任意一种。
本发明的有益效果：
本发明先制备改性MXene分散液和含酚羟基织物，再将织物浸渍在改性MXene分散液中；加入酚类小分子后，以漆酶催化MXene纳米片之间、MXene纳米片与纤维之间交联，经抽滤后得到表面沉积MXene的织物，结合疏水化封装处理，实现柔性电磁屏蔽织物制备。与传统MXene直接吸附法制备电磁屏蔽织物相比，本发明具有以下优点：
(1)MXene结合牢度好：采用本发明方法制备的柔性电磁屏蔽织物中MXene纳米片与织物结合紧密，储存1年后的电磁屏蔽效能下降率低于9％，表明MXene结合牢度好。
(2)电磁屏蔽性能优：本发明所述方法制备的柔性电磁屏蔽织物在X波段(8.2-12.4GHz)上的屏蔽效能较高(新鲜制备时电磁屏蔽效能不低于50dB)，具有良好的电磁屏蔽效果。
(3)织物防污效果好：MXene沉积后的织物以硅烷偶联剂处理，硅烷偶联剂通过相互缩合在纤维表面形成拒水层，赋予优异的织物防污效果(接触角不低于145°)，同时也有助于提升了MXene抗氧化效果，进而保证织物的电磁屏蔽效能的稳定性，且整理后织物仍保持一定的透气性(透气率仍高达65mm/s以上)。
(4)整理条件较温和：本发明借助生物酶法催化制备柔性电磁屏蔽织物，具有处理温度低、能耗少，操作简单的优点，实现了功能性织物低碳开发。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
1、采用双轴传输线法，参照GB/T 25471-2010测定MXene纳米片沉积后织物在X波段(8.2-12.4GHz)上的电磁屏蔽效能；记录1滴水在织物表面停留10秒后的液体表面接触角，若接触角越大，则表明织物拒水防污性能越好；参照GB/T 5453-1997测定整理后织物透气性。
2、漆酶(源于Trametes versicolor)购自SIGMA-Aldrich公司。
实施例1
(1)改性MXene分散液制备：在MXene纳米片表面接枝酚羟基，制备改性MXene分散液，其中MXene分散液5g/L，对羟基苯硼酸2.5g/L，在30℃和pH 7条件下处理4小时；
(2)含酚羟基棉织物制备：在棉纤维表面接枝酚羟基，制备含酚羟基棉织物，其中，对羟基苯硼酸2.5g/L，在30℃、pH 7条件下处理4小时；
(3)织物表面沉积MXene沉积：将步骤(2)处理的棉织物水洗后添加到步骤(1)体系中，加入儿茶素和漆酶，其中儿茶素5g/L，漆酶5U/mL，在45℃、pH 5条件下处理2小时，得到表面沉积MXene的棉织物，水洗后60℃烘干；
(4)防污和抗氧化封装处理：将步骤(3)处理棉织物浸渍在2.5g/L十二烷基三甲氧基硅烷的25％乙醇溶液中，在20℃处理3小时，完成纤维表面疏水化处理，最后在60℃烘干。
实施例2
(1)改性MXene分散液制备：在MXene纳米片表面接枝酚羟基，制备改性MXene分散液，其中，MXene分散液10g/L，对羟基苯硼酸20g/L，在50℃和pH 8.5条件下处理6小时；
(2)含酚羟基丝织物制备：在真丝纤维表面接枝酚羟基，制备含更多酚羟基的真丝织物，其中，对羟基苯硼酸20g/L，在50℃、pH 8.5条件下处理6小时；
(3)织物表面沉积MXene沉积：将步骤(2)处理的真丝织物水洗后添加到步骤(1)体系中，加入多巴胺和漆酶，其中多巴胺10g/L，漆酶10U/mL，在50℃、pH 6.5条件下处理4小时，得到表面沉积MXene的真丝织物，水洗后60℃烘干；
(4)防污和抗氧化封装处理：将步骤(3)处理真丝织物浸渍在5g/L十二烷基三甲氧基硅烷的40％乙醇溶液中，在35℃处理6小时，完成纤维表面疏水化处理，最后在60℃烘干。
对比例1传统浸涂法
本对比例采用的棉织物与实施例1相同，以传统浸涂法进行电磁屏蔽织物制备，所述方法步骤为：将棉织物浸渍5g/L未经改性处理的MXene分散液中，在45℃、pH 5条件下处理2小时，得到表面沉积MXene的棉织物，水洗后60℃烘干。
对比例2不添加儿茶素，且不经过步骤(4)处理
将实施例1中经过步骤(1)、(2)处理，步骤(3)处理中不添加儿茶素，且不经过步骤(4)处理，其他条件或者参数与实施例1一致。
对比例3不添加漆酶，且不经过步骤(4)处理
将实施例1中经过步骤(1)、(2)处理，步骤(3)处理中不添加漆酶，且不经过步骤(4)处理，其他条件或者参数与实施例1一致。
对比例4不经过步骤(4)处理
将实施例1中经过步骤(1)、(2)、(3)处理，但不经过步骤(4)处理，其他条件或者参数与实施例1一致。
对比例5传统浸涂法
本对比例采用与实施例2相同的真丝织物，以传统浸涂法进行电磁屏蔽织物制备，所述方法步骤为：将真丝织物浸渍10g/L未经改性处理的MXene分散液中，在50℃和pH 8.5条件下处理4小时，得到表面沉积MXene的真丝织物，水洗后60℃烘干。
对比例6不添加多巴胺，且不经过步骤(4)处理
将实施例2中经过步骤(1)、(2)处理，步骤(3)处理中不添加多巴胺，且不经过步骤(4)处理，其他条件或者参数与实施例2一致。
对比例7不添加漆酶，且不经过步骤(4)处理
将实施例2中经过步骤(1)、(2)处理，步骤(3)处理中不添加漆酶，且不经过步骤(4)处理，其他条件或者参数与实施例2一致。
对比例8不经过步骤(4)处理
将实施例2中经过步骤(1)、(2)、(3)处理，但不经过步骤(4)处理，其他条件或者参数与实施例2一致。
性能测试实施例
对实施例1～2和对比例1～8的样品进行检测电磁屏蔽效能、表面接触角和透气性，结果见表1(其中电磁屏蔽效能A：织物制备后测得的电磁屏蔽效能；电磁屏蔽效能B：织物储存3个月后测得的电磁屏蔽效能；电磁屏蔽效能C：织物储存1年后测得的电磁屏蔽效能)。
表1
Figure BDA0003656421920000051
Figure BDA0003656421920000061
由表1可知：
a.以本发明所述方法进行整理的实施例1和实施例2试样的电磁屏蔽效能较高，且存储1年后试样电磁屏蔽效能下降较少，表明织物电磁屏蔽效果持久稳定；对比例1和对比例5中试样的电磁屏蔽效能较差，表明采用传统浸涂法在织物上沉积的MXene纳米片数量较少；对比例2和对比例6中采用漆酶催化改性MXene纳米片之间、纳米片和纤维之间能形成共价键，试样电磁屏蔽效能改善，但是存储3个月后织物表面MXene被氧化，导致电磁屏蔽效能下降；对比例3和对比例7中试样处理时未添加漆酶，试样的电磁屏蔽效果不及实施例1和实施例2；对比例4和对比例8的电磁屏蔽效果与实施例1和实施例2相近，但存储后电磁屏蔽效果发生显著下降。
b.以本发明述及的方法进行整理的实施例1和实施例2试样的接触角数值较高，表明具有较好的防污性能；对比例1～对比例8由于缺少硅烷偶联剂形成的封装层，使得织物表面亲水性均较好，以该面料加工的纺织品表面易被沾污。
c.以本发明述及的方法进行整理的实施例1和实施例2试样的透气性虽较其他试样略有下降，表现出与试样电磁屏蔽效能相反的变化规律，但是其透气率仍高达65mm/s以上，能够满足服用舒适度的要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种长效柔性电磁屏蔽织物制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)通过对羟基苯硼酸中的硼羟基与MXene纳米片、织物纤维表面的羟基反应，在MXene纳米片和织物纤维表面接枝酚羟基，制备改性MXene分散液和含酚羟基织物；
(2)将含酚羟基织物浸渍在改性MXene分散液中，加入酚类小分子和漆酶，催化酚羟基产生自由基，促进MXene纳米片之间、MXene与纤维之间直接连接或通过聚酚大分子间接桥接交联，得到表面沉积MXene的织物；
(3)将表面沉积MXene的织物进行纤维表面疏水化封装处理，干燥得到长效柔性电磁屏蔽织物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中的改性MXene分散液的制备方法：MXene纳米片分散液与羟基苯硼酸溶液混匀，得到混合液中MXene纳米片浓度为5～10g/L，对羟基苯硼酸浓度为2.5～20g/L；混合液在30～50℃、pH范围7～8.5下反应4～6小时，得到改性MXene分散液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中的含酚羟基织物的制备方法：将织物浸渍在浓度为2.5～20g/L的对羟基苯硼酸溶液中，浸渍温度30～50℃，pH范围7～8.5，浸渍时间4～6小时，得到含酚羟基织物。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，将含酚羟基织物浸渍在改性MXene分散液中，得到混合体系，混合体系在45～50℃、pH范围4.5～6.5反应2～4小时，得到表面沉积MXene的织物；其中混合体系中酚类小分子5～10g/L，漆酶5～10U/mL。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，将表面沉积MXene的织物浸渍在醇解后的硅烷偶联剂溶液中，通过硅烷偶联剂缩合，实现纤维表面疏水化封装。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，浸渍液组成：2.5～5g/L硅烷偶联剂的25～40％的乙醇溶液；20～35℃浸渍3～6小时。
7.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述酚类小分子为多巴胺、左旋多巴、儿茶素、没食子酸、咖啡酸中的一种或几种。
8.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制得的长效柔性电磁屏蔽织物，其特征在于，所述织物的储存1年后的电磁屏蔽效能下降率低于9％。
10.权利要求1-8任一项所述的方法或权利要求9所述的长效柔性电磁屏蔽织物在纺织品中的应用。
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