CN103965655A - 一种新型氢氧化镁阻燃剂的表面改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型氢氧化镁阻燃剂的表面改性方法，所述方法为将氢氧化镁粉末分散在溶剂中，再将偶联剂双-(2-(三乙氧基硅烷)丙基)-四硫化物溶解于适量的无水乙醇中并与氢氧化镁溶液充分混合，在一定改性温度下强磁力搅拌，反应4-12h。反应结束后，将所得产物抽滤，并用所使用溶剂多次洗涤后，产物在80℃-120℃真空状态下完全干燥，得到改性后的氢氧化镁。得到的改性氢氧化镁可与多种树脂基体很好的共混，且分散性良好，同时还可提高复合材料的阻燃性能和力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及氢氧化镁阻燃剂的表面改性方法领域，具体涉及一种新型氢氧化镁阻燃剂的表面改性方法。
背景技术
随着科技的不断发展进步，高分子材料越来越多的用于人们的日常生活以及工业生产中，但绝大多数聚合物易燃，因而对高分子材料进行阻燃处理也越来越引起人们的重视。
由于卤系阻燃剂存在分解产生大量的烟雾及有毒气体危害人们的健康，无卤环保型的阻燃剂开始越来越多的被人们关注着。其中，金属氢氧化物阻燃剂由于其廉价易得且阻燃效果明显而较常用于聚合物的阻燃中。但纯氢氧化镁表面呈现出“亲水疏油”的性质而难以均匀的分散于聚合物中，因此对其进行表面改性，提高其与聚合物的相容性是很重要的。
硅烷偶联剂如KH550,KH560等是常用的氢氧化镁改性剂，其对改善氢氧化镁与聚合物基体之间的相容性有一定的影响但一般很难改善其阻燃性。
本发明采用硅烷偶联剂双-(2-(三乙氧基硅烷)丙基)-四硫化物（Si69）为改性剂，将其接枝到氢氧化镁表面。Si69中含有硫，可以有效改善埃洛石在树脂基体中的相容性且起到交联的作用，能提高体系的力学性能，同时，硫的引入也能提高体系的阻燃性能。
发明内容
本发明的目的是在于制备一种新型的氢氧化镁阻燃剂的表面改性方法，将偶联剂以化学键的方式接枝到氢氧化镁表面，提高其在树脂基体中的分散性和相容性。
为实现上述目的，本发明的技术方案是提供一种新型的氢氧化镁阻燃剂的表面改性方法，其组份及质量份为：
所述新型氢氧化镁阻燃剂的表面改性方法的改性步骤为：将氢氧化镁粉末分散在溶剂中，并搅拌5-10分钟；再将偶联剂溶解于适量的无水乙醇中并与氢氧化镁溶液充分混合，在一定改性温度下强磁力搅拌，反应4-12h。反应结束后，将所得产物用微孔滤膜或滤纸真空抽滤，并用所使用溶剂多次洗涤后，产物在80℃-120℃真空状态下完全干燥，得到改性后的氢氧化镁。
所述氢氧化镁粒径为100目-1000目。
所述偶联剂为双-(2-(三乙氧基硅烷)丙基)-四硫化物。
所述溶剂为蒸馏水。
所述改性温度为70℃-90℃之间。
所述真空干燥时间为12-24h。
本发明制备了一种新的表面改性氢氧化镁，将偶联剂双-(2-(三乙氧基硅烷)丙基)-四硫化物接枝到氢氧化镁表面，工艺简单，原料易得且转化率高，在改善了相容性的同时，还可对材料的阻燃性能起到一定的改善作用。
在实际应用中，本发明改性的氢氧化镁可与多种基体树脂共混，改性氢氧化镁可以很好的改善原始氢氧化镁在基体树脂中分散性及相容性差的问题，同时可提高基体树脂材料的力学性能及阻燃性能。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种表面改性氢氧化镁与原始氢氧化镁的热重曲线图；
图2是本发明实施例提供的一种表面改性氢氧化镁与原始氢氧化镁的红外对比图；
具体实施方式
以下采用具体的实施方案对本发明技术方案进行较为详尽的说明。
实施例1：
将30g氢氧化镁粉末分散在180g蒸馏水中，并搅拌5分钟；再将6g偶联剂双-(2-(三乙氧基硅烷)丙基)-四硫化物溶解于8g无水乙醇中并与氢氧化镁溶液充分混合，在80℃下强磁力搅拌，反应4h。反应结束后，将所得产物用所使用溶剂多次洗涤抽滤后，产物在80℃真空状态下完全干燥12h，得到改性后的氢氧化镁。
对改性氢氧化镁与原始氢氧化镁进行热重分析，改性后的氢氧化镁起始热降解温度从340℃提前到了180℃，且残炭量从79%下降到了69%,由此可判断偶联剂双-(2-(三乙氧基硅烷)丙基)-四硫化物接枝到了氢氧化镁表面。
红外分析，与未改性氢氧化镁相比，改性后的氢氧化镁在2920cm-1处出现了亚甲基的特征峰，3000cm-1处出现了甲基的特征峰。由此可判断偶联剂双-(2-(三乙氧基硅烷)丙基)-四硫化物成功接枝到了氢氧化镁表面。
实施例2：
将30g氢氧化镁粉末分散在180g蒸馏水中，并搅拌10分钟；再将8g偶联剂双-(2-(三乙氧基硅烷)丙基)-四硫化物溶解于10g无水乙醇中并与氢氧化镁溶液充分混合，在80℃下强磁力搅拌，反应6h。反应结束后，将所得产物用所使用溶剂多次洗涤抽滤后，产物在80℃真空状态下完全干燥12h，得到改性后的氢氧化镁。
实施例3：
将30g氢氧化镁粉末分散在180g蒸馏水中，并搅拌10分钟；再将10g偶联剂双-(2-(三乙氧基硅烷)丙基)-四硫化物溶解于12g无水乙醇中并与氢氧化镁溶液充分混合，在90℃下强磁力搅拌，反应8h。反应结束后，将所得产物用所使用溶剂多次洗涤抽滤后，产物在100℃真空状态下完全干燥12h，得到改性后的氢氧化镁。
实施例4：
将45g氢氧化镁粉末分散在200g蒸馏水中，并搅拌10分钟；再将15g偶联剂双-(2-(三乙氧基硅烷)丙基)-四硫化物溶解于15g无水乙醇中并与氢氧化镁溶液充分混合，在80℃下强磁力搅拌，反应12h。反应结束后，将所得产物用所使用溶剂多次洗涤抽滤后，产物在90℃真空状态下完全干燥12h，得到改性后的氢氧化镁。
实施例5：
将45g氢氧化镁粉末分散在200g蒸馏水中，并搅拌10分钟；再将10g偶联剂双-(2-(三乙氧基硅烷)丙基)-四硫化物溶解于10g无水乙醇中并与氢氧化镁溶液充分混合，在70℃下强磁力搅拌，反应12h。反应结束后，将所得产物用所使用溶剂多次洗涤抽滤后，产物在90℃真空状态下完全干燥12h，得到改性后的氢氧化镁。
Claims (7)
1.一种新型氢氧化镁阻燃剂的表面改性方法，其特征在于，将硅烷偶联剂通过化学键接枝到氢氧化镁表面。
2.一种新型氢氧化镁阻燃剂的表面改性方法，其特征在于，各组分及其重量配比为：
该氢氧化镁的改性步骤为：
将氢氧化镁粉末分散在溶剂中，并搅拌5-10分钟；再将偶联剂溶解于适量的无水乙醇中并与氢氧化镁溶液充分混合，在一定改性温度下强磁力搅拌，反应4-12h。反应结束后，将所得产物用微孔滤膜或滤纸真空抽滤，并用所使用溶剂多次洗涤后，产物在80℃-120℃真空状态下完全干燥，得到改性后的氢氧化镁。
3.根据权利要求2所述的一种新型氢氧化镁阻燃剂的表面改性方法，其特征在于所述氢氧化镁粒径为100目-1000目。
4.根据权利要求2所述的一种新型氢氧化镁阻燃剂的表面改性方法，其特征在于所述偶联剂为双-(2-(三乙氧基硅烷)丙基)-四硫化物。
5.根据权利要求2所述的一种新型氢氧化镁阻燃剂的表面改性方法，其特征在于所述溶剂为蒸馏水。
6.根据权利要求2所述的一种新型氢氧化镁阻燃剂的表面改性方法，其特征在于改性反应温度为70℃-90℃之间。
7.根据权利要求2所述的一种新型氢氧化镁阻燃剂的表面改性方法，其特征在于改性过程中真空干燥时间为12-24h。
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