CN109053908A - 一种生物基竹粉阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B15/00—Preparation of other cellulose derivatives or modified cellulose, e.g. complexes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08L1/02—Cellulose; Modified cellulose
    • C08L1/04—Oxycellulose; Hydrocellulose, e.g. microcrystalline cellulose

Abstract

本发明涉及竹粉纤维素微晶阻燃剂的表面改性方法，所述方法为：一种生物基竹粉阻燃剂及其制备方法，以植酸作为表面改性剂，通过化学键与竹粉纤维素微晶连接，从而改善纤维素微晶与聚合物基体之间的形容性，同时富含磷酸基团起阻燃作用。取竹粉纤维素微晶加入到溶剂中，在恒温油浴中搅拌。取植酸，在搅拌下缓慢加入到上述体系中，继续反应。反应结束后，抽滤，洗涤，洗去杂质与未反应单体。在恒温箱中烘干，得到表面改性的纤维素微晶。

Description

一种生物基竹粉阻燃剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及纤维素的表面改性方法领域，具体涉及一种生物基竹粉阻燃剂及其制备方法。
背景技术
随着科技的不断发展进步，高分子材料越来越多的应用于人们对日常生活以及工业生产中，但绝大多数聚合物属于易燃品，因而对高分子材料进行阻燃处理也越来越受到人们的关注。
由于卤系阻燃剂粗在分解过程中产生大量的烟雾以及有毒气体危害人们对健康，无卤环保型阻燃剂逐渐取代卤系阻燃剂。其中磷系阻燃剂阻燃效果显著，且应用范围广。所以在竹粉纤维素微晶表面接枝上磷酸基团，使其在提升阻燃性能的同时和提高力学性能。
微晶纤维素表面羟基较多，影响与聚合物基体的相容性，因此对其进行表面改性，提高其与聚合物基体的相容性是很重要的。
本发明采用植酸作为表面改性剂，将其与纤维素微晶表面的羟基结合，可以有效改善纤维素微晶在聚合物基体的相容性，并起到交联作用。提高体系力学性能的同时，富含磷酸基团起阻燃作用。
发明内容
本发明的目的在于采用植酸作为表面改性剂，将其与纤维素微晶表面的羟基结合，可以有效改善纤维素微晶在聚合物基体的相容性且具有阻燃性。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
各组分及其重量配比为：
竹粉纤维素微晶 1～5份
植酸 2～10份
溶剂 10～20份
所述竹粉纤维素的表面改性方法的改性步骤：
取竹粉纤维素微晶加入到溶剂中，在恒温油浴中搅拌均匀。取植酸，在搅拌下缓慢加入到上述体系中，继续反应。反应结束后，抽滤，并用大量去离子水冲洗，洗去杂质未反应单体。将产物置于恒温箱中烘干，得到表面改性的纤维素微晶。
所述竹粉纤维素微晶粒径为100-200目。
所述过溶剂为去离子水。
所述改性反应温度为60～80℃
所述反应时间为7～11h。
所述恒温干燥温度60～90℃。
所述恒温干燥时间12-24h。
本发明制备了一种新型的表面改性竹粉纤维素微晶，采用植酸作为表面改性剂，将其与纤维素微晶表面的羟基结合，可以有效改善纤维素微晶在聚合物基体的相容性，并起到交联作用。提高体系力学性能的同时，改善体系的阻燃性能。
在实际应用中，本发明改性竹粉纤维素微晶与多种聚合物基体共混，可以有效改善原始纤维素微晶在聚合物基体的相容性，并起到交联作用。提高体系力学性能的同时，改善体系的阻燃性能。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种表面改性竹粉纤维素微晶与原始竹粉纤维素微晶的热重曲线；
图2是本发明实施例提供的一种表面改性竹粉纤维素微晶的分子结构示意图；
具体实施方式：
以下采用具体的实施方案对本发明技术方案进行为详尽的说明。
实施例1:
取10g竹粉纤维素微晶加入到200mL溶剂中，在80℃的恒温油浴中搅拌20min。取10g植酸，在搅拌下缓慢加入到上述体系中，继续反应11h。反应结束后，抽滤，并用大量去离子水冲洗，洗去杂质未反应单体。在70℃恒温箱中烘干，得到表面改性的纤维素微晶。
对未改性竹粉纤维素微晶与植酸改性竹粉纤维素微晶进行热失重分析，改性后的竹粉纤维素微晶的最大热失重速率所对应的温度有所延后，表明改性后的竹粉纤维素微晶提高了体系的热稳定性。且改性后的竹粉纤维素微晶相比为改性的竹粉纤维素微晶残炭量有所提高，从8％提高到17％。表明植酸成功接枝到竹粉纤维素微晶表面。
红外分析，未改性竹粉纤维素微晶与植酸改性竹粉纤维素微晶红外谱图的峰位置存在差异，竹粉纤维素微晶比未改性竹粉纤维素微晶多出一个吸收峰，峰位置在1714cm-1，其它峰的位置和强度均一致。通过查阅手册可得知，峰位置在1714cm-1的吸收峰是酯键的吸收峰，表明植酸成功接枝到竹粉纤维素微晶表面。
实施例2
取10g竹粉纤维素微晶加入到200mL溶剂中，在80℃的恒温油浴中搅拌20min。取10g植酸，在搅拌下缓慢加入到上述体系中，继续反应9h。反应结束后，抽滤，并用大量去离子水冲洗，洗去杂质未反应单体。在70℃恒温箱中烘干，得到表面改性的纤维素微晶。
实施例3
取10g竹粉纤维素微晶加入到200mL溶剂中，在60℃的恒温油浴中搅拌20min。取10g植酸，在搅拌下缓慢加入到上述体系中，继续反应11h。反应结束后，抽滤，并用大量去离子水冲洗，洗去杂质未反应单体。在70℃恒温箱中烘干，得到表面改性的纤维素微晶。
实施例4
取10g竹粉纤维素微晶加入到200mL溶剂中，在70℃的恒温油浴中搅拌20min。取10g植酸，在搅拌下缓慢加入到上述体系中，继续反应11h。反应结束后，抽滤，并用大量去离子水冲洗，洗去杂质未反应单体。在70℃恒温箱中烘干，得到表面改性的纤维素微晶。
实施例5
取10g竹粉纤维素微晶加入到200mL溶剂中，在80℃的恒温油浴中搅拌20min。取15g植酸，在搅拌下缓慢加入到上述体系中，继续反应11h。反应结束后，抽滤，并用大量去离子水冲洗，洗去杂质未反应单体。在80℃恒温箱中烘干，得到表面改性的纤维素微晶。

Claims (8)

1.一种生物基竹粉阻燃剂及其制备方法，其特征在于：将植酸通过化学键接枝到竹粉纤维素微晶表面。
2.一种生物基竹粉阻燃剂及其制备方法，其特征在于，各组分及其重量配比为：
竹粉纤维素微晶 1～5份
植酸 2～10份
溶剂 10～20份
改性步骤：
取竹粉纤维素微晶加入到溶剂中，在恒温油浴中搅拌均匀。取植酸，在搅拌下缓慢加入到上述体系中，继续反应。反应结束后，抽滤，并用大量去离子水冲洗，洗去杂质未反应单体。将产物置于恒温箱中烘干，得到表面改性的纤维素微晶。
3.根据权利要求书1所述的一种生物基竹粉阻燃剂及其制备方法，其特征在于，所述的竹粉纤维素微晶粒径为100-200目。
4.根据权利要求书1所述的一种生物基竹粉阻燃剂及其制备方法，其特征在于，所述的溶剂为去离子水。
5.根据权利要求书1所述的一种生物基竹粉阻燃剂及其制备方法，其特征在于，所述的改性反应温度为60～80℃。
6.根据权利要求书1所述的一种生物基竹粉阻燃剂及其制备方法，其特征在于，所述的反应时间为7～11h。
7.根据权利要求书1所述的一种生物基竹粉阻燃剂及其制备方法，其特征在于，所述的恒温干燥温度60～90℃。
8.根据权利要求书1所述的一种生物基竹粉阻燃剂及其制备方法，其特征在于，所述的恒温干燥时间12-24h。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112961253A (zh) * 2021-02-20 2021-06-15 南通纺织丝绸产业技术研究院 一种植酸对微晶纤维素阻燃改性的方法
CN113861298A (zh) * 2021-09-01 2021-12-31 青岛科技大学 一种含磷氮纤维素生物基阻燃剂及其制备方法
CN114560953A (zh) * 2022-03-07 2022-05-31 贵阳学院 一种纤维素杂化阻燃剂及其制备方法和一种可降解阻燃pbat基复合材料及其制备方法

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