CN115972329B

CN115972329B - 一种阻燃性木材板的表面处理工艺

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Publication number: CN115972329B
Application number: CN202310108983.XA
Authority: CN
Inventors: 张焕民; 隋永丰
Original assignee: Jiangsu Lingjie Technology Group Co ltd
Current assignee: Jiangsu Lingjie Technology Group Co ltd
Priority date: 2023-02-14
Filing date: 2023-02-14
Publication date: 2024-02-09
Anticipated expiration: 2043-02-14
Also published as: CN115972329A

Abstract

本发明涉及木板表面处理技术领域，具体为一种阻燃性木材板的表面处理工艺。包括以下步骤：S1：准备材料；S2：将木材基板抛光除杂，洗涤，干燥，得到木材板A；S3：将木材板A放入含有1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑氯盐、阳离子麦芽糊精的浸渍液中，浸渍活化，干燥，得到木材板B；S4：（1）将聚丙烯酸海藻酸钠分散在水中，调节pH，得到阴离子分散液；（2）将阳离子麦芽糊精、蒙脱土依次分散在水中，调节pH，得到阳离子分散液；（3）将木材板B的表面先喷涂阴离子分散液，再喷涂阳离子分散液，紫外干燥箱中干燥；（4）重复步骤（3），得到木材板C；S5：将木材板C放入含有甲基丙烯酸三氟乙酯的分散液中，加压浸渍，蒸汽干燥，得到阻燃性木板材。

Description

一种阻燃性木材板的表面处理工艺

技术领域

本发明涉及木板表面处理技术领域，具体为一种阻燃性木材板的表面处理工艺。

背景技术

木材是可再生资源之一，具有轻质、成本低等优点，被制成各种产品用于家居制造、建筑装饰等领域。木材板是木材的产品之一，由于木材具有易燃性、亲水性的特点，极大地限制了其应用。因此，为了增强木材板的阻燃性，一般通过使用阻燃剂进行表面处理改善性能缺点。但是现有技术中，由于阻燃剂与木材板中木质纤维素间界面结合强度低，一般使用尿素等碱和酸进行处理，该过程会使得木材板内部缺陷增加，机械性能下降。另一方面阻燃剂处理存在耐久性问题，如静电组装过程中，由于单靠静电、氢键作用，稳定系较差使得阻燃层耐久性差。此外，由于木材板在表面处理过程中会湿胀干缩，由于尺寸变化和应力差异，会导致木板翘曲、内裂、变形等缺陷，使得木材板力学性能和品质下降。

综上，解决上述问题，制备一种阻燃性木材板的表面处理工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种阻燃性木材板的表面处理工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

一种阻燃性木材板的表面处理工艺，包括以下步骤：

S1：准备材料；

S2：将木材基板抛光除杂，洗涤，干燥至含水量为15~20wt%，得到木材板A；

S3：将木材板A放入含有1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、阳离子麦芽糊精的浸渍液中，浸渍活化，干燥，得到木材板B；

S4：（1）将聚丙烯酸海藻酸钠分散在去离子水中，调节pH=2~3，得到阴离子分散液；（2）将阳离子麦芽糊精、蒙脱土依次分散在去离子水中，调节pH=2~3，得到阳离子分散液；（3）将木材板B的表面先喷涂阴离子分散液，再喷涂阳离子分散液，紫外干燥箱中干燥；（4）重复步骤（3），得到木材板C；

S5：将木材板C放入含有甲基丙烯酸三氟乙酯的分散液中，加压浸渍，蒸汽干燥，得到阻燃性木板材。

进一步的，步骤S3中，浸渍液的组分包括以下原料：按重量份数计，13~15份1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、5~7份阳离子麦芽糊精、300~320份乙醇、80~100份去离子水。

进一步的，步骤S3中，浸渍活化的参数为：在温度为50~55℃下，压力为0.2~0.3Mpa下浸渍10~12小时；干燥的参数为：在80~90℃下干燥至含水量为10~12wt%。

进一步的，步骤S4中，阴离子分散液的单面单次喷涂量为13~15g/m²；阳离子分散液的单面单次喷涂量为10~12g/m²；紫外干燥箱参数为：紫外光波长为365nm，功率为270~300W，温度为80~90℃，干燥时间为40~60分钟。

进一步的，阴离子分散液中，以去离子水为溶剂，含有1.5wt%的聚丙烯酸海藻酸钠、0.02wt%的光引发剂1173；阳离子分散液中，以去离子水为溶剂，含有1.5wt%阳离子麦芽糊精、0.2wt%的蒙脱土、0.02wt%光引发剂1173。

进一步的，步骤S5中，分散液的组分包括以下原料：按重量份数计，20~24份甲基丙烯酸三氟乙酯、4~5份FS-61表面活性剂、70~75异丙醇、5~10份去离子水、2~3份过硫酸铵。

进一步的，步骤S5中，加压浸渍的参数为：在温度为60~65℃下，压力为0.4~0.6Mpa下，浸渍1.5~2.5小时；蒸汽干燥的参数为：在105~115℃下干燥至含水量为6~8wt%。

进一步的，阳离子麦芽糊精的制备方法为：氮气氛围下，将麦芽糊精加入到乙醇中，加入氢氧化钠溶液，搅拌2~3小时；加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，升温至45~50℃反应2~2.5小时，洗涤干燥；将其加入到去离子水中，加入甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷，升温至80~85℃反应2~2.5小时，洗涤干燥研磨，得到阳离子麦芽糊精；所述麦芽糊精、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的质量比为1:（1.6~1.7）:（0.4~0.5）。

进一步的，聚丙烯酸海藻酸钠的制备方法：将海藻酸钠加入到去离子水中，升温至55~60℃，搅拌均匀，加入氢氧化钠溶液中和；氮气氛围下，加入过硫酸铵，搅拌均匀，加入丙烯酸，升温至80~85℃，反应3~3.5小时，洗涤干燥；将其加入到去离子水中，氮气氛围下，加入EDC-NHS作为催化剂，在12~15℃下搅拌均匀，加入半胱胺，反应4~5小时，洗涤干燥研磨，得到聚丙烯酸海藻酸钠；所述海藻酸钠、丙烯酸、半胱胺的质量比为1:（0.7~0.75）:（0.95~1）。

进一步的，一种阻燃性木材板的表面处理工艺制备得到的阻燃性木材板。

技术方案的有益效果：

（1）限定了木材板A的含水量，太高和太低都不利于浸渍活化过程。其中，浸渍活化过程使用的浸渍液，包括1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐的离子液体和阳离子麦芽糊精，其中，离子液体具有溶剂和催化双重作用，可以活化，促进内部形成更多氢键，促进与其以及阳离子麦芽糊精与木质素细胞间的氢键交联；从内部增强木板的尺寸稳定性，降低收缩率，提高木板的抗膨胀效率。此外，1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、阳离子麦芽糊精都含有阳离子，可以促进后续阴离子分散液的沉积，存在烯丙基、丙烯酰氧基，可以与后续阴离子分散液中的聚丙烯酸海藻酸钠，化学交联，提高层间附着力，抑制脱落和起翘，从而增强力学性能和耐久性。

（2）通过喷涂阴离子分散液和阳离子分散液的静电组装形成阻燃增强层；其中，阴离子分散液中主要是聚丙烯酸海藻酸钠，其是通过海藻酸钠和丙烯酸自由基共聚，然后活化羧基与氨基反应，接枝半胱胺制备得到的。其中海藻酸钠具有阻燃性，而形成的聚丙烯酸海藻酸钠为阴离子物质，且含有巯基，可以很好地与木板A产生静电络合、化学交联。

而阳离子分散液中，包括了阳离子麦芽糊精和蒙脱土，蒙脱土具有阻燃性；而阳离子麦芽糊精有助于蒙脱土的均匀分散性；两着都为阳离子物质，可以很好地与阴离子分散液静电络合。而阳离子麦芽糊精是通过其羟基与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵中环氧基团的醚化接枝；再利用羟基与甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷中硅氧键接枝得到的；含有硅和铵，提高了阻燃性，且甲基丙烯酸酰氧基可以增加化学，增加层间作用力。

其中，将阴离子分散液和阳离子分散液分两次循环涂覆，可以有效增强阻燃层中交联均匀性，同时可以提高木板的抗冲击性能和机械性能。

（3）方案中，最后通过在含有甲基丙烯酸三氟乙酯的浸渍液中，利用自由基反应，在表面交联复合，氟化处理，使其在表面形成了微纳米结构，增强了表面疏水性。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：S1：准备材料：

（1）氮气氛围下，将1份麦芽糊精加入到5份乙醇中，加入0.35份20wt%氢氧化钠溶液，搅拌3小时；加入1.65份的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，升温至50℃反应2小时，洗涤干燥；将其加入到5份去离子水中，加入0.45份甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷，升温至85℃反应2小时，洗涤干燥研磨，得到阳离子麦芽糊精；

（2）将1份海藻酸钠加入到20份去离子水中，升温至60℃，搅拌均匀，加入氢氧化钠溶液中和；氮气氛围下，加入0.08份过硫酸铵，搅拌均匀，加入0.75份丙烯酸，升温至80℃，反应3小时，洗涤干燥；将其加入到40份去离子水中，氮气氛围下，加入0.45份EDC、0.25份NHS作为催化剂，在15℃下搅拌均匀，加入0.95份半胱胺，反应4小时，洗涤干燥研磨，得到聚丙烯酸海藻酸钠；

S2：将木材基板抛光除杂，洗涤，干燥至含水量为18wt%，得到木材板A。

S3：（1）将80份去离子水加入到320份乙醇中，搅拌均匀，加入14份1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐搅拌均匀，加入6份阳离子麦芽糊精搅拌均匀，得到浸渍液。（2）将木材板A放入浸渍液中，以浸渍比为1:12；在温度为50℃下，压力为0.2Mpa下浸渍12小时；在85℃下干燥至含水量为12wt%，得到木材板B。

S4：（1）将1.5份聚丙烯酸海藻酸钠、0.02份光引发剂1173依次分散在98.48份去离子水中，调节pH=2.5，得到阴离子分散液；（2）将1.5份阳离子麦芽糊精、0.2份蒙脱土、0.02份光引发剂1173依次分散在去离子水中，调节pH=2.5，得到阳离子分散液；（3）将木材板B的表面先喷涂阴离子分散液，再喷涂阳离子分散液，紫外干燥箱中，在紫外光波长为365nm，功率为300W下，以85℃干燥60分钟；（4）喷涂阴离子分散液，再喷涂阳离子分散液，紫外干燥箱中，在紫外光波长为365nm，功率为300W下，以85℃干燥60分钟，得到木材板C。

S5：（1）将5份去离子水、4份FS-61表面活性剂、24份甲基丙烯酸三氟乙酯、2份过硫酸铵依次加入到75份异丙醇中，分散均匀，得到分散液；

（2）将木材板C放入分散液中，以浸渍比为1:4；在温度为60℃下，压力为0.5Mpa下，浸渍2小时；在110℃下干燥至含水量为6wt%，得到阻燃性木板材。

实施例2：S1：准备材料：

（1）氮气氛围下，将1份麦芽糊精加入到5份乙醇中，加入0.35份20wt%氢氧化钠溶液，搅拌3小时；加入1.7份的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，升温至50℃反应2小时，洗涤干燥；将其加入到5份去离子水中，加入0.4份甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷，升温至85℃反应2小时，洗涤干燥研磨，得到阳离子麦芽糊精；

（2）将1份海藻酸钠加入到20份去离子水中，升温至60℃，搅拌均匀，加入氢氧化钠溶液中和；氮气氛围下，加入0.08份过硫酸铵，搅拌均匀，加入0.75份丙烯酸，升温至80℃，反应3小时，洗涤干燥；将其加入到40份去离子水中，氮气氛围下，加入0.45份EDC、0.25份NHS作为催化剂，在15℃下搅拌均匀，加入0.95份半胱胺，反应4小时，洗涤干燥研磨，得到聚丙烯酸海藻酸钠。

S3：（1）将100份去离子水加入到300份乙醇中，搅拌均匀，加入13份1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐搅拌均匀，加入7份阳离子麦芽糊精搅拌均匀，得到浸渍液。（2）将木材板A放入浸渍液中，以浸渍比为1:12；在温度为50℃下，压力为0.2Mpa下浸渍12小时；在85℃下干燥至含水量为12wt%，得到木材板B。

S5：（1）将10份去离子水、4份FS-61表面活性剂、20份甲基丙烯酸三氟乙酯、2份过硫酸铵依次加入到70份异丙醇中，分散均匀，得到分散液；

实施例3：S1：准备材料：

（1）氮气氛围下，将1份麦芽糊精加入到5份乙醇中，加入0.35份20wt%氢氧化钠溶液，搅拌3小时；加入1.6份的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，升温至50℃反应2小时，洗涤干燥；将其加入到5份去离子水中，加入0.5份甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷，升温至85℃反应2小时，洗涤干燥研磨，得到阳离子麦芽糊精；

（2）将1份海藻酸钠加入到20份去离子水中，升温至60℃，搅拌均匀，加入氢氧化钠溶液中和；氮气氛围下，加入0.08份过硫酸铵，搅拌均匀，加入0.7份丙烯酸，升温至80℃，反应3小时，洗涤干燥；将其加入到40份去离子水中，氮气氛围下，加入0.95份EDC、0.55份NHS作为催化剂，在15℃下搅拌均匀，加入1份半胱胺，反应4小时，洗涤干燥研磨，得到聚丙烯酸海藻酸钠；

S3：（1）将100份去离子水加入到300份乙醇中，搅拌均匀，加入15份1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐搅拌均匀，加入5份阳离子麦芽糊精搅拌均匀，得到浸渍液。（2）将木材板A放入浸渍液中，以浸渍比为1:12；在温度为50℃下，压力为0.2Mpa下浸渍12小时；在85℃下干燥至含水量为12wt%，得到木材板B。

S5：（1）将5份去离子水、5份FS-61表面活性剂、24份甲基丙烯酸三氟乙酯、2份过硫酸铵依次加入到75份异丙醇中，分散均匀，得到分散液；

实施例4：不进行浸渍活化过程，与实施例1相比，没有步骤S3；其余与实施例1相同。

实施例5：浸渍活化过程中，不引入阳离子麦芽糊精，其余与实施例1相同；

实施例6：使用聚磷酸铵代替聚丙烯酸海藻酸钠；其余与实施例1相同；

实施例7：使用聚乙烯亚胺代替阳离子环糊精；其余与实施例1相同；

上面实施例和对比例的补充说明：上述份数为质量份；木材基板为黄杨木板；阴离子分散液的单面单次喷涂量为13g/m²；阳离子分散液的单面单次喷涂量为12g/m²。

麦芽糊精的CAS号为9050-36-6，海藻酸钠的CAS号为9005-38-3，均来自上海诺泰化工有限公司；甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的CAS号为65100-04-1，来自湖北巨胜科技有限公司；丙烯酸的CAS号为79-10-1、半胱胺的CAS号为60-23-1、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐的CAS号为65039-10-3，均来自阿尔法化工有限公司。

实验：将实施例1~7中制备得到的阻燃性木板材进行性能测试。将阻燃性木板材裁成300×20×20mm³的大小进力学性能实验，参照标准GB/T1939，使用万能力学试验机，在2mm/min下检测抗压性能；参照标准GB/T1940，使用冲击试验机，在4J下检测抗冲击性能；将阻燃性木板材裁成15×5×3mm³的大小，使用自动氧指数测定仪进行阻燃性实验；将阻燃性木板材裁成20×20×20mm³的大小，将其浸泡在去离子水中10天，然后记录表前后质量和尺寸，按照LY/T2490中的计算公式计算得到抗膨胀系数；

实施例1~3的数据表明制备的阻燃性木材不仅具有优异的阻燃性能，而且有效提高了木材板的力学性能。将实施例4~7的数据与实施例1比较，表明：浸渍活化过程可以有效抑制木材板内部的缺陷；而在浸渍活化过程中引入阳离子麦芽糊精可以进一步增强木材内部交联和层间作用力。从而提高力学性能和尺寸稳定性。同时，使用方案中聚丙烯酸海藻酸钠、阳离子环糊精由于替代常见的聚磷酸铵阴离子化合物和聚乙烯亚胺阳离子物质，有效提高了层间作用力，增加了在尺寸稳定性。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种阻燃性木材板的表面处理工艺，其特征在于：包括以下步骤：

S1：准备材料；

S5：将木材板C放入含有甲基丙烯酸三氟乙酯的分散液中，加压浸渍，蒸汽干燥，得到阻燃性木板材；

步骤S3中，浸渍液的组分包括以下原料：按重量份数计，13~15份1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、5~7份阳离子麦芽糊精、300~320份乙醇、80~100份去离子水；

阴离子分散液中，以去离子水为溶剂，含有1.5wt%的聚丙烯酸海藻酸钠、0.02wt%的光引发剂1173；阳离子分散液中，以去离子水为溶剂，含有1.5wt%阳离子麦芽糊精、0.2wt%的蒙脱土、0.02wt%光引发剂1173；

阳离子麦芽糊精的制备方法为：氮气氛围下，将麦芽糊精加入到乙醇中，加入氢氧化钠溶液，搅拌2~3小时；加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，升温至45~50℃反应2~2.5小时，洗涤干燥；将其加入到去离子水中，加入甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷，升温至80~85℃反应2~2.5小时，洗涤干燥研磨，得到阳离子麦芽糊精；所述麦芽糊精、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的质量比为1:（1.6~1.7）:（0.4~0.5）；

聚丙烯酸海藻酸钠的制备方法：将海藻酸钠加入到去离子水中，升温至55~60℃，搅拌均匀，加入氢氧化钠溶液中和；氮气氛围下，加入过硫酸铵，搅拌均匀，加入丙烯酸，升温至80~85℃，反应3~3.5小时，洗涤干燥；将其加入到去离子水中，氮气氛围下，加入EDC-NHS作为催化剂，在12~15℃下搅拌均匀，加入半胱胺，反应4~5小时，洗涤干燥研磨，得到聚丙烯酸海藻酸钠；所述海藻酸钠、丙烯酸、半胱胺的质量比为1:（0.7~0.75）:（0.95~1）。

2.根据权利要求1所述的一种阻燃性木材板的表面处理工艺，其特征在于：步骤S3中，浸渍活化的参数为：在温度为50~55℃下，压力为0.2~0.3Mpa下浸渍10~12小时；干燥的参数为：在80~90℃下干燥至含水量为10~12wt%。

3.根据权利要求1所述的一种阻燃性木材板的表面处理工艺，其特征在于：步骤S4中，阴离子分散液的单面单次喷涂量为13~15g/m²；阳离子分散液的单面单次喷涂量为10~12g/m²；紫外干燥箱参数为：紫外光波长为365nm，功率为270~300W，温度为80~90℃，干燥时间为40~60分钟。

4.根据权利要求1所述的一种阻燃性木材板的表面处理工艺，其特征在于：步骤S5中，分散液的组分包括以下原料：按重量份数计，20~24份甲基丙烯酸三氟乙酯、4~5份FS-61表面活性剂、70~75份异丙醇、5~10份去离子水、2~3份过硫酸铵。

5.根据权利要求1所述的一种阻燃性木材板的表面处理工艺，其特征在于：步骤S5中，加压浸渍的参数为：在温度为60~65℃下，压力为0.4~0.6Mpa下，浸渍1.5~2.5小时；蒸汽干燥的参数为：在105~115℃下干燥至含水量为6~8wt%。

6.根据权利要求1~5任一项所述的一种阻燃性木材板的表面处理工艺制备得到的阻燃性木材板。