CN114932601B - 一种环保防潮的实木板材及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保防潮的实木板材及其制备工艺，方案制备时将松木单板清洗后干燥，再在松木单板上表面、下表面涂覆胶粘剂，陈化后组坯，冷压后进行热压复合，得到多层松木复合板材，该松木复合板材的上表面、下表面均固化有胶粘剂，且该复合板材通过胶粘剂进行胶合，因而本申请对胶粘剂的组分和加工工艺进行改进，以提高复合板材的防潮性能，降低其甲醛释放量，实现环保绿色加工。本发明公开了一种环保防潮的实木板材及其制备工艺，工艺设计合理，胶粘剂组分配比适宜，制备得到的实木板材具有较优异的阻燃性能，且实木板材的防水防潮性能较好，甲醛释放量低，胶合强度高，实际可广泛应用至各个领域，实用性较好。

Description

一种环保防潮的实木板材及其制备工艺
技术领域
本发明涉及实木板材技术领域，具体为一种环保防潮的实木板材及其制备工艺。
背景技术
实木板材，即利用实木板通过拼接方法形成的板材，现如今将多个实木单板胶合形成的复合板材称之为胶合板，一般会采用奇数层单板胶合，并使相邻层单板的纤维方向互相垂直胶合而成。
胶合板是现有较为常用的家具材料之一，松木是现有较为常用的木材之一，通过多层松木单板胶合，其形成的复合板材的综合性能较为优异；但现有复合板材在加工时，一般会采用脲醛树脂胶合，其甲醛释放量较高，而且实际应用时对复合板材的防潮性能也有一定要求。
因此，基于以上情况，本申请公开了一种环保防潮的实木板材及其制备工艺，以解决该技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保防潮的实木板材及其制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种环保防潮的实木板材的制备工艺，包括以下步骤：
（1）取甲醛，搅拌10~15min，氢氧化钠调节pH至7.5~8，35~40℃下加入1/3量的尿素和改性三聚氰胺，升温至90~95℃，保温反应50~60min；保温反应后甲酸溶液调节pH至4.8~5.2，加入酰化单宁，反应15~20min，加入氢氧化钠调节pH至7.5~8，加入1/3量的尿素，80~85℃下反应30~40min，再加入1/3量的尿素，70~75℃下反应30~40min，调节pH为7.5~8，降温至30~40℃，得到改性脲醛树脂；
（2）取改性脲醛树脂和羧基化石墨烯混合，均质搅拌20~30min，超声搅拌5~10min，再加入氯化铵，搅拌均匀，得到胶粘剂；
（3）取松木单板，干燥至含水量为5~7%，在松木单板上表面、下表面涂覆胶粘剂，放置陈化，将多个陈化后的松木单板组坯，冷压，冷压后静置2~3h，再进行热压复合，静置冷却，得到成品。
较优化的方案，步骤（1）中，改性三聚氰胺的制备方法为：取六氯环三磷腈、三聚氰胺、三乙胺和氯苯，混合均匀，氮气气氛下升温至80~85℃，搅拌反应15~18h，降温后冷却至-5~5℃，通入氨气反应20~24h，过滤后转移至180~185℃下干燥10~15min，冷却至室温，去离子水清洗，过滤后干燥，得到改性三聚氰胺。
较优化的方案，步骤（1）中，酰化单宁的制备方法为：取单宁和三氟乙酸，搅拌至溶解，加入乌洛托品，90~100℃下回流反应1.5~2.5h，反应结束后加入去离子水，搅拌1~2h，50~60℃下减压浓缩，真空干燥，得到酰化单宁。
较优化的方案，所述单宁和乌洛托品的摩尔比为1：（2~2.5）；所述三氟乙酸、单宁的质量比为6：1。
较优化的方案，步骤（1）中，所述改性三聚氰胺为尿素用量的10~12wt%；所述酰化单宁的用量为尿素用量的8~10wt%；所述甲醛和尿素的摩尔比为（0.8~0.9）：1。
较优化的方案，步骤（2）中，所述羧基化石墨烯的用量为改性脲醛树脂的1~3wt%，所述氯化铵用量为改性脲醛树脂的1~1.5wt%。
较优化的方案，步骤（2）中，羧基化石墨烯的制备方法为：取氧化石墨烯和去离子水混合，超声分散50~60min，得到石墨烯分散液；在石墨烯分散液中加入氢氧化钠，超声搅拌20~30min，再加入溴乙酸，超声分散20~30min，25~30℃反应4~5h，抽滤收集产物，依次采用盐酸和去离子水洗涤，45~50℃下真空干燥，得到羧基化石墨烯。
较优化的方案，步骤（3）中，冷压时压力为0.8~0.9MPa，冷压温度为25~30℃，冷压时间为10~15min；热压复合时温度为125~130℃，热压压力为2.5~3MPa。
较优化的方案，步骤（3）中，松木单板的厚度为2~3mm，胶粘剂单面施胶量为200~250g/m2。
较优化的方案，根据以上任意一项所述的一种环保防潮的实木板材的制备工艺制备的实木板材。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明公开了一种环保防潮的实木板材及其制备工艺，方案制备时将松木单板清洗后干燥，再在松木单板上表面、下表面涂覆胶粘剂，陈化后组坯，冷压后进行热压复合，得到多层松木复合板材，该松木复合板材的上表面、下表面均固化有胶粘剂，且该复合板材通过胶粘剂进行胶合，因而本申请对胶粘剂的组分和加工工艺进行改进，以提高复合板材的防潮性能，降低其甲醛释放量，实现环保绿色加工。
方案中胶粘剂以脲醛树脂为主料，因而在制备脲醛树脂时，本申请引入了酰化单宁，将单宁、乌洛托品混合，以三氟乙酸为溶剂，通过达夫反应在单宁上接枝醛基，得到酰化单宁，该酰化单宁能够部分代替甲醛参与反应，从而降低体系中游离甲醛的含量，另一方面，酰化单宁的引入也能够提高体系的交联致密度，从而对甲醛起到固定作用，进一步减少甲醛释放。
以此同时，方案中引入改性三聚氰胺，将三聚氰胺、六氯环三磷腈缩合反应制得改性三聚氰胺，改性三聚氰胺的添加能够引入多个氨基活性位点，一方面与体系中的游离甲醛反应，以实现固定作用；另一方面，改性三聚氰胺的引入还能够提高胶粘剂的阻燃性能，提高复合板材的阻燃效果，实际应用范围更广。
在该方案基础上，为进一步提高产品性能，本申请将制备的改性脲醛树脂、氯化铵作为固化剂混合制得胶粘剂，并在胶粘剂中添加羧基化石墨烯，之所以会对石墨烯进行羧基化处理，一方面是为了提高石墨烯表面的羧基活性位点，使其能够与单宁中未结合的羟基结合，从而降低单宁引入的亲水羟基的影响，另一方面，多个羟基活性位点也能够提高氧化石墨烯与改性脲醛树脂之间的相容性；氧化石墨烯本身多层结构的引入也能够提高复合板材的防水防潮性能；同时为避免氧化石墨烯添加量过多导致的亲水性增强、产生沉淀等情况，本申请限定“羧基化石墨烯的用量为改性脲醛树脂的1~3wt%”，实际最优添加量为2wt%，以保证其综合性能。
本发明公开了一种环保防潮的实木板材及其制备工艺，工艺设计合理，胶粘剂组分配比适宜，制备得到的实木板材具有较优异的阻燃性能，且实木板材的防水防潮性能较好，甲醛释放量低，胶合强度高，实际可广泛应用至各个领域，实用性较好。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
方案中，松木为辐射松、樟子松、花旗松、云杉中的任意一种；以下实施例和对比例中松木均采用樟子松。
以下实施例中，改性三聚氰胺均通过以下方法制备：取六氯环三磷腈、三聚氰胺、三乙胺和氯苯，混合均匀，氮气气氛下升温至85℃，搅拌反应16h，降温后冷却至-5~5℃，通入氨气反应22h，过滤后转移至180℃下干燥15min，冷却至室温，去离子水清洗，过滤后干燥，得到改性三聚氰胺。所述六氯环三磷腈、三聚氰胺的摩尔比为1：2，所述三乙胺、六氯环三磷腈的摩尔比为1：6。
羧基化石墨烯均通过以下方法制备：取氧化石墨烯和去离子水混合，超声分散50min，得到石墨烯分散液；所述石墨烯分散液的浓度为0.6g/L；在石墨烯分散液中加入氢氧化钠，所述氢氧化钠与氧化石墨烯的质量比为10：1，超声搅拌30min，再加入溴乙酸，所述溴乙酸与氧化石墨烯的质量比为20：1，超声分散20min，30℃反应4h，抽滤收集产物，依次采用盐酸和去离子水洗涤，50℃下真空干燥，得到羧基化石墨烯。
实施例1：
一种环保防潮的实木板材的制备工艺，包括以下步骤：
（1）酰化单宁的制备：取单宁和三氟乙酸，搅拌至溶解，加入乌洛托品，90℃下回流反应2.5h，反应结束后加入去离子水，搅拌1h，50℃下减压浓缩，真空干燥，得到酰化单宁。所述单宁和乌洛托品的摩尔比为1：2.5；所述三氟乙酸、单宁的质量比为6：1。
取甲醛，搅拌10min，氢氧化钠调节pH至8，35℃下加入1/3量的尿素和改性三聚氰胺，以1.5℃/min的升温速率升温至90℃，保温反应60min；保温反应后甲酸溶液调节pH至4.8，加入酰化单宁，反应15min，加入氢氧化钠调节pH至8，加入1/3量的尿素，80℃下反应40min，再加入1/3量的尿素，70℃下反应40min，调节pH为7.5，降温至30℃，得到改性脲醛树脂；所述改性三聚氰胺为尿素用量的10wt%；所述酰化单宁的用量为尿素用量的10wt%；所述甲醛和尿素的摩尔比为0.9：1。
（2）取改性脲醛树脂和羧基化石墨烯混合，均质搅拌20min，超声搅拌5min，再加入氯化铵，搅拌均匀，得到胶粘剂；所述羧基化石墨烯的用量为改性脲醛树脂的2wt%，所述氯化铵用量为改性脲醛树脂的1wt%。
（3）取松木单板，松木单板的厚度为3mm，干燥至含水量为5~7%，在松木单板上表面、下表面涂覆胶粘剂，放置陈化，将三个陈化后的松木单板组坯，组坯时相邻两层之间纹理互相垂直，冷压时压力为0.8MPa，冷压温度为30℃，冷压时间为15min；冷压后静置2h，再进行热压复合，热压复合时温度为125℃，热压压力为3MPa，静置冷却，得到成品。胶粘剂单面施胶量为250g/m2。
实施例2：
一种环保防潮的实木板材的制备工艺，包括以下步骤：
（1）酰化单宁的制备：取单宁和三氟乙酸，搅拌至溶解，加入乌洛托品，95℃下回流反应2h，反应结束后加入去离子水，搅拌1.5h，55℃下减压浓缩，真空干燥，得到酰化单宁。所述单宁和乌洛托品的摩尔比为1：2.5；所述三氟乙酸、单宁的质量比为6：1。
取甲醛，搅拌15min，氢氧化钠调节pH至8，40℃下加入1/3量的尿素和改性三聚氰胺，以1.5℃/min的升温速率升温至95℃，保温反应55min；保温反应后甲酸溶液调节pH至4.8，加入酰化单宁，反应20min，加入氢氧化钠调节pH至8，加入1/3量的尿素，85℃下反应35min，再加入1/3量的尿素，75℃下反应35min，调节pH为7.5，降温至30℃，得到改性脲醛树脂；所述改性三聚氰胺为尿素用量的10wt%；所述酰化单宁的用量为尿素用量的10wt%；所述甲醛和尿素的摩尔比为0.9：1。
（2）取改性脲醛树脂和羧基化石墨烯混合，均质搅拌25min，超声搅拌8min，再加入氯化铵，搅拌均匀，得到胶粘剂；所述羧基化石墨烯的用量为改性脲醛树脂的2wt%，所述氯化铵用量为改性脲醛树脂的1wt%。
（3）取松木单板，松木单板的厚度为3mm，干燥至含水量为5~7%，在松木单板上表面、下表面涂覆胶粘剂，放置陈化，将三个陈化后的松木单板组坯，组坯时相邻两层之间纹理互相垂直，冷压时压力为0.9MPa，冷压温度为25℃，冷压时间为10min；冷压后静置2.5h，再进行热压复合，热压复合时温度为130℃，热压压力为2.5MPa，静置冷却，得到成品。胶粘剂单面施胶量为250g/m2。
实施例3：
一种环保防潮的实木板材的制备工艺，包括以下步骤：
（1）酰化单宁的制备：取单宁和三氟乙酸，搅拌至溶解，加入乌洛托品，100℃下回流反应1.5h，反应结束后加入去离子水，搅拌2h，60℃下减压浓缩，真空干燥，得到酰化单宁。所述单宁和乌洛托品的摩尔比为1：2.5；所述三氟乙酸、单宁的质量比为6：1。
取甲醛，搅拌15min，氢氧化钠调节pH至8，40℃下加入1/3量的尿素和改性三聚氰胺，以1.5℃/min的升温速率升温至95℃，保温反应50min；保温反应后甲酸溶液调节pH至4.8，加入酰化单宁，反应20min，加入氢氧化钠调节pH至8，加入1/3量的尿素，85℃下反应30min，再加入1/3量的尿素，75℃下反应30min，调节pH为7.5，降温至30℃，得到改性脲醛树脂；所述改性三聚氰胺为尿素用量的10wt%；所述酰化单宁的用量为尿素用量的10wt%；所述甲醛和尿素的摩尔比为0.9：1。
（2）取改性脲醛树脂和羧基化石墨烯混合，均质搅拌30min，超声搅拌10min，再加入氯化铵，搅拌均匀，得到胶粘剂；所述羧基化石墨烯的用量为改性脲醛树脂的2wt%，所述氯化铵用量为改性脲醛树脂的1wt%。
（3）取松木单板，松木单板的厚度为3mm，干燥至含水量为5~7%，在松木单板上表面、下表面涂覆胶粘剂，放置陈化，将三个陈化后的松木单板组坯，组坯时相邻两层之间纹理互相垂直，冷压时压力为0.9MPa，冷压温度为30℃，冷压时间为15min；冷压后静置3h，再进行热压复合，热压复合时温度为130℃，热压压力为3MPa，静置冷却，得到成品。胶粘剂单面施胶量为250g/m2。
对比例1：对比例1以实施例3为对照，对比例1中仅添加普通氧化石墨烯，并不对其进行羧基化改性，其余步骤和参数不变。
一种环保防潮的实木板材的制备工艺，包括以下步骤：
（1）酰化单宁的制备：取单宁和三氟乙酸，搅拌至溶解，加入乌洛托品，100℃下回流反应1.5h，反应结束后加入去离子水，搅拌2h，60℃下减压浓缩，真空干燥，得到酰化单宁。所述单宁和乌洛托品的摩尔比为1：2.5；所述三氟乙酸、单宁的质量比为6：1。
取甲醛，搅拌15min，氢氧化钠调节pH至8，40℃下加入1/3量的尿素和改性三聚氰胺，以1.5℃/min的升温速率升温至95℃，保温反应50min；保温反应后甲酸溶液调节pH至4.8，加入酰化单宁，反应20min，加入氢氧化钠调节pH至8，加入1/3量的尿素，85℃下反应30min，再加入1/3量的尿素，75℃下反应30min，调节pH为7.5，降温至30℃，得到改性脲醛树脂；所述改性三聚氰胺为尿素用量的10wt%；所述酰化单宁的用量为尿素用量的10wt%；所述甲醛和尿素的摩尔比为0.9：1。
（2）取改性脲醛树脂和普通氧化石墨烯混合，均质搅拌30min，超声搅拌10min，再加入氯化铵，搅拌均匀，得到胶粘剂；所述普通氧化石墨烯的用量为改性脲醛树脂的2wt%，所述氯化铵用量为改性脲醛树脂的1wt%。
（3）取松木单板，松木单板的厚度为3mm，干燥至含水量为5~7%，在松木单板上表面、下表面涂覆胶粘剂，放置陈化，将三个陈化后的松木单板组坯，组坯时相邻两层之间纹理互相垂直，冷压时压力为0.9MPa，冷压温度为30℃，冷压时间为15min；冷压后静置3h，再进行热压复合，热压复合时温度为130℃，热压压力为3MPa，静置冷却，得到成品。胶粘剂单面施胶量为250g/m2。
对比例2：对比例2以对比例1为对照，对比例2中并未引入氧化石墨烯，其余步骤和参数不变。
一种环保防潮的实木板材的制备工艺，包括以下步骤：
（1）酰化单宁的制备：取单宁和三氟乙酸，搅拌至溶解，加入乌洛托品，100℃下回流反应1.5h，反应结束后加入去离子水，搅拌2h，60℃下减压浓缩，真空干燥，得到酰化单宁。所述单宁和乌洛托品的摩尔比为1：2.5；所述三氟乙酸、单宁的质量比为6：1。
取甲醛，搅拌15min，氢氧化钠调节pH至8，40℃下加入1/3量的尿素和改性三聚氰胺，以1.5℃/min的升温速率升温至95℃，保温反应50min；保温反应后甲酸溶液调节pH至4.8，加入酰化单宁，反应20min，加入氢氧化钠调节pH至8，加入1/3量的尿素，85℃下反应30min，再加入1/3量的尿素，75℃下反应30min，调节pH为7.5，降温至30℃，得到改性脲醛树脂；所述改性三聚氰胺为尿素用量的10wt%；所述酰化单宁的用量为尿素用量的10wt%；所述甲醛和尿素的摩尔比为0.9：1。
（2）取改性脲醛树脂，加入氯化铵，搅拌均匀，得到胶粘剂；所述氯化铵用量为改性脲醛树脂的1wt%。
（3）取松木单板，松木单板的厚度为3mm，干燥至含水量为5~7%，在松木单板上表面、下表面涂覆胶粘剂，放置陈化，将三个陈化后的松木单板组坯，组坯时相邻两层之间纹理互相垂直，冷压时压力为0.9MPa，冷压温度为30℃，冷压时间为15min；冷压后静置3h，再进行热压复合，热压复合时温度为130℃，热压压力为3MPa，静置冷却，得到成品。胶粘剂单面施胶量为250g/m2。
对比例3：对比例3以实施例3为对照，对比例3中单宁和乌洛托品的摩尔比为1：1，其余步骤和参数不变。
一种环保防潮的实木板材的制备工艺，包括以下步骤：
（1）酰化单宁的制备：取单宁和三氟乙酸，搅拌至溶解，加入乌洛托品，100℃下回流反应1.5h，反应结束后加入去离子水，搅拌2h，60℃下减压浓缩，真空干燥，得到酰化单宁。所述单宁和乌洛托品的摩尔比为1：1；所述三氟乙酸、单宁的质量比为6：1。
取甲醛，搅拌15min，氢氧化钠调节pH至8，40℃下加入1/3量的尿素和改性三聚氰胺，以1.5℃/min的升温速率升温至95℃，保温反应50min；保温反应后甲酸溶液调节pH至4.8，加入酰化单宁，反应20min，加入氢氧化钠调节pH至8，加入1/3量的尿素，85℃下反应30min，再加入1/3量的尿素，75℃下反应30min，调节pH为7.5，降温至30℃，得到改性脲醛树脂；所述改性三聚氰胺为尿素用量的10wt%；所述酰化单宁的用量为尿素用量的10wt%；所述甲醛和尿素的摩尔比为0.9：1。
（2）取改性脲醛树脂和羧基化石墨烯混合，均质搅拌30min，超声搅拌10min，再加入氯化铵，搅拌均匀，得到胶粘剂；所述羧基化石墨烯的用量为改性脲醛树脂的2wt%，所述氯化铵用量为改性脲醛树脂的1wt%。
（3）取松木单板，松木单板的厚度为3mm，干燥至含水量为5~7%，在松木单板上表面、下表面涂覆胶粘剂，放置陈化，将三个陈化后的松木单板组坯，组坯时相邻两层之间纹理互相垂直，冷压时压力为0.9MPa，冷压温度为30℃，冷压时间为15min；冷压后静置3h，再进行热压复合，热压复合时温度为130℃，热压压力为3MPa，静置冷却，得到成品。胶粘剂单面施胶量为250g/m2。
对比例4：对比例4以对比例3为对照，对比例4仅加入单宁，并未进行酰化改性，其余步骤和参数不变。
一种环保防潮的实木板材的制备工艺，包括以下步骤：
（1）取甲醛，搅拌15min，氢氧化钠调节pH至8，40℃下加入1/3量的尿素和改性三聚氰胺，以1.5℃/min的升温速率升温至95℃，保温反应50min；保温反应后甲酸溶液调节pH至4.8，加入单宁，反应20min，加入氢氧化钠调节pH至8，加入1/3量的尿素，85℃下反应30min，再加入1/3量的尿素，75℃下反应30min，调节pH为7.5，降温至30℃，得到改性脲醛树脂；所述改性三聚氰胺为尿素用量的10wt%；所述单宁的用量为尿素用量的10wt%；所述甲醛和尿素的摩尔比为0.9：1。
（2）取改性脲醛树脂和羧基化石墨烯混合，均质搅拌30min，超声搅拌10min，再加入氯化铵，搅拌均匀，得到胶粘剂；所述羧基化石墨烯的用量为改性脲醛树脂的2wt%，所述氯化铵用量为改性脲醛树脂的1wt%。
（3）取松木单板，松木单板的厚度为3mm，干燥至含水量为5~7%，在松木单板上表面、下表面涂覆胶粘剂，放置陈化，将三个陈化后的松木单板组坯，组坯时相邻两层之间纹理互相垂直，冷压时压力为0.9MPa，冷压温度为30℃，冷压时间为15min；冷压后静置3h，再进行热压复合，热压复合时温度为130℃，热压压力为3MPa，静置冷却，得到成品。胶粘剂单面施胶量为250g/m2。
对比例5：对比例5以对比例4为对照，对比例5仅加入单宁，并未进行酰化改性，且仅加入常规三聚氰胺，其余步骤和参数不变。
一种环保防潮的实木板材的制备工艺，包括以下步骤：
（1）取甲醛，搅拌15min，氢氧化钠调节pH至8，40℃下加入1/3量的尿素和三聚氰胺，以1.5℃/min的升温速率升温至95℃，保温反应50min；保温反应后甲酸溶液调节pH至4.8，加入单宁，反应20min，加入氢氧化钠调节pH至8，加入1/3量的尿素，85℃下反应30min，再加入1/3量的尿素，75℃下反应30min，调节pH为7.5，降温至30℃，得到改性脲醛树脂；所述三聚氰胺为尿素用量的10wt%；所述单宁的用量为尿素用量的10wt%；所述甲醛和尿素的摩尔比为0.9：1。
（2）取改性脲醛树脂和羧基化石墨烯混合，均质搅拌30min，超声搅拌10min，再加入氯化铵，搅拌均匀，得到胶粘剂；所述羧基化石墨烯的用量为改性脲醛树脂的2wt%，所述氯化铵用量为改性脲醛树脂的1wt%。
（3）取松木单板，松木单板的厚度为3mm，干燥至含水量为5~7%，在松木单板上表面、下表面涂覆胶粘剂，放置陈化，将三个陈化后的松木单板组坯，组坯时相邻两层之间纹理互相垂直，冷压时压力为0.9MPa，冷压温度为30℃，冷压时间为15min；冷压后静置3h，再进行热压复合，热压复合时温度为130℃，热压压力为3MPa，静置冷却，得到成品。胶粘剂单面施胶量为250g/m2。
对比例6：对比例6以对比例5为对照，对比例6仅加入单宁，并未进行酰化改性，且仅加入常规三聚氰胺；并未加入羧基化石墨烯，其余步骤和参数不变。
一种环保防潮的实木板材的制备工艺，包括以下步骤：
（1）取甲醛，搅拌15min，氢氧化钠调节pH至8，40℃下加入1/3量的尿素和三聚氰胺，以1.5℃/min的升温速率升温至95℃，保温反应50min；保温反应后甲酸溶液调节pH至4.8，加入单宁，反应20min，加入氢氧化钠调节pH至8，加入1/3量的尿素，85℃下反应30min，再加入1/3量的尿素，75℃下反应30min，调节pH为7.5，降温至30℃，得到改性脲醛树脂；所述三聚氰胺为尿素用量的10wt%；所述单宁的用量为尿素用量的10wt%；所述甲醛和尿素的摩尔比为0.9：1。
（2）取改性脲醛树脂，加入氯化铵，搅拌均匀，得到胶粘剂；所述氯化铵用量为改性脲醛树脂的1wt%。
（3）取松木单板，松木单板的厚度为3mm，干燥至含水量为5~7%，在松木单板上表面、下表面涂覆胶粘剂，放置陈化，将三个陈化后的松木单板组坯，组坯时相邻两层之间纹理互相垂直，冷压时压力为0.9MPa，冷压温度为30℃，冷压时间为15min；冷压后静置3h，再进行热压复合，热压复合时温度为130℃，热压压力为3MPa，静置冷却，得到成品。胶粘剂单面施胶量为250g/m2。
检测实验：
1、取实施例1-3、对比例1-6制备的板材样品，按照GB/T17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》检测其胶合强度、甲醛释放量和吸水厚度膨胀率（20℃水浸泡24h），根据GB/T2046-2009公开的方法测试极限氧指数，具体检测数据如下表所示：
项目 胶合强度（MPa） 甲醛释放量（mg/L） 24h吸水厚度膨胀率 极限氧指数
实施例1 1.57 0.23 5.7% 31
实施例2 1.61 0.22 5.5% 31
实施例3 1.66 0.19 5.1% 31
对比例1 1.49 0.31 6.5% 30
对比例2 1.44 0.30 7.1% 29
对比例3 1.56 0.27 5.6% 31
对比例4 1.35 0.46 6.4% 30
对比例5 1.06 0.61 7.8% 24
对比例6 0.93 0.68 9.8% 23
结论：本发明工艺设计合理，胶粘剂组分配比适宜，制备得到的实木板材具有较优异的阻燃性能，且实木板材的防水防潮性能较好，甲醛释放量低，胶合强度高，实际可广泛应用至各个领域，实用性较好。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种环保防潮的实木板材的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）取甲醛，搅拌10~15min，氢氧化钠调节pH至7.5~8，35~40℃下加入1/3量的尿素和改性三聚氰胺，升温至90~95℃，保温反应50~60min；保温反应后甲酸溶液调节pH至4.8~5.2，加入酰化单宁，反应15~20min，加入氢氧化钠调节pH至7.5~8，加入1/3量的尿素，80~85℃下反应30~40min，再加入1/3量的尿素，70~75℃下反应30~40min，调节pH为7.5~8，降温至30~40℃，得到改性脲醛树脂；
（2）取改性脲醛树脂和羧基化石墨烯混合，均质搅拌20~30min，超声搅拌5~10min，再加入氯化铵，搅拌均匀，得到胶粘剂；
（3）取松木单板，干燥至含水量为5~7%，在松木单板上表面、下表面涂覆胶粘剂，放置陈化，将多个陈化后的松木单板组坯，冷压，冷压后静置2~3h，再进行热压复合，静置冷却，得到成品；
步骤（1）中，改性三聚氰胺的制备方法为：取六氯环三磷腈、三聚氰胺、三乙胺和氯苯，混合均匀，氮气气氛下升温至80~85℃，搅拌反应15~18h，降温后冷却至-5~5℃，通入氨气反应20~24h，过滤后转移至180~185℃下干燥10~15min，冷却至室温，去离子水清洗，过滤后干燥，得到改性三聚氰胺；
步骤（1）中，酰化单宁的制备方法为：取单宁和三氟乙酸，搅拌至溶解，加入乌洛托品，90~100℃下回流反应1.5~2.5h，反应结束后加入去离子水，搅拌1~2h，50~60℃下减压浓缩，真空干燥，得到酰化单宁。
2.根据权利要求1所述的一种环保防潮的实木板材的制备工艺，其特征在于：所述单宁和乌洛托品的摩尔比为1：（2~2.5）；所述三氟乙酸、单宁的质量比为6：1。
3.根据权利要求1所述的一种环保防潮的实木板材的制备工艺，其特征在于：步骤（1）中，所述改性三聚氰胺为尿素用量的10~12wt%；所述酰化单宁的用量为尿素用量的8~10wt%；所述甲醛和尿素的摩尔比为（0.8~0.9）：1。
4.根据权利要求1所述的一种环保防潮的实木板材的制备工艺，其特征在于：步骤（2）中，所述羧基化石墨烯的用量为改性脲醛树脂的1~3wt%，所述氯化铵用量为改性脲醛树脂的1~1.5wt%。
5.根据权利要求4所述的一种环保防潮的实木板材的制备工艺，其特征在于：步骤（2）中，羧基化石墨烯的制备方法为：取氧化石墨烯和去离子水混合，超声分散50~60min，得到石墨烯分散液；在石墨烯分散液中加入氢氧化钠，超声搅拌20~30min，再加入溴乙酸，超声分散20~30min，25~30℃反应4~5h，抽滤收集产物，依次采用盐酸和去离子水洗涤，45~50℃下真空干燥，得到羧基化石墨烯。
6.根据权利要求1所述的一种环保防潮的实木板材的制备工艺，其特征在于：步骤（3）中，冷压时压力为0.8~0.9MPa，冷压温度为25~30℃，冷压时间为10~15min；热压复合时温度为125~130℃，热压压力为2.5~3MPa。
7.根据权利要求1所述的一种环保防潮的实木板材的制备工艺，其特征在于：步骤（3）中，松木单板的厚度为2~3mm，胶粘剂单面施胶量为200~250g/m2。
8.根据权利要求1~7中任意一项所述的一种环保防潮的实木板材的制备工艺制备的实木板材。
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