CN117106332B - 一种修复炭层龟裂阻燃氨基树脂涂料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种修复炭层龟裂阻燃氨基树脂涂料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种修复炭层龟裂阻燃氨基树脂涂料及其制备方法和应用，属于阻燃涂料制备技术领域。上述阻燃氨基树脂涂料由质量比1:（0.3‑1）的A料和B料组成；所述A料为385氨基树脂、壳聚糖、气相二氧化硅、水、消泡剂、流平剂、分散剂；所述B料为可聚合阻燃离子液体、引发剂、交联剂、P‑N阻燃增强剂、抗氧化剂、去离子水。本发明阻燃氨基树脂涂料依据“膨胀炭层”加“密闭木质炭层”双层屏蔽结构的作用机制，有效提高木质材料的阻燃性能。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃材料技术领域，特别是指一种修复炭层龟裂阻燃氨基树脂涂料及其制备方法和应用。
背景技术
木结构建筑以及家居和公共场所所用木制品属于可燃材料，构成了建筑物火灾的隐患。随着木制品在家居及公共场所应用的普及，火灾安全问题更加突出。使用具有阻燃功能的木质材料是非常必要的，也是业界最为关注的问题。
木材阻燃抗火技术遵循“脱水炭化”原理并沿用至今，促进木材炭化并依靠炭层的阻隔作用达到阻燃抗火目的，因此炭层的阻隔作用成为关键因素。木材燃烧时半纤维素、纤维素和木质素相继分解，生产可燃气体和固相炭层。炭层虽然失去了力学性能，但保留了木材的微观结构。多孔炭层的导热率仅为天然木材的三分之一，阻碍了燃烧面与木材内部热和质的传播，提高了木材的阻燃抗火能力。以往木材阻燃抗火研究致力于提高木材炭化过程中的成炭量，但木材炭层保护功能失效才是木材阻燃抗火的核心所在。炭层形成过程中物理化学结构遭到破坏，出现收缩开裂现象，即龟裂，使炭层失去完整性和密闭性，导致炭层的阻隔作用失效。
现有防火涂料不具备修复木质炭层龟裂的功能，膨胀炭层虽然起到了隔绝外界热量和氧气向木材内部传递的功能，但是对内部木材炭化以及炭层开裂无作用效果，无法避免木材炭层因开裂失去整体性和密闭性，进而影响着阻燃性能的问题。研究表明（文献1：许清风，韩重庆，胡小锋，等. 不同阻燃涂料处理三面受火胶合木梁耐火极限试验研究. 建筑结构，2018，48（10）：73-78；文献2：胡小锋，韩逸尘. 阻燃涂料处理胶合木短柱四面受火后力学性能试验研究. 建筑结构，2018，48（10）：68-72），阻燃涂料对木材炭化速率的影响较小，没有表现出显著提升木材耐火极限的作用效果。这与木质炭层开裂及其阻隔外界热量和氧气输入作用下降有关。炭层龟裂问题具有不可逆性，一旦形成，木材自身以及现有的阻燃体系尚不具备修复功能。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种修复炭层龟裂阻燃氨基树脂涂料及其制备方法和应用。本发明通过可聚合阻燃离子液体与385氨基树脂复配制备膨胀型阻燃氨基树脂涂料，该涂料具有修复木质炭层龟裂、提高其致密性和密闭性等功能，覆盖在木质材料表面使其获得良好的抗火性能。
为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：
一方面，本发明提供一种修复炭层龟裂阻燃氨基树脂涂料，所述阻燃氨基树脂涂料由质量比1:（0.3-1）的A料和B料组成。
所述A料由以下重量份组分组成：385氨基树脂55-75份；壳聚糖7-14份；气相二氧化硅0.3-6份；水10-25份；消泡剂0.02-0.1份；流平剂0.05-0.15份；分散剂0.01-0.05份；
所述B料由以下重量份组分组成：可聚合阻燃离子液体30-80份；引发剂0.1-3.5份；交联剂0.2-7.0份；P-N阻燃增强剂10-30份；抗氧化剂2-20份；去离子水30-60份。
上述可聚合阻燃离子液体通过以下方法制备：
1）向安装球形冷凝管的反应容器通氮气排净空气；
2）将称量好的磷酸三甲酯和1-乙烯基咪唑加入容器中，搅拌使其混合均匀；
3）油浴加热，使温度升至100-120℃，并保温1-3h，然后在保持氮气环境并持续搅拌下将生成物的温度降至70℃以下，制得深红色液体生成物；
4）将乙酸乙酯溶液缓慢加入液体生成物中，至生成物变成淡黄色固体，过滤，得到淡黄色滤渣；乙酸乙酯溶液洗涤重复3-4次；
5）将淡黄色滤渣转移至旋转蒸发器中，在60℃水浴中减压蒸馏；
6）将减压蒸馏后得到的深红色液体产物置于真空干燥箱中，在80 ℃下真空干燥24-48h，得到可聚合阻燃离子液体。
优选的，所述磷酸三甲酯和1-乙烯基咪唑物质的量比为1:0.5-1；所述引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐；所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺；所述P-N阻燃增强剂为磷酸、聚磷酸铵、磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸酯齐聚物、三聚氰胺正磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐以及磷酸胍盐中的一种或几种；所述抗氧化剂为二丁基羟基甲苯、滑石粉、云母、高岭土、埃洛石、蒙脱土、改性硅酸硼、硅溶胶、SiO2、硼化合物中的一种或几种。
另一方面，本发明还提供一种上述修复炭层龟裂阻燃氨基树脂涂料的制备方法，包括：
（1）制备A料：按照比例将385氨基树脂、壳聚糖、气相二氧化硅、水以及消泡剂、流平剂、分散剂混合，使用匀浆机将物料充分研磨、分散并混合成均相体系；
（2）制备B料：将引发剂、交联剂、P-N阻燃增强剂、抗氧化剂、去离子水加入可聚合阻燃离子液体中，搅拌均匀；
（3）使用前，将A料和B料混合，利用分散机使将二者充分搅拌，即制得阻燃氨基树脂涂料。
发明人在制备B料的过程中发现其具有较好的木材炭层修复性能，但实际应用过程中存在耐水性差、固化硬度低等问题。因此，发明人将其与385氨基树脂复配制备膨胀型阻燃氨基树脂涂料，一方面，借助阻燃氨基树脂涂料发泡膨胀功能形成膨胀炭层隔绝外界热量和氧气的输入；另一方面，借助B料提高木质炭层的致密性，形成双层屏蔽阻隔层，进一步提高隔热隔氧能力，显著改善木质材料的抗火性能。
再一方面，本发明还提供一种上述修复炭层龟裂阻燃氨基树脂涂料的应用方法，将上述阻燃氨基树脂涂料涂布在木质材料的表面，然后进行干燥处理，然后涂覆面漆，得到阻燃木质材料。具体的，包括：
1）将木质材料表面用砂光机砂光并除尘；
2）将上述阻燃氨基树脂涂料涂布在其表面，然后进行干燥；干燥温度50-100℃，干燥时间1-8min；
3）重复步骤2）2-4次；所述阻燃氨基树脂涂料干膜涂布量为200-500 g/m2；
4）涂覆水性聚氨酯面漆，涂覆量为20-30g/m2，常温固化后即得阻燃饰面木质材料。
优选的，所述木质材料为薄木饰面刨花板、中密度纤维板、胶合板、细木工板或表面细刨花欧松板。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1）本发明提供的阻燃氨基树脂涂料不仅在木质材料表面形成膨胀炭层，而且通过可聚合阻燃离子液体解决木材炭层龟裂问题，形成一种致密且密闭的木质炭层，这种“膨胀炭层”加“密闭木质炭层”结构，可以有效提高木质材料的表面抗火能力，使其具备良好的阻燃性能。
2）本发明首先利用提供的阻燃氨基树脂涂料处理木质材料，使部分可聚合阻燃离子液体渗入木材表层，然后干燥使之在木材细胞壁内聚合。发生火灾时，温度升高，阻燃氨基树脂以及渗入木材中的已聚合的阻燃离子液体发泡膨胀，而且发泡膨胀过程与炭层收缩开裂具有同步机制。木材炭化收缩开裂是无法避免而且是不可逆的，这就要求阻燃氨基树脂涂料，尤其是可聚合阻燃离子液体的工作机制应该与木质炭层收缩开裂同步，提前或延迟工作对改善炭层品质都不利。本发明通过特定的离子液体制备工艺，成功制备出与木材的纤维分解点的温度（180-250℃）相适应的聚合离子液体的膨化温度（180-250℃），保证了炭层形成开裂与聚合离子液体发泡膨胀的同步进行，发泡过程中会填充开裂的炭层缝隙，实现了开裂炭层的修复，提高木材的阻燃性能。
3）本发明提供的阻燃氨基树脂涂料具有良好的发泡膨胀特性且膨胀炭层品质优异。
附图说明
图1为本发明实施例2的膨胀炭层（左侧）和木质炭层（右侧）的图片；
图2为本发明对比例5的膨胀炭层（左侧）和木质炭层（右侧）的图片；
图3为本发明对比例7的膨胀炭层（左侧）和木质炭层（右侧）的图片。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图和具体实施例进行详细描述。
本发明中，所使用的材料及试剂未有特殊说明的，均可从商业途径得到。其中，消泡剂为德国毕克BYK-024；流平剂为德国毕克BYK-333；分散剂为德国毕克BYK-102；气相二氧化硅为Sigma-Aldrich S5130；引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐；交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
本发明提供一种修复炭层龟裂阻燃氨基树脂涂料及其制备方法和应用，具体实施例如下。
实施例1
一种修复炭层龟裂阻燃氨基树脂涂料，所述涂料由质量比1:0.5的A料和B料组成。
所述A料由385氨基树脂55份、壳聚糖7份、气相二氧化硅2份、水10份以及消泡剂0.1份、流平剂0.05份、分散剂0.02 份组成。
所述A料制备方法：按照上述重量份数，将385氨基树脂、壳聚糖、气相二氧化硅、水以及消泡剂、流平剂、分散剂混合，使用匀浆机将物料充分研磨、分散并混合成均相体系。
所述B料由可聚合阻燃离子液体30份、引发剂0.1份、交联剂1份、磷酸10份、二丁基羟基甲苯5份、去离子水30份混合均匀而成。
所述可聚合阻燃离子液体制备方法：
1）向安装球形冷凝管的反应容器通氮气排净空气；
2）将称量好的磷酸三甲酯（1mol）和1-乙烯基咪唑（0.67mol）加入容器中，搅拌10min使其混合均匀；
3）油浴加热，使温度升至100 ℃，并保温2h，反应终止。在保持氮气环境并持续搅拌下将生成物的温度降至70℃以下，制得深红色液体生成物；
4）将乙酸乙酯溶液缓慢加入液体生成物中，至生成物变成淡黄色固体，过滤，得到淡黄色滤渣；乙酸乙酯溶液洗涤重复4次；
5）将淡黄色滤渣转移至旋转蒸发器中，在60℃水浴中减压蒸馏；
6）将减压蒸馏后得到的深红色液体产物置于真空干燥箱中，在80 ℃下真空干燥48h。常温冷却后制得淡黄色固体物质-可聚合阻燃离子液体。
阻燃氨基树脂涂料制备方法：使用前，将A料和B料混合，利用分散机使将二者充分搅拌，即制得阻燃氨基树脂涂料。
上述阻燃氨基树脂涂料的应用，包括：
1）将木质材料表面用砂光机砂光并除尘；所述木质材料为刨花板，尺寸100 mm ×100 mm × 20 mm；
2）将上述制备的阻燃氨基树脂涂料涂布在刨花板表面，然后进行干燥；干燥温度80℃，干燥时间5min；
3）重复步骤2）4次；所述阻燃氨基树脂涂料干膜涂布量为412 g/m2；
4）涂覆水性聚氨酯面漆，涂布量为25g/m2，常温固化后即得阻燃饰面木质材料。
实施例2
一种修复炭层龟裂阻燃氨基树脂涂料，所述涂料由质量比1:0.8的A料和B料组成。
所述A料由385氨基树脂60份、壳聚糖12份、气相二氧化硅4份、水18份以及消泡剂0.06份、流平剂0.1份、分散剂0.03份组成。
所述A料制备方法同实施例1。
所述B料由可聚合阻燃离子液体80份、引发剂3.5份、交联剂0.2份、磷酸一铵10份、磷酸二铵5份、高岭土2份、去离子水40份组成。
所述可聚合阻燃离子液体制备方法同实施例1。
阻燃氨基树脂涂料的制备方法和应用同实施例1。
实施例3
一种修复炭层龟裂阻燃氨基树脂涂料，所述涂料由质量比1:1的A料和B料组成。
所述A料由385氨基树脂65份、壳聚糖10份、气相二氧化硅0.3份、水25份以及消泡剂0.02份、流平剂0.12份、分散剂0.05 份组成；
所述A料制备方法同实施例1。
所述B料由可聚合阻燃离子液体60份、引发剂2份、交联剂7份、季戊四醇15份、二季戊醇15份、硅溶胶20份、去离子水60份组成。
所述可聚合阻燃离子液体制备方法同实施例1。
阻燃氨基树脂涂料的制备方法和应用同实施例1。
实施例4
一种修复炭层龟裂阻燃氨基树脂涂料，所述涂料由质量比1:0.3的A料和B料组成。
所述A料由385氨基树脂75份、壳聚糖14份、气相二氧化硅6份、水20份以及消泡剂0.008份、流平剂0.15份、分散剂0.01份组成。
所述A料制备方法同实施例1。
所述可聚合阻燃离子液体由可聚合阻燃离子液体50份、引发剂1份、交联剂4份、蔗糖10份、淀粉10份、高岭土5份、埃洛石5份、去离子水50份组成。
所述B料制备方法同实施例1。
阻燃氨基树脂涂料的制备方法和应用同实施例1。
为进一步说明本发明的有益效果，构建如下对比例。
对比例1
本对比例中将1-乙烯基咪唑替换为等量的2-甲基咪唑，其余条件与实施例2相同。
对比例2
本对比例中将1-乙烯基咪唑替换为等量的1-苯基咪唑，其余条件与实施例2相同。
对比例3
本对比例中将1-乙烯基咪唑替换为等量的3-己基咪唑，其余条件与实施例2相同。
对比例4
本对比例中离子液体制备方法如下：在9.42g N-乙烯基咪唑中加入0.01g 2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)和30mL正己烷，再逐滴加入21.78g溴乙烷，在N2保护40℃下搅拌24h，溶液中有沉淀生成。反应结束后，抽滤，加入20mL正己烷洗涤3次，40℃真空干燥3h，得到产物。其余条件与实施例2相同。
对比例5
本对比例中A料和B料的质量比为1：0.1；其余条件与实施例2相同。
对比例6
本对比例中A料和B料的质量比为1：2；其余条件与实施例2相同。
对比例7
本对比例中省略B料，其余条件与实施例2相同。
对实施例1-4和对比例1-7制备木质材料进行阻燃性能测试，并以未进行处理刨花板作为对照，具体如下。
阻燃性能检测方法：锥形量热仪（ISO 5660），辐射强度50 kW/m2，样品尺寸100 mm× 100 mm × 20 mm，每个实施例和对比例测试三次。相关实验过程见T/CNFPIA 3019—2022《难燃浸渍胶膜纸饰面胶合板和细木工板》，并依据附录A判定阻燃等级。PHRR300s为300s内热释放速率峰值，THR300s为300s热释放总量。
具体测试结果见表1-2。
表1 实施例锥形量热仪数据
由表1可知，本发明提供的阻燃氨基树脂涂料能够大幅度降低木材的PHRR300s和THR300s，提高木材的阻燃性能。
本发明阻燃氨基树脂涂料遇热膨胀，其图片见图1（左侧），涂料发泡形成膨胀炭层，能有效提高其阻燃性能；当铲除表面的膨胀炭层后，得到图1（右侧）显示的木质炭层，可以看出木质炭层较为致密，密闭性较好，能进一步有效隔绝热量和氧气向木材内部的传递，使其阻燃性能能够达到B1B级。
这是由于本发明在制备阻燃氨基树脂涂料过程中，部分可聚合阻燃离子液体可渗入木材表层一定深度，通过聚合预置于木材细胞壁中。在高温诱导机制下阻燃氨基树脂发泡膨胀，同时渗入木材中的可聚合阻燃离子液体也发泡膨胀，封堵和修复木质炭层因收缩开裂形成的裂缝，达到修复木质炭层龟裂的目的，提高木材炭层的致密性和密闭性。本发明阻燃氨基树脂涂料依据“膨胀炭层”加“密闭木质炭层”双层屏蔽结构的作用机制，解决了传统阻燃涂料无法改善木质炭层品质以及龟裂不可逆的问题。
表2对比例锥形量热仪数据
由表2可知，与对比例1-3比较，本发明聚合后的离子液体的阻燃性能优于不能聚合的离子液体。当离子液体烷基链增长时（对比例3），阻燃性能下降。与对比例4比较，磷酸酯负离子的阻燃性能明显优于卤素负离子。
当不添加B料或添加量较少时（对比例7和对比例5），渗透进入木质材料内部的可聚合离子液体较少，后续受热并不能完全修复炭层的龟裂，导致阻燃性能较差。由图2-3可以看出，铲除膨胀炭层后，裸露出来的木质炭层具有较多的龟裂，当B料添加量较少或者不添加时，阻燃氨基树脂涂料并不能实现对木材炭层的修复，导致阻燃性能变差。不良的发泡膨胀特性及膨胀炭层品质不利于获得良好的修复效果，对阻燃抗火性能也有不良影响。B料添加量较大时（对比例6），阻燃性能较好，但是应用过程中因B料添加量过大导致固化困难、涂料耐水性差，不适宜工业生产。
综上，本发明阻燃氨基树脂涂料依据“膨胀炭层”加“密闭木质炭层”双层屏蔽结构的作用机制，解决了传统阻燃涂料无法改善木质炭层品质以及龟裂不可逆的问题，提高木质材料的阻燃性能。
以上所述是本发明的优选实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，作出若干改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种修复炭层龟裂阻燃氨基树脂涂料，其特征在于，所述阻燃氨基树脂涂料由质量比1:（0.3-1）的A料和B料组成；
所述A料由以下重量份组分组成：385氨基树脂55-75份；壳聚糖7-14份；气相二氧化硅0.3-6份；消泡剂0.02-0.1份；流平剂0.05-0.15份；分散剂0.01-0.05份；水10-25份；
所述B料由以下重量份组分组成：可聚合阻燃离子液体30-80份；引发剂0.1-3.5份；交联剂0.2-7.0份；P-N阻燃增强剂10-30份；抗氧化剂2-20份；去离子水30-60份；
所述可聚合阻燃离子液体通过以下方法制备：
1）向安装球形冷凝管的反应容器通氮气排净空气；
2）将称量好的磷酸三甲酯和1-乙烯基咪唑加入容器中，搅拌使其混合均匀；
3）油浴加热，使温度升至100-120℃，并保温1-3h，然后在保持氮气环境并持续搅拌下将生成物的温度降至70℃以下，制得深红色液体生成物；
4）将乙酸乙酯溶液缓慢加入液体生成物中，至生成物变成淡黄色固体，过滤，得到淡黄色滤渣；乙酸乙酯溶液洗涤重复3-4次；
5）将淡黄色滤渣转移至旋转蒸发器中，在60℃水浴中减压蒸馏；
6）将减压蒸馏后得到的深红色液体产物置于真空干燥箱中，在80℃下真空干燥24-48h，得到可聚合阻燃离子液体。
2.根据权利要求1所述的修复炭层龟裂阻燃氨基树脂涂料，其特征在于，所述磷酸三甲酯和1-乙烯基咪唑物质的量比为1:0.5-1。
3.根据权利要求2所述的修复炭层龟裂阻燃氨基树脂涂料，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐；所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
4.根据权利要求3所述的修复炭层龟裂阻燃氨基树脂涂料，其特征在于，所述P-N阻燃增强剂为磷酸、聚磷酸铵、磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸酯齐聚物、三聚氰胺正磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐以及磷酸胍盐中的一种或几种；
所述抗氧化剂为二丁基羟基甲苯、滑石粉、云母、高岭土、埃洛石、蒙脱土、改性硅酸硼、硅溶胶、SiO2、硼化合物中的一种或几种。
5.权利要求1-4任一所述的修复炭层龟裂阻燃氨基树脂涂料的制备方法，其特征在于，包括：
（1）制备A料：按照比例将385氨基树脂、壳聚糖、气相二氧化硅、水以及消泡剂、流平剂、分散剂混合，使用匀浆机将物料充分研磨、分散并混合成均相体系；
（2）制备B料：将引发剂、交联剂、P-N阻燃增强剂、抗氧化剂、去离子水加入可聚合阻燃离子液体中，搅拌均匀；
（3）使用前，将A料和B料混合，利用分散机使将二者充分搅拌，即制得阻燃氨基树脂涂料。
6.权利要求1-4任一所述的修复炭层龟裂阻燃氨基树脂涂料的应用，其特征在于，将权利要求1-4任一所述的阻燃氨基树脂涂料涂布在木质材料的表面，干燥，然后涂覆面漆，得到阻燃木质材料。
7.根据权利要求6所述的修复炭层龟裂阻燃氨基树脂涂料的应用，其特征在于，包括：
1）将木质材料表面用砂光机砂光并除尘；
2）将权利要求1-4任一所述的阻燃氨基树脂涂料涂布在其表面，然后进行干燥；干燥温度50-100℃，干燥时间1-8min；
3）重复步骤2）2-4次；所述阻燃氨基树脂涂料干膜涂布量为200-500 g/m2；
4）涂覆水性聚氨酯面漆，涂覆量为20-30g/m2，常温固化后即得阻燃饰面木质材料。
8.根据权利要求7所述的修复炭层龟裂阻燃氨基树脂涂料的应用，其特征在于，所述木质材料为薄木饰面刨花板、中密度纤维板、胶合板、细木工板或表面细刨花欧松板。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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