CN117067335A - 一种木材炭层龟裂修复剂及修复方法 - Google Patents

一种木材炭层龟裂修复剂及修复方法 Download PDF

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蒋金锐
罗佳明
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Abstract

本发明公开了一种木材炭层龟裂修复剂及修复方法，属于木材加工技术领域。本发明木材炭层龟裂修复剂由可聚合型含磷离子液体、引发剂、交联剂、阻燃增强剂、抗氧化剂、去离子水等组合而成，通过浸渍或涂布处理工艺将修复剂施加于木材或木质材料，再经过干燥处理工艺使修复剂预置于木材或木质材料中。当木材高温炭化收缩而发生龟裂时，该修复剂在高温诱导机制下发泡膨胀，封堵和修复炭层因收缩开裂形成的裂缝，修复龟裂，提高炭层的致密性和密闭性，从而达到改善炭层品质，进而实现木材和木质材料阻燃和防火的目的。本发明提供的修复剂使木材炭层具有热诱导效应的自修复机制，解决了传统阻燃剂无法改善木材炭层品质以及龟裂不可逆的问题。

Description

一种木材炭层龟裂修复剂及修复方法
技术领域
本发明涉及木材加工技术领域，特别是指一种木材炭层龟裂修复剂及修复方法。
背景技术
木结构建筑以及家居和公共场所所用木制品属于可燃材料，构成了建筑物火灾的隐患。随着木制品在家居及公共场所应用的普及，火灾安全问题更加突出。使用具有阻燃功能的木质材料是非常必要的，也是业界最为关注的问题。
木材阻燃抗火技术遵循“脱水炭化”原理并沿用至今，促进木材炭化并依靠炭层的阻隔作用达到阻燃抗火目的，因此炭层的阻隔作用成为关键因素。木材燃烧时半纤维素、纤维素和木质素相继分解，生产可燃气体和固相炭层。炭层虽然失去了力学性能，但保留了木材的微观结构。多孔炭层的导热率仅为天然木材的三分之一，阻碍了燃烧面与木材内部热和质的传播，提高了木材的阻燃抗火能力。以往木材阻燃抗火研究致力于提高木材炭化过程中的成炭量，但木材炭层保护功能失效才是木材阻燃抗火的核心所在。炭层形成过程中物理化学结构遭到破坏，出现收缩开裂现象，即龟裂，使炭层失去完整性和密闭性，导致炭层的阻隔作用失效。
现有阻燃抗火技术尚未解决炭层龟裂问题，炭层因开裂失去整体性和密闭性影响着材料的阻燃性能。炭层龟裂问题具有不可逆性，一旦形成，木材自身以及现有的阻燃体系尚不具备修复功能。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种木材炭层龟裂修复剂及修复方法。本发明通过修复剂的作用封堵炭层收缩形成的裂缝，提高炭层密闭性，覆盖在基材表面而获得良好的阻燃防火性能。
为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：
一方面，本发明提供一种木材炭层龟裂修复剂，由以下重量份组分组成：可聚合短链烷基咪唑磷酸酯离子液体30-80份、引发剂0.1-3.5份、交联剂0.2-7.0份、P-N阻燃增强剂10-30份、抗氧化剂2-20份、去离子水30-60份；
所述可聚合短链烷基咪唑磷酸酯离子液体结构式如下：
进一步的，所述可聚合短链烷基咪唑磷酸酯离子液体通过以下方法制备：
1)向安装球形冷凝管的反应容器通氮气排净空气；
2)将称量好的磷酸三甲酯和1-乙烯基咪唑加入容器中，搅拌使其混合均匀。
3)油浴加热，使温度升至100-120℃，并保温1-3h，然后在保持氮气环境并持续搅拌下将生成物的温度降至70℃以下，制得深红色液体生成物；
4)将乙酸乙酯溶液缓慢加入液体生成物中，至生成物变成淡黄色固体，过滤，得到淡黄色滤渣；乙酸乙酯溶液洗涤重复3-4次。
5)将淡黄色滤渣转移至旋转蒸发器中，在60℃水浴中减压蒸馏；
6)将减压蒸馏后得到的深红色液体产物置于真空干燥箱中，在80℃下真空干燥24-48h，得到可聚合短链烷基咪唑磷酸酯离子液体。
优选的，所述磷酸三甲酯和1-乙烯基咪唑物质的量比为1:0.5-1。
进一步的，所述引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)；所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)。
所述P-N阻燃增强剂为磷酸、聚磷酸铵、磷酸一铵、磷酸二铵、三聚氰胺正磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐、磷酸酯齐聚物中一种或几种。抗氧化剂为二丁基羟基甲苯、滑石粉、云母、高岭土、埃洛石、蒙脱土、改性硅酸硼、硅溶胶、SiO2、硼化合物中一种或几种。可以提高炭层的强度、耐高温氧化，防止炭层被火焰冲破或脱落。
上述木材炭层龟裂修复剂的制备方法，将引发剂、交联剂、P-N阻燃增强剂、抗氧化剂、去离子水加入可聚合短链烷基咪唑磷酸酯离子液体中，搅拌均匀，即制得木材炭层龟裂修复剂。
另一方面，本发明提供一种木材炭层龟裂修复方法，利用上述修复剂。具体的，包括：
步骤1：将木材及木质材料去污处理；
步骤2：将上述修复剂涂刷在步骤1所述的材料表面，或者将步骤1所述的材料真空浸渍在上述修复剂中；
步骤3；对步骤2处理后的材料进行干燥处理即可；
步骤4：将干燥后的材料进行聚合处理。
进一步的，所述木材炭层龟裂修复方法，包括：
步骤1：将木材及木质材料去污处理；
步骤2：将制备好的木材炭层龟裂修复剂涂刷在木材或木质材料的表面，室温下放置6-10h，再涂刷一遍，如此重复3-6次；液体涂布量150-1000g/m2；
步骤3：将处理材放入干燥窑中，温度升至40-60℃，干燥6-12h；
步骤4：将温度升至70-120℃，保持4-8h。冷却至室温，制得改性处理木材及木质材料。
进一步的，所述木材炭层龟裂修复方法，包括：
步骤1：将木材及木质材料去污处理；
步骤2：将木材及木质材料去污处理后放入处理罐中，抽真空，真空度0.1MPa，保持30-120min；将制备好的木材炭层龟裂修复剂加入罐中，使修复剂完全淹没材料；然后调节压力为10-30MPa，保持0.5-6h；再0.1MPa真空处理15-30min。
步骤3：将处理材放入干燥窑中，温度升至40-60℃，干燥12-24h。
步骤4：将温度升至70-120℃，保持4-8h；冷却至室温，制得改性处理木材及木质材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明提供的修复剂显著改善木材炭层龟裂，形成致密且密闭的炭层，提高炭层品质及木材或木质材料的表面抗火能力，使木材木质材料具备良好的阻燃性能。
2)本发明首先利用提供的修复剂对木材进行处理，然后干燥，最后升温使离子液体在木材内部聚合，完成木材的处理；在使用过程中，发生火灾时，温度升高，导致木材炭层形成，同时，高温也会诱导已聚合的离子液体发泡膨胀，而且发泡膨胀过程与炭层收缩开裂具有同步机制。木材炭化过程中的收缩开裂是无法避免而且是不可逆的。修复剂的工作应该与炭层收缩开裂同步，提前或延迟工作对改善炭层品质都不利。本发明通过特定的用离子液体制备工艺，成功制备出与木材的纤维分解点的温度(180-250℃)相适应的聚合离子液体的膨化温度(180-250℃)，保证了炭层形成开裂与聚合离子液体发泡膨胀的同步进行，发泡过程中会填充开裂的炭层缝隙，实现了开裂炭层的修复，提高木材的阻燃性能。
3)本发明提供的修复剂具有良好的发泡膨胀特性且膨胀炭层品质优异。不良的发泡膨胀特性及膨胀炭层品质不利于获得良好的修复效果，对阻燃抗火性能也有不良影响。
4)本发明提供的修复剂预置于木材或木质材料内。常温下对材料物理力学性能无不良影响。
附图说明
图1为本发明未处理的杉木锯材燃烧后样品表面形貌图片；
图2为本发明实施例1处理后的木材燃烧后的表面形貌图片；
图3为本发明实施例2处理后的木材燃烧后的表面形貌图片；
图4为本发明实施例3处理后的木材燃烧后的表面形貌图片；
图5为本发明实施例4处理后的木材燃烧后的表面形貌图片；
图6为本发明实施例5处理后的木材燃烧后的表面形貌图片；
图7为本发明实施例6处理后的木材燃烧后的表面形貌图片；
图8为本发明实施例7处理后的木材燃烧后的表面形貌图片；
图9为本发明对比例1处理后的木材燃烧后的表面形貌图片；
图10为本发明对比例2处理后的木材燃烧后的表面形貌图片；
图11为本发明对比例3处理后的木材燃烧后的表面形貌图片；
图12为本发明对比例4处理后的木材燃烧后的表面形貌图片；
图13为本发明对比例5处理后的木材燃烧后的表面形貌图片。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图和具体实施例进行详细描述。
本发明中，所使用的材料及试剂未有特殊说明的，均可从商业途径得到。修复剂制备过程中，引发剂选用偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)；交联剂选用N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)。
本发明提供一种木材炭层龟裂修复剂及修复方法，具体实施例如下。
实施例1
一种木材炭层龟裂修复方法，包括：
1)通过砂光对杉木锯材(长*宽*厚为100*100*20mm)表面去污处理后放入处理罐中；
2)对处理罐抽真空，真空度0.1MPa，保持30min。将制备好的木材炭层龟裂修复剂依靠真空吸入罐中，使修复剂完全淹没材料，然后加压处理：压力30MPa，保持0.5h；最后再真空处理：真空度0.1MPa，保持15min；
3)干燥处理：将处理材放入干燥窑中，温度升至60℃，干燥12h；
4)聚合处理：将温度升至70℃，保持8h；冷却至室温，制得改性处理木材及木质材料。
本实施例中木材炭层龟裂修复剂由如下重量份组分混合而成：可聚合短链烷基咪唑磷酸酯离子液体30份、引发剂0.1份、交联剂1份、磷酸10份、二丁基羟基甲苯5份、去离子水30份。
其中，可聚合短链烷基咪唑磷酸酯离子液体，可通过以下方法制备：
1)向安装球形冷凝管的反应容器通氮气排净空气。
2)将将称量好的磷酸三甲酯(1mol)和1-乙烯基咪唑(0.67mol)加入容器中，搅拌10min使其混合均匀。
3)油浴加热，使温度升至100℃，并保温2h，反应终止。在保持氮气环境并持续搅拌下将生成物的温度降至70℃以下，制得深红色液体生成物。
4)将乙酸乙酯溶液缓慢加入液体生成物中，至生成物变成淡黄色固体，过滤，得到淡黄色滤渣。乙酸乙酯溶液洗涤重复4次。
5)将淡黄色滤渣转移至旋转蒸发器中，在60℃水浴中减压蒸馏。
6)将减压蒸馏后得到的深红色液体产物置于真空干燥箱中，在80℃下真空干燥48h。常温冷却后制得淡黄色固体物质-可聚合短链烷基咪唑磷酸酯离子液体。
制备的可聚合短链烷基咪唑磷酸酯离子液体为1-乙烯基-3-甲基-咪唑磷酸二甲酯盐，其结构如下所示：
实施例2
一种木材炭层龟裂修复方法，包括：
1)通过砂光对杉木锯材(长*宽*厚为100*100*20mm)表面去污处；
2)将制备好的木材炭层龟裂修复剂涂刷在木材或木质材料的表面，室温下放置6h，再涂刷一遍，如此重复6次；液体涂布量400g/m2；
3)干燥处理：将处理材放入干燥窑中，温度升至40℃，干燥12h；
4)聚合处理：将温度升至120℃，保持4h；冷却至室温，制得改性处理木材及木质材料。
本实施例中木材炭层龟裂修复剂由如下重量份组分组成：可聚合短链烷基咪唑磷酸酯离子液体80份、引发剂3.5份、交联剂0.2份、磷酸一铵10份、磷酸二铵5份、高岭土2份、去离子水40份。
可聚合短链烷基咪唑磷酸酯离子液体制备方法同实施例1。
实施例3
一种木材炭层龟裂修复方法，包括：
1)通过压缩空气对杉木锯材(长*宽*厚为100*100*20mm)表面去污处理后放入处理罐中；
2)抽真空处理：将木材及木质材料去污处理后放入处理罐中，抽真空：真空度0.1MPa，保持120min；将制备好的木材炭层龟裂修复剂依靠真空吸入罐中，使修复剂完全淹没材料；加压处理：压力10MPa，保持6h；再真空处理。真空度0.1MPa，保持30min。
3)干燥处理：将处理材放入干燥窑中，温度升至40℃，干燥24h。
4)聚合处理：将温度升至100℃，保持6h；冷却至室温，制得改性处理木材及木质材料。
本实施例中木材炭层龟裂修复剂由如下重量份组分组成：可聚合短链烷基咪唑磷酸酯离子液体60份、引发剂2份、交联剂7.0份、季戊四醇15份、二季戊醇15份、硅溶胶20份、去离子水60份。
可聚合短链烷基咪唑磷酸酯离子液体制备方法同实施例1。
实施例4
一种木材炭层龟裂修复方法，包括：
1)通过压缩空气对杉木锯材(长*宽*厚为100*100*20mm)表面。
2)将制备好的木材炭层龟裂修复剂涂刷在木材或木质材料的表面，室温下放置10h，再涂刷一遍，如此重复5次。液体涂布量300g/m2。
3)干燥处理：将处理材放入干燥窑中，温度升至50℃，干燥10h。
4)将温度升至120℃，保持4h；冷却至室温，制得改性处理木材及木质材料。
本实施例中木材炭层龟裂修复剂由如下重量份组分组成：可聚合短链烷基咪唑磷酸酯离子液体50份、引发剂1份、交联剂4份、蔗糖10份、淀粉10份、高岭土5份、埃洛石5份、去离子水50份。
可聚合短链烷基咪唑磷酸酯离子液体制备方法同实施例1。
实施例5
本实施例中木材炭层龟裂修复剂由如下重量份组分组成：可聚合短链烷基咪唑磷酸酯离子液体40份、引发剂2份、交联剂3份、三聚氰胺正磷酸盐10份、三聚氰胺焦磷酸盐10份、高岭土8份、去离子水50份。
其余条件与实施例3相同。
实施例6
本实施例中木材炭层龟裂修复剂由如下重量份组分组成：可聚合短链烷基咪唑磷酸酯离子液体40份、引发剂2份、交联剂3份、三聚氰胺正磷酸盐10份、三聚氰胺焦磷酸盐10份、高岭土8份、去离子水50份。
其余条件与实施例4相同。
实施例7
一种木材炭层龟裂修复方法，包括：
1)通过压缩空气对杉木锯材(长*宽*厚为100*100*20mm)表面去污处理后放入处理罐中
2)将制备好的木材炭层龟裂修复剂涂刷在木材或木质材料的表面，室温下放置10h，再涂刷一遍，如此重复5次。液体涂布量320g/m2。
3)干燥处理。将处理材放入干燥窑中，温度升至50℃，干燥10h。
4)将温度升至120℃，保持4h；冷却至室温，制得改性处理木材及木质材料。
本实施例中木材炭层龟裂修复剂配方同实施例3修复剂配方。
为进一步说明本发明的有益效果，构建如下对比例。
对比例1
本对比例中将1-乙烯基咪唑替换为等量的2-甲基咪唑，其余条件与实施例6相同。
对比例2
本对比例中将1-乙烯基咪唑替换为等量的1-苯基咪唑，其余条件与实施例6相同。
对比例3
本对比例中将1-乙烯基咪唑替换为等量的3-己基咪唑，其余条件与实施例6相同。
对比例4
本对比例中离子液体制备方法如下：在9.42g N-乙烯基咪唑中加入0.01g 2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)和30mL正己烷，再逐滴加入21.78g溴乙烷，在N2保护40℃下搅拌24h，溶液中有沉淀生成。反应结束后，抽滤，加入20mL正己烷洗涤3次，40℃真空干燥3h，得到产物。其余条件与实施例6相同。
对比例5
本对比例中木材炭层龟裂修复剂液体涂布量50g/m2。其余条件与实施例6相同。
对上述实施例1-7和对比例1-5制备的改性处理木材进行性能测试，并以未进行处理的木材作为对照，具体如下。
阻燃性能检测方法：锥形量热仪(ISO 5660)，辐射强度50kW/m2，样品尺寸100mm×100mm×20mm，每个实施例和对比例测试三次。相关实验过程见T/CNFPIA 3019—2022《难燃浸渍胶膜纸饰面胶合板和细木工板》，并依据附录A判定阻燃等级。PHRR300s为300s内热释放速率峰值，THR300s为300s热释放总量。
具体测试结果见表1-2。
表1实施例锥形量热仪数据
由表1可知，本发明修复剂能够大幅度降低木材的PHRR300s和THR300s，提高木材的阻燃性能；且由实施例2、实施例4和实施例6-7与其余实施例的对比可知，表面涂覆工艺样品的PHRR300s和THR300s低于浸渍工艺；且表面涂涂覆工艺处理的木材其燃烧等级均达到B1B级，这可能是由于涂覆工艺是将修复剂直接涂覆在木材的表面，导致表面的修复剂含量较高，能够及时对木材表面形成的炭层进行修改，提高阻燃性能；而浸渍过程中，修复剂有很大一部分进入木材内部，木材表面的修复剂仅靠浸渍进入，表面修复剂含量相对较低，对木材炭层的修复效果不如涂覆工艺，故其阻燃性能可能稍差。
且由图1-8可知，原始木材经高温表面形成炭层，但是炭层龟裂明显，裂缝数量较多、深度较深、缝隙较宽；浸渍工艺处理木材与原始木材相比，表面裂缝明显减少，缝隙减小；表面涂覆工艺处理的木材表面几乎未见裂缝，证明本发明修复剂能够明显的改善木材的阻燃性能，提高其阻燃等级。
本发明两种工艺可根据要处理的木材的状态进行选择，当要处理的木材样品已经为现有的制品(如地板、梁、柱等)，可选用涂覆工艺，方便快捷；当木材为原木或者未进行加工成制品时，可采用浸渍工艺，浸渍过程中，修复剂进入木材内部，在保持较好的阻燃性能的基础上，不影响其后续加工。
表2对比例锥形量热仪数据
由表2可知，与对比例1-3比较，本发明聚合后的离子液体的阻燃性能优于不能聚合的离子液体。当离子液体烷基链增长时(对比例3)，阻燃性能下降。与对比例4比较，磷酸酯负离子的阻燃性能明显由于卤素负离子。与对比例5相比，涂布量较少时，阻燃性能较差。
综上，本发明通过特定的用离子液体制备工艺，成功制备出与木材的纤维分解点的温度(180-250℃)相适应的聚合离子液体的膨化温度(180-250℃)，保证了炭层形成开裂与聚合离子液体发泡膨胀的同步进行，发泡过程中会填充开裂的炭层缝隙，实现了开裂炭层的修复，提高木材的阻燃性能。
以上所述是本发明的优选实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，作出若干改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种木材炭层龟裂修复剂，其特征在于，由以下重量份组分组成：可聚合短链烷基咪唑磷酸酯离子液体30-80份、引发剂0.1-3.5份、交联剂0.2-7.0份、P-N阻燃增强剂10-30份、抗氧化剂2-20份、去离子水30-60份；
所述可聚合短链烷基咪唑磷酸酯离子液体结构式如下：
2.根据权利要求1所述的木材炭层龟裂修复剂，其特征在于，所述可聚合短链烷基咪唑磷酸酯离子液体通过以下方法制备：
1)向安装球形冷凝管的反应容器通氮气排净空气；
2)将称量好的磷酸三甲酯和1-乙烯基咪唑加入容器中，搅拌使其混合均匀；
3)油浴加热，使温度升至100-120℃，并保温1-3h，然后在保持氮气环境并持续搅拌下将生成物的温度降至70℃以下，制得深红色液体生成物；
4)将乙酸乙酯溶液缓慢加入液体生成物中，至生成物变成淡黄色固体，过滤，得到淡黄色滤渣；乙酸乙酯溶液洗涤重复3-4次；
5)将淡黄色滤渣转移至旋转蒸发器中，在60℃水浴中减压蒸馏；
6)将减压蒸馏后得到的深红色液体产物置于真空干燥箱中，在80℃下真空干燥24-48h，得到可聚合短链烷基咪唑磷酸酯离子液体。
3.根据权利要求2所述的木材炭层龟裂修复剂，其特征在于，所述磷酸三甲酯和1-乙烯基咪唑物质的量比为1:0.5-1。
4.根据权利要求1所述的木材炭层龟裂修复剂，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐；所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
5.根据权利要求1所述的木材炭层龟裂修复剂，其特征在于，所述P-N阻燃增强剂为磷酸、聚磷酸铵、磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸酯齐聚物中一种或几种；
抗氧化剂为二丁基羟基甲苯、滑石粉、云母、高岭土、埃洛石、蒙脱土、改性硅酸硼、硅溶胶、SiO2、硼化合物中一种或几种。
6.权利要求1-5任一所述的木材炭层龟裂修复剂的制备方法，其特征在于，将引发剂、交联剂、P-N阻燃增强剂、抗氧化剂、去离子水加入可聚合短链烷基咪唑磷酸酯离子液体中，搅拌均匀，即制得木材炭层龟裂修复剂。
7.一种木材炭层龟裂修复方法，其特征在于，利用权利要求1-5任一所述的修复剂。
8.根据权利要求7所述的木材炭层龟裂修复方法，其特征在于，包括：
步骤1：将木材及木质材料去污处理；
步骤2：将权利要求1-5任一所述的修复剂涂刷在步骤1所述的材料表面，或者将步骤1所述的材料真空浸渍在权利要求1-5任一所述的修复剂中；
步骤3；对步骤2处理后的材料进行干燥处理即可；
步骤4：将干燥后的材料进行聚合处理。
9.根据权利要求8所述的木材炭层龟裂修复方法，其特征在于，包括：
步骤1：将木材及木质材料去污处理；
步骤2：将制备好的木材炭层龟裂修复剂涂刷在木材或木质材料的表面，室温下放置6-10h，再涂刷一遍，如此重复，使得液体涂布量为150-1000g/m2；
步骤3：将处理材放入干燥窑中，温度升至40-60℃，干燥6-12h；
步骤4：将温度升至70-120℃，保持4-8h，冷却至室温，制得改性处理木材及木质材料。
10.根据权利要求8所述的木材炭层龟裂修复方法，其特征在于，包括：
步骤1：将木材及木质材料去污处理；
步骤2：将木材及木质材料去污处理后放入处理罐中，抽真空，真空度0.1MPa，保持30-120min；将制备好的木材炭层龟裂修复剂加入罐中，使修复剂完全淹没材料；然后调节压力为10-30MPa，保持0.5-6h；再0.1MPa真空处理15-30min；
步骤3：将处理材放入干燥窑中，温度升至40-60℃，干燥12-24h；
步骤4：将温度升至70-120℃，保持4-8h；冷却至室温，制得改性处理木材及木质材料。
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