JP4157853B2 - 硬化性組成物およびバインダーとしての使用 - Google Patents
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Description
ここで、カルボン酸基、無水物基、またはこれらの塩の当量数対ヒドロキシル基の当量数の比が、約1/0.01〜約1/3であり、カルボン酸基、無水物基、またはこれらの塩が、不揮発性塩基で約35%未満の程度まで中和されている。硬化性組成物での基体の処理方法も提供される。基体の処理方法のいくつかの実施態様において、硬化性組成物は、セルロース基体、例えば濾紙および圧縮木材製品のためのバインダーとして、ならびに不織布、例えばナイロン芯、ポリエステルファイバーフィル、およびファイバーグラス絶縁材のためのバインダーとして用いることができる。
米国特許第5,427,587号および第5,661,213号は、ホルムアルデヒドを含まない硬化性組成物、および耐熱性不織布およびセルロース基体のためのバインダーとしてのこれらの使用を開示している。組成物は、(a)少なくとも2つのカルボン酸基、無水物基、またはこれらの塩を有するポリ酸;(b)少なくとも2つのヒドロキシル基を有するポリオール;および(c)リン含有促進剤を含み、ここで、カルボン酸基、無水物基、またはこれらの塩の当量数対ヒドロキシル基の当量数の比が、約1/0.01〜約1/3であり、カルボキシル基、無水物基、またはこれらの塩が、不揮発性塩基で約35%未満の程度まで中和されている。
前記カルボン酸基、無水物基、またはこれらの塩の当量数対前記ヒドロキシル基の当量数の比が、約1/0.01〜約1/3であり、前記カルボン酸基、無水物基、またはこれらの塩が、不揮発性塩基で約35%未満の程度まで中和されている硬化性組成物が提供される。
ポリ(AA/アリル−OOP)コポリマーを、メカニカルスターラー、凝縮器、温度制御装置、開始剤供給ライン、および窒素導入口を備えた四つ口1リットル丸底フラスコで調製した。ケトルの成分の特定量が、表1.1、A〜C行に示されている。ケトルの混合物を、窒素パージ下に攪拌しつつ90℃に加熱した。90℃の温度に達した後、成分(D)、(E)、および(F)を、攪拌しつつ反応フラスコ中に導入した。成分(G)、混合物(H)、ならびに(I)、および開始剤混合物(JおよびK)をすべて、120分間にわたって別々に同時供給した。反応を93℃で続行させた。供給が完了した後、反応混合物を15分間反応温度に維持した。結果として生じるコポリマーは、転換率についてはHPLCによって、分子量については水性GPCによって、特徴決定した。特徴決定データは表1.2に示されている。
ポリ(AA/HEA)共重合を、メカニカルスターラー、熱電対、凝縮器、窒素導入ライン、および試薬同時供給ラインを備えた5リットルフラスコ中で実施した。それぞれF、H、およびJのH2Oを添加して、E、G、およびIの溶液を調製した。成分CおよびDを、プラスチックコーティングされたジャーに注ぎ入れ、マグネチック攪拌プレート上で攪拌した。成分AおよびBをケトルに装填し、温度を窒素下72℃まで高めた。所望の温度が達成された後、E+F、G+Hの溶液およびC+Dの混合物を同時供給した(供給時間:E+F=110分、G+H=122分、C+D=120分)。反応温度を、重合期間の間72℃に維持した。供給が終わった後、温度を10分間72℃に維持した。ついで反応を60℃に冷却し、この温度において、I+Jの溶液をこれに添加した。反応温度を、20分間60℃に安定に維持し、その後これを室温まで冷却した。特徴決定は、ゲル浸透クロマトグラフィーによる分子量決定、HPLCによる残留酸、および%固形分/転換率を含んでいた。
用いられた重合装置は、メカニカルスターラー、熱電対、凝縮器、窒素導入ライン、および試薬同時供給ラインを備えた5リットルフラスコであった。成分AおよびBをフラスコに添加し、窒素下50℃に加熱した。成分Aのすべてが溶解した後、成分Fを30分にわたってゆっくりとフラスコに添加し、その結果として生じる発熱が見られた。Fが入っているジャーを、DI H2O Gで濯ぎ、同様に反応フラスコに添加した。ついで温度を86℃に上昇させた。成分Hを添加し、温度を5分間86℃に保持した。Iの溶液は、これと希釈水Jとを混合して調製した。同様に、マグネチックスターラーを用いて、成分CとDとを、プラスチックコーティングされたジャー中で一緒に混合した。I+JおよびC+Dの混合物を、それぞれ125分および120分間反応フラスコに同時供給した。温度を、重合期間の間86℃に維持した。供給が終了した時、リンス水Eを添加し、その後反応温度を30分間86℃に維持した。その後にこれを室温まで冷却した。特徴決定は、ゲル浸透クロマトグラフィーによる分子量決定、および%固形分/転換率を含んでいた。
様々な量のTEA、SHP、およびH2SO4を用いて(表4.1)水性硬化性組成物を調製し、5%固形分まで水で希釈した。ガラスマイクロ繊維濾紙シート(20.3×25.4cm、カタログNo.1820 866、Whatman International Ltd.(英国メイドストーン)を、バインダー溶液中に浸漬し、10 lbsのロール圧でロールパダーを通過させた。ついでコーティングされたシートを、Mathisオーブンにおいて90℃で90秒間加熱した。乾燥後重量(post drying weight)を測定して、バインダー含浸量(add−on)を計算した(濾紙重量のパーセンテージとしての乾燥バインダー重量)。ついで乾燥されたシートを、Mathisオーブンにおいて特定の時間および温度で硬化した。
Claims (7)
- 硬化性組成物であって、カルボン酸基、無水物基、またはこれらの塩を含むエチレン性不飽和モノマー、および式I:
前記カルボン酸基、無水物基、またはこれらの塩の当量数対前記ヒドロキシル基の当量数の比が、1/0.01〜1/3であり、および前記カルボン酸基、無水物基、またはこれらの塩が、不揮発性塩基で35%未満の程度まで中和されており、さらに前記組成物がリン含有化合物を含む、硬化性組成物。 - 前記ポリマーが、前記ポリマーの重量を基準にしてカルボン酸基、無水物基、またはこれらの塩を含む前記エチレン性不飽和モノマー10〜90重量%、および前記ポリマーの重量を基準にして前記ヒドロキシル基含有モノマー90〜10重量%を、共重合単位として含有する、請求項1記載の硬化性組成物。
- 前記ヒドロキシル基含有モノマーが、3−アリルオキシ−1,2−プロパンジオールである、請求項1または2記載の硬化性組成物。
- 前記組成物がさらにポリオールを含む、請求項1又は2記載の硬化性組成物。
- 基体の処理方法であって、
(a)請求項1記載の硬化性組成物を形成する工程;
(b)前記基体と前記硬化性組成物とを接触させる工程、および
(c)前記硬化性組成物を、100℃〜400℃の温度で加熱する工程、
を含む前記方法。 - 請求項1記載の組成物の硬化物を有する基体。
- 前記ポリオールがアルカノールアミンである、請求項4記載の硬化性組成物。
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