JP4343865B2 - 硬化性組成物およびその使用 - Google Patents
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Description
式Iのヒドロキシル基含有モノマー
または式IIのヒドロキシル基含有モノマー
のホモポリマーまたはコポリマー等が挙げられる。好ましいヒドロキシル含有化合物は、共重合単位として、アリルアルコールまたは3−アリロキシ−1,2−プロパンジオールを含む。
式Iの化合物
式IIの化合物
分子量5,000を有する100%ポリAAホモポリマーが調製された。
ポリ(AA/STY)コポリマーは、メカニカルスターラー、凝縮装置、温度調節器、開始剤供給ラインおよび窒素導入口を装備した四つ口を有する1リットルの丸底フラスコ中において段階的付加溶液重合法により調製された。ケトル成分の具体的量は、表1の通りである。窒素パージ下で撹拌しながら、DI H2OおよびIPAを含有する第一ケトル供給混合物が、ケトルに供給され、83℃に加熱された。83℃に到達し次第、PPAおよびSTYを含有する第二ケトル供給混合物が、撹拌を伴って反応フラスコに導入された。AAおよびSTYモノマー混合物、およびNaPSおよびDI H2Oを含有する開始剤混合物が、120分かけて別個に同時供給された。連鎖移動剤溶液が、30分間かけて添加された。反応を82℃において進行させた。供給が完了してから、反応混合物を、30分の間、反応温度に維持した。反応は、次いで全てのIPAが蒸発し去るまで100℃に加熱された。この期間中、脱イオン水が添加された。結果として生じたコポリマーは、水性サイズ排除クロマトグラフィー(SEC)により固形分および分子量について特性解析された。ポリマーキャラクタリゼーションデータは、表1の通りである。
ポリ(AA/BA)コポリマーは、メカニカルスターラー、凝縮装置、温度調節器、開始剤供給ラインおよび窒素導入口を装備した四つ口を有する5リットルの丸底フラスコ中において段階的付加溶液重合法により調製された。ケトル成分の具体量は、表1の通りである。窒素パージ下で撹拌しながら、DI H2Oの第一ケトル供給物が、73℃に加熱された。73℃に到達し次第、FeSO4、SMBSおよびDI H2Oを含有する第二ケトル供給混合物が、撹拌を伴って反応フラスコに導入された。AA、BAおよびDI H2Oモノマー混合物が、120分かけて同時供給された;NaPSおよびDI H2Oを含有する開始剤混合物が、122分かけて同時供給された;およびSMBSおよびDI H2Oを含有するSMBS混合物が、115分かけて同時供給された。反応を73℃において進行させた。供給が完了してから、反応混合物を、20分の間、反応温度に維持した。20分間の後、反応は65℃に冷却され、その後DI H2Oが添加された。結果として生じたコポリマーは、水性サイズ排除クロマトグラフィー(SEC)により固形分および分子量について特性解析された。ポリマーキャラクタリゼーションデータは、表1の通りである。
4,000の分子量を有するポリ(31AA/61STY/8MMA)コポリマー(実施例E);30,000の分子量を有するポリ(30AA/70EHA)コポリマー(実施例F);および6,100の分子量を有するポリ(99AA/1BA)コポリマー(実施例G)が調製された。
ポリ(AA/MMA)コポリマーは、メカニカルスターラー、凝縮装置、温度調節器、開始剤供給ラインおよび窒素導入口を装備した四つ口を有する5リットルの丸底フラスコ中において段階的付加溶液重合法により調製された。ケトル成分の具体量は、表1の通りである。窒素パージ下で撹拌しながら、DI H2Oの第一ケトル供給物が、ケトルに供給され、73℃に加熱された。73℃に到達し次第、FeSO4、SMBSおよびDI H2Oを含有する第二ケトル供給混合物が、撹拌を伴って反応フラスコに導入された。AA、MMAおよびDI H2Oモノマー混合物が、90分かけて同時供給された;NaPSおよびDI H2Oを含有する開始剤混合物が、92分かけて同時供給された;および、DI H2OおよびSMBSを含有するSMBS混合物が、85分かけて同時供給された。反応を73℃において進行させた。供給が完了してから、反応混合物を、20分の間、反応温度に維持した。20分間の後、反応は65℃に冷却され、およびチェイスのNaPSおよびDI H2Oが添加された。反応は、更に20分間、維持され、希釈水で50℃より下の温度に冷却された。結果として生じたコポリマーは、水性サイズ排除クロマトグラフィー(SEC)により固形分および分子量について特性解析された。ポリマーキャラクタリゼーションデータは、表1の通りである。
ポリ(AA/EA)コポリマーは、メカニカルスターラー、凝縮装置、温度調節器、開始剤供給ラインおよび窒素導入口を装備した四つ口を有する5リットルの丸底フラスコ中の段階的付加溶液重合法により調製された。ケトル成分の具体量は、表1の通りである。窒素パージ下で撹拌しながら、DI H2OおよびSHPを含むケトル混合物が、ケトルに供給され、92℃に加熱された。92℃に到達し次第、AA、EAおよびDI H2Oモノマー混合物、SHP、ならびにNaPSおよびDI H2Oを含有する開始剤混合物が、122分かけて別個にすべて同時供給された。反応を92℃において進行させた。供給が完了してから、反応混合物を、30分の間、反応温度に維持した。反応混合物はその後70℃に冷却され、DI 水で希釈された。結果として生じたコポリマーは、水性サイズ排除クロマトグラフィー(SEC)により固形分および分子量について特性解析された。ポリマーキャラクタリゼーションデータは、表1の通りである。
実施例Aおよび実施例Kの1:1ブレンドが調製され、重合された結果、ポリ(95AA/5BA)コポリマーを生じた。
硬化性組成物は、多酸ホモポリマーおよび多酸コポリマーから調製され、5重量%のバインダー溶液を提供した。水性ディスパーションまたは水溶液のpHは、ポリ(アクリル酸)、トリエタノールアミン(TEA)および次亜リン酸ナトリウム(SHP)を含有する標準的な多酸硬化性バインダーのpHに調整された(表2)。グラスマイクロファイバー濾紙シート(20.3×25.4cm、Cat No.1820 866、ワットマンインターナショナル Ltd.、英国、メイドストーン)を、バインダー溶液(200g)に浸漬し、10ポンドのロール圧力でロールパダーを(roll padder)通過させた。被覆シートは、その後マチス(Mathis)オーブン中で90秒間、90℃において加熱された。乾燥後重量が、バインダーの追加重量(濾紙重量のパーセンテージとしての乾燥バインダー重量)を計算するために決定された。全てのシートは、約11%のバインダー追加重量を有していた。乾燥シートは、その後、特定された時間および温度においてマチスオーブン中で硬化された。
Claims (14)
- (a)カルボン酸基、無水物基またはこれらの塩を含むモノマーと、硬化性組成物中のモノマーの総重量を基準にして3〜25重量パーセントの、25℃において2g/水100g未満の溶解度を有するエチレン性不飽和モノマーとを重合単位として含む多酸コポリマーであって、
該エチレン性不飽和モノマーが、エチル(メタ)アクリレート、メチルメタクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、スチレン、α−メチルスチレン、モノ−アルキル(メタ)アクリルアミドおよびジ−アルキル(メタ)アクリルアミドからなる群から選択される多酸コポリマー;および
(b)少なくとも二つのヒドロキシル基を有するヒドロキシル基含有化合物;
を含む硬化性組成物であって、
ここで、該カルボン酸基、無水物基またはこれらの塩の当量数の、該ヒドロキシル基の当量数に対する比率が1/0.01〜1/3である硬化性組成物。 - (a)カルボン酸基、無水物基またはこれらの塩を含むモノマーと、25℃において2g/水100g未満の溶解度を有するエチレン性不飽和モノマーとを重合単位として含む多酸コポリマーであって、
該エチレン性不飽和モノマーが、エチル(メタ)アクリレート、メチルメタクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、スチレン、α−メチルスチレン、モノ−アルキル(メタ)アクリルアミドおよびジ−アルキル(メタ)アクリルアミドからなる群から選択される多酸コポリマー;
(b)多酸ホモポリマー;および
(c)少なくとも二つのヒドロキシル基を有するヒドロキシル基含有化合物;
を含む硬化性組成物であって、
ここで、該硬化性組成物が、硬化性組成物中のモノマーの総重量を基準にして、3〜25重量パーセントの該エチレン性不飽和モノマーを含み、
ここで、該カルボン酸基、無水物基またはこれらの塩の当量数の該ヒドロキシル基の当量数に対する比率が1/0.01〜1/3である硬化性組成物。 - カルボン酸基、無水物基またはこれらの塩が、揮発性塩基、固定塩基およびこれらの混合物からなる群から選択される塩基で中和される、請求項1または2に記載の硬化性組成物。
- 重合単位として、下記成分を含むコポリマーを含む硬化性組成物:
(a)カルボン酸基、無水物基またはこれらの塩を含む酸モノマー;
(b)硬化性組成物中のモノマーの総重量を基準にして、3〜25重量パーセントの、25℃において2g/水100g未満の溶解度を有するエチレン性不飽和モノマー、
ここで該エチレン性不飽和モノマーは、エチル(メタ)アクリレート、メチルメタクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、スチレン、α−メチルスチレン、モノ−アルキル(メタ)アクリルアミドおよびジ−アルキル(メタ)アクリルアミドからなる群から選択される;および
(c)ヒドロキシル基含有化合物。 - エチレン性不飽和モノマーが、硬化性組成物中のモノマーの総重量を基準にして、10〜25重量パーセントのエチル(メタ)アクリレート、10〜20重量パーセントのメチルメタクリレート、3〜15重量パーセントのブチル(メタ)アクリレート、3〜15重量パーセントのスチレン、3〜15重量パーセントのα−メチルスチレン、3〜8重量パーセントのt−オクチルアクリルアミドおよび5〜15重量パーセントのt−ブチルアクリルアミドからなる群から選択される、請求項1、2または4に記載の硬化性組成物。
- エチレン性不飽和モノマーが、25℃において1g/水100g未満の水溶解度を有し、硬化性組成物が硬化性組成物中のモノマーの総重量を基準にして、3〜15重量パーセントの該エチレン性不飽和モノマーを含む、請求項1、2または4に記載の硬化性組成物。
- エチレン性不飽和モノマーが、25℃において1g/水100g〜2g/水100gの水溶解度を有し、硬化性組成物が硬化性組成物中のモノマーの総重量を基準にして、10〜25重量パーセントの該エチレン性不飽和モノマーを含む、請求項1、2または4に記載の硬化性組成物。
- 更にリン含有化合物を含む請求項1、2または4に記載の硬化性組成物。
- 1000以下の分子量を有する少なくとも一つの低分子量多塩基性カルボン酸、無水物またはこれらの塩をさらに含む、請求項1、2または4に記載の硬化性組成物。
- 低分子量多塩基性カルボン酸、無水物またはこれらの塩が、ヒドロキシル基含有化合物と、反応条件下で、多酸コポリマーとの混合前に混合される、請求項10に記載の硬化性組成物。
- 硬化性組成物が3.5より大きくないpHを有する、請求項1、2、4、10または11に記載の硬化性組成物。
- 基体を処理する方法であって、
(i)請求項1、2または4に記載の硬化性組成物を形成する工程;
(ii)該基体と該硬化性組成物とを接触させる工程;および
(iii)100℃〜400℃の温度において該硬化性組成物を加熱する工程;
を含む基体を処理する方法。 - 請求項13に記載の方法により調製される物品であって、該物品が耐熱性不織布、木材含有物品および粉末被覆物品からなる群から選択される物品。
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