CN113881247A - 一种抗沉降碳化硼粉体的表面接枝改性处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于公开一种抗沉降碳化硼粉体的表面接枝改性方法，它包括以下步骤：(1)通过筛分的方式得到粒径均一的碳化硼粉体，然后加入阳离子表面活性剂水溶液中，升温搅拌2‑4h并超声分散30‑60min，过滤后室温阴干，形成带阳离子有机物包覆层；(2)在阴干好的碳化硼粉体中加入正丁醇，蒸馏水，具有特定基团的反应物进行接枝反应，在40‑60℃的温度下保持3‑4h，反复用去离子洗涤，阴干后经真空干燥即得经接枝反应后形成的双包覆层碳化硼粉体；与现有技术相比，碳化硼粉体的超声再分散与阳离子表面活性剂相互作用，形成带正电性的阳离子有机包覆层，与带有特定基团的反应物进行接枝反应，有助于提高碳化硼的改性效果，方法简单，成本低，便于推广，实现本发明的目的。

Description

一种抗沉降碳化硼粉体的表面接枝改性处理方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硼粉体的表面改性处理方法，特别涉及一种抗沉降碳化硼粉体的表面接枝改性处理方法。
背景技术
碳化硼作为最为高效的中子屏蔽吸收体已在核电、军工、存在辐照相关装备领域得到了广泛的应用。尤其是在以液态材料为基体的涂料、浇注灌封材料、涂层包覆材料的制备、存贮及使用过程中的高分散性、高稳定性成为材料质量的关键。
当无机颗粒经偶联剂改性后，它能与偶联剂表面活性基团发生接枝反应，形成稳定的化学键合作用，降低了部分极性官能团的数量。同时，偶联剂与基体之间又建立了化学亲和作用，这样便形成了填料与基体的化学键结合，改善了两相界面的相容性，实现复合材料性能的提高。由于偶联剂的“偶联”作用，改善了有机硅与B4C的界面相容性,减少了界面缺陷及可能存在的空隙，提高了有机硅树脂对碳化硼粉体的润湿能力,改善了碳化硼粉体在有机硅树脂基料中的分散状态。在酸性条件下，B4C和硅烷偶联剂发生水解缩合，将硅烷偶联剂接枝到B4C的表面。由于硅烷偶联剂是一种含有四官能团的分子，在其分子中同时具有能和无机质材料(如玻璃、硅砂、金属等)化学结合的反应基团及与有机质材料(合成树脂等)化学结合的反应基团，经过改性之后的B4C可以更好地和有机材料相容。
因此，特别需要一种抗沉降碳化硼粉体的表面接枝改性处理方法，以解决上述现有存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗沉降碳化硼粉体的表面接枝改性处理方法，针对现有技术的不足，工艺简单，改性效果好。
本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现：
一种抗沉降碳化硼粉体的表面接枝改性处理方法，它包括以下步骤：
(1)通过筛分的方式得到粒径均一的碳化硼粉体，然后加入阳离子表面活性剂水溶液中，升温搅拌2-4h并超声分散30-60min，过滤后室温阴干，形成带正电荷的有机包覆层；
(2)在阴干好的碳化硼粉体中加入正丁醇，蒸馏水，具有特定基团的表面改性剂进行接枝反应，在40-60℃的温度下反应3-4h，为了促进接枝反应的进行，加入酸化剂对反应液进行酸化，维持PH在4-5；待反应完成后反复洗涤阴干后经真空干燥即得双包覆层的碳化硼粉体。
在本发明的一个实施例中，所述碳化硼粉体为纳米级和微米级粉体，其形态包括球形、片状、棒状、纤维状等多种形态。
在本发明的一个实施例中，所述酸化剂包括但不限于盐酸、硫酸、硝酸、苯甲酸、三氟甲磺酸及其它类别小分子有机酸中一种或者几种的组合。
在本发明的一个实施例中，所述阳离子表面活性剂包括但不限于十六烷基三甲基氯化铵，十八烷基三甲基氯化铵，十二烷基二甲基苄基氯化铵，二甲基二烯丙基氯化铵，二癸基甲基羟乙基氯化铵，十六烷基五氟苯甲酸乙酯基甲基羟乙基溴化铵，全氟己基乙氧基羟丙基甲基二羟乙基碘化铵，溴化[N,N-二甲基-N-乙基-N'-(2-三氟甲基-1-五氟乙基)全氟丙烯基氨丙基]铵，N,N,N-三甲基-N-(N'-全氟己基磺酰胺基)丙基碘化铵，N,N-二乙基-N-甲基-N-(N'-2-全氟丙氧基丙酰胺基)丙基碘化铵。
在本发明的一个实施例中，所述表面改性剂具有环氧基，乙烯基类可接枝反应剂，包括但不限于3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，环氧丁基三甲氧基硅烷，环氧丙基三甲氧基硅烷，环氧基聚醚氟硅，乙烯基三甲氧基硅烷，聚氧乙烯烷基醚，三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯。
本发明的抗沉降碳化硼粉体的表面接枝改性处理方法，与现有技术相比，碳化硼粉体的超声再分散与阳离子表面活性剂的物理包覆，形成具有一定化学基团的表面，并进一步与具有特定基团如环氧基、乙烯基相互反应接枝的有机物双包覆层，使得两种表面改性剂发挥协同作用，有助于提高碳化硼的改性效果，方法简单，成本低，便于推广，实现本发明的目的。
本发明的特点可参阅本案图式及以下较好实施方式的详细说明而获得清楚地了解。
附图说明
图1为本发明的碳化硼粉体的表面改性处理方法的改性机理示意图；
图2为本发明的表面改性剂键合作用的示意图；
图3为本发明的改性前后的碳化硼的SEM示意图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。
如图1至图3所示，本发明的抗沉降碳化硼粉体的表面接枝改性处理方法，它包括如下步骤：
将碳化硼粉体过筛，置于三口烧瓶中，加入阳离子表面活性剂溶液，并在室温的条件下反应2-4h，同步超声分散30-60min，过滤后室温阴干成粉末A，其中表面活性剂的质量分数为0.5％-1％；
将粉末A置入三口烧瓶中，加入正丁烷，蒸馏水，具有特定基团的表面改性剂，调节PH值4-5，升温至40-60℃，接枝改性反应3-4h，洗涤，阴干后置于60℃以下真空干燥箱中，制备出具有双包覆层的碳化硼粉体。
所述碳化硼粉体为纳米级和微米级粉体，其形态包括球形、片状、棒状、纤维状等多种形态。
所述酸化剂包括但不限于盐酸、硫酸、硝酸、苯甲酸、三氟甲磺酸及其它类别小分子有机酸中一种或者几种的组合。
所述阳离子表面活性剂包括但不限于十六烷基三甲基氯化铵，十八烷基三甲基氯化铵，十二烷基二甲基苄基氯化铵，二甲基二烯丙基氯化铵，二癸基甲基羟乙基氯化铵，十六烷基五氟苯甲酸乙酯基甲基羟乙基溴化铵，全氟己基乙氧基羟丙基甲基二羟乙基碘化铵，溴化[N,N-二甲基-N-乙基-N'-(2-三氟甲基-1-五氟乙基)全氟丙烯基氨丙基]铵，N,N,N-三甲基-N-(N'-全氟己基磺酰胺基)丙基碘化铵，N,N-二乙基-N-甲基-N-(N'-2-全氟丙氧基丙酰胺基)丙基碘化铵。
所述表面改性剂具有环氧基，乙烯基类可接枝反应剂，包括但不限于3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，环氧丁基三甲氧基硅烷，环氧丙基三甲氧基硅烷，环氧基聚醚氟硅，乙烯基三甲氧基硅烷，聚氧乙烯烷基醚，三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯。
实施例1
将碳化硼粉体过筛，取100g置入三口烧瓶中，加入1％十六烷基三甲基氯化铵溶液200mL,室温搅拌反应1h，同步超声分散30min，过滤后室温阴干成粉末A；
取50g粉末A于三口烧瓶中，加入正丁烷80ml，蒸馏水120ml，3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷10g，用酸调节PH值到4.5，升温至48℃表面改性3h，过滤，洗涤，阴干后于60℃真空干燥，制备出具有双包覆层的碳化硼粉体。
实施例2：
将碳化硼粉体过筛，取100g置入三口烧瓶中，加入0.5％全氟己基乙氧基羟丙基甲基二羟乙基碘化铵200mL，室温搅拌反应3.5h，同步超声分散30min，过滤后室温阴干成粉末A；
取50g粉末A于三口烧瓶中，加入正丁烷80ml，蒸馏水120ml，乙烯基三甲氧基硅烷15g，用酸调节PH值到4.5，升温至60℃表面改性4h，过滤，洗涤，阴干后于60℃真空干燥，制备出具有双包覆层的碳化硼粉体。
实施例3：
将碳化硼粉体过筛，取100g置入三口烧瓶中，加入0.8％十六烷基五氟苯甲酸乙酯基甲基羟乙基溴化铵溶液200mL，室温搅拌反应2.5h，同步超声分散45min，过滤后室温阴干成粉末A；
取50g粉末A于三口烧瓶中，加入正丁烷80ml，蒸馏水120ml，三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯8g，用酸调节PH值到4.5，升温至55℃表面改性3h，过滤，洗涤，阴干后于60℃真空干燥，制备出具有双包覆层的碳化硼粉体。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种抗沉降碳化硼粉体的表面接枝改性处理方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(1)通过筛分的方式得到粒径均一的碳化硼粉体，然后加入阳离子表面活性剂水溶液中，升温搅拌2-4h并超声分散30-60min，过滤后室温阴干，形成带正电荷的有机包覆层；
(2)在阴干好的碳化硼粉体中加入正丁醇，蒸馏水，具有特定基团的表面改性剂进行接枝反应，在40-60℃的温度下反应3-4h，为了促进接枝反应的进行，加入酸化剂对反应液进行酸化，维持PH在4-5；待反应完成后反复洗涤阴干后经真空干燥即得双包覆层的碳化硼粉体。
2.如权利要求1所述的抗沉降碳化硼粉体的表面接枝改性处理方法，其特征在于，所述碳化硼粉体为纳米级和微米级粉体，其形态包括球形、片状、棒状、纤维状等多种形态。
3.如权利要求1所述的抗沉降碳化硼粉体的表面接枝改性处理方法，其特征在于，所述阳离子表面活性剂包括但不限于十六烷基三甲基氯化铵，十八烷基三甲基氯化铵，十二烷基二甲基苄基氯化铵，二甲基二烯丙基氯化铵，二癸基甲基羟乙基氯化铵，十六烷基五氟苯甲酸乙酯基甲基羟乙基溴化铵，全氟己基乙氧基羟丙基甲基二羟乙基碘化铵，溴化[N,N-二甲基-N-乙基-N'-(2-三氟甲基-1-五氟乙基)全氟丙烯基氨丙基]铵，N,N,N-三甲基-N-(N'-全氟己基磺酰胺基)丙基碘化铵，N,N-二乙基-N-甲基-N-(N'-2-全氟丙氧基丙酰胺基)丙基碘化铵。
4.如权利要求1所述的抗沉降碳化硼粉体的表面接枝改性处理方法，其特征在于，所述表面改性剂具有环氧基，乙烯基类可接枝反应剂，包括但不限于3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，环氧丁基三甲氧基硅烷，环氧丙基三甲氧基硅烷，环氧基聚醚氟硅，乙烯基三甲氧基硅烷，聚氧乙烯烷基醚，三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯。
5.如权利要求1所述的抗沉降碳化硼粉体的表面接枝改性处理方法，其特征在于，所述酸化剂包括但不限于盐酸、硫酸、硝酸、苯甲酸、三氟甲磺酸及其它类别小分子有机酸中一种或者几种的组合。
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