CN116332123A - 一种介孔二氧化硅-铂Janus纳米马达的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能纳米材料技术领域，具体涉及一种介孔二氧化硅‑铂Janus纳米马达的制备方法，该制备方法以正硅酸乙酯和双‑[γ‑(三乙氧基硅)丙基]‑四硫化物为硅源，十六烷基三甲基溴化铵为造孔剂，合成介孔二氧化硅纳米球。采用3‑氨丙基三甲氧基硅烷对其进行氨基修饰，通过戊二醛将聚乙烯亚胺与介孔二氧化硅球偶联，接着通过静电吸附将氯铂酸吸附到介孔二氧化硅纳米球上，以水合肼为还原剂将其还原，最终形成介孔二氧化硅‑铂Janus纳米马达；该纳米马达是以介孔二氧化硅球和金属铂共同组成的各向异性粒子。本发明提供的介孔二氧化硅‑铂Janus纳米马达的制备方法具有操作简单，无需特殊设备，可批量制备等优点。

Description

一种介孔二氧化硅-铂Janus纳米马达的制备方法
技术领域
本发明属于功能纳米材料技术领域，具体涉及一种介孔二氧化硅-铂Janus纳米马达的制备方法。
背景技术
双面神(Janus)纳米粒子作为一种具有非对称结构的纳米材料，可在单个粒子中整合两种或两种以上的化学成分，表现出不同的物理和化学性质。目前，Janus纳米粒子的制备方法主要有：物理气相沉积(PVD)、电化学沉积、微流体技术和自组装法(Pickering乳液、瞬时纳米沉淀法和选择性生长等)。然而这些方法成本高、过程复杂或需要特殊的设备，难以可控合成和批量制备。
纳米马达是纳米尺度的人工驱动器，可以将各种能量(化学能、磁能、超声波能、和光能)转化为自主运动的机械能，在药物输送、环境修复，货物迁移，传感和微型制造展现出极大的应用前景。MSiO2-Pt Janus纳米粒子由非金属MSiO2和金属Pt组成，MSiO2大的比表面积能够负载大量小分子目标物，Pt能够催化H2O2产生O2从而通过类喷气作用推动粒子自主运动，是一种优异的纳米马达候选材料。除了上述传统的制备方法，Díez等人(ACS Nano2021,15,4467–4480)开发了石蜡掩蔽MSiO2球一侧，再将Pt定向生长从而制备MSiO2-PtJanus纳米马达的方法，但将MSiO2完全封装在石蜡表面存在很大困难，在MSiO2-Pt Janus纳米马达中空白MSiO2球难以避免。
因此，开发成本低、制备过程简单、易批量生产、产物质量高的MSiO2-Pt Janus纳米马达的合成方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服目前Janus马达制备成本高，缺乏操作便利性，难以批量化生产等问题，提供一种介孔二氧化硅-铂Janus纳米马达的制备方法。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：
一种介孔二氧化硅-铂Janus纳米马达的制备方法，该制备方法是以正硅酸乙酯和双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物为硅源，十六烷基三甲基溴化铵为造孔剂，合成介孔二氧化硅纳米球；采用3-氨丙基三甲氧基硅烷对介孔二氧化硅纳米球进行氨基修饰，通过戊二醛将聚乙烯亚胺与介孔二氧化硅球偶联，接着通过静电吸附将氯铂酸吸附到介孔二氧化硅纳米球上，以水合肼为还原剂将其还原，最终形成介孔二氧化硅-铂Janus纳米马达。
进一步地，如上所述介孔二氧化硅-铂Janus纳米马达的制备方法，其具体包括如下步骤：
1)MSiO2的制备：将十六烷基三甲基溴化铵溶于水和无水乙醇的混合液中，35℃下搅拌一段时间，然后快速加入正硅酸乙酯和双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物，继续快速搅拌反应12～48h；在一定转速下离心收集产物，并用无水乙醇洗涤2～3次，将收集的产物分散在无水乙醇中，加入浓HCl，在60℃下搅拌一段时间，重复处理三次充分去除模板十六烷基三甲基溴化铵，最终产物经离心、乙醇洗涤收集，得到去除模板的MSiO2；
2)MSiO2的表面修饰：将去除模板的MSiO2分散在无水乙醇中，在搅拌条件下缓慢滴加3-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌过夜，反应结束后离心并用无水乙醇洗涤；将产物分散在水中，37℃下加入戊二醛，在持续搅拌下反应12～48h；反应结束后继续离心，并用去离子水洗涤2～3次，将产物分散在水中，取适量聚乙烯亚胺溶于水中，并在搅拌下加入产物，37℃下反应反应12～48h，反应结束后离心并用去离子水洗涤2～3次收集产物，得到PEI修饰的MSiO2；
3)MSiO2-Pt的合成：将PEI修饰的MSiO2重新分散在去离子水中，加入氯铂酸溶液，静置吸附10～14h，最后离心、水洗后重新分散在去离子水中；在产物中加入水合肼溶液，迅速摇匀，直至颜色由黄色变为黑色，在摇床下继续反应一段时间，得到MSiO2-Pt。
进一步地，步骤1)中，正硅酸乙酯和双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物的体积比1～4:1。
进一步地，步骤2)中，戊二醛的质量分数为50％。
进一步地，步骤2)中，聚乙烯亚胺的MW＝10kDa。
进一步地，步骤3)中，氯铂酸溶液的质量分数为1％。
进一步地，步骤3)中，水合肼溶液的质量分数为40～85％。
一种介孔二氧化硅-铂Janus纳米马达，根据上述的制备方法制备得到。
本发明的有益效果是：
本发明提供的介孔二氧化硅-铂Janus纳米马达的制备方法具有操作简单，无需特殊设备，可批量制备等优点。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例一制备的MSiO2-Pt的TEM图；
图2为本发明中MSiO2的制备流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1)MSiO2的制备：本方法采用表面活性剂导向的溶胶-凝胶法制备了MSiO2，如图2所示。将0.4g CTAB溶于650mL水和150mL无水乙醇的混合液中，35℃下搅拌2h，然后快速加入0.8mL TEOS和0.2mL BTES，继续快速搅拌反应24h。在10000rpm的转速下离心收集产物，并用乙醇洗涤2次，将收集的产物分散在100mL乙醇中，加入200μL的浓HCl，在60℃下搅拌3h，如此处理三次去除模板CTAB，最终产物经离心、醇洗后收集。
2)MSiO2的表面修饰：将去除模板的MSiO2分散在10mL无水乙醇中，在搅拌条件下缓慢滴加100μL APTMS，搅拌过夜，反应结束后离心并用无水乙醇洗涤2次，将产物分散在10mL水。37℃下加入500μL GA(50％)，在持续搅拌下反应24h。反应结束后继续离心并用去离子水洗涤2次，将产物分散在10mL水中，取适量PEI(MW＝10kDa)溶于5mL水中并在搅拌下加入上述10mL产物中，37℃下反应24h。反应结束后离心并用水洗涤2次后收集产物。
3)MSiO2-Pt的合成：将PEI修饰的MSiO2重新分散在5mL去离子水中，加入1mLH2PtCl6(1％)。静置吸附12h，最后离心、水洗1次后重新分散在5mL水中。取500μL产物加入200μL N2H4·H2O(85％)。常温下迅速摇匀，直至颜色由黄色变为黑色，在摇床下继续反应2h，得到MSiO2-Pt，其TEM如图1所示。
实施例2
1)MSiO2的制备：本方法采用表面活性剂导向的溶胶-凝胶法制备了MSiO2。将0.4gCTAB溶于650mL水和150mL无水乙醇的混合液中，35℃下搅拌2h，然后快速加入0.8mL TEOS和0.2mL BTES，继续快速搅拌反应24h。在10000rpm的转速下离心收集产物，并用乙醇洗涤3次，将收集的产物分散在100mL乙醇中，加入200μL的浓HCl，在60℃下搅拌3h，如此处理三次去除模板CTAB，最终产物经离心、醇洗后收集。
2)MSiO2的表面修饰：将去除模板的MSiO2分散在10mL无水乙醇中，在搅拌条件下缓慢滴加100μL APTMS，搅拌过夜，反应结束后离心并用无水乙醇洗涤2次，将产物分散在10mL水。37℃下加入500μL GA(50％)，在持续搅拌下反应24h。反应结束后继续离心并用去离子水洗涤3次，将产物分散在10mL水中，取适量PEI(MW＝10kDa)溶于5mL水中并在搅拌下加入上述10mL产物中，37℃下反应24h。反应结束后离心并用水洗涤2次后收集产物。
3)MSiO2-Pt的合成：将PEI修饰的MSiO2重新分散在5mL去离子水中，加入1mLH2PtCl6(1％)。静置吸附12h，最后离心、水洗1次后重新分散在5mL水中。取500μL产物加入200μL N2H4·H2O(45％)。迅速摇匀，直至颜色由黄色变为黑色，在摇床下继续反应2h，得到MSiO2-Pt。
实施例3
1)MSiO2的制备：本方法采用表面活性剂导向的溶胶-凝胶法制备了MSiO2。将0.4gCTAB溶于650mL水和150mL无水乙醇的混合液中，35℃下搅拌2h，然后快速加入0.8mL TEOS和0.2mL BTES，继续快速搅拌反应24h。在10000rpm的转速下离心收集产物，并用乙醇洗涤2次，将收集的产物分散在100mL乙醇中，加入200μL的浓HCl，在60℃下搅拌3h，如此处理三次去除模板CTAB，最终产物经离心、醇洗后收集。
2)MSiO2的表面修饰：将去除模板的MSiO2分散在10mL无水乙醇中，在搅拌条件下缓慢滴加100μL APTMS，搅拌过夜，反应结束后离心并用无水乙醇洗涤2次，将产物分散在10mL水。37℃下加入500μL GA(50％)，在持续搅拌下反应24h。反应结束后继续离心并用去离子水洗涤2次，将产物分散在10mL水中，取适量PEI(MW＝10kDa)溶于5mL水中并在搅拌下加入上述10mL产物中，37℃下反应24h。反应结束后离心并用水洗涤2次后收集产物。
3)MSiO2-Pt的合成：将PEI修饰的MSiO2重新分散在5mL去离子水中，加入1mLH2PtCl6(1％)。静置吸附12h，最后离心、水洗1次后重新分散在5mL水中。取500μL产物加入200μL N2H4·H2O(45％)。同时在冰浴条件下迅速摇匀，直至颜色由黄色变为黑色，在摇床下继续反应2h，得到MSiO2-Pt。
实施例4
1)MSiO2的制备：本方法采用表面活性剂导向的溶胶-凝胶法制备了MSiO2。将0.4gCTAB溶于650mL水和150mL无水乙醇的混合液中，35℃下搅拌2h，然后快速加入0.8mL TEOS和0.2mL BTES，继续快速搅拌反应24h。在10000rpm的转速下离心收集产物，并用乙醇洗涤3次，将收集的产物分散在100mL乙醇中，加入200μL的浓HCl，在60℃下搅拌3h，如此处理三次去除模板CTAB，最终产物经离心、醇洗后收集。
2)MSiO2的表面修饰：将去除模板的MSiO2分散在10mL无水乙醇中，在搅拌条件下缓慢滴加100μL APTMS，搅拌过夜，反应结束后离心并用无水乙醇洗涤2次，将产物分散在10mL水。37℃下加入500μL GA(50％)，在持续搅拌下反应24h。反应结束后继续离心并用去离子水洗涤3次，将产物分散在10mL水中，取适量PEI(MW＝10kDa)溶于5mL水中并在搅拌下加入上述10mL产物中，37℃下反应24h。反应结束后离心并用水洗涤2次后收集产物。
3)MSiO2-Pt的合成：将PEI修饰的MSiO2重新分散在5mL去离子水中，加入1mLH2PtCl6(1％)。静置吸附12h，最后离心、水洗1次后重新分散在5mL水中。取500μL产物加入200μL N2H4·H2O(85％)。同时在冰浴条件下迅速摇匀，直至颜色由黄色变为黑色，在摇床下继续反应2h。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (8)

1.一种介孔二氧化硅-铂Janus纳米马达的制备方法，其特征在于，该制备方法是以正硅酸乙酯和双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物为硅源，十六烷基三甲基溴化铵为造孔剂，合成介孔二氧化硅纳米球；采用3-氨丙基三甲氧基硅烷对介孔二氧化硅纳米球进行氨基修饰，通过戊二醛将聚乙烯亚胺与介孔二氧化硅球偶联，接着通过静电吸附将氯铂酸吸附到介孔二氧化硅纳米球上，以水合肼为还原剂将其还原，最终形成介孔二氧化硅-铂Janus纳米马达。
2.根据权利要求1所述的介孔二氧化硅-铂Janus纳米马达的制备方法，其特征在于，其具体包括如下步骤：
1)MSiO2的制备：将十六烷基三甲基溴化铵溶于水和无水乙醇的混合液中，35℃下搅拌一段时间，然后快速加入正硅酸乙酯和双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物，继续快速搅拌反应12～48h；在一定转速下离心收集产物，并用无水乙醇洗涤2～3次，将收集的产物分散在无水乙醇中，加入浓HCl，在60℃下搅拌一段时间，重复处理三次充分去除模板十六烷基三甲基溴化铵，最终产物经离心、乙醇洗涤收集，得到去除模板的MSiO2；
2)MSiO2的表面修饰：将去除模板的MSiO2分散在无水乙醇中，在搅拌条件下缓慢滴加3-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌过夜，反应结束后离心并用无水乙醇洗涤；将产物分散在水中，37℃下加入戊二醛，在持续搅拌下反应12～48h；反应结束后继续离心，并用去离子水洗涤2～3次，将产物分散在水中，取适量聚乙烯亚胺溶于水中，并在搅拌下加入产物，37℃下反应12～48h，反应结束后离心并用去离子水洗涤2～3次收集产物，得到PEI修饰的MSiO2；
3)MSiO2-Pt的合成：将PEI修饰的MSiO2重新分散在去离子水中，加入氯铂酸溶液，静置吸附10～14h，最后离心、水洗后重新分散在去离子水中；在产物中加入水合肼溶液，迅速摇匀，直至颜色由黄色变为黑色，在摇床下继续反应一段时间，得到MSiO2-Pt。
3.根据权利要求2所述的介孔二氧化硅-铂Janus纳米马达的制备方法，其特征在于：步骤1)中，正硅酸乙酯和双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物的体积比1～4:1。
4.根据权利要求2所述的介孔二氧化硅-铂Janus纳米马达的制备方法，其特征在于：步骤2)中，戊二醛的质量分数为50％。
5.根据权利要求2所述的介孔二氧化硅-铂Janus纳米马达的制备方法，其特征在于：步骤2)中，聚乙烯亚胺的MW＝10kDa。
6.根据权利要求2所述的介孔二氧化硅-铂Janus纳米马达的制备方法，其特征在于：步骤3)中，氯铂酸溶液的质量分数为1％。
7.根据权利要求2所述的介孔二氧化硅-铂Janus纳米马达的制备方法，其特征在于：步骤3)中，水合肼溶液的质量分数为40～85％。
8.一种介孔二氧化硅-铂Janus纳米马达，根据权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到。
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CN117653747B (zh) * 2023-12-27 2024-06-04 中南大学 一种纳米马达复合材料及其制备方法和应用

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