CN109880500A - 纳米碳化硼改性水性聚氨酯高耐磨涂料的制备方法 - Google Patents
纳米碳化硼改性水性聚氨酯高耐磨涂料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提出的是一种纳米碳化硼改性水性聚氨酯高耐磨涂料的制备方法,包括如下步骤:(1)改性纳米碳化硼的制备;(2)改性纳米碳化硼的预处理;(3)恒温干燥;(4)纳米碳化硼改性水性聚氨酯复合涂料的制备。优点:1)通过合理调控纳米碳化硼在水性聚氨酯涂料中的含量改性水性聚氨酯涂料,增强其耐磨性能;2)纳米碳化硼表面的硅烷偶联剂中的羟基与纳米碳化硼表面活性基团充分反应,使纳米碳化硼在水性聚氨酯涂料中高度均匀分散;3)成本低廉、来源广泛、过程可控、适用性良好;4)原理简单,操作方便,方法便捷,适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及的是涉及一种纳米碳化硼改性水性聚氨酯高耐磨涂料的制备方法法,属于纳米无机物改性涂料技术领域。
背景技术
目前,世界范围内各种产品领域都在推行使用绿色环保涂料,因此,低污染涂料已成为涂料技术的发展新方向,其中水性涂料有利于合理利用资源、防止环境污染、保护人体健康,且不含或少含 VOC及有害空气污染物,已成为现有技术的研究热点。水性涂料因具有可实现技术途径多、应用面广、安全、施工相对简单等特点而成为建筑领域的首选涂料品种,但是水性涂料除在建筑涂料领域得到普遍应用外,在其他领域,特别是工业涂装领域,占据份额仍较小;并且,水性涂料对抗强机械作用力的分散稳定性差,在特殊要求领域其导热性也有待改善。随着市场对水性涂料综合性能的要求不断提高,其耐磨性、抗冲击力、附着力、硬度等综合性能需要进一步提高,因此,为提高水性涂料在工业领域的占比,对水性涂料的改性迫在眉睫。
碳化硼(boron carbide),别名黑钻石,分子式为B4C,通常为灰黑色微粉,是已知最坚硬的三种材料之一,它的摩氏硬度为9.3,因具有密度低、强度大、高温稳定性以及化学稳定性好的特点,在耐磨材料、陶瓷增强相、涂料等方面有广泛使用。此外,碳化硼制造容易、成本低廉,因而使用更加广泛。现有技术中虽有将碳化硼添加到水性涂料里增强涂料性能的研究在进行中,但是因为碳化硼团聚状况严重,碳化硼改性水性涂料的性能并不理想。
水性涂料改性的关键在于改性物质能否充分分散在水性涂料中,而纳米粒子具有高分散性的特点,将其应用于涂料之中,可改善传统涂料的性能,如改善涂料的漆膜的机械力学性能、热稳定性、耐候性和抗辐射及电学等性能。B4C/水性聚氨酯涂料是一种以水性聚氨酯涂料为基体的新型无机物改性涂料,纳米无机物的引入,可以显著改善聚氨酯漆膜的诸多物理性能,如表面硬度、耐磨性、抗冲击性、热稳定性、耐候性及耐水和耐有机溶剂性能等等,固化后形成的涂膜附着力好,稳定性高、环保无污染,因此水性聚氨酯涂料体系的新型纳米改性环保涂料研究和开发具有广大的发展前景。
发明内容
本发明涉及一种纳米碳化硼改性水性聚氨酯高耐磨涂料及其制备方法,其目的在于克服现有水性聚氨酯涂料的上述缺陷,增强水性聚氨酯涂料的耐磨性、硬度、附着力和抗冲击性能,并使碳化硼均匀分散水性涂料中,提高水性聚氨酯涂料的各方面机械性能。
本发明的技术解决方案:纳米碳化硼改性水性聚氨酯高耐磨涂料的制备方法,包括如下步骤:
(1)改性纳米碳化硼的制备;
(2)改性纳米碳化硼的预处理;
(3)恒温干燥;
(4)纳米碳化硼改性水性聚氨酯复合涂料的制备;
上述步骤制得的纳米碳化硼改性水性聚氨酯高耐磨涂料中,改性纳米碳化硼与水性聚氨酯悬浮液的质量比为3:100。
所述步骤(1)改性纳米碳化硼的制备,包括如下工艺步骤:
1)B4C表面改性:将纳米B4C粉末0.2g加入到10ml去离子水和10ml乙醇溶液中,并在30%下功率超声处理30分钟,然后将3ml KH-550(硅烷偶联剂)滴加到该溶液中形成混合物,将该混合物用磁力搅拌机在60%功率下搅拌30分钟,完成纳米碳化硼改性;
2)终止反应:在混合溶液中加入10倍去离子水,终止反应。
所述步骤(2)改性纳米碳化硼的预处理包括:将终止反应后的溶液进行离心洗涤,离心速度为4000rpm,时间为5min,次数为6-8次。
所述步骤(3)恒温干燥包括:用恒温干燥箱在60℃下干燥2小时,得到改性B4C粉末,完成纳米碳化硼改性。
所述步骤(3)悬浮液透析处理:透析去除酸根离子,使用8000—10000分子量的透析袋进行透析,保持流动水状态,透析3-4天。
所述步骤(4)纳米碳化硼改性水性聚氨酯复合涂料的制备包括:用不同质量百分数的纳米碳化硼分别与水性聚氨酯涂料混合,制出含改性纳米碳化硼的涂料试样,室温下30%功率磁力搅拌30分钟,得到涂料试样。
所述步骤(1)中的B4C表面改性过程中,改性物与溶液比例为1:100,硅烷偶联剂与溶液的比例为3:100。
所述步骤(4)纳米碳化硼改性水性聚氨酯复合涂料的制备中,纳米碳化硼的添加比例为3wt%-5wt%。
本发明的优点:
1)通过合理调控纳米碳化硼在水性聚氨酯涂料中的含量改性水性聚氨酯涂料,增强其耐磨性能;
2)纳米碳化硼表面的硅烷偶联剂中的羟基与纳米碳化硼表面活性基团充分反应,使纳米碳化硼在水性聚氨酯涂料中高度均匀分散;
3)成本低廉、来源广泛、过程可控、适用性良好;
4)原理简单,操作方便,方法便捷,适合工业化生产。
附图说明
附图1是碳化硼改性高耐磨水性涂料涂层与普通聚氨酯水性涂料涂层性能测试对比图。
附图2是偶联剂在碳化硼表面的作用机理图。
具体实施方式
采用本发明技术方案所制得的碳化硼改性高耐磨水性涂料涂层与普通聚氨酯水性涂料涂层性能测试对比结果如附图1所示,可见经过碳化硼改性后的高耐磨水性涂料的硬度、附着力、抗冲击性和柔韧性均有显著上升。
偶联剂在碳化硼表面的作用机理如附图2所示;制备过程中,硅烷偶联剂KH-550起到了很重要的作用,硅烷偶联剂KH-550的结构式为NH2-CH2-CH2-CH2-Si-(OC2H5)3,它的烷氧基部分水解生成硅轻基,与碳化硼粉体表面残留的硼酸或吸附的羟基发生了缩合反应,同时偶联剂之间的硅轻基互相缩聚,在碳化硼表面形成偶联剂膜。KH-550对纳米碳化硼表面进行改性,使硅烷偶联剂接枝在纳米碳化硼表面,因此纳米碳化硼的表面更容易与水性聚氨酯涂料相容,使纳米碳化硼可以在涂料中充分分散。
下面根据实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
纳米碳化硼改性水性聚氨酯高耐磨涂料的制备方法,包括如下步骤:
(1)改性纳米碳化硼的制备: B4C表面改性:将纳米碳化硼(B4C)粉末0.2g加入到10ml去离子水和10ml乙醇溶液中,并将混合物在30%功率超声处理30分钟,然后将3ml KH550滴加到该溶液中,将该混合物用磁力搅拌机60%功率搅拌30分钟,在混合溶液中加入10倍去离子水,终止反应;
(2)改性纳米碳化硼的预处理:将终止反应后的溶液进行离心洗涤,离心速度为4000rpm,时间为5min,次数为6-8次。然后在60℃下用恒温干燥箱中干燥2小时,得到改性B4C粉末,完成纳米碳化硼改性;
(3)恒温干燥:在60℃下用恒温干燥箱干燥2小时,得到改性B4C粉末,完成纳米碳化硼改性;
(4)纳米碳化硼改性水性聚氨酯复合涂料的制备:用3wt%的纳米碳化硼分别与水性聚氨酯涂料混合,室温下30%功率磁力搅拌30分钟,得到改性涂料试样。
实施例2
纳米碳化硼改性水性聚氨酯高耐磨涂料的制备方法,包括如下步骤:
(1)改性纳米碳化硼的制备: B4C表面改性:将纳米碳化硼(B4C)粉末0.4g加入到20ml去离子水和20ml乙醇溶液中,并将混合物在30%功率超声处理30分钟,然后将6ml KH550滴加到该溶液中,将该混合物用磁力搅拌机60%功率搅拌30分钟,在混合溶液中加入10倍去离子水,终止反应;
(2)改性纳米碳化硼的预处理:将终止反应后的溶液进行离心洗涤,离心速度为4000rpm,时间为5min,次数为6-8次。然后在60℃下用恒温干燥箱中干燥2小时,得到改性B4C粉末,完成纳米碳化硼改性;
(3)恒温干燥:在60℃下用恒温干燥箱干燥2小时,得到改性B4C粉末,完成纳米碳化硼改性;
(4)纳米碳化硼改性水性聚氨酯复合涂料的制备:用3.5wt%的纳米碳化硼分别与水性聚氨酯涂料混合,室温下30%功率磁力搅拌30分钟,得到改性涂料试样。
实施例3
纳米碳化硼改性水性聚氨酯高耐磨涂料的制备方法,包括如下步骤:
(1)改性纳米碳化硼的制备: B4C表面改性:将纳米碳化硼(B4C)粉末0.6g加入到30ml去离子水和30ml乙醇溶液中,并将混合物在30%功率超声处理30分钟,然后将9ml KH550滴加到该溶液中,将该混合物用磁力搅拌机60%功率搅拌30分钟,在混合溶液中加入10倍去离子水,终止反应;
(2)改性纳米碳化硼的预处理:将终止反应后的溶液进行离心洗涤,离心速度为4000rpm,时间为5min,次数为6-8次。然后在60℃下用恒温干燥箱中干燥2小时,得到改性B4C粉末,完成纳米碳化硼改性;
(3)恒温干燥:在60℃下用恒温干燥箱干燥2小时,得到改性B4C粉末,完成纳米碳化硼改性;
(4)纳米碳化硼改性水性聚氨酯复合涂料的制备:用4wt%的纳米碳化硼分别与水性聚氨酯涂料混合,室温下30%功率磁力搅拌30分钟,得到改性涂料试样。
实施例4
纳米碳化硼改性水性聚氨酯高耐磨涂料的制备方法,包括如下步骤:
(1)改性纳米碳化硼的制备: B4C表面改性:将纳米碳化硼(B4C)粉末0.8g加入到40ml去离子水和40ml乙醇溶液中,并将混合物在30%功率超声处理30分钟,然后将12ml KH550滴加到该溶液中,将该混合物用磁力搅拌机60%功率搅拌30分钟,在混合溶液中加入10倍去离子水,终止反应;
(2)改性纳米碳化硼的预处理:将终止反应后的溶液进行离心洗涤,离心速度为4000rpm,时间为5min,次数为6-8次。然后在60℃下用恒温干燥箱中干燥2小时,得到改性B4C粉末,完成纳米碳化硼改性;
(3)恒温干燥:在60℃下用恒温干燥箱干燥2小时,得到改性B4C粉末,完成纳米碳化硼改性;
(4)纳米碳化硼改性水性聚氨酯复合涂料的制备:用4.5wt%的纳米碳化硼分别与水性聚氨酯涂料混合,室温下30%功率磁力搅拌30分钟,得到改性涂料试样。
实施例5
纳米碳化硼改性水性聚氨酯高耐磨涂料的制备方法,包括如下步骤:
(1)改性纳米碳化硼的制备: B4C表面改性:将纳米碳化硼(B4C)粉末1.0g加入到50ml去离子水和50ml乙醇溶液中,并将混合物在30%功率超声处理30分钟,然后将15ml KH550滴加到该溶液中,将该混合物用磁力搅拌机60%功率搅拌30分钟,在混合溶液中加入10倍去离子水,终止反应;
(2)改性纳米碳化硼的预处理:将终止反应后的溶液进行离心洗涤,离心速度为4000rpm,时间为5min,次数为6-8次。然后在60℃下用恒温干燥箱中干燥2小时,得到改性B4C粉末,完成纳米碳化硼改性;
(3)恒温干燥:在60℃下用恒温干燥箱干燥2小时,得到改性B4C粉末,完成纳米碳化硼改性;
(4)纳米碳化硼改性水性聚氨酯复合涂料的制备:用5wt%的纳米碳化硼分别与水性聚氨酯涂料混合,室温下30%功率磁力搅拌30分钟,得到改性涂料试样。
实施例6
纳米碳化硼改性水性聚氨酯高耐磨涂料的制备方法,包括如下步骤:
(1)改性纳米碳化硼的制备: B4C表面改性:将纳米碳化硼(B4C)粉末0.2g加入到10ml去离子水和10ml乙醇溶液中,并将混合物在30%功率超声处理30分钟,然后将3ml KH550滴加到该溶液中,将该混合物用磁力搅拌机60%功率搅拌30分钟,在混合溶液中加入10倍去离子水,终止反应;
(2)改性纳米碳化硼的预处理:将终止反应后的溶液进行离心洗涤,离心速度为4000rpm,时间为5min,次数为6-8次。然后在60℃下用恒温干燥箱中干燥2小时,得到改性B4C粉末,完成纳米碳化硼改性;
(3)恒温干燥:在60℃下用恒温干燥箱干燥2小时,得到改性B4C粉末,完成纳米碳化硼改性;
(4)纳米碳化硼改性水性聚氨酯复合涂料的制备:用5.5wt%的纳米碳化硼分别与水性聚氨酯涂料混合,室温下30%功率磁力搅拌30分钟,得到改性涂料试样。
综上所述,本发明将纳米碳化硼进行表面预处理,再添加到基体中进行加工,改善纳米碳化硼在水性涂料里的分散情况,使水性涂料涂层的导热性、抗冲击性、硬度、附着力均明显提高。
以上所述,仅为本发明技术方案较佳的几种实施例,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.纳米碳化硼改性水性聚氨酯高耐磨涂料的制备方法,纳米碳化硼改性水性聚氨酯高耐磨涂料的制备方法,包括如下步骤:
(1)改性纳米碳化硼的制备;
(2)改性纳米碳化硼的预处理;
(3)恒温干燥;
(4)纳米碳化硼改性水性聚氨酯高耐磨涂料的制备;
其中,制得的纳米碳化硼改性水性聚氨酯高耐磨涂料中,改性纳米碳化硼与水性聚氨酯悬浮液的质量比为3:100。
2.根据权利要求1所述的纳米碳化硼改性水性聚氨酯高耐磨涂料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)改性纳米碳化硼的制备,包括如下工艺步骤:
1)B4C表面改性:将纳米B4C粉末0.2g加入到10ml去离子水和10ml乙醇溶液中,并在30%下功率超声处理30分钟,然后将3ml KH-550(硅烷偶联剂)滴加到该溶液中形成混合物,将该混合物用磁力搅拌机在60%功率下搅拌30分钟,完成纳米碳化硼改性;
2)终止反应:在混合溶液中加入10倍去离子水,终止反应。
3.根据权利要求1所述的纳米碳化硼改性水性聚氨酯高耐磨涂料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)改性纳米碳化硼的预处理包括:将终止反应后的溶液进行离心洗涤,离心速度为4000rpm,时间为5min,次数为6-8次。
4.根据权利要求1所述的纳米碳化硼改性水性聚氨酯高耐磨涂料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)恒温干燥包括:用恒温干燥箱在60℃下干燥2小时,得到改性B4C粉末,完成纳米碳化硼改性。
5.根据权利要求1所述的纳米碳化硼改性水性聚氨酯高耐磨涂料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)纳米碳化硼改性水性聚氨酯高耐磨涂料的制备包括:用不同质量百分数的纳米碳化硼分别与水性聚氨酯涂料混合,制出含改性纳米碳化硼的涂料试样,室温下30%功率磁力搅拌30分钟,得到涂料试样。
6.根据权利要求2所述的纳米碳化硼改性水性聚氨酯高耐磨涂料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的B4C表面改性过程中,改性物与溶液比例为1:100,硅烷偶联剂与溶液的比例为3:100。
7.根据权利要求5所述的纳米碳化硼改性水性聚氨酯高耐磨涂料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)纳米碳化硼改性水性聚氨酯高耐磨涂料的制备过程中,纳米碳化硼的添加比例为3wt%-5wt%。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
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