CN101284921A - 一种超细氢氧化镁聚乙烯阻燃复合材料及其制备工艺 - Google Patents

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一种超细氢氧化镁聚乙烯阻燃复合材料：由以下以重量份计的组分组成：聚乙烯基体20－50；表面改性超细氢氧化镁60－80；硼酸锌1－3；磷酸三脂5－10；丙酮0.1－0.5。其中氢氧化镁粒径为15微米，表面改性剂为硅烷偶联剂，硅烷偶联剂与超细氢氧化镁的质量比为0.5－1.5％。本发明抑烟、低毒、无卤、不用Sb2O3，环境友好，配方成本低，有较高的经济效益和社会效益。

Description

一种超细氢氧化镁聚乙烯阻燃复合材料及其制备工艺
技术领域
本发明涉及一种含无机阻燃剂的阻燃复合材料，尤其是以超细氢氧化镁(Mg(OH)2)及聚乙烯(PE)为主要阻燃剂的阻燃复合材料。本发明还涉及该材料的制备工艺。
背景技术
阻燃复合材料中常用到无机阻燃剂，常用的无机阻燃剂有氢氧化镁及氢氧化铝等，为了起到有效的阻燃效果，在制备时，无机阻燃剂的用量一般都比较大(≥70％)，如Mg(OH)2阻燃PE，为使材料达到UL 94V-0阻燃级(3.3mm试样)，在阻燃复合材料中的Mg(OH)2的含量应≥60％，如用Mg(OH)2抑烟，则含量可低一些，含40％Mg(OH)2的PE的烟密度仅为未阻燃PE的约1/3，并需要添加其他阻燃剂。但另一方面，当无机阻燃剂的含量提高时，会使阻燃复合材料的力学性能下降，如PE中Mg(OH)2含量达65％时，其机械性能及物理机械性能特别是抗冲强度和伸长率均显著劣化。
发明内容
本发明的第一个目的，就在于提供一种在较高氢氧化镁含量下也能获得良好的加工性能及物理机械性能的超细氢氧化镁聚乙烯阻燃复合材料。
本发明还涉及上述超细氢氧化镁聚乙烯阻燃复合材料的制备工艺。
为实现发明的第一个目的，本发明的超细氢氧化镁聚乙烯阻燃复合材料是由以下以重量份计的组分组成：
聚乙烯基体：20-50；    表面改性超细氢氧化镁：60-80；
硼酸锌：1-3；          磷酸三脂：5-10；      丙酮0.1-0.5；
所述的表面改性超细氢氧化镁的氢氧化镁粒径为15微米，表面改性剂为硅烷偶联剂，硅烷偶联剂与超细氢氧化镁的质量比为0.5-1.5％。
还可在上述重量配比的阻燃复合材料中加上：
羟基吡啶硫酮：1-8；
抗菌剂羟基吡啶硫酮(Pyrithione)可延缓制品表面老化、变脆，去除异味。
上述阻燃复合材料的制备工艺步骤如下：
(1)按上述重量份的组分准备原料；
(2)将全部PE及助剂硼酸锌、磷酸三脂与所需量60％的Mg(OH)2加入混合混炼机中混合混炼4分钟，其中螺杆温度：110-150摄氏度，装料率在87％～93％范围内；
(3)按装料率在87％～93％范围内的要求，加入余下的Mg(OH)2及丙酮混合混炼100-130s即可。
本发明为了使Mg(OH)2阻燃PE材料的力学性能不至下降很多，选择粒径微细、粒径分布窄而均匀的Mg(OH)2作原料，并进行偶联表面处理，螺杆温度控制在150℃以下，以改善物料的流变性能，促进混炼加工时通过Mg(OH)2与PE表面导热而避免形成局部热点，并提高Mg(OH)2与PE的相容性，使其能在聚合物中较均匀地分散。
采用这种经处理的Mg(OH)2阻燃PE时，在对PE作增韧改性后，即使较高Mg(OH)2含量的阻燃PE也可获得良好的加工性能及物理机械性能。为使Mg(OH)2在PE中均匀分散，采用德国产双螺杆混炼挤出机来进行混炼，并采用合理的加料混合混炼方式。例如，可将全部PE及助剂硼酸锌、磷酸三脂与所需量60％的Mg(OH)2第一次加入混合混炼机中先混合混炼数分钟后，再第二次加入丙酮和余下的Mg(OH)2。
在加料时应注意加料要均匀，计量要准确，Mg(OH)2除采用两次加入法外，还要准确计量装料率在87％～93％范围内较好。当装料率较少时，混炼效果差，当装料率＞95％时，易造成Mg(OH)2凝集结团，难以分散均匀。混炼不均匀不仅使阻燃性能降低，而且拉伸强度和断裂伸长率都降低，制品外观也较差。
有益效果：经过对PE良好的增韧改性及用经特殊表面处理并对粒径及粒度分布控制的Mg(OH)2，采用适宜的混炼机械及两次加料方法，可使Mg(OH)2在PE中分散均匀。所得的这种阻燃PE可兼具很多应用领域所需材料的机械性能及阻燃性能，还具有抑烟、低毒、无卤、不用Sb2O3，环境友好，配方成本低的特点，有较高的经济效益和社会效益。
本发明产品经国家防火建筑材料质量监督检验中心检验，燃烧剩余长度最小值为600毫米，燃烧剩余长度平均值为612毫米，平均烟气温度117摄氏度，火焰尖高度15毫米，烟密度等级23，复合国家标准GB8624-1997对难燃(B1)材料的规定。
具体实施方式
下面通过以下实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明的阻燃复合材料实施例1-9以重量份计的组分配方见表1。
表1
  聚乙烯基体  表面改性超细氢氧化镁(其中硅烷偶联剂与超细氢氧化镁的质量比)   硼酸锌   磷酸三脂   丙酮   羟基吡啶硫酮
 实施例1   20   60(0.5)   1   5   0.1   0
 实施例2   50   80(1.5)   3   10   0.5   0
 实施例3   50   80(1.5)   1.5   10   0.5   1
 实施例4   20   60(0.5)   1   5   0.1   1
 实施例5   35   70(1)   2   4.5   0.2   4.5
 实施例6   50   60(0.6)   3   10   0.4   8
 实施例7   40   60(0.8)   2.5   6   0.3   3
 实施例8   45   75(1)   3   9   0.2   5
 实施例9   35   70(1.2)   2.5   8   0.3   6
本发明制备的阻燃材料采用ISO527/2-1993(E)测试拉伸强度、断裂伸长率，按GB/T2406-93方法测试材料的氧指数，按GB/T2408方法测试垂直燃烧等级。
本发明的阻燃复合材料实施例1-9的力学性能见表2。
表2
  氧指数   垂直燃烧 拉伸强度(MPa)   断裂伸长率(％)
  例1 29.0 1级   10.8   101
  例2 38.5 0级   8.4   292
  例3 38.7 0级   8.6   224
  例4 32.5 1级   12.0   113
  例5 37.2 0级   13.2   287
例6 33.4 0级 14.6 260
  例7 35.8 0级   11.2   245
  例8 35.2 0级   13.4   255
  例9 36.5 0级   14.8   108
本发明的阻燃复合材料的制备工艺实施例如下：
实施例1：
(1)按阻燃复合材料实施例以重量份计的组分准备原料；
(2)将全部PE及助剂硼酸锌、磷酸三脂与所需量60％的Mg(OH)2加入混合混炼机中混合混炼4分钟，其中螺杆温度：110摄氏度，装料率87％；
(3)按装料率87％加入余下的Mg(OH)2和丙酮混合混炼100s即可生产出本发明的阻燃复合材料。
实施例2：
(1)按阻燃复合材料实施例以重量份计的组分准备原料；
(2)将全部PE及助剂硼酸锌、磷酸三脂与所需量60％的Mg(OH)2加入混合混炼机中混合混炼4分钟，其中螺杆温度：150摄氏度，装料率93％；
(3)按装料率93％加入余下的Mg(OH)2和丙酮混合混炼130s即可。
实施例3：
(1)按阻燃复合材料实施例以重量份计的组分准备原料；
(2)将全部PE及助剂硼酸锌、磷酸三脂与所需量60％的Mg(OH)2加入混合混炼机中混合混炼4分钟，其中螺杆温度：130摄氏度，装料率90％；
(3)按装料率90％加入余下的Mg(OH)2和丙酮混合混炼120s即可。

Claims (6)

1、一种超细氢氧化镁聚乙烯阻燃复合材料，其特征是：由以下以重量份计的组分组成：
聚乙烯基体：  20-50；表面改性超细氢氧化镁：    60-80；
硼酸锌：      1-3；  磷酸三脂：    5-10；丙酮  0.1-0.5；
所述的表面改性超细氢氧化镁的氢氧化镁粒径为15微米，表面改性剂为硅烷偶联剂，硅烷偶联剂与超细氢氧化镁的质量比为0.5-1.5％。
2、根据权利要求1所述的超细氢氧化镁聚乙烯阻燃复合材料，其特征是：由以下以重量份计的组分组成：
聚乙烯基体：  35； 表面改性超细氢氧化镁：  70；
硼酸锌：      2；  磷酸三脂：              4.5；
丙酮          0.2；羟基吡啶硫酮：          4.5；
所述的硅烷偶联剂与超细氢氧化镁的质量比为1％。
3、根据权利要求1或2所述的超细氢氧化镁聚乙烯阻燃复合材料，其特征是：含有以下以重量份计的组分：
羟基吡啶硫酮：1-8。
4、根据权利要求1或2所述的超细氢氧化镁聚乙烯阻燃复合材料，其特征是：含有以下以重量份计的组分：
羟基吡啶硫酮：4.5。
4、一种如权利要求1所述的超细氢氧化镁聚乙烯阻燃复合材料的制备工艺：
(1)按所述重量份组分准备原料；
(2)将全部聚乙烯基体及助剂硼酸锌、磷酸三脂与所需量的60％的表面改性超细氢氧化镁加入混合混炼机中混合混炼4分钟，其中螺杆温度：110-150摄氏度，装料率在87％～93％范围内；
(3)按装料率在87％～93％范围内，加入余下的Mg(OH)2和丙酮混合混炼100-130s即可。
5、根据权利要求4所述的超细氢氧化镁聚乙烯阻燃复合材料的制备工艺，其特征是：所述的螺杆温度为130摄氏度，装料率为90％；
第三步(3)按装料率90％，加入余下的Mg(OH)2和丙酮混合混炼120s。
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