CN116397358B - 一种蓄热保暖腈纶混纺纱线及其制备方法和在内衣面料中的应用 - Google Patents

一种蓄热保暖腈纶混纺纱线及其制备方法和在内衣面料中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及面料技术领域，且公开了一种蓄热保暖腈纶混纺纱线及其制备方法和在内衣面料中的应用。将纳米碳化锆、甜菜碱衍生物通过化学方法接枝到聚丙烯腈上，湿法纺丝制成改性腈纶纤维，将改性腈纶纤维和蚕丝纤维混合，再进行开清棉、梳棉、并条和粗纱工序处理，得到改性腈纶纤维‑蚕丝纤维混纺皮纱，将棉纤维纱线作为芯线，改性腈纶纤维‑蚕丝纤维混纺皮纱作为面线，进行细纱工序处理，制得包芯纱，将包芯纱进行络纱，得到蓄热保暖腈纶混纺纱线。本发明制得的蓄热保暖腈纶混纺纱线具有优异的蓄热、吸热的能力，起到很好的保暖效果，同时吸湿性好、透气性好，制成的内衣面料穿着贴身柔软、无静电，同时蓄热保暖效果好，对人体无刺激。

Description

一种蓄热保暖腈纶混纺纱线及其制备方法和在内衣面料中的 应用
技术领域
本发明涉及面料技术领域，具体为一种蓄热保暖腈纶混纺纱线及其制备方法和在内衣面料中的应用。
背景技术
随着经济的发展和人们生活水平的提高，人们对穿衣的要求逐渐提高，其中对内衣的品质要求也越来越重视，内衣指贴身穿的衣物，其中保暖内衣受到大众越来越广泛的喜爱，传统的保暖内衣面料的材质一般为羊毛、棉纤维等，且通常采用加厚的设计，虽然保暖效果优良，但存在衣物过于厚重臃肿的缺陷，目前的保暖内衣需要兼顾织物保暖性和舒适性的要求，要防止热量流失，起到保暖蓄热的功效，同时考虑透气性、透湿性等舒适性标准，而人们对个人卫生和健康的关注度也越来越高，导致人们对衣物面料的抗菌性能要求也有所提高。
腈纶纤维有人造羊毛之称，具有柔软、膨松、易染等优点，可纯纺也可混纺，其纺织品被广泛地用于服装、装饰、产业等领域，但腈纶纤维的耐磨性差，容易起球，吸湿性能也很差，穿着时会出现闷气感。中国专利CN101629353B公开了一种舒绒保暖内衣面料及其制备方法，使用腈纶、羊毛、兔毛、锦纶制成混纺纱，将混纺纱线、防静电丝制成内衣面料，具有手感柔软、保暖性能优良等优点，是高档内衣的上选佳品，但是该面料的抗菌效果较差，不符合现在市场对衣物面料抗菌性的要求。中国专利申请CN104328595A公开了一种抗菌保暖纺织面料，将聚酯纤维、竹炭纤维作为抗菌成分，聚丙烯腈纤维、聚丙烯纤维、聚酰胺纤维作为保暖成分，得到的面料的抗菌性能、保暖性能、抗静电性能有限。因此，开发出一种具有优良蓄热保暖功效、抗菌、抗静电效果优良的腈纶混纺纱线应用到内衣面料中是亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种蓄热保暖腈纶混纺纱线及其制备方法和在内衣面料中的应用，解决了腈纶纤维纺制后存在抗菌效果与吸湿效果差的问题。
为了实现上述目的，本发明公开了一种蓄热保暖腈纶混纺纱线的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）将纳米碳化锆（ZrC）加入到无水乙醇和去离子水混合液中，搅拌混合均匀后，加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，使用醋酸调节pH为4，在55-65℃搅拌处理2-4h，搅拌处理完成后，抽滤，使用丙酮洗涤，在80℃干燥6h，得到环氧改性碳化锆；
步骤（2）将环氧改性碳化锆加入到去离子水中，超声分散均匀后，加入丙烯腈（AN）、十二烷基苯磺酸钠（LAS）和过硫酸钾（KPS），搅拌发生反应，反应结束后，抽滤，使用丙酮和N,N-二甲基甲酰胺洗涤，在55℃干燥24h，得到碳化锆接枝聚丙烯腈；
步骤（3）将乙二醇、碳化锆接枝聚丙烯腈、三乙烯四胺和碳酸钠混合均匀，加热发生反应，反应结束后，抽滤，使用去离子水洗涤，在60℃干燥24h，得到氨基改性碳化锆接枝聚丙烯腈；
步骤（4）将N,N-二甲基甲酰胺、氨基改性碳化锆接枝聚丙烯腈和甜菜碱衍生物混合均匀，发生反应，反应结束后，减压蒸馏，使用乙醇洗涤，在80℃真空干燥12-15h，得到改性聚丙烯腈；
步骤（5）将质量比为（250-350）：（450-580）：100的四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺和改性聚丙烯腈混合均匀，得到纺丝液，通过湿法纺丝制备得到改性腈纶纤维；
步骤（6）将改性腈纶纤维、蚕丝纤维进行混合，将混合的纤维依次经过开清棉、梳棉、并条、粗纱工序，得到改性腈纶纤维-蚕丝纤维混纺皮纱，使用棉纤维纱线作为芯线，改性腈纶纤维-蚕丝纤维混纺皮纱作为面线，经过细纱和络纱处理，得到蓄热保暖腈纶混纺纱线。
优选地，所述步骤（1）中纳米碳化锆、无水乙醇、去离子水、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量比为100：（6000-6200）：（7500-8000）：（30-35）。
优选地，所述步骤（2）中环氧改性碳化锆、去离子水、丙烯腈、十二烷基苯磺酸钠、过硫酸钾的质量比为（4-10）：（4500-6500）：100：（5-10）：（2-3），反应的温度为60-70℃，反应的时间为3-7h。
优选地，所述步骤（3）中乙二醇、碳化锆接枝聚丙烯腈、三乙烯四胺、碳酸钠的质量比为（6800-9000）：100：（105-185）：（115-205），反应的温度为115-130℃，反应的时间为20-30min。
优选地，所述步骤（4）中甜菜碱衍生物包括以下步骤制备而成：将甲苯、异氟尔酮二异氰酸酯、N,N-二甲基乙醇胺、催化剂二月桂酸二丁基锡（DBTDL），在25-35℃搅拌反应12-15h，反应结束后，加入1,3-丙烷磺内脂，在25-35℃搅拌5-8h，其中加入的甲苯、异氟尔酮二异氰酸酯、N,N-二甲基乙醇胺、催化剂二月桂酸二丁基锡、1,3-丙烷磺内脂的质量比为（800-1500）：100：（40-60）：（2-5）：（52-80），反应结束后，减压抽滤，使用乙醚洗涤滤渣，在70℃真空干燥箱中干燥12-18h，得到甜菜碱衍生物。
优选地，所述步骤（4）中N,N-二甲基甲酰胺、氨基改性碳化锆接枝聚丙烯腈、甜菜碱衍生物的质量比为（950-1250）：100：（24-38），反应的温度为90-100℃，反应的时间为5-8h。
优选地，所述步骤（5）中湿法纺丝过程中喷丝口的直径为0.062-0.07mm，喷丝头的挤出速度为0.6-0.8m/min，凝固浴为含有质量分数为42-48%的二甲基乙酰胺的水溶液。
优选地，所述步骤（6）具体包括以下步骤：将改性腈纶纤维、蚕丝纤维进行混合，将混合的纤维在55-58℃进行开清棉工序处理，再进行梳棉工序处理，将经过梳棉工序处理后的混合的纤维进行并条和粗纱工序处理，得到改性腈纶纤维-蚕丝纤维混纺皮纱，将棉纤维纱线作为芯线，改性腈纶纤维-蚕丝纤维混纺皮纱作为面线，其中改性腈纶纤维、蚕丝纤维和棉纤维的质量比为100：（18-35）：（7-12），进行细纱工序处理，制得包芯纱，将包芯纱进行络纱，得到蓄热保暖腈纶混纺纱线，其中蓄热保暖腈纶混纺纱线的英制支数为30s。
优选地，所述的蓄热保暖腈纶混纺纱线的制备方法制备得到的蓄热保暖腈纶混纺纱线。
优选地，所述的蓄热保暖腈纶混纺纱线在内衣面料中的应用。
优选地，所述蓄热保暖腈纶混纺纱线在内衣面料的制备方法包括以下步骤：将蓄热保暖腈纶混纺纱线经过织布工序，织成布料，然后通过漂底、染色工序处理后，经开幅、预定型、拉毛、梳毛、剪毛、烫光、摇粒、成品定型处理后，得到内衣面料。
本发明中先使用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷对纳米碳化锆进行化学改性，在纳米碳化锆表面引入环氧基团，得到环氧改性碳化锆，再在十二烷基苯磺酸钠和过硫酸钾体系中，环氧改性碳化锆上的环氧基团开环，在碳化锆表面得到醇羟基，在碳化锆表面发生接枝聚合，得到碳化锆接枝聚丙烯腈，得到的碳化锆接枝聚丙烯腈表面的氰基和三乙烯四胺上的端氨基发生反应，在碳化锆表面引入大量的氨基，得到氨基改性碳化锆接枝聚丙烯腈，氨基改性碳化锆接枝聚丙烯腈上的端氨基和甜菜碱衍生物上的异氰酸酯基团发生反应，得到改性聚丙烯腈，将改性聚丙烯腈通过湿法纺丝得到改性腈纶纤维，将得到的改性腈纶纤维和蚕丝纤维进行混合，进行开清棉、梳棉、并条和粗纱工序处理，得到改性腈纶纤维-蚕丝纤维混纺皮纱，将棉纤维纱线作为芯线，改性腈纶纤维-蚕丝纤维混纺皮纱作为面线，进行细纱工序处理，制得包芯纱，将包芯纱进行络纱，得到蓄热保暖腈纶混纺纱线。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明中使用的纳米碳化锆能够较好地吸收波长小于2.0μm的近红外线的能量，转化为热能，同时能够很大程度上反射人体散发的热辐射，具有优异的蓄热、吸热的能力，起到很好的保暖效果，对纳米碳化锆进行改性后，有效避免了纳米碳化锆的团聚，同时能够均匀的分散在聚丙烯腈基体中，蚕丝纤维手感柔软、吸湿性好、透气性佳、保暖效果好，棉纤维具有良好的吸湿性，同时保暖效果好，将改性腈纶纤维、蚕丝纤维和棉纤维混纺成的纱线，具有优良的吸湿保湿性，同时弹性好，适合制成内衣面料，制成的内衣面料穿着贴身柔软、无静电，同时蓄热保暖效果好，对人体无刺激。
本发明中在改性聚丙烯腈中引入的甜菜碱衍生物为磺酸甜菜碱，阳离子中心为季铵氮正离子，阴离子中心为磺酸根离子，在不同的pH条件下均以两性离子的形态存在，具有很好的生物相容性、生物降解性和抗菌防污性能，能够抑制细菌在织物表面吸附，改变细菌细胞壁的通透性，使得细胞膜电荷失衡，有效的杀死细菌，通过甜菜碱衍生物上的异氰酸酯基团和聚丙烯腈反应，提高了制成的纱线的耐水洗能力，使得甜菜碱衍生物能够持久固定在混纺纱线上，具备持久的抗菌功效，同时棉纤维上的羟基和改性腈纶纤维上大量的氨基等基团均为活性官能团，易于产生分子间作用力，彼此间的作用力更强，将得到的蓄热保暖腈纶混纺纱线应用到内衣面料中，纱线的功效能够得到很好的体现。
附图说明
图1是本发明中制备蓄热保暖腈纶混纺纱线的流程图；
图2是本发明中制备环氧改性碳化锆的示意图；
图3是本发明中制备碳化锆接枝聚丙烯腈的示意图；
图4是本发明中制备氨基改性碳化锆接枝聚丙烯腈的示意图；
图5是本发明中制备改性聚丙烯腈的示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种蓄热保暖腈纶混纺纱线的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米碳化锆加入到无水乙醇和去离子水混合液中，搅拌混合均匀后，加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，加入的纳米碳化锆、无水乙醇、去离子水、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量比为100：6000：7500：30，使用醋酸调节pH为4，在55℃搅拌处理4h，搅拌处理完成后，抽滤，使用丙酮洗涤，在80℃干燥6h，得到环氧改性碳化锆；
（2）将环氧改性碳化锆加入到去离子水中，超声分散均匀后，加入丙烯腈、十二烷基苯磺酸钠和过硫酸钾，加入的环氧改性碳化锆、去离子水、丙烯腈、十二烷基苯磺酸钠、过硫酸钾的质量比为4：4500：100：5：2，搅拌发生反应，反应的温度为60℃，反应的时间为7h，反应结束后，抽滤，使用丙酮和N,N-二甲基甲酰胺洗涤，在55℃干燥24h，得到碳化锆接枝聚丙烯腈；
（3）将质量比为6800：100：105：115的乙二醇、碳化锆接枝聚丙烯腈、三乙烯四胺和碳酸钠混合均匀，加热发生反应，反应的温度为115℃，反应的时间为30min，反应结束后，抽滤，使用去离子水洗涤，在60℃干燥24h，得到氨基改性碳化锆接枝聚丙烯腈；
（4）将甲苯、异氟尔酮二异氰酸酯、N,N-二甲基乙醇胺、催化剂二月桂酸二丁基锡，在25℃搅拌反应15h，反应结束后，加入1,3-丙烷磺内脂，在25℃搅拌8h，其中加入的甲苯、异氟尔酮二异氰酸酯、N,N-二甲基乙醇胺、催化剂二月桂酸二丁基锡、1,3-丙烷磺内脂的质量比为800：100：40：2：52，反应结束后，减压抽滤，使用乙醚洗涤滤渣，在70℃真空干燥箱中干燥12h，得到甜菜碱衍生物；
（5）将质量比为950：100：24的N,N-二甲基甲酰胺、氨基改性碳化锆接枝聚丙烯腈和甜菜碱衍生物混合均匀，发生反应，反应的温度为90℃，反应的时间为8h，反应结束后，减压蒸馏，使用乙醇洗涤，在80℃真空干燥12h，得到改性聚丙烯腈；
（6）将质量比为250：450：100的四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺和改性聚丙烯腈混合均匀，得到纺丝液，通过湿法纺丝制备改性腈纶纤维，湿法纺丝过程中喷丝口的直径为0.062mm，喷丝头的挤出速度为0.6m/min，凝固浴为含有质量分数为42%的二甲基乙酰胺的水溶液，纺丝结束后得到改性腈纶纤维；
（7）将改性腈纶纤维、蚕丝纤维进行混合，将混合的纤维在55℃进行开清棉工序处理，再进行梳棉工序处理，将经过梳棉工序处理后的混合的纤维进行并条和粗纱工序处理，得到改性腈纶纤维-蚕丝纤维混纺皮纱，将棉纤维纱线作为芯线，改性腈纶纤维-蚕丝纤维混纺皮纱作为面线，其中改性腈纶纤维、蚕丝纤维和棉纤维的质量比为100：18：7，进行细纱工序处理，制得包芯纱，将包芯纱进行络纱，得到蓄热保暖腈纶混纺纱线，英制支数为30s。
实施例2
一种蓄热保暖腈纶混纺纱线的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米碳化锆加入到无水乙醇和去离子水混合液中，搅拌混合均匀后，加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，加入的纳米碳化锆、无水乙醇、去离子水、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量比为100：6050：7600：31，使用醋酸调节pH为4，在60℃搅拌处理3h，搅拌处理完成后，抽滤，使用丙酮洗涤，在80℃干燥6h，得到环氧改性碳化锆；
（2）将环氧改性碳化锆加入到去离子水中，超声分散均匀后，加入丙烯腈、十二烷基苯磺酸钠和过硫酸钾，加入的环氧改性碳化锆、去离子水、丙烯腈、十二烷基苯磺酸钠、过硫酸钾的质量比为5.5：5000：100：6.2：2.3，搅拌发生反应，反应的温度为65℃，反应的时间为4h，反应结束后，抽滤，使用丙酮和N,N-二甲基甲酰胺洗涤，在55℃干燥24h，得到碳化锆接枝聚丙烯腈；
（3）将质量比为7400：100：125：140的乙二醇、碳化锆接枝聚丙烯腈、三乙烯四胺和碳酸钠混合均匀，加热发生反应，反应的温度为120℃，反应的时间为22min，反应结束后，抽滤，使用去离子水洗涤，在60℃干燥24h，得到氨基改性碳化锆接枝聚丙烯腈；
（4）将甲苯、异氟尔酮二异氰酸酯、N,N-二甲基乙醇胺、催化剂二月桂酸二丁基锡，在30℃搅拌反应14h，反应结束后，加入1,3-丙烷磺内脂，在30℃搅拌7h，其中加入的甲苯、异氟尔酮二异氰酸酯、N,N-二甲基乙醇胺、催化剂二月桂酸二丁基锡、1,3-丙烷磺内脂的质量比为1400：100：55：4.2：75，反应结束后，减压抽滤，使用乙醚洗涤滤渣，在70℃真空干燥箱中干燥16h，得到甜菜碱衍生物；
（5）将质量比为1020：100：28的N,N-二甲基甲酰胺、氨基改性碳化锆接枝聚丙烯腈和甜菜碱衍生物混合均匀，发生反应，反应的温度为95℃，反应的时间为6h，反应结束后，减压蒸馏，使用乙醇洗涤，在80℃真空干燥14h，得到改性聚丙烯腈；
（6）将质量比为280：480：100的四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺和改性聚丙烯腈混合均匀，得到纺丝液，通过湿法纺丝制备改性腈纶纤维，湿法纺丝过程中喷丝口的直径为0.065mm，喷丝头的挤出速度为0.7m/min，凝固浴为含有质量分数为45%的二甲基乙酰胺的水溶液，纺丝结束后得到改性腈纶纤维；
（7）将改性腈纶纤维、蚕丝纤维进行混合，将混合的纤维在56℃进行开清棉工序处理，再进行梳棉工序处理，将经过梳棉工序处理后的混合的纤维进行并条和粗纱工序处理，得到改性腈纶纤维-蚕丝纤维混纺皮纱，将棉纤维纱线作为芯线，改性腈纶纤维-蚕丝纤维混纺皮纱作为面线，其中改性腈纶纤维、蚕丝纤维和棉纤维的质量比为100：24：8.5，进行细纱工序处理，制得包芯纱，将包芯纱进行络纱，得到蓄热保暖腈纶混纺纱线，英制支数为30s。
实施例3
一种蓄热保暖腈纶混纺纱线的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米碳化锆加入到无水乙醇和去离子水混合液中，搅拌混合均匀后，加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，加入的纳米碳化锆、无水乙醇、去离子水、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量比为100：6100：7750：33，使用醋酸调节pH为4，在60℃搅拌处理3h，搅拌处理完成后，抽滤，使用丙酮洗涤，在80℃干燥6h，得到环氧改性碳化锆；
（2）将环氧改性碳化锆加入到去离子水中，超声分散均匀后，加入丙烯腈、十二烷基苯磺酸钠和过硫酸钾，加入的环氧改性碳化锆、去离子水、丙烯腈、十二烷基苯磺酸钠、过硫酸钾的质量比为7：5500：100：7.8：2.6，搅拌发生反应，反应的温度为65℃，反应的时间为5h，反应结束后，抽滤，使用丙酮和N,N-二甲基甲酰胺洗涤，在55℃干燥24h，得到碳化锆接枝聚丙烯腈；
（3）将质量比为8000：100：150：165的乙二醇、碳化锆接枝聚丙烯腈、三乙烯四胺和碳酸钠混合均匀，加热发生反应，反应的温度为125℃，反应的时间为25min，反应结束后，抽滤，使用去离子水洗涤，在60℃干燥24h，得到氨基改性碳化锆接枝聚丙烯腈；
（4）将甲苯、异氟尔酮二异氰酸酯、N,N-二甲基乙醇胺、催化剂二月桂酸二丁基锡，在30℃搅拌反应14h，反应结束后，加入1,3-丙烷磺内脂，在30℃搅拌7h，其中加入的甲苯、异氟尔酮二异氰酸酯、N,N-二甲基乙醇胺、催化剂二月桂酸二丁基锡、1,3-丙烷磺内脂的质量比为1400：100：55：4.2：75，反应结束后，减压抽滤，使用乙醚洗涤滤渣，在70℃真空干燥箱中干燥16h，得到甜菜碱衍生物；
（5）将质量比为1100：100：32的N,N-二甲基甲酰胺、氨基改性碳化锆接枝聚丙烯腈和甜菜碱衍生物混合均匀，发生反应，反应的温度为95℃，反应的时间为6h，反应结束后，减压蒸馏，使用乙醇洗涤，在80℃真空干燥14h，得到改性聚丙烯腈；
（6）将质量比为310：520：100的四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺和改性聚丙烯腈混合均匀，得到纺丝液，通过湿法纺丝制备改性腈纶纤维，湿法纺丝过程中喷丝口的直径为0.065mm，喷丝头的挤出速度为0.7m/min，凝固浴为含有质量分数为45%的二甲基乙酰胺的水溶液，纺丝结束后得到改性腈纶纤维；
（7）将改性腈纶纤维、蚕丝纤维进行混合，将混合的纤维在56℃进行开清棉工序处理，再进行梳棉工序处理，将经过梳棉工序处理后的混合的纤维进行并条和粗纱工序处理，得到改性腈纶纤维-蚕丝纤维混纺皮纱，将棉纤维纱线作为芯线，改性腈纶纤维-蚕丝纤维混纺皮纱作为面线，其中改性腈纶纤维、蚕丝纤维和棉纤维的质量比为100：30：9.5，进行细纱工序处理，制得包芯纱，将包芯纱进行络纱，得到蓄热保暖腈纶混纺纱线，英制支数为30s。
实施例4
一种蓄热保暖腈纶混纺纱线的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米碳化锆加入到无水乙醇和去离子水混合液中，搅拌混合均匀后，加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，加入的纳米碳化锆、无水乙醇、去离子水、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量比为100：6150：7900：34，使用醋酸调节pH为4，在60℃搅拌处理3h，搅拌处理完成后，抽滤，使用丙酮洗涤，在80℃干燥6h，得到环氧改性碳化锆；
（2）将环氧改性碳化锆加入到去离子水中，超声分散均匀后，加入丙烯腈、十二烷基苯磺酸钠和过硫酸钾，加入的环氧改性碳化锆、去离子水、丙烯腈、十二烷基苯磺酸钠、过硫酸钾的质量比为9：6100：100：9：2.8，搅拌发生反应，反应的温度为65℃，反应的时间为6h，反应结束后，抽滤，使用丙酮和N,N-二甲基甲酰胺洗涤，在55℃干燥24h，得到碳化锆接枝聚丙烯腈；
（3）将质量比为8600：100：170：185的乙二醇、碳化锆接枝聚丙烯腈、三乙烯四胺和碳酸钠混合均匀，加热发生反应，反应的温度为125℃，反应的时间为28min，反应结束后，抽滤，使用去离子水洗涤，在60℃干燥24h，得到氨基改性碳化锆接枝聚丙烯腈；
（4）将甲苯、异氟尔酮二异氰酸酯、N,N-二甲基乙醇胺、催化剂二月桂酸二丁基锡，在30℃搅拌反应14h，反应结束后，加入1,3-丙烷磺内脂，在30℃搅拌7h，其中加入的甲苯、异氟尔酮二异氰酸酯、N,N-二甲基乙醇胺、催化剂二月桂酸二丁基锡、1,3-丙烷磺内脂的质量比为1400：100：55：4.2：75，反应结束后，减压抽滤，使用乙醚洗涤滤渣，在70℃真空干燥箱中干燥16h，得到甜菜碱衍生物；
（5）将质量比为1200：100：35的N,N-二甲基甲酰胺、氨基改性碳化锆接枝聚丙烯腈和甜菜碱衍生物混合均匀，发生反应，反应的温度为95℃，反应的时间为7h，反应结束后，减压蒸馏，使用乙醇洗涤，在80℃真空干燥14h，得到改性聚丙烯腈；
（6）将质量比为330：560：100的四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺和改性聚丙烯腈混合均匀，得到纺丝液，通过湿法纺丝制备改性腈纶纤维，湿法纺丝过程中喷丝口的直径为0.065mm，喷丝头的挤出速度为0.7m/min，凝固浴为含有质量分数为45%的二甲基乙酰胺的水溶液，纺丝结束后得到改性腈纶纤维；
（7）将改性腈纶纤维、蚕丝纤维进行混合，将混合的纤维在56℃进行开清棉工序处理，再进行梳棉工序处理，将经过梳棉工序处理后的混合的纤维进行并条和粗纱工序处理，得到改性腈纶纤维-蚕丝纤维混纺皮纱，将棉纤维纱线作为芯线，改性腈纶纤维-蚕丝纤维混纺皮纱作为面线，其中改性腈纶纤维、蚕丝纤维和棉纤维的质量比为100：32：11，进行细纱工序处理，制得包芯纱，将包芯纱进行络纱，得到蓄热保暖腈纶混纺纱线，英制支数为30s。
实施例5
一种蓄热保暖腈纶混纺纱线的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米碳化锆加入到无水乙醇和去离子水混合液中，搅拌混合均匀后，加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，加入的纳米碳化锆、无水乙醇、去离子水、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量比为100：6200：8000：35，使用醋酸调节pH为4，在65℃搅拌处理2h，搅拌处理完成后，抽滤，使用丙酮洗涤，在80℃干燥6h，得到环氧改性碳化锆；
（2）将环氧改性碳化锆加入到去离子水中，超声分散均匀后，加入丙烯腈、十二烷基苯磺酸钠和过硫酸钾，加入的环氧改性碳化锆、去离子水、丙烯腈、十二烷基苯磺酸钠、过硫酸钾的质量比为10：6500：100：10：3，搅拌发生反应，反应的温度为70℃，反应的时间为3h，反应结束后，抽滤，使用丙酮和N,N-二甲基甲酰胺洗涤，在55℃干燥24h，得到碳化锆接枝聚丙烯腈；
（3）将质量比为9000：100：185：205的乙二醇、碳化锆接枝聚丙烯腈、三乙烯四胺和碳酸钠混合均匀，加热发生反应，反应的温度为130℃，反应的时间为20min，反应结束后，抽滤，使用去离子水洗涤，在60℃干燥24h，得到氨基改性碳化锆接枝聚丙烯腈；
（4）将甲苯、异氟尔酮二异氰酸酯、N,N-二甲基乙醇胺、催化剂二月桂酸二丁基锡，在35℃搅拌反应12h，反应结束后，加入1,3-丙烷磺内脂，在35℃搅拌5h，其中加入的甲苯、异氟尔酮二异氰酸酯、N,N-二甲基乙醇胺、催化剂二月桂酸二丁基锡、1,3-丙烷磺内脂的质量比为1500：100：60：5：80，反应结束后，减压抽滤，使用乙醚洗涤滤渣，在70℃真空干燥箱中干燥18h，得到甜菜碱衍生物；
（5）将质量比为1250：100：38的N,N-二甲基甲酰胺、氨基改性碳化锆接枝聚丙烯腈和甜菜碱衍生物混合均匀，发生反应，反应的温度为100℃，反应的时间为5h，反应结束后，减压蒸馏，使用乙醇洗涤，在80℃真空干燥15h，得到改性聚丙烯腈；
（6）将质量比为350：580：100的四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺和改性聚丙烯腈混合均匀，得到纺丝液，通过湿法纺丝制备改性腈纶纤维，湿法纺丝过程中喷丝口的直径为0.07mm，喷丝头的挤出速度为0.8m/min，凝固浴为含有质量分数为48%的二甲基乙酰胺的水溶液，纺丝结束后得到改性腈纶纤维；
（7）将改性腈纶纤维、蚕丝纤维进行混合，将混合的纤维在58℃进行开清棉工序处理，再进行梳棉工序处理，将经过梳棉工序处理后的混合的纤维进行并条和粗纱工序处理，得到改性腈纶纤维-蚕丝纤维混纺皮纱，将棉纤维纱线作为芯线，改性腈纶纤维-蚕丝纤维混纺皮纱作为面线，其中改性腈纶纤维、蚕丝纤维和棉纤维的质量比为100：35：12，进行细纱工序处理，制得包芯纱，将包芯纱进行络纱，得到蓄热保暖腈纶混纺纱线，英制支数为30s。
对比例1
一种腈纶混纺纱线的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米碳化锆加入到无水乙醇和去离子水混合液中，搅拌混合均匀后，加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，加入的纳米碳化锆、无水乙醇、去离子水、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量比为100：6150：7900：34，使用醋酸调节pH为4，在60℃搅拌处理3h，搅拌处理完成后，抽滤，使用丙酮洗涤，在80℃干燥6h，得到环氧改性碳化锆；
（2）将环氧改性碳化锆加入到去离子水中，超声分散均匀后，加入丙烯腈、十二烷基苯磺酸钠和过硫酸钾，加入的环氧改性碳化锆、去离子水、丙烯腈、十二烷基苯磺酸钠、过硫酸钾的质量比为9：6100：100：9：2.8，搅拌发生反应，反应的温度为65℃，反应的时间为6h，反应结束后，抽滤，使用丙酮和N,N-二甲基甲酰胺洗涤，在55℃干燥24h，得到碳化锆接枝聚丙烯腈；
（3）将质量比为8600：100：170：185的乙二醇、碳化锆接枝聚丙烯腈、三乙烯四胺和碳酸钠混合均匀，加热发生反应，反应的温度为125℃，反应的时间为28min，反应结束后，抽滤，使用去离子水洗涤，在60℃干燥24h，得到氨基改性碳化锆接枝聚丙烯腈；
（4）将质量比为330：560：100的四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺和氨基改性碳化锆接枝聚丙烯腈混合均匀，得到纺丝液，通过湿法纺丝制备氨基改性碳化锆接枝腈纶纤维，湿法纺丝过程中喷丝口的直径为0.065mm，喷丝头的挤出速度为0.7m/min，凝固浴为含有质量分数为45%的二甲基乙酰胺的水溶液，纺丝结束后得到氨基改性碳化锆接枝腈纶纤维；
（5）将氨基改性碳化锆接枝腈纶纤维、蚕丝纤维进行混合，将混合的纤维在56℃进行开清棉工序处理，再进行梳棉工序处理，将经过梳棉工序处理后的混合的纤维进行并条和粗纱工序处理，得到氨基改性碳化锆接枝腈纶纤维-蚕丝纤维混纺皮纱，将棉纤维纱线作为芯线，氨基改性碳化锆接枝腈纶纤维-蚕丝纤维混纺皮纱作为面线，其中氨基改性碳化锆接枝腈纶纤维、蚕丝纤维和棉纤维的质量比为100：32：11，进行细纱工序处理，制得包芯纱，将包芯纱进行络纱，得到腈纶混纺纱线，英制支数为30s。
对比例2
一种腈纶混纺纱线的制备方法，包括以下步骤：
（1）将去离子水、丙烯腈、十二烷基苯磺酸钠和过硫酸钾混合均匀，加入的去离子水、丙烯腈、十二烷基苯磺酸钠、过硫酸钾的质量比为6100：100：9：2.8，搅拌发生反应，反应的温度为65℃，反应的时间为6h，反应结束后，抽滤，使用丙酮和N,N-二甲基甲酰胺洗涤，在55℃干燥24h，得到聚丙烯腈；
（2）将质量比为8600：100：170：185的乙二醇、聚丙烯腈、三乙烯四胺和碳酸钠混合均匀，加热发生反应，反应的温度为125℃，反应的时间为28min，反应结束后，抽滤，使用去离子水洗涤，在60℃干燥24h，得到氨基改性丙烯腈；
（3）将甲苯、异氟尔酮二异氰酸酯、N,N-二甲基乙醇胺、催化剂二月桂酸二丁基锡，在30℃搅拌反应14h，反应结束后，加入1,3-丙烷磺内脂，在30℃搅拌7h，其中加入的甲苯、异氟尔酮二异氰酸酯、N,N-二甲基乙醇胺、催化剂二月桂酸二丁基锡、1,3-丙烷磺内脂的质量比为1400：100：55：4.2：75，反应结束后，减压抽滤，使用乙醚洗涤滤渣，在70℃真空干燥箱中干燥16h，得到甜菜碱衍生物；
（4）将质量比为1200：100：35的N,N-二甲基甲酰胺、氨基改性丙烯腈和甜菜碱衍生物混合均匀，发生反应，反应的温度为95℃，反应的时间为7h，反应结束后，减压蒸馏，使用乙醇洗涤，在80℃真空干燥14h，得到抗菌改性聚丙烯腈；
（5）将质量比为330：560：100的四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺和抗菌改性聚丙烯腈混合均匀，得到纺丝液，通过湿法纺丝制备抗菌改性腈纶纤维，湿法纺丝过程中喷丝口的直径为0.065mm，喷丝头的挤出速度为0.7m/min，凝固浴为含有质量分数为45%的二甲基乙酰胺的水溶液，纺丝结束后得到抗菌改性腈纶纤维；
（6）将抗菌改性腈纶纤维、蚕丝纤维进行混合，将混合的纤维在56℃进行开清棉工序处理，再进行梳棉工序处理，将经过梳棉工序处理后的混合的纤维进行并条和粗纱工序处理，得到抗菌改性腈纶纤维-蚕丝纤维混纺皮纱，将棉纤维纱线作为芯线，抗菌改性腈纶纤维-蚕丝纤维混纺皮纱作为面线，其中抗菌改性腈纶纤维、蚕丝纤维和棉纤维的质量比为100：32：11，进行细纱工序处理，制得包芯纱，将包芯纱进行络纱，得到腈纶混纺纱线，英制支数为30s。
本发明中实施例和对比例中使用的纳米碳化锆为纳米碳化锆粉体，购自合肥开尔纳米技术发展有限责任公司，平均粒度小于50nm，纯度大于99.0%；丙烯腈购自天津市福晨化学试剂厂；三乙烯四胺购自济南银润化工有限公司；蚕丝纤维优选嵊州市协和丝绸有限公司；棉纤维纱线为自制，采用纤维长度为38-39.7mm的新疆长绒棉作为原料，制得的棉纤维纱线的纱支数为21S；未做其它说明的所用原料都是市售原料。
对实施例1-5和对比例1-2中得到的腈纶混纺纱线进行相应的测试，测试结果如下所示：
（1）抗菌性能测试：采用耐洗色牢度试验机洗涤方法分别对实施例1-5和对比例1-2中的腈纶混纺纱线进行100次水洗，再采用测试标准GB/T20944.3-2008纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法，分别对水洗100次后的实施例1-5和对比例1-2中的腈纶混纺纱线进行抗菌性能测试，实验菌种选择大肠杆菌和金黄色葡萄球菌，测试结果如表1所示：
根据表1的测试结果可以看出，实施例1-5中对应的腈纶混纺纱线对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有着很好的抑菌效果，腈纶混纺纱线中引入的甜菜碱衍生物能够抑制细菌在织物表面吸附，改变细菌细胞壁的通透性，使得细胞膜电荷失衡，有效的杀死细菌，有效抑制金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的滋生，通过甜菜碱衍生物上的异氰酸酯基团和聚丙烯腈反应，提高了制成的纱线的耐水洗能力，使得甜菜碱衍生物能够持久固定在混纺纱线上，具备持久的抗菌功效，同时棉纤维上的羟基和改性腈纶纤维上大量的氨基等基团均为活性官能团，易于产生分子间作用力，彼此间的作用力更强，其中实施例4中制备得到的腈纶混纺纱线对大肠杆菌的抑菌率能达到99.1%，实施例4和实施例5中制备得到的腈纶混纺纱线对金黄色葡萄球菌的抑菌率能达均能达到99.4%，对比例1中制备腈纶混纺纱线中未加入甜菜碱衍生物，抗菌性能有着很大的降低；
（2）蓄热性能测试：将实施例1-5和对比例1-2中的腈纶混纺纱线分别经过织布工序，织成布料，然后通过漂底、染色工序处理后，经开幅、预定型、拉毛、梳毛、剪毛、烫光、摇粒、成品定型处理后，得到内衣面料，其中内衣面料的下机克重为130±2g/m2，在模拟太阳光源下，照度为600Cal/m2hr，初始温度为5℃，湿度为60%RH，30分钟后测试实施例1-5和对比例1-2中的腈纶混纺纱线制成的内衣面料和腈纶纤维、蚕丝纤维和棉纤维制备得到的腈纶混纺纱线制成的面料的温度差，测试结果如表2所示：
根据表2的测试结果可以看出，实施例1-5中对应的内衣面料具有优良的蓄热效果，纳米碳化锆能够较好地吸收波长小于2.0μm的近红外线的能量，转化为热能，同时能够很大程度上反射人体散发的热辐射，具有优异的蓄热、吸热的能力，起到很好的保暖效果，对纳米碳化锆进行改性后，有效避免了纳米碳化锆的团聚，同时能够均匀的分散在聚丙烯腈基体中，蓄热保暖效果优良，相比于未经任何改性的腈纶混纺纱线制成的内衣面料，实施例5中的30分钟温差能达到6.9℃。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.一种蓄热保暖腈纶混纺纱线的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤（1）将纳米碳化锆、无水乙醇和去离子水混合均匀后，加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，使用醋酸调节pH为4，在55-65℃搅拌处理2-4h，搅拌处理完成后，抽滤，使用丙酮洗涤，在80℃干燥6h，得到环氧改性碳化锆；
步骤（2）将环氧改性碳化锆加入到去离子水中，分散均匀后，加入丙烯腈、十二烷基苯磺酸钠和过硫酸钾，发生反应，反应结束后，抽滤，使用丙酮和N,N-二甲基甲酰胺洗涤，在55℃干燥24h，得到碳化锆接枝聚丙烯腈；
步骤（3）将乙二醇、碳化锆接枝聚丙烯腈、三乙烯四胺和碳酸钠混合均匀，加热发生反应，反应结束后，抽滤，使用去离子水洗涤，在60℃干燥24h，得到氨基改性碳化锆接枝聚丙烯腈；
步骤（4）将N,N-二甲基甲酰胺、氨基改性碳化锆接枝聚丙烯腈和甜菜碱衍生物混合均匀，发生反应，反应结束后，减压蒸馏，使用乙醇洗涤，在80℃真空干燥12-15h，得到改性聚丙烯腈；
步骤（5）将质量比为（250-350）：（450-580）：100的四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺和改性聚丙烯腈混合均匀，得到纺丝液，通过湿法纺丝制备得到改性腈纶纤维；
步骤（6）将改性腈纶纤维、蚕丝纤维进行混合，将混合的纤维依次经过开清棉、梳棉、并条、粗纱工序，得到改性腈纶纤维-蚕丝纤维混纺皮纱，使用棉纤维纱线作为芯线，改性腈纶纤维-蚕丝纤维混纺皮纱作为面线，经过细纱和络纱处理，得到蓄热保暖腈纶混纺纱线。
2.根据权利要求1所述的一种蓄热保暖腈纶混纺纱线的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中纳米碳化锆、无水乙醇、去离子水、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量比为100：（6000-6200）：（7500-8000）：（30-35）。
3.根据权利要求1所述的一种蓄热保暖腈纶混纺纱线的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中环氧改性碳化锆、去离子水、丙烯腈、十二烷基苯磺酸钠、过硫酸钾的质量比为（4-10）：（4500-6500）：100：（5-10）：（2-3），反应的温度为60-70℃，反应的时间为3-7h。
4.根据权利要求1所述的一种蓄热保暖腈纶混纺纱线的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中乙二醇、碳化锆接枝聚丙烯腈、三乙烯四胺、碳酸钠的质量比为（6800-9000）：100：（105-185）：（115-205），反应的温度为115-130℃，反应的时间为20-30min。
5.根据权利要求1所述的一种蓄热保暖腈纶混纺纱线的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中甜菜碱衍生物包括以下步骤制备而成：将甲苯、异氟尔酮二异氰酸酯、N,N-二甲基乙醇胺、催化剂二月桂酸二丁基锡，在25-35℃搅拌反应12-15h，反应结束后，加入1,3-丙烷磺内脂，在25-35℃搅拌5-8h，其中加入的甲苯、异氟尔酮二异氰酸酯、N,N-二甲基乙醇胺、催化剂二月桂酸二丁基锡、1,3-丙烷磺内脂的质量比为（800-1500）：100：（40-60）：（2-5）：（52-80），反应结束后，减压抽滤，使用乙醚洗涤滤渣，在70℃真空干燥箱中干燥12-18h，得到甜菜碱衍生物。
6.根据权利要求1所述的一种蓄热保暖腈纶混纺纱线的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中N,N-二甲基甲酰胺、氨基改性碳化锆接枝聚丙烯腈、甜菜碱衍生物的质量比为（950-1250）：100：（24-38），反应的温度为90-100℃，反应的时间为5-8h。
7.根据权利要求1所述的一种蓄热保暖腈纶混纺纱线的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中湿法纺丝过程中喷丝口的直径为0.062-0.07mm，喷丝头的挤出速度为0.6-0.8m/min，凝固浴为含有质量分数为42-48%的二甲基乙酰胺的水溶液。
8.根据权利要求1所述的一种蓄热保暖腈纶混纺纱线的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）具体包括以下步骤：将改性腈纶纤维、蚕丝纤维进行混合，将混合的纤维在55-58℃进行开清棉工序处理，再进行梳棉工序处理，将经过梳棉工序处理后的混合的纤维进行并条和粗纱工序处理，得到改性腈纶纤维-蚕丝纤维混纺皮纱，将棉纤维纱线作为芯线，改性腈纶纤维-蚕丝纤维混纺皮纱作为面线，其中改性腈纶纤维、蚕丝纤维和棉纤维的质量比为100：（18-35）：（7-12），进行细纱工序处理，制得包芯纱，将包芯纱进行络纱，得到蓄热保暖腈纶混纺纱线，其中蓄热保暖腈纶混纺纱线的英制支数为30s。
9.一种采用权利要求1-8任一项所述的蓄热保暖腈纶混纺纱线的制备方法制备得到的蓄热保暖腈纶混纺纱线。
10.一种如权利要求9所述的蓄热保暖腈纶混纺纱线在内衣面料中的应用。
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