CN117656598A - 一种含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料及其制备方法 - Google Patents
一种含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及面料技术领域，且公开了一种含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料及其制备方法，将碱处理后的棉纤维浸渍到含有季铵盐改性石墨烯的改性浆料中，得到改性棉纤维，将蚕丝纤维、蛋白纤维分别纺织成纱线，织造得到内层面料，将超细旦涤纶纤维、改性棉纤维分别纺织成纱线，织造得到外层面料，再使用聚乳酸纤维长丝将内层面料和外层面料进行缝合固定，得到含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料，复合面料具有优良的耐磨性能、力学性能和抗菌性能，且具有高弹性的特点，具有很好的防皱能力，不容易发生变形，织造得到的内层面料柔软舒爽，能够满足人们对于服装面料的多种需求。
Description
技术领域
本发明涉及面料技术领域，具体为一种含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料及其制备方法。
背景技术
涤纶纤维强度高、牢度好、质量轻，具有优良的抗皱性和尺寸稳定性，作为应用最广泛的化学纤维，具有良好的加工性和易纺性，在服装、家纺、等领域有着广泛的应用。超细旦涤纶纤维织物不仅保持了普通涤纶的优良特性，而且具有手感柔软、悬垂性好、仿丝效果佳、适合磨毛加工、舒适性好于普通涤纶纤维织物等优点，近年来发展迅速，成为最受欢迎的纺织新品之一。
与天然纤维相比，涤纶纤维制备的面料吸湿后不易干燥，更容易滋生、积累细菌和臭味，使人体产生不舒适的湿闷感及影响人体健康，夏季穿着容易产生闷热，同时冬季容易产生静电，影响舒适性，同时防静电能力差和易沾污灰尘等缺点，大大制约了涤纶纤维的应用与发展。中国专利CN103351585B公开了一种抗菌抗静电涤纶树脂切片，在涤纶树脂切片原料中同时加入抗菌添加剂和抗静电添加剂，使得涤纶树脂切片同时具有抗菌、抗静电性能。中国专利申请CN109353099A公开了一种多层复合针织面料，从上至下依次包括表面层、抗菌面料层、阻燃面料层和吸湿排汗面料层，该面料具备抗菌、防火及吸湿排汗的功能。因此开发出一种穿着舒爽、不易产生褶皱的具备良好的抗菌性的含有超细旦涤纶纤维的复合面料是亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料及其制备方法，解决了超细旦涤纶纤维透湿性差且抑菌效果差的问题。
为了实现上述目的，本发明公开了一种含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)将氧化石墨烯(GO)超声分散到去离子水中，分散均匀后，加入无水乙醇和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的混合液，搅拌混合均匀，加热发生反应，反应过程中，加入冰醋酸调节反应体系的pH，反应体系的pH调节在4-5，反应结束后，离心，使用无水乙醇洗涤，在45-55℃真空干燥36-48h，得到烯基化石墨烯；
步骤(2)将烯基化石墨烯超声分散到无水乙醇中，分散均匀后，加入十一碳-10-烯-1-胺和引发剂过氧化二苯甲酰(BPO)，搅拌混合均匀，加热发生反应，反应结束后，冷却，离心，使用甲苯洗涤，在45-55℃真空干燥36-48h，得到氨基化石墨烯；
步骤(3)将氨基化石墨烯分散到N,N-二甲基甲酰胺中，分散均匀后，加入2-吡啶甲酸、1-羟基苯并三氮唑(HOBt)、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺(EDC)，搅拌混合均匀，加热发生酰胺化反应，反应结束后，离心，使用二氯甲烷洗涤，在60-70℃干燥12-18h，得到吡啶改性石墨烯；
步骤(4)将吡啶改性石墨烯分散到1,4-二氧六环中，分散均匀后，加入氯化苄，搅拌混合，加热发生反应，反应结束后，旋蒸，使用乙酸乙酯洗涤，在60-70℃干燥12-18h，得到季铵盐改性石墨烯；
步骤(5)使用碱处理棉纤维，处理后，使用去离子水洗涤至中性，得到处理后的棉纤维，将质量比为2400-3000：100的去离子水、季铵盐改性石墨烯混合均匀，得到改性浆料，将处理后的棉纤维浸渍到改性浆料中，浸渍温度为45-55℃，浸渍时间为40-55min，浸渍完成后，在50-60℃烘干，得到改性棉纤维；
步骤(6)将蚕丝纤维、蛋白纤维织造得到内层面料，将超细旦涤纶纤维、改性棉纤维织造得到外层面料，使用聚乳酸纤维长丝将内层面料和外层面料进行缝合固定，得到含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料。
优选地，所述步骤(1)中去离子水、氧化石墨烯、无水乙醇、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为6800-7200：10：3200-4000：4-7。
优选地，所述步骤(1)中冰醋酸为浓度为2mol/L的醋酸水溶液。
优选地，所述步骤(1)中反应的温度为60-70℃，反应的时间为6-9h。
优选地，所述步骤(2)中无水乙醇、烯基化石墨烯、十一碳-10-烯-1-胺、过氧化二苯甲酰的质量比为900-1200：100：42-60：4-7。
优选地，所述步骤(2)中反应的温度为70-85℃，反应的时间为8-10h。
优选地，所述步骤(3)中N,N-二甲基甲酰胺、氨基化石墨烯、2-吡啶甲酸、1-羟基苯并三氮唑、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺的质量比为800-1000：100：60-85：4-10：35-55。
优选地，所述步骤(3)中反应的温度为90-105℃，反应的时间为12-15h。
优选地，所述步骤(4)中1,4-二氧六环、吡啶改性石墨烯、氯化苄的质量比为650-850：100：105-145。
优选地，所述步骤(4)中反应的温度为95-100℃，反应的时间为30-36h。
优选地，所述步骤(5)中碱处理棉纤维过程中，使用的碱包括氢氧化钠溶液，其中氢氧化钠溶液为浓度为0.5mol/L的氢氧化钠水溶液，处理的温度为95-105℃，处理的时间为1-2h。
优选地，所述步骤(5)中改性棉纤维和改性浆液的质量比为100：800-1200。
优选地，所述步骤(6)具体包括以下步骤：将蚕丝纤维、蛋白纤维分别纺织成纱线，得到蚕丝纱线、蛋白纱线，其中使用蚕丝纱线作为经纱，纱支数为45S，使用蛋白纱线作为纬纱，纱支数为35S，进行织造，横密为160-168根/英寸，纵密为70-75根/英寸，得到内层面料；将超细旦涤纶纤维、改性棉纤维分别纺织成纱线，得到涤纶纱线、改性棉纱线，其中使用涤纶纱线作为经纱，纱支数为50S，使用改性棉纱线作为纬纱，纱支数为42S，进行织造，横密为125-135根/英寸，纵密为60-68根/英寸，得到外层面料；再使用聚乳酸纤维长丝将内层面料和外层面料进行缝合固定，得到含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料；
其中，横密即为经纱密度，纵密即为纬纱密度。
优选地，所述的含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料的制备方法制备得到的含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明中先使用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对氧化石墨烯进行改性，在氧化石墨烯表面引入碳碳双键，得到烯基化石墨烯，烯基化石墨烯和十一碳-10-烯-1-胺在引发剂过氧化二苯甲酰的作用下发生聚合，在石墨烯表面引入烷基长链和氨基，得到氨基化石墨烯，氨基化石墨烯上的氨基和2-吡啶甲酸上的羧基在1-羟基苯并三氮唑、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺作用下发生酰胺化反应，得到吡啶改性石墨烯，在1,4-二氧六环中，吡啶改性石墨烯和氯化苄发生反应，得到季铵盐改性石墨烯，使用氢氧化钠水溶液对棉纤维进行处理洗涤至中性后，浸渍到含有季铵盐改性石墨烯的改性浆料中，烘干，得到改性棉纤维，将蚕丝纤维、蛋白纤维分别纺织成纱线，得到蚕丝纱线、蛋白纱线，进行织造，得到内层面料，将超细旦涤纶纤维、改性棉纤维分别纺织成纱线，得到涤纶纱线、改性棉纱线，进行织造，得到外层面料，再使用聚乳酸纤维长丝将内层面料和外层面料进行缝合固定，得到含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料。
本发明的氧化石墨烯能够切割细菌的细胞膜，有效的杀死细菌，具有优良的抗菌性能，对氧化石墨烯进行改性后，在氧化石墨烯表面引入烷基长链和季铵盐，有效避免了氧化石墨烯的团聚，能够更好的分散到棉纤维基体中，提高了分散性，引入的季铵盐上的阳离子能够吸附在含负电荷的细菌的细胞膜表面，从而改变细菌细胞壁的通透性，使得细胞膜电荷失衡，有效的杀死细菌，而季铵盐上的长链烷烃还能够和细菌细胞上的类脂层发生疏水作用，促使细胞内的蛋白质变性，进而导致酶失活，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌生长具有较好的抑制作用，起到抗菌的效果，同时氧化石墨烯和季铵盐本身还具有很好的抗静电功效，在复合面料使用过程也可以减少静电的产生，引入的烷基长链具有很好的疏水功效，赋予面料很好的疏水性，避免了面料由于吸湿导致的细菌滋生，同时使面料保持舒爽。
本发明中将处理后的棉纤维浸渍到改性浆料中，实现了季铵盐改性石墨烯和棉纤维的键合，季铵盐改性石墨烯上的亚胺基团和棉纤维上的羟基能够有效结合，实现了对棉纤维的改性，氧化石墨烯本身具有优良的力学性能，能赋予棉纤维在耐磨性能、拉伸性能、断裂伸长率等力学方面的改善，进而改善织造成的外层面料的耐磨性能和力学性能，因此，也能够提高复合面料的综合性能。其次，氧化石墨烯尺寸小，能够有效的反射紫外线，应用在复合面料中，也能改善复合面料的抗紫外能力。再次，烷基长链本身具有很好的韧性，也能赋予基体的在力学方面的优化。
本发明的超细旦涤纶纤维具有很好的强度和韧性，不容易损坏，同时具有高弹性的特点，具有很好的防皱能力，不容易发生变形，同时具有很好的耐热性和可塑性，不容易产生细菌，棉纤维具有优良的弹性，超细旦涤纶纤维上的羟基、氨基均为活性官能团，易于产生分子间作用力，使彼此间的作用力更强，外层面料抗菌性能、力学性能优良，织造后，提高了抗皱性能和舒适度。而内层面料由蚕丝纤维、蛋白纤维纺纱后织造而成，蚕丝纤维具有优良的质感、穿着舒适、手感柔软，蛋白纤维具有很好的亲肤性、透气、导湿功能，织造得到的内层面料柔软舒爽，得到的含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料能够满足人们对于服装面料的多种需求。
附图说明
图1是本发明中制备含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料的流程图；
图2是本发明中制备季铵盐改性石墨烯的流程图；
图3是本发明中制备氨基化石墨烯的结构示意图；
图4是本发明中制备吡啶改性石墨烯的结构示意图；
图5是本发明中制备季铵盐改性石墨烯的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯超声分散到去离子水中，分散均匀后，加入无水乙醇和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的混合液，搅拌混合均匀，其中加入的氧化石墨烯、去离子水、无水乙醇和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为10：6800：3200：4，加热在60℃反应9h，反应过程中，加入浓度为2mol/L的醋酸水溶液调节反应体系的pH，反应体系的pH调节在4，反应结束后，离心，使用无水乙醇洗涤，在45℃真空干燥48h，得到烯基化石墨烯；
(2)将烯基化石墨烯超声分散到无水乙醇中，分散均匀后，加入十一碳-10-烯-1-胺和引发剂过氧化二苯甲酰，搅拌混合均匀，其中加入的烯基化石墨烯、无水乙醇、十一碳-10-烯-1-胺和引发剂过氧化二苯甲酰的质量比为100：900：42：4，加热在70℃反应10h，反应结束后，冷却，离心，使用甲苯洗涤，在45℃真空干燥48h，得到氨基化石墨烯；
(3)将氨基化石墨烯分散到N,N-二甲基甲酰胺中，分散均匀后，加入2-吡啶甲酸、1-羟基苯并三氮唑和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺，搅拌混合均匀，其中加入的氨基化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、2-吡啶甲酸、1-羟基苯并三氮唑和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺的质量比为100：800：60：4：35，加热在90℃发生酰胺化反应15h，反应结束后，离心，使用二氯甲烷洗涤，在60℃干燥18h，得到吡啶改性石墨烯；
(4)将吡啶改性石墨烯分散到1,4-二氧六环中，分散均匀后，加入氯化苄，搅拌混合，其中加入的吡啶改性石墨烯、1,4-二氧六环、氯化苄的质量比为100：650：105，加热在95℃反应36h，反应结束后，旋蒸，使用乙酸乙酯洗涤，在60℃干燥18h，得到季铵盐改性石墨烯；
(5)使用0.5mol/L的氢氧化钠水溶液处理棉纤维，其中氢氧化钠水溶液和棉纤维的质量比为120：100，在95℃处理2h，处理后，使用去离子水洗涤至中性，得到处理后的棉纤维，将质量比为2400：100的去离子水和季铵盐改性石墨烯混合均匀，得到改性浆料，将处理后的棉纤维浸渍到改性浆料中，其中处理后的棉纤维和改性浆料的质量比为100：800，浸渍温度为45℃，浸渍时间为55min，浸渍完成后，在50℃烘干，得到改性棉纤维；
(6)将蚕丝纤维、蛋白纤维分别纺织成纱线，得到蚕丝纱线、蛋白纱线，其中使用蚕丝纱线作为经纱，纱支数为45S，使用蛋白纱线作为纬纱，纱支数为35S，进行织造，横密为160根/英寸，纵密为70根/英寸，得到内层面料；将超细旦涤纶纤维、改性棉纤维分别纺织成纱线，得到涤纶纱线、改性棉纱线，其中使用涤纶纱线作为经纱，纱支数为50S，使用改性棉纱线作为纬纱，纱支数为42S，进行织造，横密为125根/英寸，纵密为60根/英寸，得到外层面料；再使用聚乳酸纤维长丝将内层面料和外层面料进行缝合固定，得到含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料。
实施例2
一种含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯超声分散到去离子水中，分散均匀后，加入无水乙醇和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的混合液，搅拌混合均匀，其中加入的氧化石墨烯、去离子水、无水乙醇和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为10：6900：3400：4.8，加热在65℃反应7h，反应过程中，加入浓度为2mol/L的醋酸水溶液调节反应体系的pH，反应体系的pH调节在4.5，反应结束后，离心，使用无水乙醇洗涤，在50℃真空干燥42h，得到烯基化石墨烯；
(2)将烯基化石墨烯超声分散到无水乙醇中，分散均匀后，加入十一碳-10-烯-1-胺和引发剂过氧化二苯甲酰，搅拌混合均匀，其中加入的烯基化石墨烯、无水乙醇、十一碳-10-烯-1-胺和引发剂过氧化二苯甲酰的质量比为100：980：48：4.8，加热在75℃反应9h，反应结束后，冷却，离心，使用甲苯洗涤，在50℃真空干燥42h，得到氨基化石墨烯；
(3)将氨基化石墨烯分散到N,N-二甲基甲酰胺中，分散均匀后，加入2-吡啶甲酸、1-羟基苯并三氮唑和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺，搅拌混合均匀，其中加入的氨基化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、2-吡啶甲酸、1-羟基苯并三氮唑和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺的质量比为100：850：68：5.5：40，加热在95℃发生酰胺化反应13h，反应结束后，离心，使用二氯甲烷洗涤，在65℃干燥15h，得到吡啶改性石墨烯；
(4)将吡啶改性石墨烯分散到1,4-二氧六环中，分散均匀后，加入氯化苄，搅拌混合，其中加入的吡啶改性石墨烯、1,4-二氧六环、氯化苄的质量比为100：700：115，加热在98℃反应32h，反应结束后，旋蒸，使用乙酸乙酯洗涤，在65℃干燥15h，得到季铵盐改性石墨烯；
(5)使用0.5mol/L的氢氧化钠水溶液处理棉纤维，其中氢氧化钠水溶液和棉纤维的质量比为170：100，在100℃处理1.5h，处理后，使用去离子水洗涤至中性，得到处理后的棉纤维，将质量比为2500：100的去离子水和季铵盐改性石墨烯混合均匀，得到改性浆料，将处理后的棉纤维浸渍到改性浆料中，其中处理后的棉纤维和改性浆料的质量比为100：900，浸渍温度为50℃，浸渍时间为45min，浸渍完成后，在55℃烘干，得到改性棉纤维；
(6)将蚕丝纤维、蛋白纤维分别纺织成纱线，得到蚕丝纱线、蛋白纱线，其中使用蚕丝纱线作为经纱，纱支数为45S，使用蛋白纱线作为纬纱，纱支数为35S，进行织造，横密为165根/英寸，纵密为72根/英寸，得到内层面料；将超细旦涤纶纤维、改性棉纤维分别纺织成纱线，得到涤纶纱线、改性棉纱线，其中使用涤纶纱线作为经纱，纱支数为50S，使用改性棉纱线作为纬纱，纱支数为42S，进行织造，横密为130根/英寸，纵密为65根/英寸，得到外层面料；再使用聚乳酸纤维长丝将内层面料和外层面料进行缝合固定，得到含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料。
实施例3
一种含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯超声分散到去离子水中，分散均匀后，加入无水乙醇和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的混合液，搅拌混合均匀，其中加入的氧化石墨烯、去离子水、无水乙醇和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为10：7000：3600：5.5，加热在65℃反应7h，反应过程中，加入浓度为2mol/L的醋酸水溶液调节反应体系的pH，反应体系的pH调节在4.5，反应结束后，离心，使用无水乙醇洗涤，在50℃真空干燥42h，得到烯基化石墨烯；
(2)将烯基化石墨烯超声分散到无水乙醇中，分散均匀后，加入十一碳-10-烯-1-胺和引发剂过氧化二苯甲酰，搅拌混合均匀，其中加入的烯基化石墨烯、无水乙醇、十一碳-10-烯-1-胺和引发剂过氧化二苯甲酰的质量比为100：1050：52：5.5，加热在75℃反应9h，反应结束后，冷却，离心，使用甲苯洗涤，在50℃真空干燥42h，得到氨基化石墨烯；
(3)将氨基化石墨烯分散到N,N-二甲基甲酰胺中，分散均匀后，加入2-吡啶甲酸、1-羟基苯并三氮唑和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺，搅拌混合均匀，其中加入的氨基化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、2-吡啶甲酸、1-羟基苯并三氮唑和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺的质量比为100：900：75：7：45，加热在95℃发生酰胺化反应14h，反应结束后，离心，使用二氯甲烷洗涤，在65℃干燥15h，得到吡啶改性石墨烯；
(4)将吡啶改性石墨烯分散到1,4-二氧六环中，分散均匀后，加入氯化苄，搅拌混合，其中加入的吡啶改性石墨烯、1,4-二氧六环、氯化苄的质量比为100：750：125，加热在98℃反应32h，反应结束后，旋蒸，使用乙酸乙酯洗涤，在65℃干燥15h，得到季铵盐改性石墨烯；
(5)使用0.5mol/L的氢氧化钠水溶液处理棉纤维，其中氢氧化钠水溶液和棉纤维的质量比为210：100，在100℃处理1.5h，处理后，使用去离子水洗涤至中性，得到处理后的棉纤维，将质量比为2650：100的去离子水和季铵盐改性石墨烯混合均匀，得到改性浆料，将处理后的棉纤维浸渍到改性浆料中，其中处理后的棉纤维和改性浆料的质量比为100：1000，浸渍温度为50℃，浸渍时间为45min，浸渍完成后，在55℃烘干，得到改性棉纤维；
(6)将蚕丝纤维、蛋白纤维分别纺织成纱线，得到蚕丝纱线、蛋白纱线，其中使用蚕丝纱线作为经纱，纱支数为45S，使用蛋白纱线作为纬纱，纱支数为35S，进行织造，横密为165根/英寸，纵密为72根/英寸，得到内层面料；将超细旦涤纶纤维、改性棉纤维分别纺织成纱线，得到涤纶纱线、改性棉纱线，其中使用涤纶纱线作为经纱，纱支数为50S，使用改性棉纱线作为纬纱，纱支数为42S，进行织造，横密为130根/英寸，纵密为65根/英寸，得到外层面料；再使用聚乳酸纤维长丝将内层面料和外层面料进行缝合固定，得到含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料。
实施例4
一种含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯超声分散到去离子水中，分散均匀后，加入无水乙醇和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的混合液，搅拌混合均匀，其中加入的氧化石墨烯、去离子水、无水乙醇和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为10：7100：3800：6.2，加热在65℃反应8h，反应过程中，加入浓度为2mol/L的醋酸水溶液调节反应体系的pH，反应体系的pH调节在4.5，反应结束后，离心，使用无水乙醇洗涤，在50℃真空干燥42h，得到烯基化石墨烯；
(2)将烯基化石墨烯超声分散到无水乙醇中，分散均匀后，加入十一碳-10-烯-1-胺和引发剂过氧化二苯甲酰，搅拌混合均匀，其中加入的烯基化石墨烯、无水乙醇、十一碳-10-烯-1-胺和引发剂过氧化二苯甲酰的质量比为100：1150：58：6.5，加热在80℃反应9h，反应结束后，冷却，离心，使用甲苯洗涤，在50℃真空干燥42h，得到氨基化石墨烯；
(3)将氨基化石墨烯分散到N,N-二甲基甲酰胺中，分散均匀后，加入2-吡啶甲酸、1-羟基苯并三氮唑和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺，搅拌混合均匀，其中加入的氨基化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、2-吡啶甲酸、1-羟基苯并三氮唑和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺的质量比为100：950：80：9：50，加热在100℃发生酰胺化反应14h，反应结束后，离心，使用二氯甲烷洗涤，在65℃干燥15h，得到吡啶改性石墨烯；
(4)将吡啶改性石墨烯分散到1,4-二氧六环中，分散均匀后，加入氯化苄，搅拌混合，其中加入的吡啶改性石墨烯、1,4-二氧六环、氯化苄的质量比为100：800：135，加热在98℃反应35h，反应结束后，旋蒸，使用乙酸乙酯洗涤，在65℃干燥15h，得到季铵盐改性石墨烯；
(5)使用0.5mol/L的氢氧化钠水溶液处理棉纤维，其中氢氧化钠水溶液和棉纤维的质量比为260：100，在100℃处理1.5h，处理后，使用去离子水洗涤至中性，得到处理后的棉纤维，将质量比为2800：100的去离子水和季铵盐改性石墨烯混合均匀，得到改性浆料，将处理后的棉纤维浸渍到改性浆料中，其中处理后的棉纤维和改性浆料的质量比为100：1100，浸渍温度为50℃，浸渍时间为50min，浸渍完成后，在55℃烘干，得到改性棉纤维；
(6)将蚕丝纤维、蛋白纤维分别纺织成纱线，得到蚕丝纱线、蛋白纱线，其中使用蚕丝纱线作为经纱，纱支数为45S，使用蛋白纱线作为纬纱，纱支数为35S，进行织造，横密为165根/英寸，纵密为72根/英寸，得到内层面料；将超细旦涤纶纤维、改性棉纤维分别纺织成纱线，得到涤纶纱线、改性棉纱线，其中使用涤纶纱线作为经纱，纱支数为50S，使用改性棉纱线作为纬纱，纱支数为42S，进行织造，横密为130根/英寸，纵密为65根/英寸，得到外层面料；再使用聚乳酸纤维长丝将内层面料和外层面料进行缝合固定，得到含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料。
实施例5
一种含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯超声分散到去离子水中，分散均匀后，加入无水乙醇和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的混合液，搅拌混合均匀，其中加入的氧化石墨烯、去离子水、无水乙醇和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为10：7200：4000：7，加热在70℃反应6h，反应过程中，加入浓度为2mol/L的醋酸水溶液调节反应体系的pH，反应体系的pH调节在5，反应结束后，离心，使用无水乙醇洗涤，在55℃真空干燥36h，得到烯基化石墨烯；
(2)将烯基化石墨烯超声分散到无水乙醇中，分散均匀后，加入十一碳-10-烯-1-胺和引发剂过氧化二苯甲酰，搅拌混合均匀，其中加入的烯基化石墨烯、无水乙醇、十一碳-10-烯-1-胺和引发剂过氧化二苯甲酰的质量比为100：1200：60：7，加热在85℃反应8h，反应结束后，冷却，离心，使用甲苯洗涤，在55℃真空干燥36h，得到氨基化石墨烯；
(3)将氨基化石墨烯分散到N,N-二甲基甲酰胺中，分散均匀后，加入2-吡啶甲酸、1-羟基苯并三氮唑和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺，搅拌混合均匀，其中加入的氨基化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、2-吡啶甲酸、1-羟基苯并三氮唑和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺的质量比为100：1000：85：10：55，加热在105℃发生酰胺化反应12h，反应结束后，离心，使用二氯甲烷洗涤，在70℃干燥12h，得到吡啶改性石墨烯；
(4)将吡啶改性石墨烯分散到1,4-二氧六环中，分散均匀后，加入氯化苄，搅拌混合，其中加入的吡啶改性石墨烯、1,4-二氧六环、氯化苄的质量比为100：850：145，加热在100℃反应30h，反应结束后，旋蒸，使用乙酸乙酯洗涤，在70℃干燥12h，得到季铵盐改性石墨烯；
(5)使用0.5mol/L的氢氧化钠水溶液处理棉纤维，其中氢氧化钠水溶液和棉纤维的质量比为300：100，在105℃处理1.5h，处理后，使用去离子水洗涤至中性，得到处理后的棉纤维，将质量比为3000：100的去离子水和季铵盐改性石墨烯混合均匀，得到改性浆料，将处理后的棉纤维浸渍到改性浆料中，其中处理后的棉纤维和改性浆料的质量比为100：1200，浸渍温度为55℃，浸渍时间为40min，浸渍完成后，在60℃烘干，得到改性棉纤维；
(6)将蚕丝纤维、蛋白纤维分别纺织成纱线，得到蚕丝纱线、蛋白纱线，其中使用蚕丝纱线作为经纱，纱支数为45S，使用蛋白纱线作为纬纱，纱支数为35S，进行织造，横密为168根/英寸，纵密为75根/英寸，得到内层面料；将超细旦涤纶纤维、改性棉纤维分别纺织成纱线，得到涤纶纱线、改性棉纱线，其中使用涤纶纱线作为经纱，纱支数为50S，使用改性棉纱线作为纬纱，纱支数为42S，进行织造，横密为135根/英寸，纵密为68根/英寸，得到外层面料；再使用聚乳酸纤维长丝将内层面料和外层面料进行缝合固定，得到含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料。
对比例1
一种复合面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯超声分散到去离子水中，分散均匀后，加入无水乙醇和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的混合液，搅拌混合均匀，其中加入的氧化石墨烯、去离子水、无水乙醇和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为10：7200：4000：7，加热在70℃反应6h，反应过程中，加入浓度为2mol/L的醋酸水溶液调节反应体系的pH，反应体系的pH调节在5，反应结束后，离心，使用无水乙醇洗涤，在55℃真空干燥36h，得到烯基化石墨烯；
(2)将烯基化石墨烯超声分散到无水乙醇中，分散均匀后，加入十一碳-10-烯-1-胺和引发剂过氧化二苯甲酰，搅拌混合均匀，其中加入的烯基化石墨烯、无水乙醇、十一碳-10-烯-1-胺和引发剂过氧化二苯甲酰的质量比为100：1200：60：7，加热在85℃反应8h，反应结束后，冷却，离心，使用甲苯洗涤，在55℃真空干燥36h，得到氨基化石墨烯；
(3)将氨基化石墨烯分散到N,N-二甲基甲酰胺中，分散均匀后，加入2-吡啶甲酸、1-羟基苯并三氮唑和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺，搅拌混合均匀，其中加入的氨基化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、2-吡啶甲酸、1-羟基苯并三氮唑和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺的质量比为100：1000：85：10：55，加热在105℃发生酰胺化反应12h，反应结束后，离心，使用二氯甲烷洗涤，在70℃干燥12h，得到吡啶改性石墨烯；
(4)使用0.5mol/L的氢氧化钠水溶液处理棉纤维，其中氢氧化钠水溶液和棉纤维的质量比为300：100，在105℃处理1.5h，处理后，使用去离子水洗涤至中性，得到处理后的棉纤维，将质量比为3000：100的去离子水和吡啶改性石墨烯混合均匀，得到改性浆料，将处理后的棉纤维浸渍到改性浆料中，其中处理后的棉纤维和改性浆料的质量比为100：1200，浸渍温度为55℃，浸渍时间为40min，浸渍完成后，在60℃烘干，得到改性棉纤维；
(5)将蚕丝纤维、蛋白纤维分别纺织成纱线，得到蚕丝纱线、蛋白纱线，其中使用蚕丝纱线作为经纱，纱支数为45S，使用蛋白纱线作为纬纱，纱支数为35S，进行织造，横密为168根/英寸，纵密为75根/英寸，得到内层面料；将超细旦涤纶纤维、改性棉纤维分别纺织成纱线，得到涤纶纱线、改性棉纱线，其中使用涤纶纱线作为经纱，纱支数为50S，使用改性棉纱线作为纬纱，纱支数为42S，进行织造，横密为135根/英寸，纵密为68根/英寸，得到外层面料；再使用聚乳酸纤维长丝将内层面料和外层面料进行缝合固定，得到复合面料。
对比例2
一种复合面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)使用0.5mol/L的氢氧化钠水溶液处理棉纤维，其中氢氧化钠水溶液和棉纤维的质量比为300：100，在105℃处理1.5h，处理后，使用去离子水洗涤至中性，得到处理后的棉纤维，将质量比为3000：100的去离子水和氧化石墨烯混合均匀，得到改性浆料，将处理后的棉纤维浸渍到改性浆料中，其中处理后的棉纤维和改性浆料的质量比为100：1200，浸渍温度为55℃，浸渍时间为40min，浸渍完成后，在60℃烘干，得到改性棉纤维；
(2)将蚕丝纤维、蛋白纤维分别纺织成纱线，得到蚕丝纱线、蛋白纱线，其中使用蚕丝纱线作为经纱，纱支数为45S，使用蛋白纱线作为纬纱，纱支数为35S，进行织造，横密为168根/英寸，纵密为75根/英寸，得到内层面料；将超细旦涤纶纤维、改性棉纤维分别纺织成纱线，得到涤纶纱线、改性棉纱线，其中使用涤纶纱线作为经纱，纱支数为50S，使用改性棉纱线作为纬纱，纱支数为42S，进行织造，横密为135根/英寸，纵密为68根/英寸，得到外层面料；再使用聚乳酸纤维长丝将内层面料和外层面料进行缝合固定，得到复合面料。
本发明中实施例和对比例中使用的氧化石墨烯购自杭州智钛净化科技有限公司，氧化石墨烯为单层氧化石墨烯；蛋白纤维为胶原蛋白纤维，购自江苏蓝品纤维科技发展有限公司；蚕丝纤维购自嵊州市协和丝绸有限公司；超细旦涤纶纤维优选为超细旦涤纶长丝短切而成，长度为38mm，超细旦涤纶长丝购自江苏三联新材料股份有限公司，细度为50D/144F；聚乳酸纤维长丝购自深圳光华伟业股份有限公司，货号为AI-8001，细度为75D；未做其它说明的所用原料都是市售原料。
对实施例1-5和对比例1-2中织造得到的复合面料进行相应的测试，测试结果如下所示：
(1)抗菌性能测试：采用测试标准GB/T20944.3-2008纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法，分别对实施例1-5和对比例1-2中的复合面料进行抗菌性能测试，实验菌种选择大肠杆菌和金黄色葡萄球菌，测试结果如表1所示：
表1
根据表1的测试结果可以看出，实施例1-5中对应的复合面料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有着很好的抑菌作用，复合面料中加入的氧化石墨烯尺寸小，能够切割细菌的细胞膜，有效的杀死细菌，具有优良的抗菌性能，对氧化石墨烯进行改性后，在氧化石墨烯表面引入烷基长链和季铵盐，有效避免了氧化石墨烯的团聚，能够更好的分散到棉纤维基体中，提高了分散性，引入的季铵盐上的阳离子能够吸附在含负电荷的细菌的细胞膜表面，从而改变细菌细胞壁的通透性，使得细胞膜电荷失衡，有效的杀死细菌，而季铵盐上的长链烷烃还能够和细菌细胞上的类脂层发生疏水作用，促使细胞内的蛋白质变性，进而导致酶失活，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌生长具有较好的抑制作用，起到抗菌的效果，其中实施例5中复合面料对大肠杆菌的抑菌率能达到99.0％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率能达到99.1％；对比例1中使用吡啶改性石墨烯代替季铵盐改性石墨烯，抗菌性能有着很大的降低，对比例2中使用氧化石墨烯代替季铵盐改性石墨烯，不仅未添加季铵盐，同时氧化石墨烯未进行改性，分散效果差，容易发生团聚，抗菌性能有着很大的降低。
(2)抗皱性能测试：采用测试标准GB/T3819-1997《纺织品织物折痕回复性的测定回复角法》分别对实施例1-5和对比例1-2中的复合面料进行抗皱性能测试，测试结果如表2所示：
表2
根据表2的测试结果可以看出，实施例1-5中对应的复合面料具有优良的抗皱性能，将处理后的棉纤维浸渍到改性浆料中，实现了季铵盐改性石墨烯和棉纤维的键合，季铵盐改性石墨烯上的亚胺基团和棉纤维上的羟基能够有效结合，实现了对棉纤维的改性，超细旦涤纶纤维不容易损坏，同时具有高弹性的特点，具有很好的防皱能力，不容易发生变形，棉纤维具有优良的弹性，超细旦涤纶纤维上含有羟基和改性棉纤维上的氨基，能够形成氢键，彼此间的作用力更强，织造后，提高了抗皱性能和舒适度，实施例5中的复合面料对应的折叠回复角能达到300°，对比例2中氧化石墨烯未进行改性，分散效果差，容易发生团聚，对复合面料的性能有着较大的影响，抗皱性能有着很大的降低，折叠回复角为273°。
(3)透气性能测试：采用测试标准GB5453-85分别对实施例1-5和对比例1-2中的复合面料进行透气性能测试，测试结果如表3所示：
表3
根据表3的测试结果可以看出，实施例1-5中对应的复合面料具有优良的透气性能，棉纤维和蛋白纤维具有很好的亲肤性、透气、导湿功能，得到的复合面料的透气性能。实施例1-5和对比例1中均对氧化石墨烯进行了改性，在很大程度上避免了氧化石墨烯的团聚，均匀的分散在棉纤维中，得到的改性棉纤维的透气性明显高于添加未改性的氧化石墨烯的改性棉纤维。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (10)
1.一种含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤(1)将去离子水、氧化石墨烯、无水乙醇和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合均匀，加热发生反应，反应过程中，加入冰醋酸调节反应体系的pH，反应体系的pH调节在4-5，反应结束后，离心，洗涤，干燥，得到烯基化石墨烯；
步骤(2)将无水乙醇、烯基化石墨烯、十一碳-10-烯-1-胺和引发剂过氧化二苯甲酰混合均匀，加热发生反应，反应结束后，冷却，离心，洗涤，干燥，得到氨基化石墨烯；
步骤(3)将N,N-二甲基甲酰胺、氨基化石墨烯、2-吡啶甲酸、1-羟基苯并三氮唑、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺混合均匀，加热发生酰胺化反应，反应结束后，离心，洗涤，干燥，得到吡啶改性石墨烯；
步骤(4)将1,4-二氧六环、吡啶改性石墨烯、氯化苄混合均匀，加热发生反应，反应结束后，旋蒸，洗涤，干燥，得到季铵盐改性石墨烯；
步骤(5)使用碱处理棉纤维，处理后，使用去离子水洗涤至中性，得到处理后的棉纤维，将质量比为(2400-3000)：100的去离子水、季铵盐改性石墨烯混合均匀，得到改性浆料，将处理后的棉纤维浸渍到改性浆料中，浸渍温度为45-55℃，浸渍时间为40-55min，浸渍完成后，在50-60℃烘干，得到改性棉纤维；
步骤(6)将蚕丝纤维、蛋白纤维织造得到内层面料，将超细旦涤纶纤维、改性棉纤维织造得到外层面料，使用聚乳酸纤维长丝将内层面料和外层面料进行缝合固定，得到含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料。
2.根据权利要求1所述的一种含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中去离子水、氧化石墨烯、无水乙醇、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为(6800-7200)：10：(3200-4000)：(4-7)，反应的温度为60-70℃，反应的时间为6-9h。
3.根据权利要求1所述的一种含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中无水乙醇、烯基化石墨烯、十一碳-10-烯-1-胺、过氧化二苯甲酰的质量比为(900-1200)：100：(42-60)：(4-7)，反应的温度为70-85℃，反应的时间为8-10h。
4.根据权利要求1所述的一种含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中N,N-二甲基甲酰胺、氨基化石墨烯、2-吡啶甲酸、1-羟基苯并三氮唑、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺的质量比为(800-1000)：100：(60-85)：(4-10)：(35-55)，反应的温度为90-105℃，反应的时间为12-15h。
5.根据权利要求1所述的一种含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中1,4-二氧六环、吡啶改性石墨烯、氯化苄的质量比为(650-850)：100：(105-145)。
6.根据权利要求1所述的一种含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中反应的温度为95-100℃，反应的时间为30-36h。
7.根据权利要求1所述的一种含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中碱处理棉纤维过程中，使用的碱包括氢氧化钠溶液，其中氢氧化钠溶液为浓度为0.5mol/L的氢氧化钠水溶液，处理的温度为95-105℃，处理的时间为1-2h。
8.根据权利要求1所述的一种含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中改性棉纤维和改性浆液的质量比为100：(800-1200)。
9.根据权利要求1所述的一种含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)具体包括以下步骤：将蚕丝纤维、蛋白纤维分别纺织成纱线，得到蚕丝纱线、蛋白纱线，使用蚕丝纱线作为经纱，纱支数为45S，使用蛋白纱线作为纬纱，纱支数为35S，进行织造，横密为160-168根/英寸，纵密为70-75根/英寸，得到内层面料；将超细旦涤纶纤维、改性棉纤维分别纺织成纱线，得到涤纶纱线、改性棉纱线，其中使用涤纶纱线作为经纱，纱支数为50S，使用改性棉纱线作为纬纱，纱支数为42S，进行织造，横密为125-135根/英寸，纵密为60-68根/英寸，得到外层面料；再使用聚乳酸纤维长丝将内层面料和外层面料进行缝合固定，得到含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料。
10.一种采用权利要求1-9任一项所述的含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料的制备方法制备得到的含有超细旦涤纶纤维的防皱舒爽复合面料。
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