CN105647300A - 可膨胀防火涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明了提供了可膨胀防火涂料，主要由下列原料制备而成，均为质量份：聚磷酸铵15-25，三聚氰胺9-12，季戊四醇三丙烯酸酯6-11，苯丙乳液11-17，聚氨酯树脂软胶5-9，赤石脂2-6，硬脂酸镁1-4，去离子水16-23，增稠剂1.0-1.6，分散剂2-6，消泡剂0.2-0.3，颜料适量。本发明所得产品防火性能优越，发泡均匀，强度高，不易脱落，化学性质稳定，实际使用效果好，且对环境污染少。

Description

可膨胀防火涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及防火涂料领域，特别是涉及可膨胀防火涂料及其制备方法。
背景技术
防火涂料从防火机理来讲一般分为膨胀型和非膨胀型两类。非膨胀型防火涂料是靠其自身的高难燃或不燃性来达到阻燃防火的目的，要想达到好的防火效果必须涂得很厚，添加大量含卤素、氮、磷等阻燃剂，产生大量有毒气体。膨胀型防火涂料就是涂膜受热膨胀形成蜂窝状炭化层，使火焰热量受到隔离而减少或减缓对底材的传递，同时在高温时涂料分解出不燃气体，隔绝并稀释了空气，另外涂层在防火时发生的一系列物理和化学反应吸收了大量热量从而起到阻燃和延缓火焰扩展、蔓延，为人们提供灭火的时间。膨胀型防火涂料受热膨胀后，产生的多孔泡沫防御层，比原涂层厚几十甚至几百倍，且膨胀后泡沫层的导热系数比末膨胀前的涂层至少低一个数量级，涂得很薄就可达到很好的防火效果。
公布号CN102702962A（申请号201210197029.4）的中国专利文献公开了及一种膨胀型防火涂料，所述涂料包含有机硅树脂。所述涂料按重量份数包括：树脂：10~40、催化剂：10~40、成炭剂：5～20、发泡剂：5～20、阻燃剂：3～15，所述树脂选自环氧树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂中的一种或者至少两种的混合物和有机硅树脂的混合物。公布号CN103627266A（申请号201310564874.5）的中国专利文献公开了一种膨胀型无机防火涂料，其组成成份以质量份数表示法为：多聚磷酸铵100份；氢氧化铝15-20份；硼砂1-5份;三氯乙基磷酸酯5-10份；二缩季戊四醇20-30份；磷酸25-35份；聚氯乙烯10-20份;三聚氰胺为5-8份；氯化三联苯为5-10份；滑石粉10-15份；固化剂15-20份；水15-25份；钛白粉10-15份；产品耐150-200℃高温；涂膜0.2-0.3mm，暴露在火焰中涂层可膨胀形成3-6cm厚的阻燃层；产品2h表干，18-20h实干。公布号CN103305048A（申请号201310258950.X）的中国专利文献公开了一种膨胀型防火涂料，按重量份由以下组分组成：多聚磷酸铵22-30份，三磷酸铵2-3份，季戊四醇2-7份，硅灰石粉1.5-4份，二聚氰胺3-5份，硅藻土1-3份，甲苯8-15份。
目前市面上大部分防火涂料，其性能差异较大，导致阻燃效果较差，不能满足市场的需求，因此应针对其发泡不均、性能不稳定等缺陷，加强对此方面的研究。
发明内容
针对现有技术的问题，本发明的目的是提供一种阻燃效果好、使用安全稳定的可膨胀防火涂料及其制备方法。
本发明的技术方案是：
可膨胀防火涂料，主要由下列原料制备而成，均为质量份：聚磷酸铵15-25，三聚氰胺9-12，季戊四醇三丙烯酸酯6-11，苯丙乳液11-17，聚氨酯树脂软胶5-9，赤石脂2-6，硬脂酸镁1-4，去离子水16-23，增稠剂1.0-1.6，分散剂2-6，消泡剂0.2-0.3，颜料适量。
优选方案为，聚磷酸铵18-22，三聚氰胺10-11，季戊四醇三丙烯酸酯7-10，苯丙乳液13-15，聚氨酯树脂软胶6-8，赤石脂3-5，硬脂酸镁2-3，去离子水18-21，增稠剂1.2-1.4，分散剂3-5，消泡剂0.22-0.28，颜料适量。
更加优选的是，聚磷酸铵20，三聚氰胺10.5，季戊四醇三丙烯酸酯8.5，苯丙乳液14，聚氨酯树脂软胶7，赤石脂4，硬脂酸镁2.5，去离子水19.5，增稠剂1.3，分散剂4，消泡剂0.25，颜料适量。
所述的可膨胀防火涂料，增稠剂为羧甲基纤维素；分散剂为三聚磷酸钠；消泡剂为磷酸三丁酯。
所述的可膨胀防火涂料的制备方法，步骤如下：
（1）取赤石脂碾碎，加热煅烧至红透，取出加入醋混合均匀，小火烘至干燥，再与硬脂酸镁一起粉碎过筛，制成细粉；
（2）将去离子水加入至搅拌器内，加入增稠剂、分散剂和消泡剂，持续搅拌12-24分钟；
（3）取聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇三丙烯酸酯和聚氨酯树脂软胶混合，置于研磨机内，研磨36-48分钟，控制混合物的细度小于60μm；
（4）将步骤（2）（3）所制原料混合，再加入苯丙乳液和步骤（1）所制细粉，搅拌18-26分钟（优选的：搅拌22分钟），分散均匀，加入颜料混合，即得可膨胀防火涂料。
所述的可膨胀防火涂料的制备方法，步骤（1）加入醋的量为原料质量的0.2-0.4倍（优选的：加入醋的量为原料质量的0.25-0.35倍；更加优选的：加入醋的量为原料质量的0.3倍）。
所述的可膨胀防火涂料的制备方法，步骤（1）粉碎过240-320目筛（优选的：粉碎过260-300目筛；更加优选的：粉碎过280目筛）。
所述的可膨胀防火涂料的制备方法，步骤（2）持续搅拌16-20分钟（优选的：持续搅拌18分钟）。
所述的可膨胀防火涂料的制备方法，步骤（3）研磨40-44分钟（优选的：研磨42分钟）。
所述的可膨胀防火涂料的制备方法，步骤（4）搅拌速度为500-700转/分钟（优选的：搅拌速度为550-650转/分钟；更加优选的：搅拌速度为600转/分钟）。
本发明提供的可膨胀防火涂料防火性能优越，发泡均匀，强度高，不易脱落，化学性质稳定，实际使用效果好，另外所用原料对环境污染少，环保性好，值得推广。
具体实施方式
下面结合实施例和实验例详细说明本发明的技术方案，但保护范围不限于此。
实施例1可膨胀防火涂料，主要由下列原料制备而成（每份1kg）：聚磷酸铵15份，三聚氰胺9份，季戊四醇三丙烯酸酯6份，苯丙乳液11份，聚氨酯树脂软胶5份，赤石脂2份，硬脂酸镁1份，去离子水16份，增稠剂1.0份，分散剂2份，消泡剂0.2份，颜料适量。上述可膨胀防火涂料的制备方法是：
（1）取赤石脂碾碎，加热煅烧至红透，取出加入原料质量0.2倍的醋混合均匀，小火烘至干燥，再与硬脂酸镁一起粉碎过240目筛，制成细粉；
（2）将去离子水加入至搅拌器内，加入增稠剂羧甲基纤维素、分散剂三聚磷酸钠和消泡剂磷酸三丁酯，持续搅拌12分钟；
（3）取聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇三丙烯酸酯和聚氨酯树脂软胶混合，置于研磨机内，研磨36分钟，控制混合物的细度小于60μm；
（4）将步骤（2）（3）所制原料混合，再加入苯丙乳液和步骤（1）所制细粉，以500转/分钟的速度搅拌18分钟，分散均匀，加入颜料混合，即得可膨胀防火涂料。
实施例2可膨胀防火涂料，主要由下列原料制备而成（每份1kg）：聚磷酸铵25份，三聚氰胺12份，季戊四醇三丙烯酸酯11份，苯丙乳液17份，聚氨酯树脂软胶9份，赤石脂6份，硬脂酸镁4份，去离子水23份，增稠剂1.6份，分散剂6份，消泡剂0.3份，颜料适量。上述可膨胀防火涂料的制备方法是：
（1）取赤石脂碾碎，加热煅烧至红透，取出加入原料质量0.4倍的醋混合均匀，小火烘至干燥，再与硬脂酸镁一起粉碎过320目筛，制成细粉；
（2）将去离子水加入至搅拌器内，加入增稠剂羧甲基纤维素、分散剂三聚磷酸钠和消泡剂磷酸三丁酯，持续搅拌24分钟；
（3）取聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇三丙烯酸酯和聚氨酯树脂软胶混合，置于研磨机内，研磨48分钟，控制混合物的细度小于60μm；
（4）将步骤（2）（3）所制原料混合，再加入苯丙乳液和步骤（1）所制细粉，以700转/分钟的速度搅拌26分钟，分散均匀，加入颜料混合，即得可膨胀防火涂料。
实施例3可膨胀防火涂料，主要由下列原料制备而成（每份1kg)：聚磷酸铵18份，三聚氰胺10份，季戊四醇三丙烯酸酯7份，苯丙乳液13份，聚氨酯树脂软胶6份，赤石脂3份，硬脂酸镁2份，去离子水18份，增稠剂1.2份，分散剂3份，消泡剂0.22份，颜料适量。上述可膨胀防火涂料的制备方法是：
（1）取赤石脂碾碎，加热煅烧至红透，取出加入原料质量0.25倍的醋混合均匀，小火烘至干燥，再与硬脂酸镁一起粉碎过260目筛，制成细粉；
（2）将去离子水加入至搅拌器内，加入增稠剂羧甲基纤维素、分散剂三聚磷酸钠和消泡剂磷酸三丁酯，持续搅拌16分钟；
（3）取聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇三丙烯酸酯和聚氨酯树脂软胶混合，置于研磨机内，研磨40分钟，控制混合物的细度小于60μm；
（4）将步骤（2）（3）所制原料混合，再加入苯丙乳液和步骤（1）所制细粉，以550转/分钟的速度搅拌18分钟，分散均匀，加入颜料混合，即得可膨胀防火涂料。
实施例4可膨胀防火涂料，主要由下列原料制备而成（每份1kg）：聚磷酸铵22份，三聚氰胺11份，季戊四醇三丙烯酸酯10份，苯丙乳液15份，聚氨酯树脂软胶8份，赤石脂5份，硬脂酸镁3份，去离子水21份，增稠剂1.4份，分散剂5份，消泡剂0.28份，颜料适量。上述可膨胀防火涂料的制备方法是：
（1）取赤石脂碾碎，加热煅烧至红透，取出加入原料质量0.35倍的醋混合均匀，小火烘至干燥，再与硬脂酸镁一起粉碎过300目筛，制成细粉；
（2）将去离子水加入至搅拌器内，加入增稠剂羧甲基纤维素、分散剂三聚磷酸钠和消泡剂磷酸三丁酯，持续搅拌20分钟；
（3）取聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇三丙烯酸酯和聚氨酯树脂软胶混合，置于研磨机内，研磨44分钟，控制混合物的细度小于60μm；
（4）将步骤（2）（3）所制原料混合，再加入苯丙乳液和步骤（1）所制细粉，以650转/分钟的速度搅拌26分钟，分散均匀，加入颜料混合，即得可膨胀防火涂料。
实施例5可膨胀防火涂料，主要由下列原料制备而成（每份1kg）：聚磷酸铵20份，三聚氰胺10.5份，季戊四醇三丙烯酸酯8.5份，苯丙乳液14份，聚氨酯树脂软胶7份，赤石脂4份，硬脂酸镁2.5份，去离子水19.5份，增稠剂1.3份，分散剂4份，消泡剂0.25份，颜料适量。上述可膨胀防火涂料的制备方法是：
（1）取赤石脂碾碎，加热煅烧至红透，取出加入原料质量0.3倍的醋混合均匀，小火烘至干燥，再与硬脂酸镁（可购自百灵威科技有限公司）一起粉碎过280目筛，制成细粉；
（2）将去离子水加入至搅拌器内，加入增稠剂羧甲基纤维素（可购自天津希恩思生化科技有限公司）、分散剂三聚磷酸钠（可购自武汉福鑫化工有限公司）和消泡剂磷酸三丁酯（可购自百灵威科技有限公司），持续搅拌18分钟；
（3）取聚磷酸铵（可购自长沙江龙化工科技有限公司）、三聚氰胺（可购自上海迈瑞尔化学技术有限公司）、季戊四醇三丙烯酸酯（可购自上海迈瑞尔化学技术有限公司）和聚氨酯树脂软胶（可购自上海源禾化工有限公司）混合，置于研磨机内，研磨42分钟，控制混合物的细度小于60μm；
（4）将步骤（2）（3）所制原料混合，再加入苯丙乳液（可购自郑州华文化工有限公司）和步骤（1）所制细粉，以600转/分钟的速度搅拌22分钟，分散均匀，加入颜料混合，即得可膨胀防火涂料。
本发明所用主要原料：
聚磷酸铵：为无支链的链状聚合物大分子，无毒无味，不产生腐蚀气体，吸湿性小，热稳定性高，广泛应用于膨胀型防火涂料、聚乙烯、聚丙烯、聚氨酯、环氧树脂、橡胶制品、纤维板及干粉灭火剂等，是一种使用安全的高效磷系非卤消烟阻燃剂。
三聚氰胺：是一类含胺类化学物质，高温下释放难燃气体NH3、CO2、H2O等，使熔融的涂层鼓起来形成膨胀层，常作为发泡剂被应用在防火涂料中。
季戊四醇三丙烯酸酯：是一种含有一个侧羟基、低挥发、固化快的单体，主要用于自由基聚合，无色或微黄色透明液体，溶于芳香烃有机溶液，不溶于水，乙醇等。具有耐候性，耐水性，耐化学性，高附着力，高硬度，耐磨性，耐热性。应用：弹性体，密封胶，助焊剂，粘合剂，玻璃、金属、PVC地板涂料，木材、纸张涂料，油墨。
苯丙乳液：是由苯乙烯和丙烯酸酯单体经乳液共聚而得。乳白色液体，带蓝光。固体含量40～50%，粘度80～2000mPa·s，单体残留量0.5%，PH值8～9。苯丙乳液附着力好，胶膜透明，耐水、耐油、耐热、耐老化性能良好。广泛应用在胶粘剂、涂料等领域。
聚氨酯树脂软胶：是以高分子材料研制的一种常温固化的双组份，低粘度、低气味、软性、透明的胶水。具有耐磨损、耐黄变、耐紫外线老化、永不变硬的特点，适合户外使用。
赤石脂：为硅酸盐类矿物多水高岭石族多水高岭石，主含四水硅酸铝，为块状集合体，呈不规则的块状。颜色为粉红色、红色至紫红色，或有红白相间的花纹。质软，易碎，断面有的具蜡样光泽，吸水性强。
硬脂酸镁：为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。不溶于水、乙醇和乙醚，溶于热水、热乙醇，遇酸分解为硬脂酸和相应的镁盐。主要用途：稳定剂；润滑剂；药用辅料。
试验例1本发明所得可膨胀防火涂料（实施例5）的性能测试：
试验对象与方法：选取本发明所得可膨胀防火涂料和常规防火涂料（如膨胀型防火涂料，购自郑州北辰消防设备有限公司），分别作为实验组和对照组，进行性能测试。
检测指标：容器中状态、表干时间、耐水性、耐冷热循环性、初期干燥抗裂性及耐火性能，测定方法均按照国家相应标准。
试验结果：两组的性能测试结果如表1所示：
表1两组性能测试指标
由表1可知，与对照组相比，实验组的可膨胀防火涂料表干时间短，耐水性及耐冷热循环性好，无干燥和裂纹产生，耐火性能优越，可有效提高其防火能力，降低财产损失。
应当指出的是，具体实施方式只是本发明比较有代表性的例子，显然本发明的技术方案不限于上述实施例，还可以有很多变形。本领域的普通技术人员，以本发明所明确公开的或根据文件的书面描述毫无异议的得到的，均应认为是本专利所要保护的范围。

Claims (10)

1.可膨胀防火涂料，其特征在于，主要由下列原料制备而成，均为质量份：聚磷酸铵15-25，三聚氰胺9-12，季戊四醇三丙烯酸酯6-11，苯丙乳液11-17，聚氨酯树脂软胶5-9，赤石脂2-6，硬脂酸镁1-4，去离子水16-23，增稠剂1.0-1.6，分散剂2-6，消泡剂0.2-0.3，颜料适量。
2.如权利要求1所述的可膨胀防火涂料，其特征在于，聚磷酸铵18-22，三聚氰胺10-11，季戊四醇三丙烯酸酯7-10，苯丙乳液13-15，聚氨酯树脂软胶6-8，赤石脂3-5，硬脂酸镁2-3，去离子水18-21，增稠剂1.2-1.4，分散剂3-5，消泡剂0.22-0.28，颜料适量。
3.如权利要求1所述的可膨胀防火涂料，其特征在于，聚磷酸铵20，三聚氰胺10.5，季戊四醇三丙烯酸酯8.5，苯丙乳液14，聚氨酯树脂软胶7，赤石脂4，硬脂酸镁2.5，去离子水19.5，增稠剂1.3，分散剂4，消泡剂0.25，颜料适量。
4.如权利要求1所述的可膨胀防火涂料，其特征在于，所述的增稠剂为羧甲基纤维素；所述的分散剂为三聚磷酸钠；所述的消泡剂为磷酸三丁酯。
5.如权利要求1-3任一所述的可膨胀防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）取赤石脂碾碎，加热煅烧至红透，取出加入醋混合均匀，小火烘至干燥，再与硬脂酸镁一起粉碎过筛，制成细粉；
（2）将去离子水加入至搅拌器内，加入增稠剂、分散剂和消泡剂，持续搅拌12-24分钟；
（3）取聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇三丙烯酸酯和聚氨酯树脂软胶混合，置于研磨机内，研磨36-48分钟，控制混合物的细度小于60μm；
（4）将步骤（2）（3）所制原料混合，再加入苯丙乳液和步骤（1）所制细粉，搅拌18-26分钟（优选的：搅拌22分钟），分散均匀，加入颜料混合，即得可膨胀防火涂料。
6.如权利要求5所述的可膨胀防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤（1）加入醋的量为原料质量的0.2-0.4倍（优选的：加入醋的量为原料质量的0.25-0.35倍；更加优选的：加入醋的量为原料质量的0.3倍）。
7.如权利要求5所述的可膨胀防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤（1）粉碎过240-320目筛（优选的：粉碎过260-300目筛；更加优选的：粉碎过280目筛）。
8.如权利要求5所述的可膨胀防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤（2）持续搅拌16-20分钟（优选的：持续搅拌18分钟）。
9.如权利要求5所述的可膨胀防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤（3）研磨40-44分钟（优选的：研磨42分钟）。
10.如权利要求5所述的可膨胀防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤（4）搅拌速度为500-700转/分钟（优选的：搅拌速度为550-650转/分钟；更加优选的：搅拌速度为600转/分钟）。
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