CN102912674B - 一种高得率浆返黄抑制剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高得率浆返黄抑制剂及其制备方法和应用，本发明以三聚氯氰为交联单体，用氨基化合物对选用或合成的荧光增白剂、紫外线吸收剂或自由基捕获剂进行水溶性改性，得到一系列水溶性高得率浆返黄抑制剂，用已糊化好的氧化淀粉溶液将任意两种或两种以上配合使用的水溶性高得率浆返黄抑制剂溶解，得到含有水溶性高得率浆返黄抑制剂的表面施胶胶料，将其涂布于高得率浆手抄片上进行抑制返黄应用。本发明合成的高得率浆返黄抑制剂由于具有水溶性，可更好与纸浆表面纤维结合，同时将多种返黄抑制剂配合使用，充分发挥其分子间协同效应，因此能更有效抑制高得率浆返黄。
Description
技术领域
本发明涉及高得率浆返黄抑制剂领域，具体涉及一种高得率浆返黄抑制剂及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，高得率浆(得率超过85％)的生产和应用技术正逐渐受到人们的重视，并得了到大力发展，然而高得率浆较差的白度稳定性，尤其是遇光迅速返黄的特性成为高得率浆取代化学浆用于高档纸的首要障碍。抑制高得率浆光致返黄可以采取的途径及措施有多种，其中添加化学助剂被认为是目前具有潜力并有效可行的一种方法。
目前使用的各类返黄抑制剂大多是借用塑料橡胶工业中的品种，由于其大多为小分子、极性小，造成了水溶解性差、与纤维结合度较差，只能通过涂布使用，而且大多需要有机溶剂溶解后才能使用，在纤维表面分布差、能起到抑制作用的比率低，不仅限制了其使用范围，而且其使用量也过大。如果能在返黄抑制剂分子中引入一些反应性基团，如一些水溶性基团，使之能与造纸原料更好的结合，提高其与原料的相容性，不仅可以减少其因挥发、迁移等原因造成的损失，提高起作用的抑制剂的比率，降低药品用量，还可以通过浆内施胶来使用，从而扩大其使用范围，进一步提高高得率浆的经济价值。在返黄抑制剂分子中引入反应性基团可通过具有多官能度的连接基来实现，如Bojinov研究小组就通过三聚氯氰将多种功能基团合成到同一分子上，不但具有了与纤维发生反应的能力，而且两者间具有良好的协同作用，在保证抗紫外线性能的基础上具有优良的光稳定性。
由于高得率浆光返黄机理的多重性，单一助剂很难在较低的用量下达到人们所期望的光稳定作用。研究表明一些高得率浆返黄抑制剂如UVA（紫外线吸收剂）和RS（自由基捕获剂），具有良好的协同效应，如果能够将这些助剂很好地配合使用使之产生协同效应，可使其抑制效果进一步提高，同时达到显著降低成本的效果。专利CN101570948A就将选用的UVA和FBA（荧光增白剂）作为返黄抑制剂与氧化锌相配合加在高得率浆纸页表面施胶胶料中，来抑制高得率浆返黄。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水溶性高得率浆返黄抑制剂及其制备方法和应用。
为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案。
一种高得率浆返黄抑制剂，该高得率浆返黄抑制剂的结构为：
，其中，R1为脱去氢原子的羟基FBA残基、脱去氢原子的羟基UVA残基、脱去氢原子的氨基RS残基或脱去氢原子的羟基RS残基；R2为脱去氢原子的氨基磺酸盐残基或者脱去氢原子的氨基醇残基。
所述脱去氢原子的羟基FBA残基为萘酰亚胺衍生物的残基，结构为脱去氢原子的羟基UVA残基为2,4-二羟基-二苯甲酮残基，结构为脱去氢原子的氨基RS残基为2,2,6,6-四甲基哌啶胺残基，结构为脱去氢原子的羟基RS残基为2,2,6,6-四甲基哌啶醇残基，结构为
所述脱去氢原子的氨基磺酸盐残基为牛磺酸钠残基，结构为-NHCH2CH2SO3Na，或对氨基苯磺酸钠残基，结构为脱去氢原子的氨基醇残基为二乙醇胺残基，结构为-N(CH2CH2OH)2。
一种制备上述高得率浆返黄抑制剂的方法，包括以下步骤：
将等物质的量的三聚氯氰与氨基化合物分散在丙酮中，然后调节pH为5~8后在0~5℃的条件下缩合反应至pH不再下降，缩合反应后升温至40~45℃，然后调节pH为7~8，然后再加入与三聚氯氰等物质的量的羟基FBA、羟基UVA、氨基RS或羟基RS缩合反应至pH不再下降得混合液，将混合液冷却至室温后倒入丙酮中静置沉淀，将沉淀抽滤干燥得到粉末状化合物即高得率浆返黄抑制剂。
所述氨基化合物为牛磺酸钠、对氨基苯磺酸钠或二乙醇胺。
上述高得率浆返黄抑制剂在抑制高得率浆返黄中的应用。
所述高得率浆返黄抑制剂在抑制高得率浆返黄中的应用，具体方法如下：
将高得率浆返黄抑制剂中的任意一种或者多种溶解于已糊化好的质量分数4%的氧化淀粉水溶液(氧化淀粉为4wt%)中得到表面施胶胶料，将表面施胶胶料涂布于高得率浆手抄片表面后于暗室室温风干。
所述表面施胶胶料中高得率浆返黄抑制剂的质量分数为0.1～0.8%。
表面施胶胶料风干后，将手抄片于台式紫外灯耐气候试验箱中进行紫外光加速返黄实验，温度设为25摄氏度，紫外光灯管(4根)波长340nm，输出功率5.3mw/cm2，纸样与灯管距离30cm，光照26h，采用杭州纸邦仪器有限公司ZB-A色度仪分别检测光照前后手抄片的白度变化。
本发明以三聚氯氰为交联单体，用氨基化合物对选用或合成的FBA、UVA或RS进行水溶性改性，同时将多种返黄抑制剂配合使用，使之产生协同效应，充分发挥不同类型返黄抑制剂的优势，可大大提高高得率浆的光学稳定性。
本发明以三聚氯氰为交联单体，用氨基化合物对选用或合成的荧光增白剂(FBA)、紫外线吸收剂(UVA)或自由基捕获剂(RS)进行水溶性改性，得到一系列水溶性高得率浆返黄抑制剂，该系列返黄抑制剂与纸浆表面纤维的结合能力强，可以提高表面留着率和起作用的抑制剂的比率，降低药品用量。
本发明将制备得到的高得率浆返黄抑制剂用已糊化好的4%氧化淀粉溶液溶解得到表面施胶胶料，将其涂布于高得率浆手抄片上获得了良好的返黄抑制效果。
本发明制备得到的高得率浆返黄抑制剂可以配合使用，充分发挥其分子间协同效应，因此能更有效抑制高得率浆返黄。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
1.制备方法：
实施例一：本实施例合成的高得率浆返黄抑制剂为水溶性FBA，其结构式为：
合成具体步骤为：
将等物质的量的三聚氯氰与对氨基苯磺酸钠分散在丙酮中，然后调节pH为6后在0℃的条件下缩合反应至pH不再下降，缩合反应后升温至45℃，调节pH为8，然后再加入与三聚氯氰等物质的量的萘酰亚胺衍生物（羟基FBA）缩合反应至pH不再下降得混合液，将混合液冷却至室温后倒入丙酮中静置沉淀，将沉淀抽滤干燥得到粉末状化合物即高得率浆返黄抑制剂；
上述的萘酰亚胺衍生物可购买到，也可自制：
1）将4-溴-1,8-萘酐以及乙醇胺加入无水乙醇中进行反应得混合液体A，反应温度为80℃，反应时间为5～6h，4-溴-1,8-萘酐与乙醇胺的摩尔比1:1.2，将混合液体A冷却至室温后倒入去离子水中静置沉淀，将沉淀减压抽滤后用去离子水洗涤，然后于40℃烘箱中干燥后研磨，得到淡黄色粉末状的中间体；
2）将等物质的量的中间体与乙醇钠加入无水乙醇中反应5～6h得混合液体B，反应温度为80℃，将混合液体B冷却至室温后倒入去离子水中静置沉淀，将沉淀减压抽滤后用去离子水洗涤，然后于40℃烘箱中干燥后研磨，得淡黄色粉末状物质即萘酰亚胺衍生物，结构如下：
产物返黄抑制剂的红外鉴定结果如下：
从产物的红外光谱图可以看到目标产物结构中官能团的特征峰，1269、1235、1084为三嗪环的骨架振动峰，1688、1655cm-1处为C=O的伸缩峰,说明萘酰亚胺结构单元已接入，3275cm-1处为-NH-的伸缩振动，1162cm-1、1115cm-1、1034cm-1、1009cm-1为磺酸根的特征吸收，说明对氨基苯磺酸钠已接入。
实施例二：本实施例合成的高得率浆返黄抑制剂为水溶性UVA，其结构式为：
合成具体步骤为：
将等物质的量的三聚氯氰与对氨基苯磺酸钠分散在丙酮中，然后调节pH为6后在0℃的条件下缩合反应至pH不再下降，缩合反应后升温至45℃，调节pH为8，然后再加入与三聚氯氰等物质的量的2,4-二羟基-二苯甲酮（羟基UVA）缩合反应至pH不再下降得混合液，将混合液冷却至室温后倒入丙酮中静置沉淀，将沉淀抽滤干燥得到粉末状化合物即高得率浆返黄抑制剂。
产物的红外鉴定结果如下：
从产物的红外光谱图可以看到目标产物结构中官能团的特征峰，1359、1219、1121为三嗪环的骨架振动峰，3203cm-1处为-OH的伸缩振动吸收峰，1701cm-1处为C=O的对称伸缩峰,说明2,4-二羟基-二苯甲酮结构单元已接入，3086cm-1处为-NH-的伸缩振动，1177cm-1、1163cm-1、1035cm-1、1008cm-1为磺酸根的特征吸收，说明对氨基苯磺酸钠已接入。
实施例三：本实施例合成的高得率浆返黄抑制剂为水溶性RS，其结构式为：
合成具体步骤为：
将等物质的量的三聚氯氰与对氨基苯磺酸钠分散在丙酮中，然后调节pH为6后在0℃的条件下缩合反应至pH不再下降，缩合反应后升温至45℃，调节pH为8，然后再加入与三聚氯氰等物质的量的2,2,6,6-四甲基哌啶胺（氨基RS）缩合反应至pH不再下降得混合液，将混合液冷却至室温后倒入丙酮中静置沉淀，将沉淀抽滤干燥得到粉末状化合物即高得率浆返黄抑制剂。
产物的红外鉴定结果如下：
从产物的红外光谱图可以看到目标产物结构中官能团的特征峰，3244cm-1处为-NH-的伸缩振动，3008cm-1、2914cm-1、2825cm-1处为苯环上的不饱和氢的吸收，2753cm-1、2658cm-1分别为哌啶环上-CH2、-CH3的伸缩振动，1587cm-1、1560cm-1、1500cm-1为苯环的特征伸缩振动，1369cm-1、1322cm-1、1239cm-1、840cm-1为三嗪环的骨架振动峰。
实施例四：本实施例合成的高得率浆返黄抑制剂为水溶性RS，其结构式为：
合成具体步骤为：
将等物质的量的三聚氯氰与二乙醇胺分散在丙酮中，然后调节pH为8后在0℃的条件下缩合反应至pH不再下降，缩合反应后升温至45℃，调节pH为8，然后再加入与三聚氯氰等物质的量的2,2,6,6-四甲基哌啶醇（羟基RS）缩合反应至pH不再下降得混合液，将混合液冷却至室温后倒入丙酮中静置沉淀，将沉淀抽滤干燥得到粉末状化合物即高得率浆返黄抑制剂。
产物的红外鉴定结果如下：
从产物的红外光谱图可以看到目标产物结构中官能团的特征峰，1365cm-1、1314cm-1、1228cm-1、843cm-1为三嗪环的骨架振动峰，3378cm-1处为-OH的特征吸收峰，说明二乙醇胺已接入。3216cm-1处为-NH-的伸缩振动，说明2,2,6,6-四甲基哌啶醇已接入。
2.应用方法
用已糊化好的氧化淀粉水溶液(氧化淀粉为4wt%)直接溶解合成的水溶性FBA（实施例一）、水溶性UVA（实施例二）或将两种配合使用，得到含有水溶性高得率浆返黄抑制剂的表面施胶胶料，将表面施胶胶料涂布于高得率浆手抄片表面，并于室温暗室风干。
表面施胶胶料风干后，将手抄片于台式紫外灯耐气候试验箱中进行紫外光加速返黄实验，温度设为25摄氏度，紫外光灯管(4根)波长340nm，输出功率5.3mw/cm2，纸样与灯管距离30cm，光照26h，采用杭州纸邦仪器有限公司ZB-A色度仪分别检测光照前后手抄片的白度变化。
从上表可以看出，水溶性的FBA和水溶性UVA都对高得率浆表现出返黄抑制效果，且将二者配合使用其返黄抑制效果优于单独使用。
以上所述仅是结合实施例对本发明的进一步描述，并非对本发明的技术方案作出的任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种高得率浆返黄抑制剂，其特征在于：用已糊化好的氧化淀粉水溶液直接溶解合成的化合物A、B，化合物A、B配合使用，得到含有水溶性高得率浆返黄抑制剂的表面施胶胶料，化合物A为水溶性FBA：
化合物B为水溶性UVA：
；水溶性FBA、水溶性UVA在表面施胶胶料中的质量浓度分别为0.1％、0.3％。
2.一种制备如权利要求1所述高得率浆返黄抑制剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
将等物质的量的三聚氯氰与氨基化合物分散在丙酮中，所述氨基化合物为对氨基苯磺酸钠，然后调节pH为6后在0℃的条件下缩合反应至pH不再下降，缩合反应后升温至45℃，调节pH为8，然后再加入与三聚氯氰等物质的量的羟基FBA缩合反应至pH不再下降得混合液，将混合液冷却至室温后倒入丙酮中静置沉淀，将沉淀抽滤干燥得到粉末状化合物即高得率浆返黄抑制剂，为化合物A；
将等物质的量的三聚氯氰与氨基化合物分散在丙酮中，所述氨基化合物为对氨基苯磺酸钠，然后调节pH为6后在0℃的条件下缩合反应至pH不再下降，缩合反应后升温至45℃，调节pH为8，然后再加入与三聚氯氰等物质的量的羟基UVA缩合反应至pH不再下降得混合液，将混合液冷却至室温后倒入丙酮中静置沉淀，将沉淀抽滤干燥得到粉末状化合物即高得率浆返黄抑制剂，为化合物B。
3.一种如权利要求1所述高得率浆返黄抑制剂在抑制高得率浆返黄中的应用。
4.根据权利要求3所述一种高得率浆返黄抑制剂在在抑制高得率浆返黄中的应用，其特征在于：具体方法如下：
将高得率浆返黄抑制剂溶解于已糊化好的质量分数4％的氧化淀粉水溶液中得到表面施胶胶料，将表面施胶胶料涂布于高得率浆手抄片表面后于暗室室温风干。
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