CN108824080A - 一种用于荧光剂的稳定剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于荧光剂的稳定剂的制备方法，属于化工领域。本发明以4‑溴‑1,8‑萘酐为原料，与乙醇胺进行酰胺化，再于一定条件下在萘环4‑位引入供电子基团，合成基体物，再以三聚氯氰为桥连基团，通过亲核取代反应分别将2,4‑二羟基‑二苯甲酮溶于丙酮，加入紫外线吸收剂 2,4‑二羟基‑二苯甲酮引入合成的基体物中，之后引入聚乙二醇中的亲水性基团使之高分子化，使得稳定剂的水溶性较好，其与纸张纤维结合性好，增强了稳定剂的作用性能。本发明解决了目前荧光剂的稳定剂加入后返黄率高的问题。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种用于荧光剂的稳定剂的制备方法。
背景技术
荧光剂，又名荧光增白剂，是一种荧光染料，或称为白色染料，也是一种复杂的有机化合物。它的特性是能吸收入射光线产生荧光，使所染物质获得类似荧石的闪闪发光的效应，使肉眼看到的物质很白，达到增白的效果。具有优异的耐洗牢度和干、湿日晒度，匀染性能良好，将其添加至纸张中进行光学增白。高得率浆由于其保留木质素式的漂白致使纸浆中仍含有大量木质素，导致高白度纸张在外界环境，如光诱导、热诱导、金属离子的影响等的作用下，白度不稳定，很容易发生返黄，这一致命缺陷极大的限制了其应用领域的扩展。因此，如何避免或抑制高得率浆白度的返黄，是多年来造纸工作者们期望解决的问题。
研究表明，光诱导返黄是引起高得率浆白度下降的主要途径。抑制高得率浆光致返黄可以采取的途径及措施有多种，其中添加化学助剂被认为是目前具有潜力并有效可行的一种方法。目前，用于抑制高得率浆光诱导返黄的助剂主要有三大类：激发态淬灭剂、紫外线吸收剂和自由基捕获剂。
激发态淬灭剂是聚合材料在降解引发阶段的能量转移剂，聚合物在吸收紫外光后被激活，在没有产生自由基之前，多余的能量被转移给猝灭剂，本身回到基态，这时猝灭剂可以将这部分能量转化为无害的热能形式释放出去。但由于目前使用的猝灭剂主要是二价镍螯合物，有机部分为取代酚或硫代双酚等，属于重金属的有机配合物，对环境友好度较低，在造纸领域使用的研究不多。
紫外线吸收剂己被证实为一种较为有效的纸浆光稳定剂，它能有效地吸收波长290-410nm的紫外线，而很少吸收可见光，本身具有良好的热稳定性和光稳定性。而荧光增白剂是一类吸收紫外光、发射出蓝色或蓝紫色的荧光物质。一般认为荧光增白剂不适合在高得率浆中使用，高得率浆中的木素能够与其竞争紫外光的吸收，严重影响其自身效能的发挥。然而，从高得率浆的光致返黄理论分析，正是由于荧光增白剂具有和木素竞争吸收紫外光的性能，它才有可能用来替代高得率浆的“紫外光吸收剂”，改善高得率浆的光学稳定性，同时具有增白作用。其中萘酰亚胺荧光增白剂具有耐光牢度良好、荧光量子产率较高和分子易于修饰等优点。
自由基捕获剂能够有效捕获和清除聚合物自由基，目前用于抑制高得率浆光返黄的研究热点主要是具有空间位阻的2,2,6,6-四甲基哌啶衍生物，因此也称为受阻胺类光稳定剂。近年来，紫外线吸收剂常作为辅助光稳定剂与受阻胺类光稳定剂协同使用。
由于高得率浆光返黄机理的多重性，单一助剂由于作用机理单一，水溶性差，难以吸附于纸张纤维表面等原因，很难在较低的用量下达到人们所期望的光稳定作用。因此，生产出一种稳定剂来解决上述问题具有很大的市场需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前荧光剂的稳定剂加入后返黄率高的问题，提供一种用于荧光剂的稳定剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种用于荧光剂的稳定剂的制备方法包括如下步骤：
（1）取4-溴-1,8-萘酐按质量比1~3：10~15加入无水乙醇，搅拌混合20~30min，升温至75~80℃，再加入浓度为0.03mol/L的乙醇胺乙醇溶液搅拌混合，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比1~3：30~50加入去离子水，静置20~30min，抽滤，取滤饼真空干燥，研磨、粉碎过筛，收集过筛颗粒；
（2）取过筛颗粒按质量比1~3：30~40加入无水乙醇，于75~80℃搅拌混合，再加入钠粉搅拌混合，冷却至室温，得冷却物a，取冷却物a按质量比1~5：40~50加入去离子水，减压蒸馏，抽滤，取滤饼按质量比1~3：9~13加入无水乙醇，静置，取沉淀真空干燥，得真空干燥物；
（3）取三聚氯氰按质量比1~3：10~15加入丙酮搅拌混合，得搅拌混合物，取真空干燥物按质量比1~3：30~40：6~9加入甲苯、氢氧化钠溶液，于5~10℃搅拌混合，再加入真空干燥物质量20~30%的十二烷基二甲基苄基氯化铵和真空干燥物质量50~70%的聚乙二醇搅拌混合，得搅拌混合物a；
（4）取搅拌混合物按质量比2~4：5~7加入搅拌混合物a混合，得混合物，2,4-二羟基-二苯甲酮按质量比1~3：9~13加入丙酮搅拌混合，得混合液，取混合液按质量比2~4：10~15滴加至混合物中搅拌混合，冷却，得冷却物b，抽滤，取抽滤渣a经丙酮洗涤，旋转蒸发，得旋转蒸发物；
（5）取二氧化钛按质量比1~3：6~9：10~14加入旋转蒸发物、去离子水，超声分散，得超声分散液，取聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚-N-乙烯基甲酰胺按质量比1~3：2~4：50~70加入去离子水搅拌混合，得混合液a，取超声分散液加入混合液a，搅拌混合1~3h，静置，取沉淀物干燥，球磨处理，即得荧光剂的稳定剂。
所述浓度为0.03mol/L的乙醇胺乙醇溶液的加入量和搅拌条件为：4-溴-1,8-萘酐质量的1~3倍，搅拌混合5~6h。
所述步骤（1）中研磨、粉碎过100目筛。
所述步骤（2）中钠粉的加入量和加入后搅拌条件为：加入无水乙醇质量1~3%的钠粉，搅拌混合4~6h。
所述步骤（3）中搅拌混合物的搅拌条件为：于-2~3℃搅拌混合30~40min。
所述步骤（4）中冷却物b的搅拌条件为：于70~90℃搅拌混合2~4h，冷却至室温，即得冷却物b。
所述步骤（5）中超声分散液与混合液a的质量比为5~8：2~4。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以4-溴-1,8-萘酐为原料，与乙醇胺进行酰胺化，再于一定条件下在萘环4-位引入供电子基团，合成基体物，再以三聚氯氰为桥连基团，通过亲核取代反应分别将2,4-二羟基-二苯甲酮溶于丙酮，加入紫外线吸收剂 2,4-二羟基-二苯甲酮引入合成的基体物中，之后引入聚乙二醇中的亲水性基团使之高分子化，使得稳定剂的水溶性较好，其与纸张纤维结合性好，增强了稳定剂的作用性能，稳定剂聚合物中由于萘酰亚胺结构部分和2,4-二羟基-二苯甲酮结构部分分子内协同，错位吸收不同波段的紫外光，使得紫外吸收范围均增宽，对近紫外光有更好的吸收作用从而保护木素不受紫外光影响，耐光性强，降低了返黄率，同时得到的稳定剂活性物以化学键固定在大分子链中，使得其光稳定性得到提高；
（2）本发明以聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚-N-乙烯基甲酰胺加入二氧化钛溶液中，使得其电位由负变正后不断增大，聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚-N-乙烯基甲酰胺均为阳离子聚电解质，电荷密度高使其容易吸附在带负电的二氧化钛粒子表面，发生电中和作用，改变填料的表面电性，使得其粒径分布范围较窄且在纸张中能够均匀分布，有助于成纸光散射系数的提高，对纸张表面进行光保护，防止光的照射使得纸张返黄，同时填料的加入使得纸张的力学性能得到提高。
具体实施方式
一种用于荧光剂的稳定剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取4-溴-1,8-萘酐按质量比1~3：10~15加入无水乙醇，搅拌混合20~30min，升温至75~80℃，再加入4-溴-1,8-萘酐质量1~3倍的浓度为0.03mol/L的乙醇胺乙醇溶液，搅拌混合5~6h，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比1~3：30~50加入去离子水，静置20~30min，抽滤，取滤饼真空干燥，研磨粉碎过100目筛，收集过筛颗粒；
（2）取过筛颗粒按质量比1~3：30~40加入无水乙醇，于75~80℃搅拌混合40~50min，再加入无水乙醇质量1~3%的钠粉，搅拌混合4~6h，冷却至室温，得冷却物a，取冷却物a按质量比1~5：40~50加入去离子水，减压蒸馏，抽滤，取滤饼按质量比1~3：9~13加入无水乙醇，静置30~50min，取沉淀真空干燥，得真空干燥物；
（3）取三聚氯氰按质量比1~3：10~15加入丙酮，于-2~3℃搅拌混合30~40min，得搅拌混合物，取真空干燥物按质量比1~3：30~40：6~9加入甲苯、质量分数为50%的氢氧化钠溶液，于5~10℃搅拌混合1~2h，再加入真空干燥物质量20~30%的十二烷基二甲基苄基氯化铵和真空干燥物质量50~70%的聚乙二醇，于80~90℃搅拌混合1~3h，得搅拌混合物a；
（4）取搅拌混合物按质量比2~4：5~7加入搅拌混合物a混合，得混合物，2,4-二羟基-二苯甲酮按质量比1~3：9~13加入丙酮搅拌混合20~30min，得混合液，取混合液按质量比2~4：10~15滴加至混合物中，于70~90℃搅拌混合2~4h，冷却至室温，得冷却物b，抽滤，取抽滤渣a经丙酮洗涤，旋转蒸发，得旋转蒸发物；
（5）取二氧化钛按质量比1~3：6~9：10~14加入旋转蒸发物、去离子水，超声分散20~30min，得超声分散液，取聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚-N-乙烯基甲酰胺按质量比1~3：2~4：50~70加入去离子水，搅拌混合30~40min，得混合液a，取超声分散液按质量比5~8：2~4加入混合液a，搅拌混合1~3h，静置30~50min，取沉淀物干燥，球磨处理40~60min，即得荧光剂的稳定剂。
实施例1
一种用于荧光剂的稳定剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取4-溴-1,8-萘酐按质量比1：10加入无水乙醇，搅拌混合20min，升温至75℃，再加入4-溴-1,8-萘酐质量1倍的浓度为0.03mol/L的乙醇胺乙醇溶液，搅拌混合5h，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比1：30加入去离子水，静置20min，抽滤，取滤饼真空干燥，研磨粉碎过100目筛，收集过筛颗粒；
（2）取过筛颗粒按质量比1：30加入无水乙醇，于75℃搅拌混合40min，再加入无水乙醇质量1%的钠粉，搅拌混合4h，冷却至室温，得冷却物a，取冷却物a按质量比1：40加入去离子水，减压蒸馏，抽滤，取滤饼按质量比1：9加入无水乙醇，静置30min，取沉淀真空干燥，得真空干燥物；
（3）取三聚氯氰按质量比1：10加入丙酮，于-2℃搅拌混合30min，得搅拌混合物，取真空干燥物按质量比1：30：6加入甲苯、质量分数为50%的氢氧化钠溶液，于5℃搅拌混合1h，再加入真空干燥物质量20%的十二烷基二甲基苄基氯化铵和真空干燥物质量50%的聚乙二醇，于80℃搅拌混合1h，得搅拌混合物a；
（4）取搅拌混合物按质量比2：5加入搅拌混合物a混合，得混合物，2,4-二羟基-二苯甲酮按质量比1：9加入丙酮搅拌混合20min，得混合液，取混合液按质量比2：10滴加至混合物中，于70℃搅拌混合2h，冷却至室温，得冷却物b，抽滤，取抽滤渣a经丙酮洗涤，旋转蒸发，得旋转蒸发物；
（5）取二氧化钛按质量比1：6：10加入旋转蒸发物、去离子水，超声分散20min，得超声分散液，取聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚-N-乙烯基甲酰胺按质量比1：2：50加入去离子水，搅拌混合30min，得混合液a，取超声分散液按质量比5：2加入混合液a，搅拌混合1h，静置30min，取沉淀物干燥，球磨处理40min，即得荧光剂的稳定剂。
实施例2
一种用于荧光剂的稳定剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取4-溴-1,8-萘酐按质量比3：15加入无水乙醇，搅拌混合30min，升温至80℃，再加入4-溴-1,8-萘酐质量3倍的浓度为0.03mol/L的乙醇胺乙醇溶液，搅拌混合6h，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比3：50加入去离子水，静置30min，抽滤，取滤饼真空干燥，研磨粉碎过100目筛，收集过筛颗粒；
（2）取过筛颗粒按质量比3：40加入无水乙醇，于80℃搅拌混合50min，再加入无水乙醇质量3%的钠粉，搅拌混合6h，冷却至室温，得冷却物a，取冷却物a按质量比5：50加入去离子水，减压蒸馏，抽滤，取滤饼按质量比3：13加入无水乙醇，静置50min，取沉淀真空干燥，得真空干燥物；
（3）取三聚氯氰按质量比3：15加入丙酮，于3℃搅拌混合40min，得搅拌混合物，取真空干燥物按质量比3：40：9加入甲苯、质量分数为50%的氢氧化钠溶液，于10℃搅拌混合2h，再加入真空干燥物质量30%的十二烷基二甲基苄基氯化铵和真空干燥物质量70%的聚乙二醇，于90℃搅拌混合3h，得搅拌混合物a；
（4）取搅拌混合物按质量比4：7加入搅拌混合物a混合，得混合物，2,4-二羟基-二苯甲酮按质量比3：13加入丙酮搅拌混合30min，得混合液，取混合液按质量比4：15滴加至混合物中，于90℃搅拌混合4h，冷却至室温，得冷却物b，抽滤，取抽滤渣a经丙酮洗涤，旋转蒸发，得旋转蒸发物；
（5）取二氧化钛按质量比3：9：14加入旋转蒸发物、去离子水，超声分散30min，得超声分散液，取聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚-N-乙烯基甲酰胺按质量比3：4：70加入去离子水，搅拌混合40min，得混合液a，取超声分散液按质量比8：4加入混合液a，搅拌混合3h，静置50min，取沉淀物干燥，球磨处理60min，即得荧光剂的稳定剂。
实施例3
一种用于荧光剂的稳定剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取4-溴-1,8-萘酐按质量比2：13加入无水乙醇，搅拌混合25min，升温至77℃，再加入4-溴-1,8-萘酐质量2倍的浓度为0.03mol/L的乙醇胺乙醇溶液，搅拌混合5h，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比2：40加入去离子水，静置25min，抽滤，取滤饼真空干燥，研磨粉碎过100目筛，收集过筛颗粒；
（2）取过筛颗粒按质量比2：35加入无水乙醇，于77℃搅拌混合45min，再加入无水乙醇质量2%的钠粉，搅拌混合5h，冷却至室温，得冷却物a，取冷却物a按质量比3：45加入去离子水，减压蒸馏，抽滤，取滤饼按质量比2：11加入无水乙醇，静置40min，取沉淀真空干燥，得真空干燥物；
（3）取三聚氯氰按质量比2：13加入丙酮，于2℃搅拌混合35min，得搅拌混合物，取真空干燥物按质量比2：35：7加入甲苯、质量分数为50%的氢氧化钠溶液，于6℃搅拌混合1h，再加入真空干燥物质量25%的十二烷基二甲基苄基氯化铵和真空干燥物质量60%的聚乙二醇，于85℃搅拌混合2h，得搅拌混合物a；
（4）取搅拌混合物按质量比3：6加入搅拌混合物a混合，得混合物，2,4-二羟基-二苯甲酮按质量比2：11加入丙酮搅拌混合25min，得混合液，取混合液按质量比3：13滴加至混合物中，于80℃搅拌混合3h，冷却至室温，得冷却物b，抽滤，取抽滤渣a经丙酮洗涤，旋转蒸发，得旋转蒸发物；
（5）取二氧化钛按质量比2：8：12加入旋转蒸发物、去离子水，超声分散25min，得超声分散液，取聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚-N-乙烯基甲酰胺按质量比2：3：60加入去离子水，搅拌混合35min，得混合液a，取超声分散液按质量比6：3加入混合液a，搅拌混合2h，静置40min，取沉淀物干燥，球磨处理50min，即得荧光剂的稳定剂。
对比例：上海市某公司生产的荧光剂。
分别对本发明产品与实施例产品进行性能的检测，具体检测结果见表1。
表1：
综合上述，本发明的产品各项性能均优于目前市售产品，值得大力推广。
Claims (7)
1.一种用于荧光剂的稳定剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）取4-溴-1,8-萘酐按质量比1~3：10~15加入无水乙醇，搅拌混合20~30min，升温至75~80℃，再加入浓度为0.03mol/L的乙醇胺乙醇溶液搅拌混合，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比1~3：30~50加入去离子水，静置20~30min，抽滤，取滤饼真空干燥，研磨、粉碎过筛，收集过筛颗粒；
（2）取过筛颗粒按质量比1~3：30~40加入无水乙醇，于75~80℃搅拌混合，再加入钠粉搅拌混合，冷却至室温，得冷却物a，取冷却物a按质量比1~5：40~50加入去离子水，减压蒸馏，抽滤，取滤饼按质量比1~3：9~13加入无水乙醇，静置，取沉淀真空干燥，得真空干燥物；
（3）取三聚氯氰按质量比1~3：10~15加入丙酮搅拌混合，得搅拌混合物，取真空干燥物按质量比1~3：30~40：6~9加入甲苯、氢氧化钠溶液，于5~10℃搅拌混合，再加入真空干燥物质量20~30%的十二烷基二甲基苄基氯化铵和真空干燥物质量50~70%的聚乙二醇搅拌混合，得搅拌混合物a；
（4）取搅拌混合物按质量比2~4：5~7加入搅拌混合物a混合，得混合物，2,4-二羟基-二苯甲酮按质量比1~3：9~13加入丙酮搅拌混合，得混合液，取混合液按质量比2~4：10~15滴加至混合物中搅拌混合，冷却，得冷却物b，抽滤，取抽滤渣a经丙酮洗涤，旋转蒸发，得旋转蒸发物；
（5）取二氧化钛按质量比1~3：6~9：10~14加入旋转蒸发物、去离子水，超声分散，得超声分散液，取聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚-N-乙烯基甲酰胺按质量比1~3：2~4：50~70加入去离子水搅拌混合，得混合液a，取超声分散液加入混合液a，搅拌混合1~3h，静置，取沉淀物干燥，球磨处理，即得荧光剂的稳定剂。
2.根据权利要求1所述的用于荧光剂的稳定剂的制备方法，其特征在于，所述浓度为0.03mol/L的乙醇胺乙醇溶液的加入量和搅拌条件为：4-溴-1,8-萘酐质量的1~3倍，搅拌混合5~6h。
3.根据权利要求1所述的用于荧光剂的稳定剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中研磨、粉碎过100目筛。
4.根据权利要求1所述的用于荧光剂的稳定剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中钠粉的加入量和加入后搅拌条件为：加入无水乙醇质量1~3%的钠粉，搅拌混合4~6h。
5.根据权利要求1所述的用于荧光剂的稳定剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中搅拌混合物的搅拌条件为：于-2~3℃搅拌混合30~40min。
6.根据权利要求1所述的用于荧光剂的稳定剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中冷却物b的搅拌条件为：于70~90℃搅拌混合2~4h，冷却至室温，即得冷却物b。
7.根据权利要求1所述的用于荧光剂的稳定剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中超声分散液与混合液a的质量比为5~8：2~4。
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