CN111945422A - 一种荧光棉纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有良好荧光稳定性的铕三元配合物修饰的荧光棉纤维的制备方法,首先制备改性稀土铕三元配合物并配成一定浓度溶液与预处理后的棉纤维反应,干燥,得到铕配合物修饰的荧光棉纤维。本发明采用化学的方式,将改性稀土铕三元配合物与棉纤维表面羟基结合使其附着在棉纤维表面,反应后赋予棉纤维荧光性能。采用本发明提供的方法制备得到的荧光棉纤维能够满足实际要求。此外,本发明提供的方法在确保反应后具有荧光性能的前提下的同时还具有较强的吸水性和可反复利用的优良特性,增加其应用范围,制备具有荧光性能的棉纤维材料。
Description
技术领域
本发明涉及稀土三元配合物制备和生物质材料领域,特别涉及一种荧光棉纤维的制备方法。
背景技术
生物质材料具有环境友好、可再生、可生物降解等优良特性,棉花作为一种天然高分子材料,其来源广,生物相容性好,加工性强,表面有许多功能性基团(自由羟基),易被表面处理与功能化改良,在吸附、生物标记和医学应用等领域,荧光棉织物具有潜在应用价值。目前,通过纤维素改性基于木材的磁性生物炭已经被研究过,而硅烷偶联剂作为连接有机-无机杂化的重要材料之一,可有效的将稀土配合物与棉纤维通过化学键连接,目前此类复合材料的相关研究较少,要制备出应用广泛的荧光棉花还需更加深入的研究。
近年来,对稀土离子在配体的作用下释放荧光的研究日渐成熟,在稀土离子配合物中的稀土离子吸收能量,然后从基态跃迁到激发态,能量以荧光光的形式释放出来,回到基态。综合棉纤维表面改性的问题和其结构特点,利用硅烷偶联剂分子中两亲的化学基团,制备无机-有机杂化材料以及通过溶胶-凝胶法的简单合成,在酸性条件下,将改性稀土铕三元配合物与棉花表面纤维结合,制备出具有发光功能的棉纤维,探索生物质基表面无机功能化的新技术,为尚未开展的荧光棉花复合发光功能材料的研究提供基础理论依据。
发明内容
本发明的目的在于提供一种荧光棉纤维的制备方法。采用本发明提供的方法,制备的荧光棉纤维可以释放出较强稳定的荧光,进而能够有效扩大其应用范围。
本发明提供了一种荧光棉纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)改性稀土铕三元配合物制备;
(2)将所述步骤(1)得到的改性稀土铕三元配合物配成一定浓度溶液与洁净棉纤维进行化学反应,得到初产品;
(3)将所述步骤(2)得到的初产品,干燥处理,得到荧光棉纤维。
优选的,步骤(1)和所述合成改性稀土铕三元配合物的时间为8h。
优选的,步骤(1)所述述合成改性稀土铕三元配合物的温度为60℃。
优选的,步骤(2)所述合成荧光棉纤维的反应温度为80℃。
优选的,步骤(2)所述合成荧光棉纤维的反应时间为3h。
优选的,步骤(3)所述干燥所用的温度为70~90℃。
本发明提供了上述技术方案所述方法制备得到的荧光棉纤维。
本发明提供了一种荧光棉纤维的制备方法,首先对合成改性稀土铕三元配合物,然后将得到的改性稀土铕三元配合物配成一定浓度的溶液与洁净棉纤维进行反应,反应结束后,干燥处理,得到荧光棉纤维。本发明采用化学的方式将改性稀土铕配合物与棉纤维表面羟基结合使其附着在棉纤维表面,反应后赋予棉纤维荧光性能,使其具有较强稳定的荧光特性。采用本发明提供的方法制备得到的荧光棉纤维能够满足实际要求。
本发明实施例对本发明提供的改性后的荧光棉纤维与未改性的棉纤维稳定性进行了荧光测试,结果表明,采用本发明提供的方法所制备的荧光棉纤维,其荧光性能得到提高。
此外,本发明提供的方法在确保提高荧光性能的前提下,具有较强的吸水性和可反复利用的优良特性,增加其应用范围,制备具有荧光性能的棉纤维材料。
具体实施方式
本发明提供了一种荧光棉纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)改性稀土铕三元配合物制备;
(2)将所述步骤(1)得到的改性铕三元配合物配成一定浓度溶液与洁净棉纤维进行化学反应,得到初产品;
(3)将所述步骤(2)得到的初产品,干燥处理,得到荧光棉纤维。
本发明提供的荧光棉纤维的制备方法,能够提高棉花的荧光性能,扩大其应用范围。
本发明对所述配合物进行制备。在本发明中,所述配合物的反应时间优选为4-10h,更优选为8h。在本发明中,所述配合物反应的温度优选为50-80℃,更优选为60℃。
本发明对于所述改性稀土铕三元配合物反应的方法没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的搅拌加热反应的方法即可。
完成所述改性稀土铕三元配合物制备后,本发明将改性稀土铕三元配合物配置成一定浓度的液体与洁净棉纤维进行反应,干燥处理,得到荧光棉纤维。
在本发明中,所述改性稀土铕三元配合物反应的优选包括以下步骤:
将所述芳香类配体完全溶解于无水乙醇;
将所述辅助类配体完全溶解于无水乙醇;
将所述稀土化合物充分溶解于无水乙醇;
将溶解后的芳香类配体,辅助类配体与稀土化合物混合,加热搅拌反应,得到所述稀土铕三元配合物。
本发明将所述芳香类配体充分溶解于无水乙醇,对于所述溶解的温度没有特殊限定,常温即可。本发明对于所述溶解时间没有特殊限定,采用本领域技术人员所熟知的能够判断其完全溶解即可。
本发明将所述辅助类配体充分溶解于无水乙醇,对于所述溶解的温度没有特殊限定,常温即可。本发明对于所述溶解时间没有特殊限定,采用本领域技术人员所熟知的能够判断其完全溶解即可。
本发明将所述稀土化合物充分溶解于无水乙醇,对于所述溶解的温度没有特殊限定,常温即可。本发明对于所述溶解时间没有特殊限定,采用本领域技术人员所熟知的能够判断其完全溶解即可。
完成所述改性稀土铕三元配合物与洁净棉纤维反应后,本发明优选将化学反应后的产品进行干燥,得到荧光棉纤维。本发明对于所述干燥没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的干燥的技术方案即可。在本发明中,所述干燥的温度优选为60~80℃,更优选为80℃。本发明优选采用烘箱进行所述干燥。
本发明提供了上述技术方案所述方法制备得到的荧光棉纤维。
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将芳香类配体溶于二氯甲烷;
(2)将硅烷偶联剂溶于二氯甲烷;
(3)将步骤(1)中的溶液在0℃下,逐滴滴入步骤(2)中的溶液,室温搅拌2h;
(4)将稀土化合物于常温下溶解于无水乙醇;
(5)将辅助类配体与常温下溶解于无水乙醇;
(6)将步骤(4),步骤(5)和步骤(3)中所述溶液混合,于60℃水浴条件下搅拌反应8h;
(7)将步骤(6)中所得配合物溶于无水乙醇配成一定浓度的改性稀土铕三元配合物溶液。
对比例
洁净的未改性棉纤维
对本发明实施例提供的改性稀土铕三元配合物反应后的棉纤维与对比例中洁净的未改性棉纤维进行荧光测试,即在315nm激发波长,350nm滤光片条件下,两种棉纤维荧光强度结果见表1。
表1荧光棉纤维与洁净未改性棉纤维荧光强度测试结果
由表1可知,与洁净棉纤维相比改性稀土铕三元配合物反应后的荧光棉纤维具有较好的荧光性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种荧光棉纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)改性稀土铕三元配合物制备;
(2)将所述步骤(1)得到的改性稀土铕三元配合物配制成一定浓度溶液与洁净棉纤维进行化学反应,得到初产品;
(3)将所述步骤(2)得到的初产品干燥处理,得到荧光棉纤维。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述含有稀土化合物为Eu(NO3)3·6H2O
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述合成改性稀土铕三元配合物的时间为4-10h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述合成改性稀土铕三元配合物的温度为50-90℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述改性稀土铕三元配合物配成溶液所用溶剂为无水乙醇。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述合成荧光棉纤维的反应温度为60-100℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述合成荧光棉纤维的反应时间为2-6h。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述干燥所用的温度为60~80℃。
9.权利要求1~8任一项所述方法制备得到的铕配合物修饰的耐老化木材的制备方法。
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CN113338037A (zh) * | 2021-07-23 | 2021-09-03 | 浙江理工大学绍兴柯桥研究院有限公司 | 一种二层结构夜光棉布的制备方法 |
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