CN109054454A - 一种无机包覆次磷酸铝及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料改性技术领域，提供了一种无机包覆次磷酸铝及其制备方法。该制备方法包括：(1)将水、次磷酸铝、分散剂进行混合，升温至50‑90℃，得到混合溶液；(2)接着保持温度不变，在碱性条件下加入缓冲剂，将质量浓度为10.％的偏铝酸钠溶液和质量浓度为10％的稀硫酸滴加入混合溶液中；(3)滴加完毕后进行熟化，制得氢氧化铝沉淀包覆的次磷酸铝。该方法包覆成本低，工艺简单；制备得到的产品不仅具有优异的耐候性，着火点和耐水性，而且产品的包覆层稳定、致密、在涂料应用中不会导致凝胶且不影响发泡。

Description

一种无机包覆次磷酸铝及其制备方法
技术领域
本发明属于材料改性技术领域，具体地说，涉及一种无机包覆次磷酸铝及其制备方法。
背景技术
次磷酸铝作为阻燃剂具有高效、抑烟等优点，尤其在聚酯阻燃方面表现优异，但其溶解度较大、易燃以及较强的电离能力影响了其应用。对其进行包覆可以较大程度上解决以上所述的弊端。
为了解决这一难题，济南泰星精细化工有限公司在《CN 201510785775.0》中提供了一种微胶囊包覆次磷酸铝的制备方法，其用三聚氰胺-甲醛树脂包覆的次磷酸铝其阻燃效率高，耐水性较好，着火温度有了较明显的提高。然而，其包覆层会影响发泡，在涂料方面应用依然存在缺陷；广东顺德同程新材料科技有限公司在《201711245401.3》中提供了一种微胶囊次磷酸铝阻燃剂的制备方法，其用聚苯乙烯树脂为壁材包覆次磷酸铝依然能够提高次磷酸铝的稳定性。然而，该方法包覆的次磷酸铝在涂料中应用时均会因搅拌过程中剪切力破坏包覆层从而电离导致破乳现象。
发明内容
针对现有技术中上述的不足，本发明的第一目的在于提供了一种无机包覆次磷酸铝的制备方法；该方法包覆成本低，工艺简单；制备得到的产品不仅具有优异的耐候性，着火点和耐水性，而且产品的包覆层稳定、致密、在涂料应用中不会导致凝胶且不影响发泡。
针对现有技术中上述的不足，本发明的第二目的在于提供了一种无机包覆次磷酸铝；该无机包覆次磷酸铝具有优异的耐候性，着火点和耐水性；且其包覆层稳定、致密、在涂料应用中不会导致凝胶且不影响发泡。
为了达到上述目的，本发明采用的解决方案是：
一种无机包覆次磷酸铝的制备方法，包括以下步骤：(1)将水、次磷酸铝、分散剂进行混合，升温至50-90℃，得到混合溶液；(2)接着保持温度不变，在碱性条件下加入缓冲剂，将质量浓度为10％的偏铝酸钠溶液和质量浓度为10％的稀硫酸滴加入混合溶液中；(3)滴加完毕后进行熟化，制得氢氧化铝沉淀包覆的次磷酸铝。
一种无机包覆次磷酸铝，采用上述无机包覆次磷酸铝的制备方法制备得到。
本发明提供的一种无机包覆次磷酸铝及其制备方法的有益效果是：
上述无机包覆次磷酸铝的制备方法包覆成本低，工艺简单；采用上述方法制备得到的无机包覆次磷酸铝，不仅具有优异的耐候性，着火点和耐水性；且其包覆层稳定、致密、在涂料应用中不会导致凝胶且不影响发泡。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种无机包覆次磷酸铝及其制备方法进行具体说明。
一种无机包覆次磷酸铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水、次磷酸铝、分散剂进行混合，升温至50-90℃，得到混合溶液。
需要说明的是，在本实施例中，pH缓冲液为硼酸-氯化钾溶液。硼酸氯化钾溶液PH缓冲范围为8～10，可有效维持较适宜的氢氧化铝沉淀环境。
需要说明的是，在本实施例中，发明人创造性地发现，当水、次磷酸铝、分散剂的质量比为90-110：40-60：0.05-0.15时，制得产品的耐候性、着火点和耐水性等性能更为优异；尤其是当水、次磷酸铝、分散剂的质量比为100：50：0.1时，制得的产品的耐候性、着火点和耐水性等性能最为优异。
(2)接着保持温度不变，在先通少量偏铝酸钠溶液至溶液PH为8.0的条件下加入PH缓冲剂，接着将质量浓度为10％的偏铝酸钠溶液和质量浓度为10％的稀硫酸滴加入混合溶液中。
需要说明的是，在本步骤中，发明人创造性地发现碱性条件进一步地优选为pH值为8.0-9.0时，更加有利于包覆层的生成。在本实施例中，进一步地，偏铝酸钠溶液与稀硫酸的质量比为1.74-1.75：1时，反应最为彻底和完全。
(3)滴加完毕后进行熟化，制得氢氧化铝沉淀包覆的次磷酸铝。需要说明的是，在本实施例中，发明人发现，当熟化的条件为70℃进行熟化2h，生成的包覆层更加稳定、致密、在涂料应用中不会导致凝胶且不影响发泡。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种无机包覆次磷酸铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)将450g水、200g次磷酸铝、0.25g分散剂进行混合，升温至70℃，得到混合溶液；(2)接着保持70℃，先少量通入质量浓度为10％的偏铝酸钠溶液使溶液PH达到8.0，并加入3.1g硼酸、3.7g氯化钾，接着以并流的方式将质量浓度为10.％的偏铝酸钠溶液共115.4g和质量浓度为10％的稀硫酸66.1g加入混合溶液中，并流过程中保持溶液PH值在8.5～9.5；(3)完毕后于70℃进行熟化2h，制得氢氧化铝沉淀包覆的次磷酸铝。
实施例2
本实施例提供了一种无机包覆次磷酸铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)将550g水、300g次磷酸铝、0.75g分散剂进行混合，升温至70℃，得到混合溶液；(2)接着保持70℃，先少量通入质量浓度为10％的偏铝酸钠溶液使溶液PH达到8.0，并加入3.1g硼酸、3.7g氯化钾，接着以并流的方式将质量浓度为10.％的偏铝酸钠溶液共115.4g和质量浓度为10％的稀硫酸66.1g加入混合溶液中，并流过程中保持溶液PH值在8.5～9.5；(3)完毕后于70℃进行熟化2h，制得氢氧化铝沉淀包覆的次磷酸铝。
实施例3
本实施例提供了一种无机包覆次磷酸铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)将500g水、250g次磷酸铝、0.5g分散剂进行混合，升温至70℃，得到混合溶液；(2)接着保持70℃，先少量通入质量浓度为10％的偏铝酸钠溶液使溶液PH达到8.0，并加入3.1g硼酸、3.7g氯化钾，接着以并流的方式将质量浓度为10.％的偏铝酸钠溶液共115.4g和质量浓度为10％的稀硫酸66.1g加入混合溶液中，并流过程中保持溶液PH值在8.5～9.5；(3)完毕后于70℃进行熟化2h，制得氢氧化铝沉淀包覆的次磷酸铝。
实施例4
本实施例提供了一种无机包覆次磷酸铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)将5000g水、220g次磷酸铝、0.5g分散剂进行混合，升温至50℃，得到混合溶液；(2)接着保持50℃，先少量通入质量浓度为10％的偏铝酸钠溶液使溶液PH达到8.0，并加入3.1g硼酸、3.7g氯化钾，接着以并流的方式将质量浓度为10.％的偏铝酸钠溶液共115.4g和质量浓度为10％的稀硫酸66.1g加入混合溶液中，并流过程中保持溶液PH值在8.5～9.5；(3)完毕后于70℃进行熟化2h，制得氢氧化铝沉淀包覆的次磷酸铝。
实施例5
本实施例提供了一种无机包覆次磷酸铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)将500g水、250g次磷酸铝、0.5g分散剂进行混合，升温至90℃，得到混合溶液；(2)接着保持90℃，先少量通入质量浓度为10％的偏铝酸钠溶液使溶液PH达到8.0，并加入3.1g硼酸、3.7g氯化钾，接着以并流的方式将质量浓度为10.％的偏铝酸钠溶液共115.4g和质量浓度为10％的稀硫酸66.1g加入混合溶液中，并流过程中保持溶液PH值在8.5～9.5；(3)完毕后于70℃进行熟化2h，制得氢氧化铝沉淀包覆的次磷酸铝。
实施例6
本实施例提供了一种无机包覆次磷酸铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)将500g水、250g次磷酸铝、0.5g分散剂进行混合，升温至70℃，得到混合溶液；(2)接着保持70℃，先少量通入质量浓度为10％的偏铝酸钠溶液使溶液PH达到7.0，并加入3.1g硼酸、3.7g氯化钾，接着以并流的方式将质量浓度为10.％的偏铝酸钠溶液共115.4g和质量浓度为10％的稀硫酸66.1g加入混合溶液中，并流过程中保持溶液PH值在7.5～8.5；(3)完毕后于70℃进行熟化2h，制得氢氧化铝沉淀包覆的次磷酸铝。
实施例7
本实施例提供了一种无机包覆次磷酸铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)将500g水、250g次磷酸铝、0.5g分散剂进行混合，升温至70℃，得到混合溶液；(2)接着保持70℃，先少量通入质量浓度为10％的偏铝酸钠溶液使溶液PH达到8.5，并加入3.1g硼酸、3.7g氯化钾，接着以并流的方式将质量浓度为10.％的偏铝酸钠溶液共115.4g和质量浓度为10％的稀硫酸66.1g加入混合溶液中，并流过程中保持溶液PH值在9.0～10.0；(3)完毕后于70℃进行熟化2h，制得氢氧化铝沉淀包覆的次磷酸铝。
实施例8
本实施例提供了一种无机包覆次磷酸铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)将500g水、250g次磷酸铝、0.5g分散剂进行混合，升温至90℃，得到混合溶液；(2)接着保持90℃，先少量通入质量浓度为10％的偏铝酸钠溶液使溶液PH达到8.0，并加入3.1g硼酸、3.7g氯化钾，接着以并流的方式将质量浓度为10.％的偏铝酸钠溶液共173.1g和质量浓度为10％的稀硫酸99.2g加入混合溶液中，并流过程中保持溶液PH值在8.5～9.5；(3)完毕后于70℃进行熟化2h，制得氢氧化铝沉淀包覆的次磷酸铝。
实施例9
本实施例提供了一种无机包覆次磷酸铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)将500g水、250g次磷酸铝、0.5g分散剂进行混合，升温至70℃，得到混合溶液；(2)接着保持70℃，先少量通入质量浓度为10％的偏铝酸钠溶液使溶液PH达到8.0，并加入3.1g硼酸、3.7g氯化钾，接着以并流的方式将质量浓度为10.％的偏铝酸钠溶液共57.68g和质量浓度为10％的稀硫酸33.1g加入混合溶液中，并流过程中保持溶液PH值在8.5～9.5；(3)完毕后于70℃进行熟化2h，制得氢氧化铝沉淀包覆的次磷酸铝。
实验例1
实验方法：将实施例1-9以及纯的次磷酸铝设置为实验组1-10；分别测试实验组1-10产品的溶解度、初始分解温度以及水中2h浊度去除率；测试方法如下：
溶解度测试方法为《GB/T 21845-2008》给出的标准方法进行测试；
初始分解温度取为在热重测试时质量剩余95％时的温度；
水中2h浊度去除率是以浊度仪测试样品分散在100g水中刚分散后的浊度减去2h后的浊度所得后除以刚分散的浊度所得，2h浊度去除率越高说明分散性能越差；
测试结果见表1所示：
表1
由表1数据可知，采用本发明实施例的无机包覆次磷酸铝的制备方法制备得到的无机包覆次磷酸铝其溶解度更低，初始分解温度更高，水中2h浊度去除率更低，尤其是采用实施例3的制备方法制备得到的产品的综合性能最好。
综上所述，采用本发明提供的无机包覆次磷酸铝的制备方法；该方法包覆成本低，工艺简单；制备得到的产品不仅具有优异的耐候性，着火点和耐水性，而且产品的包覆层稳定、致密、在涂料应用中不会导致凝胶且不影响发泡。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种无机包覆次磷酸铝的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将水、次磷酸铝、分散剂进行混合，升温至50-90℃，得到混合溶液；
(2)接着保持温度不变，在碱性条件下加入缓冲剂，将质量浓度为10％的偏铝酸钠溶液和质量浓度为10％的稀硫酸滴加入所述混合溶液中；
(3)滴加完毕后进行熟化，制得氢氧化铝沉淀包覆的次磷酸铝。
2.根据权利要求1所述的无机包覆次磷酸铝的制备方法，其特征在于：所述水、所述次磷酸铝、所述分散剂以及所述pH缓冲液的质量比为90-110：40-60：0.05-0.15：1.2-1.4。
3.根据权利要求2所述的无机包覆次磷酸铝的制备方法，其特征在于：所述水、所述次磷酸铝、所述分散剂以及所述pH缓冲液的质量比为100：50：0.1：1.36。
4.根据权利要求1所述的无机包覆次磷酸铝的制备方法，其特征在于：熟化的条件为70℃熟化2h。
5.根据权利要求1所述的无机包覆次磷酸铝的制备方法，其特征在于：步骤(2)的碱性条件为pH值为8.5-9.5。
6.根据权利要求1所述的无机包覆次磷酸铝的制备方法，其特征在于：所述pH缓冲液为硼酸-氯化钾。
7.根据权利要求1所述的无机包覆次磷酸铝的制备方法，其特征在于：所述偏铝酸钠溶液与所述稀硫酸的质量比为1.74-1.75：1。
8.一种无机包覆次磷酸铝，其特征在于：采用权利要求1-7任意一项所述的无机包覆次磷酸铝的制备方法制备得到。
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