CN105505026A - 水性超薄膨胀型钢结构防火涂料及其制备方法 - Google Patents

水性超薄膨胀型钢结构防火涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明了提供了水性超薄膨胀型钢结构防火涂料，主要由下列原料制备而成，均为质量份：聚磷酸铵19-25，三聚氰胺10-16，季戊四醇4-10，氯偏乳液12-18，聚氨酯丙烯酸酯4-8，偏硅酸钠3-7，氯化钙2-5，去离子水20-30，增稠剂1.4-2.0，分散剂2.5-4.5，消泡剂0.17-0.25，pH调节剂适量。本发明所得防火涂料发泡均匀，强度高，与钢板结合紧密，不易脱落，热稳定性能好，防火效果显著。

Description

水性超薄膨胀型钢结构防火涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及防火涂料领域，特别是涉及水性超薄膨胀型钢结构防火涂料及其制备方法。
背景技术
钢结构具有强度高、韧性好、抗震性好等特点而被广泛应用于建筑领域。但是，钢结构的耐火性很差，普通建筑用钢在540℃左右会失去静态平衡，而火场温度通常都会在700℃以上，许多建筑物构件在高温下失去荷载能力导致建筑物坍塌，给人们生命财产造成巨大损失。对此，人们通常采用混凝土包覆、绝热隔板包覆、矿物纤维与水泥混合后喷涂以及钢结构防火涂料的喷涂对钢结构进行阻燃保护。其中，涂覆防火涂料具有操作简单、方便，用量小，阻燃效果好且有优异的装饰效果等特点而被广泛使用。钢结构防火涂料按阻燃机理的不同，可分为非膨胀型和膨胀型防火涂料两类；按使用的分散介质的不同，可分为水性防火涂料和溶剂型防火涂料；按涂层厚度分，可分为厚型（7~45mm）、薄型（3~7mm）和超薄型(≤3mm)防火涂料。非膨胀型防火涂料是一种厚型涂料，它主要是由涂料组分中的无机隔热填料自身的难燃性来起到隔热阻燃的目的，但其用量大，而且自身的隔热保护层较薄，在温度很高的火场中耐火时间较短。膨胀型防火涂料受热时能够形成一层比自身涂料厚十几甚至几十倍的多孔蜂窝状的炭质泡沫层，其导热系数小，难燃、难挥发，耐火时间长，受到广泛应用。
公布号CN102838907A（申请号201210306682.X）的中国专利文献公开了一种水性超薄型钢结构防火涂料及其制备方法，该涂料的原料配比为：聚合物乳液15-50%，聚磷酸铵15-30%，季戊四醇5-15%，三聚氰胺3-10%，钛白粉5-12%，无机填料2-13%，可膨胀性石墨0-5%，增塑剂1-10%，润湿分散剂0.4-1.5%，消泡剂0.2-0.5%，成膜助剂1-6%，水5-15%，上述原料总和为100%。公布号CN102108233A（申请号201110062632.7）的中国专利文献公开了具有立体网络结构的水性超薄膨胀型钢结构防火涂料，涂料的组份为乳液、钛白粉、成碳催化剂、发泡剂、成碳剂、碳层增强剂、水、消泡剂、防腐剂、增稠剂、分散剂、成膜助剂、丙二醇。。公布号CN104231805A（申请号201410475746.8）的中国专利文献公开了一种水性超薄型钢结构防火涂料，该防火涂料包含以下组分：基料乳液、膨胀阻燃体系、填料、去离子水及助剂，助剂又包括以下组分：分散剂、消泡剂、防霉剂、防闪锈剂、成膜助剂、流平剂及增稠剂；膨胀阻燃体系包括：脱水催化剂、成炭剂及发泡剂。
目前市面上大部分水性防火涂料，其性能差异较大，导致阻燃效果较差，不能满足市场的需求，因此应针对其发泡不均、与钢结构易脱落等缺陷，加强对此方面的研究。
发明内容
针对现有技术的问题，本发明的目的是提供一种阻燃效果好、性能稳定的水性超薄膨胀型钢结构防火涂料及其制备方法。
本发明的技术方案是：
水性超薄膨胀型钢结构防火涂料，主要由下列原料制备而成，均为质量份：聚磷酸铵19-25，三聚氰胺10-16，季戊四醇4-10，氯偏乳液12-18，聚氨酯丙烯酸酯4-8，偏硅酸钠3-7，氯化钙2-5，去离子水20-30，增稠剂1.4-2.0，分散剂2.5-4.5，消泡剂0.17-0.25，pH调节剂适量。
优选方案为，聚磷酸铵21-23，三聚氰胺12-14，季戊四醇6-8，氯偏乳液14-16，聚氨酯丙烯酸酯5-7，偏硅酸钠4-6，氯化钙3-4，去离子水22-28，增稠剂1.6-1.8，分散剂3-4，消泡剂0.19-0.23，pH调节剂适量。
更加优选的是，聚磷酸铵22，三聚氰胺13，季戊四醇7，氯偏乳液15，聚氨酯丙烯酸酯6，偏硅酸钠5，氯化钙3.5，去离子水25，增稠剂1.7，分散剂3.5，消泡剂0.21，pH调节剂适量。
所述的水性超薄膨胀型钢结构防火涂料，增稠剂为羧甲基纤维素；分散剂为三聚磷酸钠；消泡剂为磷酸三丁酯。
所述的水性超薄膨胀型钢结构防火涂料的制备方法，步骤如下：
（1）将去离子水加入至搅拌器内，加入增稠剂、分散剂和消泡剂，持续搅拌10-24分钟；
（2）取聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、聚氨酯丙烯酸酯和偏硅酸钠混合，置于研磨机内，研磨30-50分钟，控制混合物的细度小于65μm；
（3）将步骤（1）（2）所制原料混合，再加入氯偏乳液和氯化钙，水浴加热状态下，搅拌20-30分钟，分散均匀，再加入pH调节剂，调节pH至中性，即得水性超薄膨胀型钢结构防火涂料。
所述的水性超薄膨胀型钢结构防火涂料的制备方法，步骤（1）持续搅拌14-20分钟（优选的：持续搅拌17分钟）。
所述的水性超薄膨胀型钢结构防火涂料的制备方法，步骤（2）研磨35-45分钟（优选的：研磨40分钟）。
所述的水性超薄膨胀型钢结构防火涂料的制备方法，步骤（3）搅拌22-28分钟（优选的：搅拌25分钟）。
所述的水性超薄膨胀型钢结构防火涂料的制备方法，步骤（3）水浴加热的温度为50-80℃（优选的：水浴加热的温度为60-70℃；更加优选的：水浴加热的温度为65℃）。
所述的水性超薄膨胀型钢结构防火涂料的制备方法，步骤（3）搅拌速度为400-600转/分钟（优选的：搅拌速度为450-550转/分钟；更加优选的：搅拌速度为500转/分钟）。
本发明提供的水性超薄膨胀型钢结构防火涂料原料配比科学，制备工艺简单，除此之外，本发明的优良效果还表现在：本发明所得防火涂料发泡均匀，强度高，与钢板结合紧密，不易脱落，热稳定性能好，防火效果显著。
具体实施方式
下面结合实施例和实验例详细说明本发明的技术方案，但保护范围不限于此。
实施例1水性超薄膨胀型钢结构防火涂料，主要由下列原料制备而成（每份1kg）：聚磷酸铵19份，三聚氰胺10份，季戊四醇4份，氯偏乳液12份，聚氨酯丙烯酸酯4份，偏硅酸钠3份，氯化钙2份，去离子水20份，增稠剂1.4份，分散剂2.5份，消泡剂0.17份，pH调节剂适量。上述水性超薄膨胀型钢结构防火涂料的制备方法是：
（1）将去离子水加入至搅拌器内，加入增稠剂羧甲基纤维素、分散剂三聚磷酸钠和消泡剂磷酸三丁酯，持续搅拌10分钟；
（2）取聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、聚氨酯丙烯酸酯和偏硅酸钠混合，置于研磨机内，研磨30分钟，控制混合物的细度小于65μm；
（3）将步骤（1）（2）所制原料混合，再加入氯偏乳液和氯化钙，水浴加热至50℃的状态下，搅拌20分钟，搅拌速度为400转/分钟，分散均匀，再加入pH调节剂，调节pH至中性，即得水性超薄膨胀型钢结构防火涂料。
实施例2水性超薄膨胀型钢结构防火涂料，主要由下列原料制备而成（每份1kg）：聚磷酸铵25份，三聚氰胺16份，季戊四醇10份，氯偏乳液18份，聚氨酯丙烯酸酯8份，偏硅酸钠7份，氯化钙5份，去离子水30份，增稠剂2.0份，分散剂4.5份，消泡剂0.25份，pH调节剂适量。上述水性超薄膨胀型钢结构防火涂料的制备方法是：
（1）将去离子水加入至搅拌器内，加入增稠剂羧甲基纤维素、分散剂三聚磷酸钠和消泡剂磷酸三丁酯，持续搅拌24分钟；
（2）取聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、聚氨酯丙烯酸酯和偏硅酸钠混合，置于研磨机内，研磨50分钟，控制混合物的细度小于65μm；
（3）将步骤（1）（2）所制原料混合，再加入氯偏乳液和氯化钙，水浴加热至80℃的状态下，搅拌30分钟，搅拌速度为600转/分钟，分散均匀，再加入pH调节剂，调节pH至中性，即得水性超薄膨胀型钢结构防火涂料。
实施例3水性超薄膨胀型钢结构防火涂料，主要由下列原料制备而成（每份1kg)：聚磷酸铵21份，三聚氰胺12份，季戊四醇6份，氯偏乳液14份，聚氨酯丙烯酸酯5份，偏硅酸钠4份，氯化钙3份，去离子水22份，增稠剂1.6份，分散剂3份，消泡剂0.19份，pH调节剂适量。上述水性超薄膨胀型钢结构防火涂料的制备方法是：
（1）将去离子水加入至搅拌器内，加入增稠剂羧甲基纤维素、分散剂三聚磷酸钠和消泡剂磷酸三丁酯，持续搅拌14分钟；
（2）取聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、聚氨酯丙烯酸酯和偏硅酸钠混合，置于研磨机内，研磨35分钟，控制混合物的细度小于65μm；
（3）将步骤（1）（2）所制原料混合，再加入氯偏乳液和氯化钙，水浴加热至60℃的状态下，搅拌22分钟，搅拌速度为450转/分钟，分散均匀，再加入pH调节剂，调节pH至中性，即得水性超薄膨胀型钢结构防火涂料。
实施例4水性超薄膨胀型钢结构防火涂料，主要由下列原料制备而成（每份1kg）：聚磷酸铵23份，三聚氰胺14份，季戊四醇8份，氯偏乳液16份，聚氨酯丙烯酸酯7份，偏硅酸钠6份，氯化钙4份，去离子水28份，增稠剂1.8份，分散剂4份，消泡剂0.23份，pH调节剂适量。上述水性超薄膨胀型钢结构防火涂料的制备方法是：
（1）将去离子水加入至搅拌器内，加入增稠剂羧甲基纤维素、分散剂三聚磷酸钠和消泡剂磷酸三丁酯，持续搅拌20分钟；
（2）取聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、聚氨酯丙烯酸酯和偏硅酸钠混合，置于研磨机内，研磨45分钟，控制混合物的细度小于65μm；
（3）将步骤（1）（2）所制原料混合，再加入氯偏乳液和氯化钙，水浴加热至70℃的状态下，搅拌28分钟，搅拌速度为550转/分钟，分散均匀，再加入pH调节剂，调节pH至中性，即得水性超薄膨胀型钢结构防火涂料。
实施例5水性超薄膨胀型钢结构防火涂料，主要由下列原料制备而成（每份1kg）：聚磷酸铵22份，三聚氰胺13份，季戊四醇7份，氯偏乳液15份，聚氨酯丙烯酸酯6份，偏硅酸钠5份，氯化钙3.5份，去离子水25份，增稠剂1.7份，分散剂3.5份，消泡剂0.21份，pH调节剂适量。上述水性超薄膨胀型钢结构防火涂料的制备方法是：
（1）将去离子水加入至搅拌器内，加入增稠剂羧甲基纤维素（可购自天津希恩思生化科技有限公司）、分散剂三聚磷酸钠（可购自武汉福鑫化工有限公司）和消泡剂磷酸三丁酯（可购自百灵威科技有限公司），持续搅拌17分钟；
（2）取聚磷酸铵（可购自长沙江龙化工科技有限公司）、三聚氰胺（可购自上海迈瑞尔化学技术有限公司）、季戊四醇（可购自上海梯希爱化成工业发展有限公司）、聚氨酯丙烯酸酯（可购自衢州新诺高分子材料有限公司）和偏硅酸钠（可购自百灵威科技有限公司）混合，置于研磨机内，研磨40分钟，控制混合物的细度小于65μm；
（3）将步骤（1）（2）所制原料混合，再加入氯偏乳液（可购自武汉远成共创科技有限公司）和氯化钙，水浴加热至65℃的状态下，搅拌25分钟，搅拌速度为500转/分钟，分散均匀，再加入pH调节剂，调节pH至中性，即得水性超薄膨胀型钢结构防火涂料。
本发明所用主要原料：
聚磷酸铵：为无支链的链状聚合物大分子，无毒无味，不产生腐蚀气体，吸湿性小，热稳定性高，广泛应用于膨胀型防火涂料、聚乙烯、聚丙烯、聚氨酯、环氧树脂、橡胶制品、纤维板及干粉灭火剂等，是一种使用安全的高效磷系非卤消烟阻燃剂。
三聚氰胺：是一类含胺类化学物质，高温下释放难燃气体NH3、CO2、H2O等，使熔融的涂层鼓起来形成膨胀层，常作为发泡剂被应用在防火涂料中。
季戊四醇：分子式C5H12O4，白色结晶或粉末，可燃，是一类含碳量较高的物质，通常支链上含有多个羟基，在防火涂料中被用作成炭剂。成炭剂的用量过大会使形成的碳化层致密性较好，成炭量较大，但膨胀高度会变小；用量过小则会影响最终碳化层的碳化量，容易使火焰烧透碳化层至基材，耐火时间变短。
氯偏乳液：是一种新型高分子合成胶乳，无毒、无臭、不燃，能在稍潮湿基面上施工，成膜性能优良，结膜致密、成膜后透气率大大低于油性漆、普通乳胶漆。广泛用于防渗工程及配制成各种用途的涂料，如防潮涂料、防霉涂料、防火涂料、地面涂料、混凝土养生液、聚合水泥砂浆等。
聚氨酯丙烯酸酯：由二元醇和二异氰酸酯反应得到末端具有异氰酸基的聚氨酯预聚体，进而再用含端羟基的丙烯酸-β-羟乙酯进行丙烯酸改性的酯化反应制备而成。分子中含有丙烯酸官能团和氨基甲酸酯键，固化后的胶黏剂具有聚氨酯的高耐磨性、粘附力、柔韧性、高剥离强度和优良的耐低温性能以及聚丙烯酸酯卓越的光学性能和耐候性，是一种综合性能优良的辐射固化材料。
偏硅酸钠：为无色晶体，主要用作版纸、木材、焊条、铸造、耐火材料等方面的黏合剂，制皂业的填充料，以及土壤稳定剂、橡胶防水剂。也用于纸张漂白、矿物浮选、合成洗涤剂。是无机涂料的组分，也是硅胶、分子筛、沉淀法白炭黑等系列产品的原料。
氯化钙：为无机化合物，一种由氯元素和钙元素构成的盐，为典型的离子型卤化物。性状为白色、硬质碎块或颗粒。微苦，无味。可作多用途的干燥剂；螯合剂；固化剂；钙质强化剂；冷冻用制冷剂；抗结剂；抑微生物剂；腌渍剂；组织改进剂等。
试验例1本发明所得水性超薄膨胀型钢结构防火涂料（实施例5）的性能测试结果：
试验对象与方法：试验对象与方法：选取本发明所得水性超薄膨胀型钢结构防火涂料和普通钢结构防火涂料（购自北京华成防火涂料有限公司），分别作为实验组和对照组，进行性能测试。
检测指标：理化性能（容器中状态、表干时间、耐水性、粘结强度和初期干燥抗裂性）及耐火性能，测定方法均按照国家相应标准。
试验结果：1、两组的理化性能如表1所示：
2、两组的耐火性能如表2所示：
由表2可知，与对照组相比，实验组的膨胀倍数大，炭质层强度高，与钢板粘结性好，耐燃时间更长，说明本发明所得防火涂料性能稳定，阻燃效果显著。
应当指出的是，具体实施方式只是本发明比较有代表性的例子，显然本发明的技术方案不限于上述实施例，还可以有很多变形。本领域的普通技术人员，以本发明所明确公开的或根据文件的书面描述毫无异议的得到的，均应认为是本专利所要保护的范围。

Claims (10)

1.水性超薄膨胀型钢结构防火涂料，其特征在于，主要由下列原料制备而成，均为质量份：聚磷酸铵19-25，三聚氰胺10-16，季戊四醇4-10，氯偏乳液12-18，聚氨酯丙烯酸酯4-8，偏硅酸钠3-7，氯化钙2-5，去离子水20-30，增稠剂1.4-2.0，分散剂2.5-4.5，消泡剂0.17-0.25，pH调节剂适量。
2.如权利要求1所述的水性超薄膨胀型钢结构防火涂料，其特征在于，聚磷酸铵21-23，三聚氰胺12-14，季戊四醇6-8，氯偏乳液14-16，聚氨酯丙烯酸酯5-7，偏硅酸钠4-6，氯化钙3-4，去离子水22-28，增稠剂1.6-1.8，分散剂3-4，消泡剂0.19-0.23，pH调节剂适量。
3.如权利要求1所述的水性超薄膨胀型钢结构防火涂料，其特征在于，聚磷酸铵22，三聚氰胺13，季戊四醇7，氯偏乳液15，聚氨酯丙烯酸酯6，偏硅酸钠5，氯化钙3.5，去离子水25，增稠剂1.7，分散剂3.5，消泡剂0.21，pH调节剂适量。
4.如权利要求1所述的水性超薄膨胀型钢结构防火涂料，其特征在于，所述的增稠剂为羧甲基纤维素；所述的分散剂为三聚磷酸钠；所述的消泡剂为磷酸三丁酯。
5.如权利要求1-3任一所述的水性超薄膨胀型钢结构防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将去离子水加入至搅拌器内，加入增稠剂、分散剂和消泡剂，持续搅拌10-24分钟；
（2）取聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、聚氨酯丙烯酸酯和偏硅酸钠混合，置于研磨机内，研磨30-50分钟，控制混合物的细度小于65μm；
（3）将步骤（1）（2）所制原料混合，再加入氯偏乳液和氯化钙，水浴加热状态下，搅拌20-30分钟，分散均匀，再加入pH调节剂，调节pH至中性，即得水性超薄膨胀型钢结构防火涂料。
6.如权利要求5所述的水性超薄膨胀型钢结构防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤（1）持续搅拌14-20分钟（优选的：持续搅拌17分钟）。
7.如权利要求5所述的水性超薄膨胀型钢结构防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤（2）研磨35-45分钟（优选的：研磨40分钟）。
8.如权利要求5所述的水性超薄膨胀型钢结构防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤（3）搅拌22-28分钟（优选的：搅拌25分钟）。
9.如权利要求5所述的水性超薄膨胀型钢结构防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤（3）水浴加热的温度为50-80℃（优选的：水浴加热的温度为60-70℃；更加优选的：水浴加热的温度为65℃）。
10.如权利要求5所述的水性超薄膨胀型钢结构防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤（3）搅拌速度为400-600转/分钟（优选的：搅拌速度为450-550转/分钟；更加优选的：搅拌速度为500转/分钟）。
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