CN111892341B - 一种抗腐蚀复合水泥及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种抗腐蚀复合水泥，由如下重量份原料制成：500‑700份水泥熟料，100‑150份改性水滑石，35‑50份改性PVA纤维，200‑300份碳酸钙，100‑150份粉煤灰，50‑100份减水剂；本发明还公开了一种抗腐蚀复合水泥的制备方法；将水泥熟料、改性PVA纤维、改性水滑石、粉煤灰、碳酸钙和水在800‑1000r/min的转速下搅拌混合，控制搅拌时间为2h，制得砂浆，之后将制得砂浆脱水烘干粉碎至细度为0.3‑0.5mm，加入减水剂，混合均匀，制得抗腐蚀复合水泥；解决了制备出的镁铝水滑石表面结构不稳定，易产生氢键形成团聚，与基质材料混合时相容性差，在基体中无法均匀分散的技术问题。

Description

一种抗腐蚀复合水泥及其制备工艺
技术领域
本发明属于水泥制备技术领域，具体为一种抗腐蚀复合水泥及其制备工艺。
背景技术
水泥是一种粉状水硬性无机胶凝材料。水泥呈粉末状，加水搅拌后成浆体，能在空气中硬化或者在水中更好的硬化，并能把砂、石等材料牢固地胶结在一起。长期以来，水泥作为一种重要的胶凝材料，广泛应用于土木建筑、水利、国防等工程。随着世界经济的快速发展，建筑、建造业也相应地蓬勃发展。水泥作为一种最基本的建筑原材料，具有不同功能或多种功能的水泥被研制出来，但目前的水泥虽然多种多样，但是随着水泥用途变化，新型水泥仍有巨大的市场需求。在一般的使用条件下，通用水泥本身具有较好的耐腐蚀性。但在腐蚀环境下，许多通用水泥配制而成的混凝土工程短期内就发生早起损坏甚至彻底破坏，工程寿命远远达不到设计使用年限。
中国发明专利CN108640545A公开了一种耐腐蚀水泥及其制备方法。本发明的耐腐蚀水泥以重量份为单位，包含以下原料：水泥熟料300-700份、高分子树脂100-200份、碳酸钙150-300份、粉煤灰80-200份、稳定剂50-100份，所述耐腐蚀水泥是通过混合、预热、分解、煅烧、粉磨、均化步骤制得的。该发明的耐腐蚀水泥组成成分来源广泛，其配方重要是由水泥熟料添加环氧树脂与聚酯树脂混合物制备而成，且工序简单，所制得的水泥经与水搅拌、浇注、硬化后相较其它水泥，有较好的耐腐蚀性能。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明提供一种抗腐蚀复合水泥及其制备工艺。
本发明所要解决的技术问题：
现有技术制备出的镁铝水滑石表面具有羟基等活性基团，表面能较大，所以其表面结构不稳定，易产生氢键形成团聚，与基质材料混合时相容性差，在基体中无法均匀分散。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种抗腐蚀复合水泥，由如下重量份原料制成：500-700份水泥熟料，100-150份改性水滑石，35-50份改性PVA纤维，200-300份碳酸钙，100-150份粉煤灰，50-100份减水剂；
所述改性水滑石由如下方法制成：
步骤S1、将硝酸镁和硝酸铝加入装有去离子水的烧杯中，搅拌均匀后加入氢氧化钠，35-40℃水浴加热并磁力搅拌，之后转移至三口烧瓶中，加入过程中通入氮气并以400r/min的转速搅拌，完全加入后制得混合液A，将混合液A在70℃下晶化22h，抽滤，用45℃去离子水洗涤三次，100℃真空干燥4h，制得物料B；
步骤S2、将对苯乙烯磺酸钠加入去离子水中，匀速搅拌10min后加入物料B，通入氮气并在35-40℃下搅拌2h，控制搅拌速度为350-400r/min，过滤，用去离子水洗涤三次，在70℃下干燥40h，制得所述改性水滑石，控制对苯乙烯磺酸钠和物料B的重量比为1∶18-20。
步骤S1通过硝酸镁和硝酸铝等原料制备出一种镁铝水滑石，该镁铝水滑石具有羟基等活性基团，表面能较大，所以其表面结构不稳定，易产生氢键形成团聚，而且该镁铝水滑石作为一种无机材料，与基质材料混合时相容性差，在基质中无法均匀分散，所以步骤二通过对苯乙烯磺酸钠对其进行修饰改性，使其表面有机化，进而钝化表面，能够防止产生团聚现象，修饰过程中，对苯乙烯磺酸根离子能够进入填料层间，进而使其层间距增大，解决了制备出的镁铝水滑石表面具有羟基等活性基团，表面能较大，所以其表面结构不稳定，易产生氢键形成团聚，与基质材料混合时相容性差，在基体中无法均匀分散的技术问题，而且该填料自身结构稳定，具有良好的耐腐蚀性能。
进一步地，所述减水剂为木质素磺酸盐减水剂和萘磺酸盐减水剂中的一种或两种。
进一步地，步骤S1中控制硝酸镁、硝酸铝和氢氧化钠的重量比为2∶1∶1。
进一步地，所述改性PVA纤维由如下方法制成：
(1)将质量分数98％浓硫酸和浓硝酸按照3∶1的重量比混合，之后加入碳纳米管，升温至100-110℃，以60-80r/min的转速搅拌并回流冷凝2h，用去离子水洗涤直至pH＝7，之后在75-80℃下干燥20h，研磨，过100目筛，制得处理后的碳纳米管；
(2)将PVA加入去离子水中，95-98℃水浴加热并磁力搅拌，直至完全溶解，之后加入步骤(1)制得的处理后的碳纳米管，滴加10％稀盐酸调节pH，直至pH＝5，超声并匀速搅拌20-30min，制得分散液A，之后降温至30-35℃，在此温度下溶胀18-20h，之后升温至90-95℃，磁力搅拌10h，制得混合纺丝液B，将混合纺丝液B过滤、脱泡、喷丝，制得所述改性PVA纤维。
步骤(1)中将98％浓硫酸和浓硝酸按照3∶1的重量比混合制得一种混合酸，通过其对碳纳米管进行初步处理，通过混合酸处理能够除去碳纳米管在生产过程中残留的无定型碳以及催化剂等杂质，并且能够在碳纳米管表面形成活性基团，进而与PVA混合时能够增强其与PVA的结合力；步骤(2)中将PVA与处理后的碳纳米管混合进行溶胀，制得一种混合纺丝液B，通过该混合纺丝液B纺丝制得改性PVA纤维，处理后的碳纳米管能够均匀的分散在体系中，进而起到增强体系的作用，能够显著提高改性PVA纤维的力学性能，处理后的碳纳米管能够加入PVA大分子链的运动，并破坏了其部分分子间的氢键，使得大分子链处于伸直状态，进而能够增强该改性PVA纤维的断裂强度。
进一步地，控制PVA、处理后的碳纳米管和去离子水的重量比为1∶300-330∶2。
一种抗腐蚀复合水泥的制备方法，包括如下步骤：
将水泥熟料、改性PVA纤维、改性水滑石、粉煤灰、碳酸钙和水在800-1000r/min的转速下搅拌混合，控制搅拌时间为2h，制得砂浆，之后将制得砂浆脱水烘干粉碎至细度为0.3-0.5mm，加入减水剂，混合均匀，制得抗腐蚀复合水泥。
本发明的有益效果：
(1)本发明一种抗腐蚀复合水泥以改性PVA纤维和改性水滑石等作为原料，改性PVA纤维在制备过程中步骤(1)中将98％浓硫酸和浓硝酸按照3∶1的重量比混合制得一种混合酸，通过其对碳纳米管进行初步处理，通过混合酸处理能够除去碳纳米管在生产过程中残留的无定型碳以及催化剂等杂质，并且能够在碳纳米管表面形成活性基团，进而与PVA混合时能够增强其与PVA的结合力；步骤(2)中将PVA与处理后的碳纳米管混合进行溶胀，制得一种混合纺丝液B，通过该混合纺丝液B纺丝制得改性PVA纤维，处理后的碳纳米管能够均匀的分散在体系中，进而起到增强体系的作用，能够显著提高改性PVA纤维的力学性能，处理后的碳纳米管能够加入PVA大分子链的运动，并破坏了其部分分子间的氢键，使得大分子链处于伸直状态，进而能够增强该改性PVA纤维的断裂强度，进而能够赋予制得的复合水泥优异的防剪切性能；
(2)本发明还制备出一种改性水滑石，制备过程中步骤S1通过硝酸镁和硝酸铝等原料制备出一种镁铝水滑石，该镁铝水滑石具有羟基等活性基团，表面能较大，所以其表面结构不稳定，易产生氢键形成团聚，而且该镁铝水滑石作为一种无机材料，与基质材料混合时相容性差，在基质中无法均匀分散，所以步骤二通过对苯乙烯磺酸钠对其进行修饰改性，使其表面有机化，进而钝化表面，能够防止产生团聚现象，修饰过程中，对苯乙烯磺酸根离子能够进入填料层间，进而使其层间距增大，解决了制备出的镁铝水滑石表面具有羟基等活性基团，表面能较大，所以其表面结构不稳定，易产生氢键形成团聚，与基质材料混合时相容性差，在基体中无法均匀分散的技术问题，而且该填料自身结构稳定，具有良好的耐腐蚀性能，进而能够赋予水泥优异的耐腐蚀性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种抗腐蚀复合水泥，由如下重量份原料制成：500份水泥熟料，100份改性水滑石，35份改性PVA纤维，200份碳酸钙，100份粉煤灰，50份木质素磺酸钠；
将水泥熟料、改性PVA纤维、改性水滑石、粉煤灰、碳酸钙和水在800r/min的转速下搅拌混合，控制搅拌时间为2h，制得砂浆，之后将制得砂浆脱水烘干粉碎至细度为0.3mm，加入木质素磺酸钠，混合均匀，制得抗腐蚀复合水泥。
所述改性水滑石由如下方法制成：
步骤S1、将硝酸镁和硝酸铝加入装有去离子水的烧杯中，搅拌均匀后加入氢氧化钠，35℃水浴加热并磁力搅拌，之后转移至三口烧瓶中，加入过程中通入氮气并以400r/min的转速搅拌，完全加入后制得混合液A，将混合液A在70℃下晶化22h，抽滤，用45℃去离子水洗涤三次，100℃真空干燥4h，制得物料B，步骤S1中控制硝酸镁、硝酸铝和氢氧化钠的重量比为2∶1∶1；
步骤S2、将对苯乙烯磺酸钠加入去离子水中，匀速搅拌10min后加入物料B，通入氮气并在35℃下搅拌2h，控制搅拌速度为350r/min，过滤，用去离子水洗涤三次，在70℃下干燥40h，制得所述改性水滑石，控制对苯乙烯磺酸钠和物料B的重量比为1∶18。
改性PVA纤维由如下方法制成：
(1)将98％浓硫酸和浓硝酸按照3∶1的重量比混合，之后加入碳纳米管，升温至100℃，以60r/min的转速搅拌并回流冷凝2h，用去离子水洗涤直至pH＝7，之后在75℃下干燥20h，研磨，过100目筛，制得处理后的碳纳米管；
(2)将PVA加入去离子水中，95℃水浴加热并磁力搅拌，直至完全溶解，之后加入步骤(1)制得的处理后的碳纳米管，滴加10％稀盐酸调节pH，直至pH＝5，超声并匀速搅拌20min，制得分散液A，之后降温至30℃，在此温度下溶胀18h，之后升温至90℃，磁力搅拌10h，制得混合纺丝液B，将混合纺丝液B过滤、脱泡、喷丝，制得所述改性PVA纤维，控制PVA、处理后的碳纳米管和去离子水的重量比为1∶300∶2。
实施例2
一种抗腐蚀复合水泥，由如下重量份原料制成：550份水泥熟料，120份改性水滑石，40份改性PVA纤维，250份碳酸钙，120份粉煤灰，80份木质素磺酸钠；
将水泥熟料、改性PVA纤维、改性水滑石、粉煤灰、碳酸钙和水在800r/min的转速下搅拌混合，控制搅拌时间为2h，制得砂浆，之后将制得砂浆脱水烘干粉碎至细度为0.3mm，加入木质素磺酸钠，混合均匀，制得抗腐蚀复合水泥。
所述改性水滑石由如下方法制成：
步骤S1、将硝酸镁和硝酸铝加入装有去离子水的烧杯中，搅拌均匀后加入氢氧化钠，35℃水浴加热并磁力搅拌，之后转移至三口烧瓶中，加入过程中通入氮气并以400r/min的转速搅拌，完全加入后制得混合液A，将混合液A在70℃下晶化22h，抽滤，用45℃去离子水洗涤三次，100℃真空干燥4h，制得物料B，步骤S1中控制硝酸镁、硝酸铝和氢氧化钠的重量比为2∶1∶1；
步骤S2、将对苯乙烯磺酸钠加入去离子水中，匀速搅拌10min后加入物料B，通入氮气并在35℃下搅拌2h，控制搅拌速度为350r/min，过滤，用去离子水洗涤三次，在70℃下干燥40h，制得所述改性水滑石，控制对苯乙烯磺酸钠和物料B的重量比为1∶18。
其余同实施例1。
实施例3
一种抗腐蚀复合水泥，由如下重量份原料制成：650份水泥熟料，140份改性水滑石，45份改性PVA纤维，280份碳酸钙，140份粉煤灰，80份木质素磺酸钠；
将水泥熟料、改性PVA纤维、改性水滑石、粉煤灰、碳酸钙和水在800r/min的转速下搅拌混合，控制搅拌时间为2h，制得砂浆，之后将制得砂浆脱水烘干粉碎至细度为0.3mm，加入木质素磺酸钠，混合均匀，制得抗腐蚀复合水泥。
所述改性水滑石由如下方法制成：
步骤S1、将硝酸镁和硝酸铝加入装有去离子水的烧杯中，搅拌均匀后加入氢氧化钠，35℃水浴加热并磁力搅拌，之后转移至三口烧瓶中，加入过程中通入氮气并以400r/min的转速搅拌，完全加入后制得混合液A，将混合液A在70℃下晶化22h，抽滤，用45℃去离子水洗涤三次，100℃真空干燥4h，制得物料B，步骤S1中控制硝酸镁、硝酸铝和氢氧化钠的重量比为2∶1∶1；
步骤S2、将对苯乙烯磺酸钠加入去离子水中，匀速搅拌10min后加入物料B，通入氮气并在35℃下搅拌2h，控制搅拌速度为350r/min，过滤，用去离子水洗涤三次，在70℃下干燥40h，制得所述改性水滑石，控制对苯乙烯磺酸钠和物料B的重量比为1∶18。
其余同实施例1。
实施例4
一种抗腐蚀复合水泥，由如下重量份原料制成：700份水泥熟料，150份改性水滑石，50份改性PVA纤维，300份碳酸钙，150份粉煤灰，100份木质素磺酸钠；
将水泥熟料、改性PVA纤维、改性水滑石、粉煤灰、碳酸钙和水在800r/min的转速下搅拌混合，控制搅拌时间为2h，制得砂浆，之后将制得砂浆脱水烘干粉碎至细度为0.3mm，加入木质素磺酸钠，混合均匀，制得抗腐蚀复合水泥。
所述改性水滑石由如下方法制成：
步骤S1、将硝酸镁和硝酸铝加入装有去离子水的烧杯中，搅拌均匀后加入氢氧化钠，35℃水浴加热并磁力搅拌，之后转移至三口烧瓶中，加入过程中通入氮气并以400r/min的转速搅拌，完全加入后制得混合液A，将混合液A在70℃下晶化22h，抽滤，用45℃去离子水洗涤三次，100℃真空干燥4h，制得物料B，步骤S1中控制硝酸镁、硝酸铝和氢氧化钠的重量比为2∶1∶1；
步骤S2、将对苯乙烯磺酸钠加入去离子水中，匀速搅拌10min后加入物料B，通入氮气并在35℃下搅拌2h，控制搅拌速度为350r/min，过滤，用去离子水洗涤三次，在70℃下干燥40h，制得所述改性水滑石，控制对苯乙烯磺酸钠和物料B的重量比为1∶18。
其余同实施例1。
对比例1
本对比例与实施例1相比，用PVC纤维代替改性PVC纤维，制备方法如下所示：
一种抗腐蚀复合水泥，由如下重量份原料制成：500份水泥熟料，100份改性水滑石，35份改性PVA纤维，200份碳酸钙，100份粉煤灰，50份木质素磺酸钠；
将水泥熟料、改性PVA纤维、改性水滑石、粉煤灰、碳酸钙和水在800r/min的转速下搅拌混合，控制搅拌时间为2h，制得砂浆，之后将制得砂浆脱水烘干粉碎至细度为0.3mm，加入木质素磺酸钠，混合均匀，制得抗腐蚀复合水泥。
PVA纤维由如下方法制成：
将PVA加入去离子水中，95℃水浴加热并磁力搅拌，直至完全溶解，之后滴加10％稀盐酸调节pH，直至pH＝5，超声并匀速搅拌20min，制得分散液A，之后降温至30℃，在此温度下溶胀18h，之后升温至90℃，磁力搅拌10h，制得混合纺丝液B，将混合纺丝液B过滤、脱泡、喷丝，制得PVA纤维。
其余同实施例1。
对比例2
本对比例与实施例1相比，水滑石代替改性水滑石，制备方法如下所示：
一种抗腐蚀复合水泥，由如下重量份原料制成：500份水泥熟料，100份改性水滑石，35份改性PVA纤维，200份碳酸钙，100份粉煤灰，50份木质素磺酸钠；
将水泥熟料、改性PVA纤维、改性水滑石、粉煤灰、碳酸钙和水在800r/min的转速下搅拌混合，控制搅拌时间为2h，制得砂浆，之后将制得砂浆脱水烘干粉碎至细度为0.3mm，加入木质素磺酸钠，混合均匀，制得抗腐蚀复合水泥。
水滑石由如下方法制成：
步骤S1、将硝酸镁和硝酸铝加入装有去离子水的烧杯中，搅拌均匀后加入氢氧化钠，35℃水浴加热并磁力搅拌，之后转移至三口烧瓶中，加入过程中通入氮气并以400r/min的转速搅拌，完全加入后制得混合液A，将混合液A在70℃下晶化22h，抽滤，用45℃去离子水洗涤三次，100℃真空干燥4h，制得水滑石，步骤S1中控制硝酸镁、硝酸铝和氢氧化钠的重量比为2∶1∶1。
其余同实施例1。
对比例3
本对比例为市场中一种耐腐蚀水泥。
对实施例1-4和对比例1-3的耐腐蚀性能、抗压强度和防剪切性能进行检测，结果如下表所示；
防腐蚀性能：将实施例1-4和对比例1-3防止在pH＝5.5和pH＝8.5的环境中，观察重量损失率；
Figure BDA0002629894930000101
从上表中能够看出实施例1-4在pH＝5.5的环境中重量损失率为6.2-6.5％，在pH＝8.5的环境中重量损失率为6.8-7.1％，抗压强度为95-101MPa，对比例1-3在pH＝5.5的环境中重量损失率为7.8-15.2％，在pH＝8.5的环境中重量损失率为8.2-16.3％，抗压强度为76-90MPa；所以通过对苯乙烯磺酸钠对水滑石其进行修饰改性，使其表面有机化，进而钝化表面，能够防止产生团聚现象，修饰过程中，对苯乙烯磺酸根离子能够进入填料层间，进而使其层间距增大，解决了制备出的镁铝水滑石表面具有羟基等活性基团，表面能较大，所以其表面结构不稳定，易产生氢键形成团聚，与基质材料混合时相容性差，在基体中无法均匀分散的技术问题，而且该填料自身结构稳定，具有良好的耐腐蚀性能，进而能够赋予水泥优异的耐腐蚀性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种抗腐蚀复合水泥，其特征在于，由如下重量份原料制成：500-700份水泥熟料，100-150份改性水滑石，35-50份改性PVA纤维，200-300份碳酸钙，100-150份粉煤灰，50-100份减水剂；
所述改性水滑石由如下方法制成：
步骤S1、将硝酸镁和硝酸铝加入装有去离子水的烧杯中，搅拌均匀后加入氢氧化钠，35-40℃水浴加热并磁力搅拌，之后转移至三口烧瓶中，加入过程中通入氮气并以400r/min的转速搅拌，完全加入后制得混合液A，将混合液A在70℃下晶化22h，抽滤，用45℃去离子水洗涤三次，100℃真空干燥4h，制得物料B；
步骤S2、将对苯乙烯磺酸钠加入去离子水中，匀速搅拌10min后加入物料B，通入氮气并在35-40℃下搅拌2h，控制搅拌速度为350-400r/min，过滤，用去离子水洗涤三次，在70℃下干燥40h，制得所述改性水滑石，控制对苯乙烯磺酸钠和物料B的重量比为1∶18-20；
所述改性PVA纤维由如下方法制成：
(1)将98％浓硫酸和浓硝酸按照3∶1的重量比混合，之后加入碳纳米管，升温至100-110℃，以60-80r/min的转速搅拌并回流冷凝2h，用去离子水洗涤直至pH＝7，之后在75-80℃下干燥20h，研磨，过100目筛，制得处理后的碳纳米管；
(2)将PVA加入去离子水中，95-98℃水浴加热并磁力搅拌，直至完全溶解，之后加入步骤(1)制得的处理后的碳纳米管，滴加10％稀盐酸调节pH，直至pH＝5，超声并匀速搅拌20-30min，制得分散液A，之后降温至30-35℃，在此温度下溶胀18-20h，之后升温至90-95℃，磁力搅拌10h，制得混合纺丝液B，将混合纺丝液B过滤、脱泡、喷丝，制得所述改性PVA纤维。
2.根据权利要求1所述的一种抗腐蚀复合水泥，其特征在于，所述减水剂为木质素磺酸盐减水剂和萘磺酸盐减水剂中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种抗腐蚀复合水泥，其特征在于，步骤S1中控制硝酸镁、硝酸铝和氢氧化钠的重量比为2∶1∶1。
4.根据权利要求1所述的一种抗腐蚀复合水泥，其特征在于，控制PVA、处理后的碳纳米管和去离子水的重量比为1∶300-330∶2。
5.根据权利要求1所述的一种抗腐蚀复合水泥的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将水泥熟料、改性PVA纤维、改性水滑石、粉煤灰、碳酸钙和水在800-1000r/min的转速下搅拌混合，控制搅拌时间为2h，制得砂浆，之后将制得砂浆脱水烘干粉碎至细度为0.3-0.5mm，加入减水剂，混合均匀，制得抗腐蚀复合水泥。
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