CN108913089A - 双组份封装胶、其制备方法和使用方法以及应用 - Google Patents

双组份封装胶、其制备方法和使用方法以及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种双组份封装胶、其制备方法和使用方法以及应用，所述封装胶由A组分和B组分组成，其中，所述A组分按重量份数包括如下组分：甲基乙烯基聚硅氧烷树脂30‑50重量份；甲基乙烯基硅油40‑60重量份；苯基耐热硅油5‑10重量份；耐热助剂0.1‑3重量份；催化剂0.2‑1.0重量份；所述B组分按重量份数包括如下组分：甲基乙烯基聚硅氧烷树脂30‑50重量份；甲基乙烯基硅油40‑60重量份；含氢硅油5‑15重量份；增粘剂2‑5重量份；抑制剂0.2‑1.0重量份。本发明提供的双组份封装胶中包括特定重量份的苯基耐热硅油和耐热助剂，二者相互作用，协同增效，较大程度的提高了封装胶的耐热性能。

Description

双组份封装胶、其制备方法和使用方法以及应用
技术领域
本发明属于封装胶技术领域，涉及一种双组份封装胶、其制备方法和使用方法以及应用。
背景技术
LED集成封装也称多晶封装，是根据所需功率的大小确定基板底座上LED芯片的数目，组合封装成不同功率光源，最后使用硅胶材料等对芯片和基板进行封装。大功率集成LED在使用过程中会产生大量的热，这就需要胶水耐高温达到260℃以上，并且散热好，耐候性佳，可长时间在-60℃-280℃使用；并且封装胶与集成封装的环氧、玻璃、PPA、PCB、塑料、铝基板等接触，需要较好的韧性、弹性和粘接性。
CN104710796A公开了一种COB封装用有机硅封装胶组合物，由A组分和B组分按质量1:1组成，A组分为甲基乙烯基硅树脂50-60份，甲基乙烯基硅油30-40份，催化剂0.1-0.3份，粘接剂3-5份；B组分甲基硅树脂50-60份，甲基乙烯基硅油30-40份，交联剂1-4份，抑制剂0.4-0.5份；虽然该封装胶组合物具有良好的透光率和耐冷热冲击性能，但在250℃高温下易开裂，稳定性不佳。CN106497507A公开了一种用于UV封装有机硅封装胶组合物及其制备方法，由重量配比1:1的A组分和B组分组成，A组分包括甲基乙烯基硅树脂50-60份、甲基乙烯基硅油30-40份和催化剂0.1-0.3份，B组分包括甲基硅树脂50-60份、甲基乙烯基硅油30-40份、交联剂1-4份和抑制剂0.4-0.5份，虽然封装胶具有较好的粘结性，但是在200℃以上高温易开裂；CN107674643A公布了一种倒装COB用耐高温封装胶，包括等质量的A组分和B组分，A组分包括乙烯基硅油90-110份、铂系催化剂0.1-0.5份、增粘剂1-5份和耐热剂0.1-2份；B组分包括乙烯基MQ硅树脂50-80份、交联剂30-60份、抑制剂0.01-0.05份，该封装胶耐温性好，透光性好，但其采用镧系金属络合物作为耐热助剂，目前尚未工业化，难以获得且成本较高。
现有的封装胶存在的主要问题是耐高温性能及韧性较差，难以保证长期耐用性，当温度超过250℃时，容易变硬开裂，极大的影响光效以及LED的使用寿命，因此需要开发一种耐高温性能良好的封装胶。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双组份封装胶、其制备方法和使用方法以及应用，本发明提供的双组份封装胶韧性好、耐高温性好，在高温下硬度变化不明显，在280℃时仍然可以保持性能稳定。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种双组份封装胶，所述封装胶由A组分和B组分组成，其中，所述A组分按重量份数包括如下组分：
所述B组分按重量份数包括如下组分：
本发明提供的双组份封装胶中包括特定重量份的苯基耐热硅油和耐热助剂，苯基耐热硅油中的苯基可以增加材料的耐热性的同时又由于在封装胶中添加了耐热助剂，耐热助剂可以通过捕捉硅胶由于高温被氧化产生的自由基来抑制硅氧烷的高温氧化和降解，因此二者相互作用，协同增效，较大程度的提高了封装胶的耐热性能。
在本发明中，所述甲基乙烯基聚硅氧烷树脂的重量份数为30-50重量份，例如32重量份、35重量份、38重量份、40重量份、42重量份、45重量份、48重量份等。
在本发明中，所述甲基乙烯基硅油的重量份数为40-60重量份，例如42重量份、45重量份、48重量份、50重量份、52重量份、55重量份、58重量份等。
在本发明中，所述苯基耐热硅油的重量份数为5-10重量份，例如6重量份、7重量份、8重量份、9重量份等。
优选地，在苯基耐热硅油中，所述苯基的质量百分含量为10-20％，例如12％、14％、16％、18％等。
苯基耐热硅油的苯基含量较小时，对于封装胶耐热性能的改善作用较小，而苯基含量较多时，封装胶硬度增高且易发脆，不利于材料的后续加工处理。
优选地，所述苯基耐热硅油的粘度为100-1000cP，例如200cP、400cP、500cP、600cP、800cP等。
优选地，所述苯基耐热硅油为苯基甲基硅油、苯基乙烯基硅油或苯基羟基硅油中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选苯基乙烯基硅油。
优选地，在苯基乙烯基硅油中，乙烯基的含量为0.2-1.0wt％，例如0.4wt％、0.6wt％、0.8wt％等。
苯基耐热硅油优选带有乙烯基的耐热硅油，乙烯基可以参与硅氢加成反应，使耐热硅油与其他组分化学键接在一起，进一步增加封装胶的耐热性能，并且，乙烯基的含量在特定范围内时具有较好的效果，乙烯基含量较低固化后的硬度可能较低，影响使用，乙烯基含量较高，固化后的封装胶可能发脆，导致材料力学性能的降低。
在本发明中，所述耐热助剂的重量份数为0.1-3重量份，例如0.5重量份、1重量份、1.5重量份、2重量份、2.5重量份等。
优选地，所述耐热助剂为含20wt％氧化铈的乙烯基硅油。
优选地，所述氧化铈的粒径为10-20nm，例如12nm、14nm、16nm、18nm等。
优选地，所述苯基耐热硅油为苯基乙烯基硅油，耐热助剂为含20wt％氧化铈的乙烯基硅油，所述苯基耐热硅油和耐热助剂的质量比为(5-10):1，例如6:1、7:1、8:1、9:1等。
在本发明中，选用苯基乙烯基硅油和含20wt％氧化铈的乙烯基硅油且二者质量比在(5-10):1范围内时，二者的协同效果最佳，可极大程度的提高了封装胶的耐热性能。
在本发明中，所述催化剂的重量份数为0.2-1.0重量份，例如0.4重量份、0.6重量份、0.8重量份等。
在本发明中，所述含氢硅油的重量份数为5-15重量份，例如6重量份、8重量份、10重量份、12重量份、13重量份、14重量份等。
在本发明中，所述增粘剂的重量份数为2-5重量份，，例如3重量份、4重量份等。
在本发明中，所述抑制剂的重量份数为0.2-1重量份，例如0.4重量份、0.6重量份、0.8重量份等。
在本发明中，所述甲基乙烯基聚硅氧烷树脂结构式如下：(Me3SiO1/2)a(ViMe2SiO1/2)b(SiO2)。
其中，a＝0.4-1.0，b＝0.4-1.0，a+b＝0.8-1.5，a可以为0.5、0.6、0.7、0.8、0.9等，b可以为0.5、0.6、0.7、0.8、0.9等。
优选地，所述甲基乙烯基聚硅氧烷树脂的乙烯基含量为1.5-3.5wt％，例如1.8wt％、2wt％、2.2wt％、2.5wt％、2.8wt％、3wt％、3.2wt％等，进一步优选2-3wt％。
优选地，所述甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油。
优选地，在甲基乙烯基硅油中，乙烯基的含量为0.01-0.5wt％，例如0.05wt％、0.1wt％、0.15wt％、0.2wt％、0.25wt％、0.3wt％、0.35wt％、0.4wt％、0.45wt％等。
优选地，所述甲基乙烯基硅油的粘度为1000-20000cP，例如2000cP、3000cP、5000cP、6000cP、7000cP、8000cP、9000cP、10000cP、15000cP、18000cP等，进一步优选为5000-10000cP。
优选地，所述含氢硅油的含氢量为0.2-1.2wt％，例如0.4wt％、0.6wt％、0.8wt％、1.0wt％等，进一步优选0.6-1.2wt％。
优选地，所述催化剂为铂-甲基乙烯基聚硅氧烷配合物。
优选地，在铂-甲基乙烯基聚硅氧烷配合物中，所述铂的含量为2000-8000ppm，例如2500ppm、3500ppm、4000ppm、6000ppm、7000ppm等，进一步优选3000-5000ppm。
优选地，所述增粘剂为乙烯基硅氧烷和/或硅硼改性的硅烷偶联剂。
优选地，所述抑制剂为乙炔基环己醇和/或甲基丁炔醇。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述的双组份封装胶的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将配方量的甲基乙烯基聚硅氧烷树脂、甲基乙烯基硅油、苯基耐热硅油、耐热助剂和催化剂混合均匀，得到A组分；
(2)将配方量的甲基乙烯基聚硅氧烷树脂、甲基乙烯基硅油、含氢硅油、增粘剂和抑制剂混合均匀，得到B组分。
优选地，所述制备方法包括如下步骤：
(A)在室温下，将配方量的甲基乙烯基聚硅氧烷树脂、甲基乙烯基硅油、苯基耐热硅油和耐热助剂在氮气氛围中混合均匀，混合过程中控制温度≤30℃，然后加入催化剂，在真空状态下混合均匀，得到A组分；
(B)在室温下，将配方量的甲基乙烯基聚硅氧烷树脂、甲基乙烯基硅油、含氢硅油和增粘剂在氮气氛围中混合均匀，混合过程中控制温度≤30℃，然后加入抑制剂，在真空状态下混合均匀，得到B组分。
第三方面，本发明提供了根据第一方面所述的双组份封装胶的使用方法，在使用时，按照A组分和B组分质量比为1:1混合均匀，抽真空后点胶或灌胶于待封装件上，然后固化。
优选地，所述固化的方法为先在90-95℃(例如92℃、94℃等)下固化0.5-1h(例如0.6h、0.8h等)，然后在150-160℃(例如155℃等)下固化2-3h(例如2.2h、2.5h、2.8h等)。
第四方面，本发明提供了根据第一方面所述的双组份封装胶在LED集成封装中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的双组份封装胶中包括特定重量份的苯基耐热硅油和耐热助剂，苯基耐热硅油中的苯基可以增加材料的耐热性的同时又由于在封装胶中添加了耐热助剂，耐热助剂可以通过捕捉硅胶由于高温被氧化产生的自由基来抑制硅氧烷的高温氧化和降解，因此二者相互作用，协同增效，较大程度的提高了封装胶的耐热性能；
(2)在本发明中，选用苯基乙烯基硅油和含20wt％氧化铈的乙烯基硅油且二者质量比在(5-10):1范围内时，二者的协同效果最佳，可极大程度的提高了封装胶的耐热性能；
(3)本发明提供的封装胶机械性能和粘结性较好，其中，拉伸强度在3.5MPa以上，硬度在40-56范围内，粘结性良好；且封装胶的耐高温性良好，可长期耐受230℃不变黄，在280℃处理24h后不变黄、不开裂的同时拉伸强度以及硬度变化均较小。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供的双组份封装胶由A组分和B组分组成：
其中，A组分按重量份数由如下组分组成：
B组分按重量份数由如下组分组成：
其中，甲基乙烯基聚硅氧烷树脂结构式如下：(Me3SiO1/2)0.5(ViMe2SiO1/2)0.7(SiO2)，乙烯基含量为2wt％；甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油，乙烯基的含量为0.25wt％，粘度为10000cP；苯基耐热硅油为苯基乙烯基硅油，苯基的质量百分含量为20％，乙烯基的含量为0.8wt％，粘度为500cP；耐热助剂为含20wt％氧化铈的乙烯基硅油，氧化铈的粒径为15nm，苯基耐热硅油和耐热助剂的质量比为6.7:1；催化剂为氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，铂的含量为3000ppm；含氢硅油的含氢量为1.2wt％；增粘剂为硅硼改性的硅烷偶联剂；抑制剂为乙炔基环己醇。
制备方法如下：
(1)在室温下，将配方量的甲基乙烯基聚硅氧烷树脂、甲基乙烯基硅油、苯基耐热硅油和耐热助剂在氮气氛围中混合均匀，混合过程中控制温度≤30℃，然后加入配方量的催化剂，在真空状态下混合均匀，得到A组分；
(B)在室温下，将配方量的甲基乙烯基聚硅氧烷树脂、甲基乙烯基硅油、含氢硅油和增粘剂在氮气氛围中混合均匀，混合过程中控制温度≤30℃，然后加入抑制剂，在真空状态下混合均匀，得到B组分。
实施例2-6
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，耐热助剂的重量份数为1.6重量份(实施例2，苯基耐热硅油和耐热助剂的质量比为5:1)、耐热助剂的重量份数为0.8重量份(实施例3，苯基耐热硅油和耐热助剂的质量比为10:1)、耐热助剂的重量份数为3重量份(实施例4，苯基耐热硅油和耐热助剂的质量比为2.6:1)、耐热助剂的重量份数为0.6重量份(实施例5，苯基耐热硅油和耐热助剂的质量比为13:1)、耐热助剂的重量份数为0.1重量份(实施例6，苯基耐热硅油和耐热助剂的质量比为80:1)。
实施例7-12
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，苯基耐热硅油中苯基的质量百分含量为10％(实施例7)、25％(实施例8)、5％(实施例9)；
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，苯基耐热硅油中乙烯基的含量为0.2wt％(实施例10)、1.0wt％(实施例11)、1.5wt％(实施例12)。
实施例13
本实施例提供的双组份封装胶由A组分和B组分组成：
其中，A组分按重量份数由如下组分组成：
B组分按重量份数由如下组分组成：
其中，甲基乙烯基聚硅氧烷树脂结构式如下：(Me3SiO1/2)1.0(ViMe2SiO1/2)0.4(SiO2)，乙烯基含量为3wt％；甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油，乙烯基的含量为0.01wt％，粘度为20000cP；苯基耐热硅油为苯基羟基硅油，苯基的质量百分含量为20％，粘度为100cP；耐热助剂为含20wt％氧化铈的乙烯基硅油，氧化铈的粒径为10nm；催化剂为氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，铂的含量为5000ppm；含氢硅油的含氢量为0.6wt％；增粘剂为乙烯基硅氧烷；抑制剂为甲基丁炔醇。
制备方法如下：
(1)在室温下，将配方量的甲基乙烯基聚硅氧烷树脂、甲基乙烯基硅油、苯基耐热硅油和耐热助剂在氮气氛围中混合均匀，混合过程中控制温度≤30℃，然后加入配方量的催化剂，在真空状态下混合均匀，得到A组分；
(B)在室温下，将配方量的甲基乙烯基聚硅氧烷树脂、甲基乙烯基硅油、含氢硅油和增粘剂在氮气氛围中混合均匀，混合过程中控制温度≤30℃，然后加入抑制剂，在真空状态下混合均匀，得到B组分。
实施例14
本实施例提供的双组份封装胶由A组分和B组分组成：
其中，A组分按重量份数由如下组分组成：
B组分按重量份数由如下组分组成：
其中，甲基乙烯基聚硅氧烷树脂结构式如下：(Me3SiO1/2)0.4(ViMe2SiO1/2)1.0(SiO2)，乙烯基含量为3.5wt％；甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油，乙烯基的含量为0.5wt％，粘度为1000cP；苯基耐热硅油为苯基羟基硅油，苯基的质量百分含量为15％，粘度为500cP；耐热助剂为含20wt％氧化铈的乙烯基硅油，氧化铈的粒径为20nm；催化剂为氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，铂的含量为2000ppm；含氢硅油的含氢量为0.2wt％；增粘剂为乙烯基硅氧烷；抑制剂为甲基丁炔醇。
制备方法如下：
(1)在室温下，将配方量的甲基乙烯基聚硅氧烷树脂、甲基乙烯基硅油、苯基耐热硅油和耐热助剂在氮气氛围中混合均匀，混合过程中控制温度≤30℃，然后加入配方量的催化剂，在真空状态下混合均匀，得到A组分；
(B)在室温下，将配方量的甲基乙烯基聚硅氧烷树脂、甲基乙烯基硅油、含氢硅油和增粘剂在氮气氛围中混合均匀，混合过程中控制温度≤30℃，然后加入抑制剂，在真空状态下混合均匀，得到B组分。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，在本对比例中，不包括苯基耐热硅油，而耐热助剂的添加量为9.2重量份(实施例1中耐热助剂和苯基耐热硅油的添加量之和)。
对比例2
与实施例1的区别仅在于，在本对比例中，不包括耐热助剂，而苯基耐热硅油的添加量为9.2重量份。
对比例3
与实施例1的区别仅在于，在本对比例中，不添加耐热助剂和苯基耐热硅油。
性能测试
对实施例1-14和对比例1-3提供的封装胶进行性能测试：
性能测试前，先将A、B组分按质量比为1:1混合均匀，抽真空后点胶于待封装件上，在90℃下固化1h后在150℃下固化3h；然后在室温下放置24h后进行性能测试；
(1)硬度：根据GB/T2411-2008测试方法在邵氏A硬度计上测试；
(2)力学性能：根据GB/T 528-2009测试其拉伸性能；
(3)耐热性测试：将待测试件置于280℃烘箱中24h，观察其是否开裂或黄变，并测试其硬度以及力学性能；其中，A-无黄变、无开裂；B-有黄变、开裂；
(4)粘结性：将待测试样在浓度为30％的红墨水溶液中煮沸4h，观察是否有红墨水渗入，无渗入则表示粘接性良好。
(5)稳定性：将待测试样在230℃烘箱中测试168h，观察是否黄变。
对实施例1-14和对比例1-3的测试结果如表1：
表1
由实施例和性能测试可知，本发明提供的封装胶拉伸强度在3.5MPa以上，硬度在40-56范围内，且置于280℃烘箱中24h后，拉伸强度、硬度变化较小，且无黄变、无开裂现象，并且可长期耐受230℃不变黄；由实施例1和实施例4-6、8-9、12的对比可知，当苯基耐热硅油为苯基乙烯基硅油，耐热助剂为含20wt％氧化铈的乙烯基硅油，且苯基耐热硅油和耐热助剂的质量比为(5-10):1时，且苯基耐热硅油中苯基的质量百分含量为10-20％，乙烯基的含量为0.2-1.0wt％时，本发明提供的封装胶具有更好的性能，其中，拉伸强度在4.5MPa以上，硬度在40-50范围内，且置于280℃烘箱中24h后，拉伸强度、硬度变化更小，且无黄变、无开裂现象，并且可长期耐受230℃不变黄；由实施例1和对比例1-3的对比可知，本发明中的苯基耐热硅油和耐热助剂二者相互作用，协同增效，使本发明的封装胶耐高温性良好，可长期耐受230℃不变黄，且在280℃处理24h后不变黄、不开裂的同时拉伸强度以及硬度变化均较小。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的双组份封装胶、其制备方法和使用方法以及应用，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种双组份封装胶，其特征在于，所述封装胶由A组分和B组分组成，其中，所述A组分按重量份数包括如下组分：
所述B组分按重量份数包括如下组分：
2.根据权利要求1所述的双组份封装胶，其特征在于，在苯基耐热硅油中，所述苯基的质量百分含量为10-20％；
优选地，所述苯基耐热硅油的粘度为100-1000cP；
优选地，所述苯基耐热硅油为苯基甲基硅油、苯基乙烯基硅油或苯基羟基硅油中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选苯基乙烯基硅油；
优选地，在苯基乙烯基硅油中，乙烯基的含量为0.2-1.0wt％。
3.根据权利要求1或2所述的双组份封装胶，其特征在于，所述耐热助剂为含20wt％氧化铈的乙烯基硅油；
优选地，所述氧化铈的粒径为10-20nm；
优选地，所述苯基耐热硅油为苯基乙烯基硅油，耐热助剂为含20wt％氧化铈的乙烯基硅油，所述苯基耐热硅油和耐热助剂的质量比为(5-10):1。
4.根据权利要求1-3中的任一项所述的双组份封装胶，其特征在于，所述甲基乙烯基聚硅氧烷树脂结构式如下：(Me3SiO1/2)a(ViMe2SiO1/2)b(SiO2)；
其中，a＝0.4-1.0，b＝0.4-1.0，a+b＝0.8-1.5；
优选地，所述甲基乙烯基聚硅氧烷树脂的乙烯基含量为1.5-3.5wt％，进一步优选2-3wt％。
5.根据权利要求1-4中的任一项所述的双组份封装胶，其特征在于，所述甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油；
优选地，在甲基乙烯基硅油中，乙烯基的含量为0.01-0.5wt％；
优选地，所述甲基乙烯基硅油的粘度为1000-20000cP，进一步优选为5000-10000cP；
优选地，所述含氢硅油的含氢量为0.2-1.2wt％，进一步优选0.6-1.2wt％。
6.根据权利要求1-5中的任一项所述的双组份封装胶，其特征在于，所述催化剂为铂-甲基乙烯基聚硅氧烷配合物；
优选地，在铂-甲基乙烯基聚硅氧烷配合物中，所述铂的含量为2000-8000ppm，进一步优选3000-5000ppm。
7.根据权利要求1-6中的任一项所述的双组份封装胶，其特征在于，所述增粘剂为乙烯基硅氧烷和/或硅硼改性的硅烷偶联剂；
优选地，所述抑制剂为乙炔基环己醇和/或甲基丁炔醇。
8.根据权利要求1-7中的任一项所述的双组份封装胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将配方量的甲基乙烯基聚硅氧烷树脂、甲基乙烯基硅油、苯基耐热硅油、耐热助剂和催化剂混合均匀，得到A组分；
(2)将配方量的甲基乙烯基聚硅氧烷树脂、甲基乙烯基硅油、含氢硅油、增粘剂和抑制剂混合均匀，得到B组分；
优选地，所述制备方法包括如下步骤：
(A)在室温下，将配方量的甲基乙烯基聚硅氧烷树脂、甲基乙烯基硅油、苯基耐热硅油和耐热助剂在氮气氛围中混合均匀，混合过程中控制温度≤30℃，然后加入催化剂，在真空状态下混合均匀，得到A组分；
(B)在室温下，将配方量的甲基乙烯基聚硅氧烷树脂、甲基乙烯基硅油、含氢硅油和增粘剂在氮气氛围中混合均匀，混合过程中控制温度≤30℃，然后加入抑制剂，在真空状态下混合均匀，得到B组分。
9.根据权利要求1-7中的任一项所述的双组份封装胶的使用方法，其特征在于，在使用时，按照A组分和B组分质量比为1:1混合均匀，抽真空后点胶或灌胶于待封装件上，然后固化；
优选地，所述固化的方法为先在90-95℃下固化0.5-1h，然后在150-160℃下固化2-3h。
10.根据权利要求1-7中的任一项所述的双组份封装胶在LED集成封装中的应用。
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