CN102234431A - 高接着性硅氧树脂组成物以及使用该组成物的光半导体装置 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是提供一种与基板的接着力强的光半导体元件密封用的硅氧树脂组成物以及一种可靠性高的光半导体装置。硅氧树脂组成物包含：(A)1分子中含有至少2个烯基的有机聚硅氧烷；(B)下述(B-1)及(B-2)：(B-1)两末端由键合于硅原子的氢原子来封端的直链状有机氢化聚硅氧烷，(B-2)单末端由键合于硅原子的氢原子来封端且另一末端由键合于硅原子的羟基或者烷氧基来封端的直链状有机氢化聚硅氧烷；(C)1分子中含有至少3个氢硅烷基的分支状有机氢化聚硅氧烷；(D)加成反应催化剂；以及(E)缩合催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种作为光半导体元件的密封材料而有用的硅氧树脂组成物。
背景技术
近年来，光的强度强且发热大的高亮度发光二极管(light-emitting diode，LED)经商品化，也广泛用于一般照明等。专利文献1中记载了如下要点：通过在苯基类硅氧树脂中添加受阻胺类光劣化防止剂，可提供耐热性、耐光稳定性、及耐候性优异的密封材料。但是，该硅氧树脂组成物虽然耐光性、耐热变色性、及耐冲击性优异，但若长时间使用，则光劣化防止剂的效果消失，产生由苯基的劣化引起的树脂的变色、及由硅氧烷键的切断引起的树脂劣化。
专利文献2记载了为了延长LED的寿命而有用的由含有苯基的有机聚硅氧烷及氢化二有机硅烷氧基末端低聚二苯基硅氧烷所构成的硅氧树脂组成物。但是，若将该硅氧树脂组成物用于光的强度强且发热大的高亮度LED封装体，则在LED封装体的端部或引线框架的根部等发现龟裂的产生。特别是与银的接着性差而在LED封装体与银框架的界面发现剥离。
[现有技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]日本专利特开2005-272697号公报
[专利文献2]日本专利特表2009-527622号公报
发明内容
本发明的目的在于提供一种与基板的接着力强的光半导体元件密封用硅氧树脂组成物，且提供一种可靠性高的光半导体装置。
本发明者为了达成所述目的而进行了各种研究，结果发现，含有在末端具有羟基或者烷氧基的直链状有机氢化聚硅氧烷及缩合催化剂的加成固化型硅氧树脂组成物的固化物具有对基板的优异接着性。另外，该硅氧树脂组成物由于耐光性及耐热性优异，所以即便曝露于高强度的光或高热条件下，也不会产生龟裂或剥离，且由于透气性低而可防止固化物的变色。
即，本发明涉及一种硅氧树脂组成物、以及包含该硅氧树脂组成物的固化物的半导体装置，所述硅氧树脂组成物包含：
(A)1分子中含有至少2个烯基的有机聚硅氧烷，49重量份～95重量份；
(B)下述(B-1)及(B-2)：
(B-1)两末端由键合于硅原子的氢原子来封端的直链状有机氢化聚硅氧烷，
(B-2)单末端由键合于硅原子的氢原子来封端且另一末端由键合于硅原子的羟基或者烷氧基来封端的直链状有机氢化聚硅氧烷，
(B-1)与(B-2)的重量比为90～99.9∶10～0.1，且(B-1)与(B-2)的合计重量为0.001重量份～50重量份；
(C)1分子中含有至少3个氢硅烷基的分支状有机氢化聚硅氧烷，0.01重量份～20重量份(其中，(A)成分、(B)成分及(C)成分的合计为100重量份)；
(D)加成反应催化剂，催化剂量；以及
(E)缩合催化剂，相对于(A)成分～(C)成分的合计100重量份为0.001重量份～1重量份。
本发明提供的一种光半导体装置，包含所述的硅氧树脂组成物的固化物。
[发明的效果]
本发明的硅氧树脂组成物可提供具有对基板的优异接着性的固化物。另外，通过利用该硅氧树脂组成物来密封高亮度LED等光半导体元件，可提供高耐热性、高耐光性、耐变色性及耐冲击性等优异的可靠性高的光半导体装置，作为光半导体装置的密封材料而非常有用。
附图说明
图1是合成例4中制造的有机氢化聚硅氧烷的GC图。
具体实施方式
(A)有机聚硅氧烷
(A)成分为1分子中含有至少2个烯基的有机聚硅氧烷，包含由下述平均组成式(1)所表示的有机聚硅氧烷。
R1 aR2 bR3 cSiO(4-a-b-c)/2 (1)
(式中，R1相互独立地为经取代或未经取代的一价烃基，其中不具有烯基且不为芳基；R2为芳基，R3为烯基，a为0.4～1.0的数，b为0～0.5的数，c为0.05～0.5的数，其中a+b+c＝1.0～2.0。)
所述式(1)中，R1宜为碳数1～10、优选为碳数1～6的一价烃基。这样的R1可列举：甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基、辛基、壬基、癸基等烷基；将苄基、苯基乙基、苯基丙基等芳烷基以及这些基团的氢原子的一部分或者全部以氟、溴、氯等卤素原子、氰基等取代而成的基团，例如氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基等经卤素取代的烷基、以及氰基乙基等。
所述式(1)中，R2为芳基，优选为碳数6～10，例如可列举苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基。
所述式(1)中，R3为烯基，优选为碳数2～8，更优选为碳数2～6。这样的R3可列举：乙烯基、烯丙基、丙烯基、异丙烯基、丁烯基、己烯基、环己烯基、辛烯基等，其中，优选乙烯基或者烯丙基。
该有机聚硅氧烷可列举具有主链包含二有机硅氧烷单元(R2SiO2/2单元)的重复，且分子链两末端以三有机硅烷氧基(R3SiO1/2单元)来封端的直链状结构的有机聚硅氧烷(所述式中，R是指与R1、R2、或R3相同的基团)。其中就作业性及固化性等观点而言，优选为下述式(4)所表示的两末端各具有1个以上乙烯基的直链状有机聚硅氧烷，且该直链状有机聚硅氧烷的25℃下的粘度为10mPa·s～1,000,000mPa·s，优选为1,000mPa·s～50,000mPa·s。粘度例如可利用旋转粘度计来测定。该直链状有机聚硅氧烷可在分子链中含有少量的分支状结构。
(式中，R1及R2为如上所述，R为R1或R2；g为1、2或3的整数。)
所述式(4)中，x、y及z是满足1≤x+y+z≤1,000的0或正整数，是满足优选为5≤x+y+z≤500，更优选为30≤x+y+z≤500，其中0.5＜(x+y)/(x+y+z)≤1.0的整数。
这样的所述式(4)所表示的有机聚硅氧烷具体可列举下述化合物。
(所述式中，x、y、z为如上所述)
(所述式中，x、y、z为如上所述)
本发明的(A)成分的一部分宜为树脂结构(即三维网状结构)的有机聚硅氧烷。树脂结构的有机聚硅氧烷优选为包含R6SiO1.5单元、R5 kR6 pSiO单元及R5 qR6 rSiO0.5单元(所述式中，R5为乙烯基或者烯丙基，R6为与所述R1及R2相同的基团，优选苯基；k为0或1的整数，p为1或2的整数，其中k+p＝2，q为1～3的整数，r为0～2的整数，其中q+r＝3)的有机聚硅氧烷。
树脂结构的有机聚硅氧烷优选为于设R6SiO1.5单元为a单元，R5 kR6 pSiO单元为b单元，R5 qR6 rSiO0.5单元为c单元的情况，优选为以摩尔比计成为(b+c)/a＝0.01～1、优选为0.1～0.5，且c/a＝0.05～3、优选为0.1～0.5的量所构成。另外，该有机聚硅氧烷优选为利用凝胶渗透色谱法(Gel PermeationChromatography，GPC)所测定的聚苯乙烯换算的重量平均分子量在500～10,000的范围内。
树脂结构的有机聚硅氧烷除了含有所述a单元、b单元、c单元以外，进而可在不损及本发明目的的范围内含有少量的二官能性硅氧烷单元或三官能性硅氧烷单元。
树脂结构的有机聚硅氧烷可通过将成为所述a单元、b单元、c单元的单元源的化合物以成为所述摩尔比的方式加以组合，例如在酸的存在下进行共水解反应而容易合成。
a单元源可使用：苯基三氯硅烷(phenyl trichlorosilane)、苯基三甲氧基硅烷(phenyl trimethoxy silane)、苯基三乙氧基硅烷(phenyl triethoxy silane)、环己基三氯硅烷(cyclohexyl trichlorosilane)、环己基三甲氧基硅烷(cyclohexyltrimethoxy silane)、环己基三乙氧基硅烷(cyclohexyl triethoxy silane)、环戊基三氯硅烷(cyclopentyl trichlorosilane)、正丙基三氯硅烷(n-propyltrichlorosilane)、甲基三氯硅烷(methyl trichlorosilane)、甲基三甲氧基硅烷(methyl trimethoxy silane)、甲基三乙氧基硅烷(methyl triethoxy silane)等。
b单元源可使用下述化合物。
c单元源可使用下述化合物。
树脂结构的有机聚硅氧烷是为了改善固化物的物理强度以及表面的粘性而调配的。该有机聚硅氧烷优选为在(A)成分中调配20wt％～95wt％，更优选为40wt％～90wt％。若树脂结构的有机聚硅氧烷的调配量过少，则有无法充分达成所述效果的情况，若过多，则组成物的粘度显著变高，有固化物上容易产生龟裂的情况。相对于(A)成分～(C)成分的合计100重量份，(A)成分的调配量宜为49重量份～95重量份。
(B)直链状有机氢化聚硅氧烷
(B)直链状有机氢化聚硅氧烷作为交联剂而发挥作用。本发明的特征在于包含：两末端由键合于硅原子的氢原子来封端的直链状有机氢化聚硅氧烷(B-1)、以及单末端由键合于硅原子的氢原子来封端且另一末端由键合于硅原子的羟基或者烷氧基来封端的直链状有机氢化聚硅氧烷(B-2)。通过该(B-1)成分中及(B-2)成分中的氢硅烷基与(A)有机聚硅氧烷中的烯基进行加成反应而形成交联结构。另外，通过(B-2)成分具有羟基或者烷氧基而发生(B-2)成分的分子间的水解缩合反应、以及(B-2)成分与存在于基板表面的羟基的缩合反应。本发明的硅氧树脂组成物通过同时发生加成反应与缩合反应，使组成物固化而提供对基板的接着力高的固化物。
(B-1)两末端由键合于硅原子的氢原子来封端的直链状有机氢化聚硅氧烷是由下述式(2)所表示。
式中，R4相互独立地为不具有烯基的经取代或未经取代的一价烃基。n为0～10的整数，优选为1～4的整数。
(B-2)单末端由键合于硅原子的氢原子来封端且另一末端由键合于硅原子的羟基或者烷氧基来封端的直链状有机氢化聚硅氧烷是由下述式(3)表示。
式中，R4相互独立地为不具有烯基的经取代或未经取代的一价烃基，R5为羟基、或者烷氧基。烷氧基优选为碳数1～8的烷氧基，特别优选为碳数1～4的烷氧基。n为0～10的整数，优选为1～4的整数。若(B)成分中的n的平均值小于1，则在加热固化时，有机氢化聚硅氧烷挥发而容易变得固化不良，因此并不优选。
所述式(2)及(3)中，R4相互独立地为不具有烯基的经取代或未经取代的一价烃基，宜为碳数1～10、优选为碳数1～6的基团。这样的R4可列举：甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基、辛基、壬基、癸基等烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基；苄基、苯基乙基、苯基丙基等芳烷基以及将这些基团的氢原子的一部分或者全部以氟、溴、氯等卤素原子、氰基等取代而成的基团，例如可列举氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基等经卤素取代的烷基、以及氰基乙基等。其中，R4优选为甲基或者苯基。
特别优选为，(B-1)是由下述式(4)所表示的有机氢化聚硅氧烷：
(式中，R4及n为如上所述，Ph是指苯基)，
(B-2)是由下述式(5)所表示的有机氢化聚硅氧烷：
(式中，R4、R5及n为如上所述，Ph是指苯基)。
所述(B-1)与(B-2)的重量比为90～99.9∶10～0.1，优选为93～99.5∶7～0.5。若(B-2)过少，则接着性变得不充分，若过多，则在固化物中残存硅烷醇基，且在热或光强的条件或存在大量水分的条件下硅氧烷键开裂，因此无法充分获得作为接着助剂的作用，另外，产生龟裂或产生在封装体与银框架的界面的剥离，降低光半导体装置的可靠性。
如上所述的有机氢化聚硅氧烷可利用公知的方法来制备，例如可通过使含有SiH基的硅氧烷与二烷氧基硅烷在强酸催化剂的存在下进行酸平衡化而合成。此外，本发明也可含有少量的两末端由键合于硅原子的羟基或者烷氧基来封端的有机氢化聚硅氧烷。
(B)成分的调配量是相对于(A)成分～(C)成分的合计100重量份，而(B-1)成分及(B-2)成分的合计成为0.001重量份～50重量份、优选为5重量份～40重量份的量。
(C)分支状有机氢化聚硅氧烷
(C)成分是在1分子中含有至少3个、优选为至少4个氢硅烷基的分支状有机氢化聚硅氧烷，是通过该氢硅烷基与(A)有机聚硅氧烷中的烯基进行加成反应而形成交联结构。如上所述的分支状有机氢化聚硅氧烷是由下述平均组成式(6)所表示。
R7 aR2 bHdSiO(4-a-b-d)/2 (6)
(式中，R7相互独立地为经取代或未经取代的一价烃基，其中不具有烯基且不为芳基；R2为芳基，a为0.6～1.5的数，b为0～0.5的数，d为0.4～1.0的数，其中a+b+d＝1.0～2.5。)
所述式(3)中，R7宜为碳数1～10、优选为碳数1～7的一价烃基。这样的R7可列举：甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基、辛基、壬基、癸基等烷基；氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基等经卤素取代的烷基，以及氰基乙基等。
所述式(3)中，R2为芳基，优选为碳数6～10，可列举苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基。另外，a为0.6～1.5的数，b为0～0.5的数，d为0.4～1.0的数，且为其中满足a+b+d＝1.0～2.5的数。分子中氢硅烷基的位置并无特别限制，可为分子链的末端，也可为中间。
如上所述的有机氢化聚硅氧烷可列举：三(二甲基氢化硅烷氧基)甲基硅烷，三(二甲基氢化硅烷氧基)苯基硅烷，1，1，3，3-四甲基二硅氧烷，1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷，两末端经三甲基硅烷氧基封端的甲基氢化聚硅氧烷，两末端经三甲基硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基氢化硅氧烷共聚物，两末端经二甲基氢化硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基氢化硅氧烷共聚物，两末端经三甲基硅烷氧基封端的甲基氢化硅氧烷-二苯基硅氧烷共聚物，两末端经三甲基硅烷氧基封端的甲基氢化硅氧烷-二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物，包含(CH3)2HSiO1/2单元及SiO4/2单元的共聚物，包含(CH3)2HSiO1/2单元、SiO4/2单元及(C6H5)SiO3/2单元的共聚物等。
另外，也可使用下述结构所表示的有机氢化聚硅氧烷。
(C)有机氢化聚硅氧烷的分子结构可为环状或者三维网状结构中的任一种，一分子中的硅原子的数量(或者聚合度)宜为3～100，优选为3～10。
如上所述的有机氢化聚硅氧烷可利用公知的方法来制备，例如可通过使RSiHCl2、R3SiCl、R2SiCl2、R2SiHCl(所述式中R是指与所述R7或者R2相同的基团)所表示的氯硅烷水解，或者使用强酸催化剂将水解所得的硅氧烷平衡化而获得。
相对于(A)成分～(C)成分的合计100重量份，(C)成分的调配量可为0.01重量份～20重量份，优选为0.1重量份～15重量份。(C)成分与(B)成分的调配量为(A)成分的固化有效量，相对于(A)成分中的烯基1当量，(B)成分与(C)成分中的氢硅烷基的合计当量为0.5当量～4.0当量，优选为0.8当量～2.0当量，更优选为0.9当量～1.5当量。若小于所述下限值，则不进行加成反应而难以获得固化物，若大于所述上限值，则由于未反应的氢硅烷基大量残存于固化物中，所以成为橡胶物性随时间变化的原因。
相对于(A)成分～(C)成分的合计重量，本发明的硅氧树脂组成物可含有10wt％～60wt％、优选为15wt％～60wt％的芳基。该芳基可列举苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等，其中优选为苯基。若芳基小于10wt％，则固化物的透气性增大，腐蚀LED封装体内的银面而使LED的亮度降低，因此并不优选。若大于所述上限值，则可靠性变差，因此并不优选。
(D)加成反应催化剂
(D)成分是为了促进(A)成分与(B)成分及(C)成分的加成反应而调配的。加成反应催化剂可使用铂类、钯类、及铑类，就成本等观点而言，宜为铂族金属类催化剂。铂族金属类催化剂例如可列举H2PtCl6·mH2O、K2PtCl6、KHPtCl6·mH2O、K2PtCl4、K2PtCl4·mH2O、PtO2·mH2O(m为正的整数)。另外，可使用所述铂族金属类催化剂与烯烃等烃、醇或含乙烯基的有机聚硅氧烷的错合物等。所述催化剂可为单独，也可为2种以上的组合。
催化剂只要以所谓的催化剂量来调配即可。于使用铂族金属类催化剂的情况，可以相对于所述(A)成分～(C)成分的合计量100重量份，而成为以铂族金属换算(重量)计优选为0.0001重量份～0.2重量份、更优选为0.0001重量份～0.05重量份的量来使用。
(E)缩合催化剂
缩合催化剂是为了促进(B)成分的分子间的水解缩合反应、以及(B)成分与存在于基板表面的羟基的缩合反应而调配的。缩合催化剂可列举：二月桂酸锡(tin dilaurate)、二月桂酸二正丁基锡(di-n-butyl tin dilaurate)、二辛酸锡(tin dioctoate)、双(2-乙基己酸)锡(tin bis(2-ethyl hexanoate))、双(新癸酸)锡(tin bis(neodecanoate))、二正丁基二乙酰氧基锡(di-n-butyl diacetoxytin)及四丁基锡(tetrabutyl tin)等锡(II)及锡(IV)化合物，以及四异丙醇钛(titanium tetraisopropoxide)、四辛醇钛(titanium tetraoctoxide)、四正丁醇钛(titanium tetra-n-butoxide)、丁醇钛二聚物(titanium butoxide dimer)、四-2-乙基己醇钛(titanium tetra-2-ethyl hexoxide)、二异丙氧基双(乙酰丙酮酸)钛(titanium diisopropoxy bis(acetylacetonate))、二辛氧基双(亚辛基乙醇酸)钛(titanium dioctyloxy bis(octylene glycolate))、二异丙氧基双(乙酰乙酸乙酯)钛(titanium diisopropoxy bis(ethyl acetoacetate))等钛化合物，三乙酰丙酮酸铝(aluminium trisacetylacetonate)、三乙酰乙酸铝(aluminium trisacetoacetate)、三(仲丁氧基)铝(tri(sec-butoxy)aluminium)等铝化合物，双乙酰丙酮酸镍等镍化合物，三乙酰丙酮酸钴等钴化合物，双乙酰丙酮酸锌等锌化合物，四正丙醇锆、四正丁醇锆、四乙酰丙酮酸锆、三丁氧基单乙酰丙酮酸锆、单丁氧基乙酰丙酮酸锆、二丁氧基双(乙酰乙酸乙酯)锆、四乙酰丙酮酸锆、三丁氧基单硬脂酸锆等锆化合物。所述催化剂可为单独，也可为2种以上的组合。特别优选使用耐变色性高、且富有反应性的锆类催化剂的Orgatix ZA系列(松本商事株式会社(Matsumoto Trading)制造)。
(E)成分的调配量是以相对于(A)成分～(C)成分的合计100重量份而成为0.001重量份～1重量份、优选为0.001重量份～0.1重量份的量来使用。若大于所述上限值，则成为固化物的变色的原因，若小于所述下限值，则接着促进效果变低，因此并不优选。
(F)接着赋予剂
本发明的硅氧树脂组成物除了所述的(A)成分～(E)成分以外，可进一步调配接着赋予剂。接着赋予剂可列举：乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、2-(3，4-环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、N-2(氨基乙基)3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2(氨基乙基)3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-2(氨基乙基)3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷等，三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷及其低聚物等。这些接着赋予剂可单独使用，也可将2种以上混合使用。该接着赋予剂优选为以相对于(A)成分～(C)成分的合计100重量份而成为0.001重量份～10重量份、特别优选为0.001重量份～5重量份的量来调配。其中优选使用下述式所表示接着赋予剂。
(式中，s为1～50的整数，t为1～100的整数。)
(G)无机填充剂
本发明的硅氧树脂组成物可为了对固化物赋予耐冲击性、增强效果、LED光扩散效果、荧光体沉降防止效果、或者膨胀率降低效果的目的，而进一步调配无机填充剂。无机填充剂只要是发挥所述效果的无机填充剂，则并无特别限制。例如可使用：气相二氧化硅(fumed silica)、气相二氧化钛等增强性无机填充剂，碳酸钙、硅酸钙、二氧化钛、三氧化二铁、碳黑、以及氧化锌等非增强性无机填充剂等。无机填充剂可相对于(A)成分～(C)成分的合计100重量份，以0.01重量份～300重量份、优选为0.01重量份～50重量份来调配。
本发明的硅氧树脂组成物除了所述(A)成分～(G)成分以外，可视需要来调配公知的各种添加剂。各种添加剂可列举受阻胺等光劣化防止剂、乙烯基醚类、乙烯基酰胺类、环氧树脂、氧杂环丁烷类、邻苯二甲酸烯丙酯类、以及己二酸乙烯酯等反应性稀释剂等。这些各种添加剂可在不损及本发明目的的范围内适当调配。另外，苯基类硅氧与二甲基硅氧相比耐热性差，因此可适当调配抗氧化剂。
抗氧化剂可列举：季戊四醇四[3-(3，5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯](pentaerythritol[3-(3，5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate])、N，N′-丙烷-1，3-二基双[3-(3，5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺]、硫代二亚乙基双[3-(3，5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、十八烷基-3-(3，5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、6，6′-二-叔丁基-2，2′-硫代二-对甲酚、N，N′-己烷-1，6-二基双[3-(3，5-二-叔丁基-4-羟基苯基丙酰胺)]、苯丙酸，3，5-双(1，1-二甲基乙基)-4-羟基，C7-C9侧链烷基酯、二乙基[[3，5-双(1，1-二甲基乙基)-4-羟基苯基]甲基]膦酸酯、2，2′-亚乙基双[4，6-二-叔丁基苯酚]、3，3′，3″，5，5′，5″-六-叔丁基-a，a′，a″-(均三甲苯-2，4，6-三基)三-对甲酚、二乙基双[[[3，5-双(1，1-二甲基乙基)-4-羟基苯基]甲基]膦酸]钙、4，6-双(辛硫基甲基)-邻甲酚、4，6-双(十二烷硫基甲基)-邻甲酚、亚乙基双(氧亚乙基)双[3-(5-叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]、六亚甲基双[3-(3，5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、1，3，5-三(3，5-二-叔丁基-4-羟基苄基)-1，3，5-三嗪-2，4，6-三酮、1，3，5-三[(4-叔丁基-3-羟基-2，6-二甲苯基)甲基]-1，3，5-三嗪-2，4，6(1H，3H，5H)-三酮、6，6′-二-叔丁基-4，4′-硫代二-间甲酚、二苯基胺、N-苯基苯胺与2，4，4-三甲基戊烯的反应生成物、2，6-二-叔丁基-4-(4，6-双(辛硫基)-1，3，5-三嗪-2-基氨基)苯酚、3，4-二氢-2，5，7，8-四甲基-2-(4，8，12-三甲基十三烷基)-2H-1-苯并吡喃-6-醇、2′，3-双[[3-[3，5-二-叔丁基-4-羟基苯基]丙酰基]]丙酰肼、3，3′-硫代二酸二(十二烷基)酯、以及3，3′-硫代二丙酸二(十八烷基)酯等。另外，优选为列举Irganox 245、Irganox 259、Irganox 295、Irganox 565、Irganox 1010、Irganox 1035、Irganox1076、Irganox 1098、Irganox 1135、Irganox 1130、Irganox 1425WL、Irganox1520L、Irganox 1726、Irganox 3114、Irganox 5057(汽巴日本(Ciba Japan)股份有限公司)等。这些抗氧化剂可将2种以上混合使用。
硅氧树脂组成物是通过将所述的各成分同时或者分别地一边视需要进行加热处理，一边搅拌、溶解、混合及分散而制备。通常是以使用前不进行固化反应的方式，将(A)成分、与(B)成分及(C)成分分成2液来保存，使用时将该2液混合而进行固化。特别是若将(A)成分与(C)成分以1液保存，则存在产生脱氢反应的危险性，因此宜将(A)成分与(C)成分分开保存。另外，也可以添加少量的乙炔醇等固化抑制剂，制成1液来保存。
搅拌等操作只要使用公知的装置即可，并无特别限定，例如可使用具备搅拌及加热装置的擂溃机、三辊机、球磨机、以及行星式混合器等，也可将所述装置适当组合使用。本发明的硅氧树脂组成物的利用旋转粘度计所测定的25℃下的粘度优选为100mPa·s～10,000,000mPa·s，特别优选为300mPa·s～500,000mPa·s。
硅氧树脂组成物的固化条件并无特别限制，通常可在40℃～250℃、优选为60℃～200℃下固化5分钟～10小时、优选为30分钟～6小时。本发明的硅氧树脂组成物的固化物由于具有高透明性，且非常良好地接着于液晶聚合物(Liquid Crystal Polymer，LCP)等封装材料或金属基板，所以作为LED、光电二极管、电荷耦合器件(Charge Coupled Device，CCD)、互补金属氧化物半导体(Complementary Metal Oxide Semiconductor，CMOS)、以及光电耦合器等光半导体元件的密封材料而有用，特别可适宜用于高亮度LED的密封。
于使用本发明的硅氧树脂组成物来密封经镀银的引线框架的情况，由于经镀银的引线框架提高硅氧树脂组成物的润湿性，所以优选为预先对引线框架的表面进行表面处理。就作业性或设备的保全等观点而言，所述的表面处理优选为利用紫外线处理、臭氧处理、以及等离子处理等干式法来进行，特别优选等离子处理。另外，为了提高与硅氧树脂组成物的相容性，预成型封装体的材质优选为预成型封装体中的硅氧成分的含量为全部有机成分的15wt％以上。所谓所述硅氧成分，是定义为具有Si单元的化合物及其聚合物的成分，若硅氧成分小于全部有机成分的15wt％，则与硅氧树脂组成物的相容性下降，因此在树脂密封时，会在硅氧树脂组成物与预成型封装体内壁之间产生间隙(空泡)，成为容易产生龟裂的光半导体装置，因此并不优选。
本发明的硅氧树脂组成物通过加成反应及缩合反应而固化，提供具有对基板的高接着力的固化物。该固化物由于固化物中不残存未反应的羟基或者烷氧基，所以透气性低，利用该固化物加以密封而获得的光半导体装置成为耐变色性及反射效率的耐久性优异的光半导体装置。
另外，本发明的硅氧树脂组成物的固化物由于耐光性及耐热性优异，所以即便曝露于高强度的光或高热条件下，也不会产生龟裂或剥离，通过利用该固化物来密封高亮度LED等光半导体元件，可提供高耐热性、高耐光性、耐变色性及耐冲击性优异的可靠性高的光半导体装置。
[实例]
以下列出实例及比较例，对本发明进行具体说明，但本发明并不限制于下述实例。此外，下述记载中份表示重量份。
树脂结构的有机聚硅氧烷的制备
[合成例1]
向烧瓶中添加1050g的二甲苯、5143g的水，接着滴加将2222g(10.5mol)的苯基三氯硅烷、543g(4.50mol)的乙烯基二甲基氯硅烷、1575g的二甲苯混合而成的溶液。滴加结束后搅拌3小时，进行废酸分离并水洗。共沸脱水后添加6g(0.15mol)的KOH，在150℃下进行一整夜的加热回流。然后以27g(0.25mol)的三甲基氯硅烷、24.5g(0.25mol)的乙酸钾加以中和并过滤后，将溶剂减压蒸馏去除，从而合成下述平均式所表示的硅氧烷树脂(树脂1)。乙烯基当量为0.195mol/100g。
[合成例2]
向烧瓶中添加1005g的二甲苯、5000g的水，接着滴加将2222g(10.5mol)的苯基三氯硅烷、422g(3.50mol)的乙烯基二甲基氯硅烷、1507g的二甲苯混合而成的溶液。滴加结束后搅拌3小时，进行废酸分离并水洗。共沸脱水后添加6g(0.15mol)的KOH，在150℃下进行一整夜的加热回流。然后以27g(0.25mol)的三甲基氯硅烷、24.5g(0.25mol)的乙酸钾加以中和并过滤后，将溶剂减压蒸馏去除，从而合成下述平均式所表示的硅氧烷树脂(树脂2)。乙烯基当量为0.170mol/100g。
[合成例3]
向烧瓶中添加1000g的二甲苯、5014g的水，接着滴加将2285g(10.8mol)的苯基三氯硅烷、326g(2.70mol)的乙烯基二甲基氯硅烷、1478g的二甲苯混合而成的溶液。滴加结束后搅拌3小时，进行废酸分离并水洗。共沸脱水后添加6g(0.15mol)的KOH，在150℃下进行一整夜的加热回流。然后以27g(0.25mol)的三甲基氯硅烷、24.5g(0.25mol)的乙酸钾加以中和并过滤后，将溶剂减压蒸馏去除，从而合成下述平均式所表示的硅氧烷树脂(树脂3)。乙烯基当量为0.131mol/100g。
(B)直链状有机氢化聚硅氧烷的制备
[合成例4]
向烧瓶中添加5376g(22.0mol)的二苯基二甲氧基硅烷、151.8g的乙腈，冷却至10℃以下，在内温10℃以下进行以下的滴加反应。滴加303.69g的浓硫酸，再以1小时滴加940.36g的水，接着滴加2216g(16.5mol)的(HSiMe2)2O，搅拌一整夜。进行废酸分离并水洗，进行减压蒸馏去除，从而合成直链状有机氢化聚硅氧烷1。氢气产生量为90.32ml/g(SiH基当量为0.403mol/100g)。利用气相色谱法(Gas Chromatography，GC)来测定，结果，所得的直链状有机氢化聚硅氧烷1含有94.5wt％的两末端氢化聚硅氧烷(B-1)、5.5wt％的单末端氢化聚硅氧烷(B-2)。将GC图示于图1。
(B-1)：94.5wt％ (B-2)：5.5wt％
(n＝2.0(平均值)，式(B-2)中，R为甲基)
利用气相色谱法的测定是利用以下的装置及测定条件来进行。
装置名：岛津制作所(股)制造的GC-2014
测定条件：载体气体为氦，注入量为20μl，管柱温度为50℃，检测器温度为300℃，升温速度为5℃/min，保持时间为60min
[实例1～实例3]
将合成例1～合成例4所制备的各成分及以下的成分以表1所示的组成来混合，制备硅氧树脂组成物。
(A)下述式所表示的甲基乙烯基苯基聚硅氧烷(乙烯基当量为0.0185mol/100g)
(分子量为11000，z＝30，x＝68)
(C)下述式所表示的分支状有机氢化聚硅氧烷：
氢气产生量170.24ml/g(SiH基当量为0.76mol/100g)
(D)加成反应催化剂：氯铂酸的辛醇改性溶液(铂浓度为2wt％)
(E)缩合催化剂：Orgatix ZA-65(四正丁氧基锆，87％正丁醇溶液，松本商事株式会社(Matsumoto Trading)制造)
(F)接着赋予剂：
[比较例1、比较例2]
除了代替(B)直链状有机氢化聚硅氧烷而使用下述有机氢化聚硅氧烷以外，以与实例相同的方式将各成分以表1所示的组成加以混合而制备硅氧树脂组成物。
(B′)有机氢化聚硅氧烷
氢气产生量为92.16ml/g(SiH基当量为0.411mol/100g)
n＝2.0(平均)
以150℃/4hr将实例1～实例3及比较例1、比较例2的硅氧树脂组成物加热成型(纵×横×厚＝110mm×120mm×2mm)而形成固化物，以目视观察外观。另外，依据JIS K 6301来测定拉伸强度、硬度(使用A型弹簧试验机来测定)以及延伸率。进而，利用JIS K 7129以Lyssy法(装置名，希仕代(Lyssy)公司，L80-5000)来测定透湿度。将结果示于表1。
接着力
在镀银的铜版上薄薄地涂布实例1～实例3及比较例1、比较例2的各硅氧树脂组成物，然后将一边为5mm的硅芯片对每1个样品放置5个，在60℃下固化1小时，进而在150℃下固化4小时，由此制成接着试验片。对于所制成的接着试验片，利用固晶测试机(装置名：Dage Series 4000 Bond tester，测试速度：200μm/s，测试高度：10.0μm，测定温度：25℃)来测定接着力，并以显微镜来观察破坏模式。将结果示于表1。
光半导体装置的制作
将底面具备实施了厚度2μm的镀银的铜制引线框架的杯状LED用预成型封装体(3mm×3mm×1mm，开口部的直径为2.6mm)在减压下进行Ar等离子(功率100W，照射时间为10秒)处理，在底面的引线框架上以银浆(导电性接着剂)来连接InGaN类蓝色发光元件的电极，并且将该发光元件的对电极以金线而连接于对引线框架，将所述实例1～实例3及比较例1、比较例2的各硅氧树脂组成物填充于封装体开口部，在60℃下固化1小时，进而在150℃下固化4小时来密封，从而制作光半导体装置。
将所述光半导体装置一边流通25mA的电流而点亮，一边在150℃硫化氢环境下放置1000小时后，目视观察封装体内的镀银表面附近的变色程度。另外，使用所制成的光半导体装置，在表1所示的条件下进行温度循环试验及高温高湿点亮试验，目视观察封装体界面的龟裂及剥离的有无、以及封装体内的镀银表面附近的变色程度。将结果示于表1。
[表1]
(表中，苯基的wt％是(A)成分～(C)成分中的苯基的合计量相对于(A)成分～(C)成分的合计重量的重量百分比。)
如所述表1所示，将含有具有烷氧基或者羟基的直链状有机氢化聚硅氧烷的本发明的硅氧树脂组成物固化而成的固化物对镀银铜板的接着力非常强，以该固化物密封的光半导体装置在温度循环试验及高温高湿点亮试验中未产生剥离及龟裂。另外，透湿性低，在硫化试验中也未产生变色。与此相对，包含不具有烷氧基及羟基的有机氢化聚硅氧烷的比较例1及比较例2的硅氧树脂组成物对基板的接着力低，包含该组成物的固化物的光半导体装置在温度循环试验及高温高湿点亮试验中产生剥离及龟裂。
[产业上的可利用性]
本发明的硅氧树脂组成物提供对基板的接着力非常高且透气性低的固化物，可提供高耐热性、高耐光性、耐变色性及耐冲击性优异的可靠性高的光半导体装置，因此特别是作为高亮度LED等光半导体元件的密封材料而非常有用。
Claims (10)
1.一种硅氧树脂组成物，包含：
(A)1分子中含有至少2个烯基的有机聚硅氧烷，49重量份～95重量份；
(B)下述(B-1)及(B-2)：
(B-1)两末端由键合于硅原子的氢原子来封端的直链状有机氢化聚硅氧烷，
(B-2)单末端由键合于硅原子的氢原子来封端且另一末端由键合于硅原子的羟基或者烷氧基来封端的直链状有机氢化聚硅氧烷，
(B-1)与(B-2)的重量比为90～99.9∶10～0.1，且(B-1)与(B-2)的合计重量为0.001重量份～50重量份；
(C)1分子中含有至少3个氢硅烷基的分支状有机氢化聚硅氧烷，0.01重量份～20重量份，其中(A)成分、(B)成分及(C)成分的合计为100重量份；
(D)加成反应催化剂，催化剂量；以及
(E)缩合催化剂，相对于(A)成分～(C)成分的合计100重量份为0.001重量份～1重量份。
2.根据权利要求1所述的硅氧树脂组成物，其中所述(A)成分包含由下述平均组成式(1)所表示的有机聚硅氧烷：
R1 aR2 bR3 cSiO(4-a-b-c)/2 (1)
式中，R1相互独立地为经取代或未经取代的一价烃基，其中不具有烯基且不为芳基；R2为芳基，R3为烯基，a为0.4～1.0的数，b为0～0.5的数，c为0.05～0.5的数，其中a+b+c＝1.0～2.0。
3.根据权利要求1所述的硅氧树脂组成物，其中所述(B-1)是由下述式(2)所表示的有机氢化聚硅氧烷：
式中，R4相互独立地为不具有烯基的经取代或未经取代的一价烃基，n为0～10的整数；以及
所述(B-2)是由下述式(3)所表示的有机氢化聚硅氧烷：
式中，R4相互独立地为不具有烯基的经取代或未经取代的一价烃基，R5为羟基、或者烷氧基，n为0～10的整数。
4.根据权利要求3所述的硅氧树脂组成物，其中所述(B-1)是由下述式(4)所表示的有机氢化聚硅氧烷：
式中，R4相互独立地为不具有烯基的经取代或未经取代的一价烃基，n为0～10的整数，Ph是指苯基；以及
(B-2)是由下述式(5)所表示的有机氢化聚硅氧烷：
式中，R4相互独立地为不具有烯基的经取代或未经取代的一价烃基，R5为羟基、或者烷氧基，n为0～10的整数，Ph是指苯基。
5.根据权利要求1所述的硅氧树脂组成物，其中所述(C)成分是由下述平均组成式(6)所表示的有机氢化聚硅氧烷：
R7 aR2 bHdSiO(4-a-b-d)/2 (6)
式中，R7相互独立地为经取代或未经取代的一价烃基，其中不具有烯基且不为芳基；R2为芳基，a为0.6～1.5的数，b为0～0.5的数，d为0.4～1.0的数，其中a+b+d＝1.0～2.5。
6.根据权利要求1所述的硅氧树脂组成物，其中相对于所述(A)成分～(C)成分的合计重量，含有10wt％～60wt％的芳基。
7.根据权利要求1所述的硅氧树脂组成物，其中相对于所述(A)成分的烯基1当量，所述(B)成分及(C)成分中的氢硅烷基合计为0.5当量～4.0当量。
8.根据权利要求1所述的硅氧树脂组成物，还包含(F)接着赋予剂，相对于所述(A)成分、(B)成分及(C)成分的合计100重量份为0.001重量份～10重量份。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的硅氧树脂组成物，还包含(G)无机填充剂，其相对于所述(A)成分、(B)成分及(C)成分的合计100重量份为0.01重量份～300重量份。
10.一种光半导体装置，包含根据权利要求1至9中任一项所述的硅氧树脂组成物的固化物。
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