CN115124844A - 一种双组份耐热凝胶及其制备方法与应用 - Google Patents
一种双组份耐热凝胶及其制备方法与应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115124844A CN115124844A CN202210923611.8A CN202210923611A CN115124844A CN 115124844 A CN115124844 A CN 115124844A CN 202210923611 A CN202210923611 A CN 202210923611A CN 115124844 A CN115124844 A CN 115124844A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- component
- silicone oil
- parts
- heat
- phenyl
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 9
- 238000001879 gelation Methods 0.000 title description 2
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 claims abstract description 154
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 57
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 47
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 47
- HIHIPCDUFKZOSL-UHFFFAOYSA-N ethenyl(methyl)silicon Chemical compound C[Si]C=C HIHIPCDUFKZOSL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 41
- -1 phenyl vinyl Chemical group 0.000 claims abstract description 41
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 30
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 claims abstract description 30
- CCDWGDHTPAJHOA-UHFFFAOYSA-N benzylsilicon Chemical compound [Si]CC1=CC=CC=C1 CCDWGDHTPAJHOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 229920001921 poly-methyl-phenyl-siloxane Polymers 0.000 claims abstract description 16
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 claims description 57
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 claims description 56
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 claims description 44
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 229910000420 cerium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 37
- BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoceriooxy)cerium Chemical group [Ce]=O.O=[Ce]=O BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 37
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 20
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 19
- QYLFHLNFIHBCPR-UHFFFAOYSA-N 1-ethynylcyclohexan-1-ol Chemical compound C#CC1(O)CCCCC1 QYLFHLNFIHBCPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 10
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims description 9
- 239000012756 surface treatment agent Substances 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 4
- JQZGUQIEPRIDMR-UHFFFAOYSA-N 3-methylbut-1-yn-1-ol Chemical compound CC(C)C#CO JQZGUQIEPRIDMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- SCPWMSBAGXEGPW-UHFFFAOYSA-N dodecyl(trimethoxy)silane Chemical compound CCCCCCCCCCCC[Si](OC)(OC)OC SCPWMSBAGXEGPW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 3
- 238000004383 yellowing Methods 0.000 abstract description 11
- 230000008859 change Effects 0.000 abstract description 5
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 66
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 17
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 15
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 description 9
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 8
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 5
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 4
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 4
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 2
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 2
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 2
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 2
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 2
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 2
- 238000004073 vulcanization Methods 0.000 description 2
- 229910018557 Si O Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007259 addition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 238000002788 crimping Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 238000006459 hydrosilylation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Inorganic materials [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004513 sizing Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 238000005493 welding type Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/221—Oxides; Hydroxides of metals of rare earth metal
- C08K2003/2213—Oxides; Hydroxides of metals of rare earth metal of cerium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2201/00—Properties
- C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种双组份耐热凝胶及其制备方法与应用，其中，所述双组份耐热凝胶由A组分和B组分组成，其中，A组分按重量份计包括：50‑70份的甲基乙烯基硅油、20‑40份的苯基乙烯基硅油、5‑10份的苯基甲基硅油、5‑10份的耐热粉、0.2‑1.0份的催化剂；B组分按重量份计包括：50‑70份的甲基乙烯基硅油、20‑40份的苯基乙烯基硅油、5‑15份的端基含氢硅油、5‑10份的耐热粉以及0.2‑2.0份的抑制剂。本发明提供的双组份耐热凝胶的耐高温性良好，可长期耐受200℃不变黄，在200℃处理168h后不变黄、不发干的同时硬度变化均较小。
Description
技术领域
本发明涉及凝胶技术领域，特别涉及一种双组份耐热凝胶及其制备方法与应用。
背景技术
有机硅凝胶材料是一种性能优异的器件封装用聚合物绝缘材料，其分子结构中不仅有C-C键，还有键能更高的Si-O键作为主链，使其更能耐受高、低温的损害，同时也具有更稳定的电器绝缘性能和机械性能，在焊接型与弹性压接型IGBT器件中作为封装绝缘材料而广泛使用。材料通过A、B两组分1:1混合发生加成反应得到，由混合液固化而成，固化后呈固态，但同时具有弹性和粘性。凝胶在硫化过程中无应力收缩，硫化后保持柔软，便于维修。
现有的凝胶存在的主要问题是耐高温性能较差，难以保证长期耐用性。在200℃以下，主要发生侧链甲基的自由基交联老化反应，使得硅凝胶逐渐变硬变脆产生裂纹。当温度长期超过200℃时，硅凝胶则会表面发干，且快速变硬，因此需要开发一种耐高温性能良好的凝胶。
现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种双组份耐热凝胶及其制备方法与应用，旨在解决现有凝胶耐热性较差的问题。
本发明的技术方案如下：
一种双组份耐热凝胶，其中，所述双组份耐热凝胶由A组分和B组分组成，其中，A组分按重量份计包括：
50-70份的甲基乙烯基硅油、20-40份的苯基乙烯基硅油、5-10份的苯基甲基硅油、5-10份的耐热粉、0.2-1.0份的催化剂；
B组分按重量份计包括：
50-70份的甲基乙烯基硅油、20-40份的苯基乙烯基硅油、5-15份的端基含氢硅油、5-10份的耐热粉以及0.2-2.0份的抑制剂。
所述的双组份耐热凝胶，其中，所述催化剂为铂-甲基乙烯基聚硅氧烷配合物，其中，铂的含量为2000-8000ppm。
所述的双组份耐热凝胶，其中，所述抑制剂为乙炔基环己醇和甲基丁炔醇中的一种或两种。
所述的双组份耐热凝胶，其中，所述耐热粉为经过表面处理剂处理的氧化铈。
所述的双组份耐热凝胶，其中，所述表面处理剂为硅烷偶联剂KH560，十二烷基三甲氧基硅烷，硅烷偶联剂A171和硅烷偶联剂KH570中的一种或多种。
所述的双组份耐热凝胶，其中，所述A组分和B组分的苯基乙烯基硅油中，苯基所占质量百分比为2-10％，乙烯基所占质量百分比为2-10％。
所述的双组份耐热凝胶，其中，所述A组分和B组分的甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油，其中，乙烯基所占质量百分比为0.2-1.0％。
一种双组份耐热凝胶的制备方法，其中，包括步骤：
在室温下，按重量份计将甲基乙烯基硅油、苯基乙烯基硅油、苯基甲基硅油和耐热粉加入到行星搅拌机中升温至60-90℃，搅拌1-2h后，抽真空0.5-2h，加入催化剂，搅拌5-20min，得到A组份；
在室温下，按重量份计将甲基乙烯基硅油、苯基乙烯基硅油、端基含氢硅油和耐热粉加入到行星搅拌机中升温至60-90℃，搅拌1-2h后，抽真空0.5-2h，然后加入抑制剂，搅拌5-20min，得到B组分。
一种双组份耐热凝胶在密封件中的应用。
所述的应用，其中，包括步骤：
将A组分和B组分按照质量比1:1混合均匀，放气静置后重新抽真，灌胶于待凝的密封件上，然后固化形成凝胶。
有益效果：本发明提供的双组份耐热凝胶中包括特定重量份的苯基硅油组合物(苯基乙烯基硅油和苯基甲基硅油)和耐热粉，苯基硅油组合物中的苯基可以增加材料的耐热性，同时又由于添加了耐热粉，耐热粉可以通过捕捉硅胶由于高温被氧化产生的自由基来抑制硅氧烷的高温氧化和降解，因此二者相互作用，协同增效，较大程度的提高了凝胶的耐热性能；且苯基甲基硅油会逐渐渗透于凝胶表面，提高耐热性，保持表面不发干。本发明提供的凝胶的耐高温性良好，可长期耐受200℃不变黄，在200℃处理168h后不变黄、不发干的同时硬度变化均较小。
附图说明
图1为本发明一种双组份耐热凝胶的制备方法流程图。
具体实施方式
本发明提供一种双组份耐热凝胶及其制备方法与应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种双组份耐热凝胶，所述双组份耐热凝胶由A组分和B组分组成，其中，A组分按重量份计包括：
50-70份的甲基乙烯基硅油、20-40份的苯基乙烯基硅油、5-10份的苯基甲基硅油、5-10份的耐热粉、0.2-1.0份的催化剂；
B组分按重量份计包括：
50-70份的甲基乙烯基硅油、20-40份的苯基乙烯基硅油、5-15份的端基含氢硅油、5-10份的耐热粉以及0.2-2.0份的抑制剂。
本发明提供的双组份耐热凝胶中包括特定重量份的苯基乙烯基硅油、苯基甲基硅油和耐热粉，苯基硅油中的苯基可以增加材料的耐热性；同时又由于在凝胶中添加了耐热粉，耐热粉可以通过捕捉硅胶由于高温被氧化产生的自由基来抑制硅氧烷的高温氧化和降解；因此相互作用，协同增效，较大程度的提高了凝胶的耐热性能，且苯基甲基硅油会逐渐渗透于凝胶表面，提高耐热性，保持表面不发干。
在一些实施方式中，所述A组分和B组分中的苯基乙烯基硅油，苯基所占质量百分比为2-10％，乙烯基所占质量百分比也为2-10％。本发明中，若苯基乙烯基硅油中的苯基含量过小(小于2％)，则对于凝胶耐热性能的改善作用较小；若苯基乙烯基硅油中的苯基含量过大(大于10％)，则凝胶硬度增高且容易发脆，不利于材料的后续加工处理。本发明中，所述乙烯基可以参与硅氢加成反应，使加急乙烯基硅油和苯基乙烯基硅油与其他组分通过化学键结合在一起，进一步增加凝胶的耐热性。
在一些实施方式中，所述A组分和B组分中，苯基乙烯基硅油的粘度为100-1000cP，但不限于此。
在一些实施方式中，所述A组分和B组分中，苯基甲基硅油中，苯基的质量百分含量为2-10％。
在一些实施方式中，所述耐热粉为经过表面处理剂处理的氧化铈。在本实施例中，所述氧化铈的粒径为10-20nm。由于纳米级氧化铈容易发生团聚，因此可通过选择适当的表面处理剂对氧化铈进行表面改性。在本实施例中，所述表面处理剂为硅烷偶联剂KH560，十二烷基三甲氧基硅烷，硅烷偶联剂A171和硅烷偶联剂KH570中的一种或多种，通过所述表面处理剂对氧化铈进行改性，可以有效防止氧化铈发生团聚，从而最大程度地发挥其耐热性能。
在一些实施方式中，所述双组份耐热凝胶中的苯基乙烯基硅油和苯基甲基硅油混合后统称为苯基硅油，所述苯基硅油与耐热分的质量比为(4-8):1，在该比例范围内，两者的协同效果最佳，可最大程度地提高凝胶的耐热性能。
在一些实施方式中，所述A组分和B组分的甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油，其中，乙烯基所占质量百分比为0.2-1.0％。所述甲基乙烯基硅油的粘度为200-1000cP。
在一些实施方式中，所述端基含氢硅油的重量份数为5-15重量份，所述端基含氢硅油的含氢量为0.01-0.2wt％。在本实施例中，通过调节原料中端基含氢硅油的浓度，可以使交联密度做出相关改变，从而得到更软的凝胶，并且减少胶料固化后的气泡。
在一些实施方式中，所述催化剂为铂-甲基乙烯基聚硅氧烷配合物，其中，铂的含量为2000-8000ppm。
在一些实施方式中，所述抑制剂为乙炔基环己醇和甲基丁炔醇中的一种或两种，但不限于此。
在一些实施方式中，还提供一种双组份耐热凝胶的制备方法，如图1所示，其包括步骤：
S10、在室温下，按重量份计将甲基乙烯基硅油、苯基乙烯基硅油、苯基甲基硅油和耐热粉加入到行星搅拌机中升温至60-90℃，搅拌1-2h后，抽真空0.5-2h，加入催化剂，搅拌5-20min，得到A组份；
S20、在室温下，按重量份计将甲基乙烯基硅油、苯基乙烯基硅油、端基含氢硅油和耐热粉加入到行星搅拌机中升温至60-90℃，搅拌1-2h后，抽真空0.5-2h，然后加入抑制剂，搅拌5-20min，得到B组分。
在一些实施方式中，还提供一种双组份耐热凝胶在密封件中的应用，其包括步骤：将A组分和B组分按照质量比1:1混合均匀，放气静置后重新抽真，灌胶于待凝的密封件上，然后固化形成凝胶。
下面通过具体实施例对本发明做进一步的解释说明：
实施例1
本实施例提供的双组份耐热凝胶由A组分和B组分组成：
其中，A组分按重量份数由如下组分组成：
所述B组分按重量份数包括如下组分：
其中，甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油，乙烯基的含量为0.6wt％，粘度为300cP；苯基乙烯基硅油，苯基的质量百分含量为3％，乙烯基的含量为4.5wt％，粘度为400cP；耐热粉为KH570处理的氧化铈，氧化铈的粒径为15nm，苯基硅油组合物和耐热粉的质量比为6.5:1；催化剂为氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，铂的含量为3000ppm；含氢硅油的含氢量为0.02wt％；抑制剂为乙炔基环己醇。
其对应制备方法如下：
(A)在室温下，将配方量的甲基乙烯基硅油、苯基乙烯基硅油、苯基甲基硅油和耐热粉在行星搅拌机中升温至90℃，搅拌1.5h后，抽真空0.5h，加入催化剂，搅拌15min，得到A组份；
(B)在室温下，将配方量的甲基乙烯基硅油、苯基乙烯基硅油、端含氢硅油和耐热粉在行星搅拌机中升温至90℃，搅拌1.5h后，抽真空0.5h，然后加入抑制剂，搅拌15min，得到B组分。
实施例2
本实施例提供的双组份耐热凝胶由A组分和B组分组成：
其中，A组分按重量份数由如下组分组成：
所述B组分按重量份数包括如下组分：
其中，甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油，乙烯基的含量为0.6wt％，粘度为300cP；苯基乙烯基硅油，苯基的质量百分含量为3％，乙烯基的含量为4.5wt％，粘度为400cP；耐热粉为KH570处理的氧化铈，氧化铈的粒径为15nm，苯基硅油组合物和耐热粉的质量比为4:1；催化剂为氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，铂的含量为3000ppm；含氢硅油的含氢量为0.02wt％；抑制剂为乙炔基环己醇。
实施例3
本实施例提供的双组份耐热凝胶由A组分和B组分组成：
其中，A组分按重量份数由如下组分组成：
所述B组分按重量份数包括如下组分：
其中，甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油，乙烯基的含量为0.6wt％，粘度为300cP；苯基乙烯基硅油，苯基的质量百分含量为3％，乙烯基的含量为4.5wt％，粘度为400cP；耐热粉为KH570处理的氧化铈，氧化铈的粒径为15nm，苯基硅油组合物和耐热粉的质量比为8:1；催化剂为氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，铂的含量为3000ppm；含氢硅油的含氢量为0.02wt％；抑制剂为乙炔基环己醇。
实施例4
本实施例提供的双组份耐热凝胶由A组分和B组分组成：
其中，A组分按重量份数由如下组分组成：
所述B组分按重量份数包括如下组分：
其中，甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油，乙烯基的含量为0.6wt％，粘度为300cP；苯基乙烯基硅油，苯基的质量百分含量为3％，乙烯基的含量为4.5wt％，粘度为400cP；耐热粉为KH570处理的氧化铈，氧化铈的粒径为15nm，苯基硅油组合物和耐热粉的质量比为2.5:1；催化剂为氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，铂的含量为3000ppm；含氢硅油的含氢量为0.02wt％；抑制剂为乙炔基环己醇。
实施例5
本实施例提供的双组份耐热凝胶由A组分和B组分组成：
其中，A组分按重量份数由如下组分组成：
所述B组分按重量份数包括如下组分：
其中，甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油，乙烯基的含量为0.6wt％，粘度为300cP；苯基乙烯基硅油，苯基的质量百分含量为3％，乙烯基的含量为4.5wt％，粘度为400cP；耐热粉为KH570处理的氧化铈，氧化铈的粒径为15nm，苯基硅油组合物和耐热粉的质量比为13:1；催化剂为氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，铂的含量为3000ppm；含氢硅油的含氢量为0.02wt％；抑制剂为乙炔基环己醇。
实施例6
本实施例提供的双组份耐热凝胶由A组分和B组分组成：
其中，A组分按重量份数由如下组分组成：
所述B组分按重量份数包括如下组分：
其中，甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油，乙烯基的含量为0.6wt％，粘度为300cP；苯基乙烯基硅油，苯基的质量百分含量为3％，乙烯基的含量为4.5wt％，粘度为400cP；耐热粉为KH570处理的氧化铈，氧化铈的粒径为15nm，苯基硅油组合物和耐热粉的质量比为80:1；催化剂为氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，铂的含量为3000ppm；含氢硅油的含氢量为0.02wt％；抑制剂为乙炔基环己醇。
实施例7
本实施例提供的双组份耐热凝胶由A组分和B组分组成：
其中，A组分按重量份数由如下组分组成：
所述B组分按重量份数包括如下组分：
其中，甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油，乙烯基的含量为0.6wt％，粘度为300cP；苯基乙烯基硅油，苯基的质量百分含量为10％，乙烯基的含量为4.5wt％，粘度为400cP；耐热粉为KH570处理的氧化铈，氧化铈的粒径为15nm，苯基硅油组合物和耐热粉的质量比为6.5:1；催化剂为氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，铂的含量为3000ppm；含氢硅油的含氢量为0.02wt％；抑制剂为乙炔基环己醇。
实施例8
本实施例提供的双组份耐热凝胶由A组分和B组分组成：
其中，A组分按重量份数由如下组分组成：
所述B组分按重量份数包括如下组分：
其中，甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油，乙烯基的含量为0.6wt％，粘度为300cP；苯基乙烯基硅油，苯基的质量百分含量为20％，乙烯基的含量为4.5wt％，粘度为400cP；耐热粉为KH570处理的氧化铈，氧化铈的粒径为15nm，苯基硅油组合物和耐热粉的质量比为6.5:1；催化剂为氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，铂的含量为3000ppm；含氢硅油的含氢量为0.02wt％；抑制剂为乙炔基环己醇。
实施例9
本实施例提供的双组份耐热凝胶由A组分和B组分组成：
其中，A组分按重量份数由如下组分组成：
所述B组分按重量份数包括如下组分：
其中，甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油，乙烯基的含量为0.6wt％，粘度为300cP；苯基乙烯基硅油，苯基的质量百分含量为5％，乙烯基的含量为4.5wt％，粘度为400cP；耐热粉为KH570处理的氧化铈，氧化铈的粒径为15nm，苯基硅油组合物和耐热粉的质量比为6.5:1；催化剂为氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，铂的含量为3000ppm；含氢硅油的含氢量为0.02wt％；抑制剂为乙炔基环己醇。
实施例10
本实施例提供的双组份耐热凝胶由A组分和B组分组成：
其中，A组分按重量份数由如下组分组成：
所述B组分按重量份数包括如下组分：
其中，甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油，乙烯基的含量为0.6wt％，粘度为300cP；苯基乙烯基硅油，苯基的质量百分含量为3％，乙烯基的含量为4.5wt％，粘度为400cP；耐热粉为KH570处理的氧化铈，氧化铈的粒径为15nm，苯基硅油组合物和耐热粉的质量比为6.5:1；催化剂为氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，铂的含量为3000ppm；含氢硅油的含氢量为0.01wt％；抑制剂为乙炔基环己醇。
实施例11
本实施例提供的双组份耐热凝胶由A组分和B组分组成：
其中，A组分按重量份数由如下组分组成：
所述B组分按重量份数包括如下组分：
其中，甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油，乙烯基的含量为0.6wt％，粘度为300cP；苯基乙烯基硅油，苯基的质量百分含量为3％，乙烯基的含量为4.5wt％，粘度为400cP；耐热粉为KH570处理的氧化铈，氧化铈的粒径为15nm，苯基硅油组合物和耐热粉的质量比为6.5:1；催化剂为氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，铂的含量为3000ppm；含氢硅油的含氢量为0.1wt％；抑制剂为乙炔基环己醇。
实施例12
本实施例提供的双组份耐热凝胶由A组分和B组分组成：
其中，A组分按重量份数由如下组分组成：
所述B组分按重量份数包括如下组分：
其中，甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油，乙烯基的含量为0.6wt％，粘度为300cP；苯基乙烯基硅油，苯基的质量百分含量为3％，乙烯基的含量为4.5wt％，粘度为400cP；耐热粉为KH570处理的氧化铈，氧化铈的粒径为15nm，苯基硅油组合物和耐热粉的质量比为6.5:1；催化剂为氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，铂的含量为3000ppm；含氢硅油的含氢量为0.2wt％；抑制剂为乙炔基环己醇。
实施例13
本实施例提供的双组份耐热凝胶由A组分和B组分组成：
其中，A组分按重量份数由如下组分组成：
所述B组分按重量份数包括如下组分：
其中，甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油，乙烯基的含量为0.2wt％，粘度为2000cP；苯基乙烯基硅油，苯基的质量百分含量为20％，粘度为100cP；耐热粉中氧化铈的粒径为10nm；催化剂为氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，铂的含量为5000ppm；含氢硅油的含氢量为0.03wt％；抑制剂为甲基丁炔醇。
制备方法如下：
(A)在室温下，将配方量的甲基乙烯基硅油、苯基乙烯基硅油、苯基甲基硅油和耐热粉在行星搅拌机中升温至90℃，搅拌1.5h后，抽真空0.5h，加入催化剂，搅拌15min，得到A组份；
(B)在室温下，将配方量的甲基乙烯基硅油、苯基乙烯基硅油、端含氢硅油和耐热粉在行星搅拌机中升温至90℃，搅拌1.5h后，抽真空0.5h，然后加入抑制剂，搅拌15min，得到B组分。
对比例1
本实施例提供的双组份耐热凝胶由A组分和B组分组成：
其中，A组分按重量份数由如下组分组成：
甲基乙烯基硅油 60重量份；
耐热粉 20重量份；
催化剂 0.8重量份；
所述B组分按重量份数包括如下组分：
其中，甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油，乙烯基的含量为0.6wt％，粘度为300cP；耐热粉为KH570处理的氧化铈，氧化铈的粒径为15nm，催化剂为氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，铂的含量为3000ppm；含氢硅油的含氢量为0.2wt％；抑制剂为乙炔基环己醇。
对比例2
本实施例提供的双组份耐热凝胶由A组分和B组分组成：
其中，A组分按重量份数由如下组分组成：
所述B组分按重量份数包括如下组分：
甲基乙烯基硅油 60重量份；
端基含氢硅油 5重量份；
抑制剂 0.2重量份。
其中，甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油，乙烯基的含量为0.6wt％，粘度为300cP；苯基乙烯基硅油，苯基的质量百分含量为3％，乙烯基的含量为4.5wt％，粘度为400cP；催化剂为氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，铂的含量为3000ppm；含氢硅油的含氢量为0.2wt％；抑制剂为乙炔基环己醇。
对比例3
本实施例提供的双组份耐热凝胶由A组分和B组分组成：
其中，A组分按重量份数由如下组分组成：
甲基乙烯基硅油 60重量份；
催化剂 0.8重量份；
所述B组分按重量份数包括如下组分：
甲基乙烯基硅油 60重量份；
端基含氢硅油 5重量份；
抑制剂 0.2重量份。
其中，甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油，乙烯基的含量为0.6wt％，粘度为300cP；催化剂为氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，铂的含量为3000ppm；含氢硅油的含氢量为0.2wt％；抑制剂为乙炔基环己醇。
性能测试：
对实施例1-13和对比例1-3提供的凝胶进行性能测试：
性能测试前，先将A、B组分按质量比为1:1混合均匀，多次放气静置后重新抽真空，灌胶于待凝件上，室温下固化2-3h；然后在室温下放置24h后进行性能测试。
(1)硬度：根据GB/T531.1-2008测试方法在邵氏00硬度计上测试；
(2)耐热性测试：将待测试件置于200℃烘箱中24h，观察其是否表面发干或黄变，并测试其硬度。其中，A-无黄变、表面不发干；B-有黄变、表面不发干；C-有黄变、表面发干；(硬度变化10％以内)
(3)稳定性：将待测试样在200℃烘箱中测试168h，观察是否黄变发干。
对实施例1-13和对比例1-3的测试结果如表1：
表1性能测试结果
从表1结果可以看出，本发明提供的凝胶硬度在40-60范围内，且置于200℃烘箱中24h后硬度变化较小，且无黄变、无发干现象，并且可长期耐受200℃不变黄不发干。由实施例1和实施例4-6、8-9、12的对比可知，当苯基硅油为苯基乙烯基硅油和苯基硅油组合物，耐热粉为KH570处理的氧化铈，且苯基硅油组合物和耐热粉的质量比为(4-8):1时，且苯基乙烯基硅油中苯基的质量百分含量为2-10％，含氢硅油的含氢量为0.02-0.08wt％时，本发明提供的凝胶具有更好的性能。其中，硬度在45-55范围内，且置于200℃烘箱中24h后，硬度变化更小，且无黄变、无发干现象，并且可长期耐受200℃不变黄；由实施例1和对比例1-3的对比可知，本发明中的苯基硅油组合物和耐热粉相互作用，协同增效，使本发明的凝胶耐高温性良好，可长期耐受200℃不变黄，且在200℃处理24h后不变黄、不发干的同时硬度变化较小。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种双组份耐热凝胶，其特征在于，所述双组份耐热凝胶由A组分和B组分组成，其中，A组分按重量份计包括：
50-70份的甲基乙烯基硅油、20-40份的苯基乙烯基硅油、5-10份的苯基甲基硅油、5-10份的耐热粉、0.2-1.0份的催化剂；
B组分按重量份计包括：
50-70份的甲基乙烯基硅油、20-40份的苯基乙烯基硅油、5-15份的端基含氢硅油、5-10份的耐热粉以及0.2-2.0份的抑制剂。
2.根据权利要求1所述的双组份耐热凝胶，其特征在于，所述催化剂为铂-甲基乙烯基聚硅氧烷配合物，其中，铂的含量为2000-8000ppm。
3.根据权利要求1所述的双组份耐热凝胶，其特征在于，所述抑制剂为乙炔基环己醇和甲基丁炔醇中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的双组份耐热凝胶，其特征在于，所述耐热粉为经过表面处理剂处理的氧化铈。
5.根据权利要求4所述的双组份耐热凝胶，其特征在于，所述表面处理剂为硅烷偶联剂KH560，十二烷基三甲氧基硅烷，硅烷偶联剂A171和硅烷偶联剂KH570中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的双组份耐热凝胶，其特征在于，所述A组分和B组分的苯基乙烯基硅油中，苯基所占质量百分比为2-10％，乙烯基所占质量百分比为2-10％。
7.根据权利要求1所述的双组份耐热凝胶，其特征在于，所述A组分和B组分的甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油，其中，乙烯基所占质量百分比为0.2-1.0％。
8.一种如权利要求1所述双组份耐热凝胶的制备方法，其特征在于，包括步骤：
在室温下，按重量份计将甲基乙烯基硅油、苯基乙烯基硅油、苯基甲基硅油和耐热粉加入到行星搅拌机中升温至60-90℃，搅拌1-2h后，抽真空0.5-2h，加入催化剂，搅拌5-20min，得到A组份；
在室温下，按重量份计将甲基乙烯基硅油、苯基乙烯基硅油、端基含氢硅油和耐热粉加入到行星搅拌机中升温至60-90℃，搅拌1-2h后，抽真空0.5-2h，然后加入抑制剂，搅拌5-20min，得到B组分。
9.一种如权利要求1-7任一所述双组份耐热凝胶在密封件中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，包括步骤：
将A组分和B组分按照质量比1:1混合均匀，放气静置后重新抽真，灌胶于待凝的密封件上，然后固化形成凝胶。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210923611.8A CN115124844A (zh) | 2022-08-02 | 2022-08-02 | 一种双组份耐热凝胶及其制备方法与应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210923611.8A CN115124844A (zh) | 2022-08-02 | 2022-08-02 | 一种双组份耐热凝胶及其制备方法与应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115124844A true CN115124844A (zh) | 2022-09-30 |
Family
ID=83385600
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210923611.8A Pending CN115124844A (zh) | 2022-08-02 | 2022-08-02 | 一种双组份耐热凝胶及其制备方法与应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115124844A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116063854A (zh) * | 2023-03-09 | 2023-05-05 | 深圳天鼎新材料有限公司 | 一种双组份阻燃陶瓷化硅胶及其制备方法与应用 |
| CN117777729A (zh) * | 2023-12-29 | 2024-03-29 | 四川大学青岛研究院 | 透光耐候型有机硅凝胶及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108913089A (zh) * | 2018-07-23 | 2018-11-30 | 深圳天鼎新材料有限公司 | 双组份封装胶、其制备方法和使用方法以及应用 |
| CN111004511A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-04-14 | 广东聚合科技股份有限公司 | 一种高强度耐高温阻燃硅橡胶及其制备方法 |
| CN111234771A (zh) * | 2019-05-24 | 2020-06-05 | 深圳市鑫东邦科技有限公司 | 一种单组份加成型硅凝胶及其制备方法 |
| WO2022140877A1 (zh) * | 2020-12-28 | 2022-07-07 | 广州市白云化工实业有限公司 | 一种高粘接强度的加成型硅橡胶及其制备方法 |
-
2022
- 2022-08-02 CN CN202210923611.8A patent/CN115124844A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108913089A (zh) * | 2018-07-23 | 2018-11-30 | 深圳天鼎新材料有限公司 | 双组份封装胶、其制备方法和使用方法以及应用 |
| CN111234771A (zh) * | 2019-05-24 | 2020-06-05 | 深圳市鑫东邦科技有限公司 | 一种单组份加成型硅凝胶及其制备方法 |
| CN111004511A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-04-14 | 广东聚合科技股份有限公司 | 一种高强度耐高温阻燃硅橡胶及其制备方法 |
| WO2022140877A1 (zh) * | 2020-12-28 | 2022-07-07 | 广州市白云化工实业有限公司 | 一种高粘接强度的加成型硅橡胶及其制备方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116063854A (zh) * | 2023-03-09 | 2023-05-05 | 深圳天鼎新材料有限公司 | 一种双组份阻燃陶瓷化硅胶及其制备方法与应用 |
| CN117777729A (zh) * | 2023-12-29 | 2024-03-29 | 四川大学青岛研究院 | 透光耐候型有机硅凝胶及其制备方法 |
| CN117777729B (zh) * | 2023-12-29 | 2024-07-12 | 四川大学青岛研究院 | 透光耐候型有机硅凝胶及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN115124844A (zh) | 一种双组份耐热凝胶及其制备方法与应用 | |
| CN108976816B (zh) | 一种加成型液体氟硅橡胶组合物及制备方法 | |
| TWI389978B (zh) | Insulating silicone rubber composition | |
| CN110305621B (zh) | 一种脱醇型室温固化有机硅密封胶及其制备方法 | |
| CN111154453B (zh) | 一种耐热单组份加成型有机硅胶黏剂及其制备方法 | |
| CN109735300B (zh) | 一种高强度防水密封硅橡胶及其制备方法 | |
| CN109135299B (zh) | 一种绝缘子用双组分阻燃液体硅橡胶及其制备方法 | |
| CN111334051A (zh) | 一种高导热双组份室温固化导热硅凝胶及其制备方法 | |
| JP5510148B2 (ja) | ミラブル型シリコーンゴム組成物の製造方法 | |
| CN102876046B (zh) | 一种液体硅橡胶组合物及其制备方法 | |
| JP2017002165A (ja) | 付加硬化性シリコーンゴム組成物及び硬化物 | |
| CN114790335B (zh) | 一种耐热性加成型液体硅橡胶组合物 | |
| CN114466905A (zh) | 导热性有机硅组合物及其制造方法 | |
| CN111423731B (zh) | 高强度共聚氟硅橡胶组合物、制备方法 | |
| CN104559915B (zh) | 一种单组份加成型硅橡胶密封剂及其制备方法 | |
| WO2021000551A1 (zh) | 一种接枝改性氧化铝及其制备方法、环氧复合材料及其应用 | |
| JP7322180B2 (ja) | ポリオルガノシロキサン及びその熱伝導性シリコーン組成物 | |
| CN114874442A (zh) | 一种Si-H聚合物、导热硅凝胶组合物及其制备方法和应用 | |
| CN105482767B (zh) | 一种耐湿热老化的加成型硅橡胶密封剂及其制备方法 | |
| CN114517017B (zh) | 导热硅脂组合物 | |
| CN110564163A (zh) | 一种高温线缆耐高温层用氟硅橡胶的制备方法 | |
| CN115403773A (zh) | 一种高疲劳性氟硅混炼胶、抗疲劳剂及其制备方法 | |
| CN113817438A (zh) | 一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶的制备方法 | |
| JP7484140B2 (ja) | キーパッド作製用シリコーンゴム組成物及びキーパッド | |
| CN110982282B (zh) | 一种氟硅橡胶组合物及制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220930 |