CN115491171B - 一种耐高温老化有机硅灌封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种具有耐高温老化性能的加成型有机硅灌封胶，所述有机硅灌封胶包含A组分和B组分；所述A组分包含以下重量份的制备原料：预混料20～30份、乙烯基硅油45～65份、增粘剂1～3份、催化剂0.1～2份、导热剂15～25份；所述B组分包含以下重量份的制备原料：预混料8～15份、乙烯基硅油40～50份、含氢硅油10～20份、阻燃剂8～15份、抑制剂0.05～0.5份、导热剂10～20份；所述预混料包含以下重量份的制备原料：乙烯基硅油20～35份、硅微粉65～75份、偶联剂0.6～1.2份。本发明所述特定原料选择制备得到的有机硅灌封胶，具有较强的粘接性和优异的耐冷热老化性。

Description

一种耐高温老化有机硅灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机硅灌封胶及其制备方法，尤其是一种具有耐高温老化、高硬度、高粘接强度的加成型有机硅灌封胶及其制备方法。
背景技术
科技进步促进了社会生产力的提高，国民生活水平得到了极大的提高，老百姓的物质需求日新月异。在很多行业的产品均受到高温的长期影响，比如有些家用电器使用到的发热管、电源、发热片、微波炉、熨斗、电热板等，均和大家的生活息息相关，但是不少产品用不了多久便出现烧坏现象，均是因为保护材料出现开裂，脱胶现象导致。因此，亟需开发研究一种具有耐高温老化的有机硅灌封胶，以提高电子产品的使用寿命，保证在高温应用的电子产品达到设计使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术的不足之处而提供一种具有耐高温老化、高硬度、高粘接强度的有机硅灌封胶，能够有效解决现有技术中用于电子产品的有机硅灌封胶在高温下容易脱胶、开裂的问题。同时，本发明还提供了所述有机硅灌封胶的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种耐高温老化有机硅灌封胶，所述有机硅灌封胶包含A组分和B组分；
所述A组分包含以下重量份的制备原料：预混料20～30份、乙烯基硅油45～65份、增粘剂1～3份、催化剂0.1～2份、导热剂15～25份；
所述B组分包含以下重量份的制备原料：预混料8～15份、乙烯基硅油40～50份、含氢硅油10～20份、阻燃剂8～15份、抑制剂0.05～0.5份、导热剂10～20份；
所述预混料包含以下重量份的制备原料：乙烯基硅油20～35份、硅微粉65～75份、偶联剂0.6～1.2份；
所述增粘剂为含硼有机硅增粘剂、杂氮硅三环衍生物、含硼聚硅氧烷、PHMS-12中的至少一种；
所述硅微粉为粒径为1.5μm、3μm、4μm硅微粉中的至少一种。
本发明所述耐高温老化有机硅灌封胶，通过选择特定成分选择增粘剂，并选择不同粒径的硅微粉与其他成分的结合，使得所述有机硅灌封胶在具有高硬度、高粘接强度的同时，具有耐高温老化的优点，在特高温下，所述有机硅灌封胶仍保持良好的粘接性，防止高温脱胶、开裂、泄露等问题的发生。
作为本发明所述耐高温老化有机硅灌封胶的优选实施方式，所述增粘剂为含硼有机硅增粘剂、杂氮硅三环衍生物、含硼聚硅氧烷、PHMS-12中的至少两种。本申请发明人在试验中发现，当所述增粘剂选择多种成分的复配时，制备所得有机硅灌封胶的耐冷热老化性有显著提高，尤其是在特高温度下的耐老化性能的提高尤其显著。
作为本发明所述耐高温老化有机硅灌封胶的优选实施方式，所述增粘剂为质量比为1:1:1的含硼有机硅增粘剂、杂氮硅三环衍生物和PHMS-12的混合物。
作为本发明所述耐高温老化有机硅灌封胶的优选实施方式，所述硅微粉为粒径为1.5μm、3μm、4μm硅微粉的混合物。本发明所述耐高温老化有机硅灌封胶中，所采用的硅微粉优选采用所述三种特定粒径的混合物，能够更好的提高制备所得有机硅灌封胶的粘接性能。
作为本发明所述耐高温老化有机硅灌封胶的优选实施方式，所述硅微粉为粒径为1.5μm、3μm、4μm硅微粉的混合物，且三种粒径的质量比为1:1:1。本申请发明人在试验研究中发现，当所述硅微粉采用所述特定比例的三种粒径混合物时，制备所得有机硅灌封胶的粘接性能得到更加显著的提高。
作为本发明所述耐高温老化有机硅灌封胶的优选实施方式，所述A组分和B组分的质量比为1:1。
作为本发明所述耐高温老化有机硅灌封胶的优选实施方式，所述乙烯基硅油的粘度为350-500cps，乙烯基含量为1.15～1.35％。当所述乙烯基硅油的粘度和乙烯基含量选择所述特定范围时，制备所得有机硅灌封胶的粘接性较强。
作为本发明所述耐高温老化有机硅灌封胶的优选实施方式，所述含氢硅油的粘度为30-100cps，含氢量为0.18～0.36％。当所述含氢硅油的粘度和含氢量选择所述特定范围时，制备所得有机硅灌封胶的粘接性较强。
作为本发明所述耐高温老化有机硅灌封胶的优选实施方式，所述催化剂为铂金催化剂，且铂含量为3000-5000mg/kg。当所述催化剂选择铂含量在所述特定范围的铂金催化剂时，制备所得有机硅灌封胶的粘接性、耐冷热老化性等综合性能更加优异。
作为本发明所述耐高温老化有机硅灌封胶的优选实施方式，所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-1-己炔基-3-醇、2-甲基-3-己炔基-2-醇中的至少一种。
作为本发明所述耐高温老化有机硅灌封胶的优选实施方式，所述导热剂为800目、3000目、5000目氧化铝中的至少一种。
作为本发明所述耐高温老化有机硅灌封胶的优选实施方式，所述阻燃剂为改性氢氧化铝、MCA、改性氢氧化镁、氢氧化铝/铂络合物中的至少一种。作为本发明所述耐高温老化有机硅灌封胶的更优选实施方式，所述阻燃剂的粒径为1～5μm。
作为本发明所述耐高温老化有机硅灌封胶的优选实施方式，所述偶联剂为A171、KH-560、KH-570中的至少一种。
作为本发明所述耐高温老化有机硅灌封胶的优选实施方式，所述预混料采用以下方法制备而成：将乙烯基硅油、硅微粉和偶联剂在80～100℃捏合机内均匀混合40～70min后，升温至140～160℃，再抽真空混合1～3h，然后冷却至室温，即得预混料。本发明所述预混料，采用乙烯基硅油、硅微粉和偶联剂在特定的工艺条件下制备而成，所述预混料与其他成分的配合使得制备得到的有机硅灌封胶能够达到本申请中所述粘接性强和耐冷热老化的技术效果。
作为本发明所述耐高温老化有机硅灌封胶的优选实施方式，所述预混料包含以下重量份的制备原料：乙烯基硅油22份、硅微粉72份、偶联剂1份。
作为本发明所述耐高温老化有机硅灌封胶的优选实施方式，所述A组分采用以下方法制备而成：将预混料、乙烯基硅油和导热剂加入分散搅拌机中，常温分散搅拌20-40min，升温至90～110℃分散搅拌20～40min后，加入催化剂和增粘剂，开启真空在-0.097～-0.1Mpa下，继续分散搅拌40～80min，制得A组分。
作为本发明所述耐高温老化有机硅灌封胶的优选实施方式，所述B组分采用以下方法制备而成：将预混料、乙烯基硅油、含氢硅油、阻燃剂和导热剂加入分散搅拌机中，常温分散搅拌20-40min，升温至90～110℃分散搅拌20～40min后，加入抑制剂，开启真空在-0.097～-0.1Mpa下，继续分散搅拌40～80min，制得B组分。
另外，本发明还提供了一种工艺步骤简单、便于工业化推广的上述所述有机硅灌封胶的制备方法，为实现此目的，本发明采取的技术方案为：一种如上所述耐高温老化有机硅灌封胶的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)制备预混料：
将乙烯基硅油、硅微粉和偶联剂在80～100℃捏合机内均匀混合40～70min后，升温至140～160℃，再抽真空混合1～3h，然后冷却至室温，即得预混料；
(2)制备A组分：
将预混料、乙烯基硅油和导热剂加入分散搅拌机中，常温分散搅拌20-40min，升温至90～110℃分散搅拌20～40min后，加入催化剂和增粘剂，开启真空在-0.097～-0.1Mpa下，继续分散搅拌40～80min，制得A组分；
(3)制备B组分：
将预混料、乙烯基硅油、含氢硅油、阻燃剂和导热剂加入分散搅拌机中，常温分散搅拌20-40min，升温至90～110℃分散搅拌20～40min后，加入抑制剂，开启真空在-0.097～-0.1Mpa下，继续分散搅拌40～80min，制得B组分；
将A组分与B组分按比例混合，即得有机硅灌封胶。
本发明所述的有机硅灌封胶，分别采用所述特定制备原料制备而成的A组分和B组分复配而成，其中所述增粘剂采用特定的物质选择并结合不同粒径的硅微粉等其他成分的配合，使得制备所得有机硅灌封胶不仅具有对金属、玻璃有较高粘接强度，而且还具有耐300℃高温老化，且老化后仍具有良好的粘接性能，从而实现加成型有机硅灌封胶既能长期高温使用，又能保持良好的粘接性能，保证高温使用产品的密封性。本发明所述的有机硅灌封胶，具有较强的粘接性和优异的耐冷热老化性，实现了耐高温老化且保持优异的粘接性双重功能。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和有益效果，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1
本发明耐高温有机硅灌封胶的一种实施例，本实施例所述有机硅灌封胶包含质量比为1:1的A组分和B组分；
所述A组分包含以下重量份的制备原料：预混料20份、乙烯基硅油50份、增粘剂1份、催化剂0.1份、导热剂15份；
所述B组分包含以下重量份的制备原料：预混料8份、乙烯基硅油48份、含氢硅油10份、阻燃剂15份、抑制剂0.5份、导热剂20份；
所述预混料包含以下重量份的制备原料：乙烯基硅油20份、硅微粉75份、偶联剂1.2份；
所述乙烯基硅油的粘度为350-500cps，乙烯基含量为1.15～1.35％；
所述含氢硅油的粘度为30-100cps，含氢量为0.18～0.36％；
所述增粘剂为含硼有机硅增粘剂；所述硅微粉为粒径1.5μm的硅微粉；所述催化剂为铂金催化剂，且铂含量为3000mg/kg；所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇；所述导热剂为800目的氧化铝；所述阻燃剂为改性氢氧化铝，且所述阻燃剂的粒径为1～5μm；所述偶联剂为A171。
本实施例所述耐高温老化有机硅灌封胶采用以下制备方法制备而成：
(1)制备预混料：
将乙烯基硅油、硅微粉和偶联剂在80℃捏合机内均匀混合70min后，升温至160℃，再抽真空混合1h，然后冷却至室温，即得预混料；
(2)制备A组分：
将预混料、乙烯基硅油和导热剂加入分散搅拌机中，常温分散搅拌20min，升温至90℃分散搅拌40min后，加入催化剂和增粘剂，开启真空在-0.097Mpa下，继续分散搅拌40min，制得A组分；
(3)制备B组分：
将预混料、乙烯基硅油、含氢硅油、阻燃剂和导热剂加入分散搅拌机中，常温分散搅拌40min，升温至110℃分散搅拌35min后，加入抑制剂，开启真空在-0.1Mpa下，继续分散搅拌80min，制得B组分；
将A组分与B组分按比例混合，即得有机硅灌封胶。
实施例2
本发明耐高温有机硅灌封胶的一种实施例，本实施例所述有机硅灌封胶包含质量比为1:1的A组分和B组分；
所述A组分包含以下重量份的制备原料：预混料22份、乙烯基硅油45份、增粘剂2份、催化剂1份、导热剂18份；
所述B组分包含以下重量份的制备原料：预混料10份、乙烯基硅油50份、含氢硅油12份、阻燃剂10份、抑制剂0.4份、导热剂12份；
所述预混料包含以下重量份的制备原料：乙烯基硅油25份、硅微粉70份、偶联剂0.8份；
所述乙烯基硅油的粘度为350-500cps，乙烯基含量为1.15～1.35％；
所述含氢硅油的粘度为30-100cps，含氢量为0.18～0.36％；
所述增粘剂为质量比为2:1的含硼有机硅增粘剂和含硼聚硅氧烷的混合物；所述硅微粉为质量比为3:1的粒径1.5μm和粒径4μm的硅微粉的混合物；所述催化剂为铂金催化剂，且铂含量为3500mg/kg；所述抑制剂为2-甲基-3-己炔基-2-醇；所述导热剂为3000目的氧化铝；所述阻燃剂为MCA，且所述阻燃剂的粒径为1～5μm；所述偶联剂为KH-560。
本实施例所述耐高温老化有机硅灌封胶采用以下制备方法制备而成：
(1)制备预混料：
将乙烯基硅油、硅微粉和偶联剂在85℃捏合机内均匀混合65min后，升温至155℃，再抽真空混合3h，然后冷却至室温，即得预混料；
(2)制备A组分：
将预混料、乙烯基硅油和导热剂加入分散搅拌机中，常温分散搅拌25min，升温至95℃分散搅拌30min后，加入催化剂和增粘剂，开启真空在-0.098Mpa下，继续分散搅拌50min，制得A组分；
(3)制备B组分：
将预混料、乙烯基硅油、含氢硅油、阻燃剂和导热剂加入分散搅拌机中，常温分散搅拌35min，升温至105℃分散搅拌40min后，加入抑制剂，开启真空在-0.099Mpa下，继续分散搅拌75min，制得B组分；
将A组分与B组分按比例混合，即得有机硅灌封胶。
实施例3
本发明耐高温有机硅灌封胶的一种实施例，本实施例所述有机硅灌封胶包含质量比为1:1的A组分和B组分；
所述A组分包含以下重量份的制备原料：预混料25份、乙烯基硅油55份、增粘剂2份、催化剂0.5份、导热剂20份；
所述B组分包含以下重量份的制备原料：预混料12份、乙烯基硅油45份、含氢硅油15份、阻燃剂12份、抑制剂0.3份、导热剂15份；
所述预混料包含以下重量份的制备原料：乙烯基硅油22份、硅微粉72份、偶联剂1份；
所述乙烯基硅油的粘度为350-500cps，乙烯基含量为1.15～1.35％；
所述含氢硅油的粘度为30-100cps，含氢量为0.18～0.36％；
所述增粘剂为质量比为1:1的杂氮硅三环衍生物和PHMS-12的混合物；所述硅微粉为质量比为1:1:1的粒径1.5μm、3μm、4μm的硅微粉混合物；所述催化剂为铂金催化剂，且铂含量为4000mg/kg；所述抑制剂为质量比为1:2的1-乙炔基-1-环己醇和2-甲基-3-己炔基-2-醇的混合物；所述导热剂为质量比为2:1的800目和5000目的氧化铝的混合物；所述阻燃剂为质量比为1:1的改性氢氧化镁和改性氢氧化镁的混合物，且所述阻燃剂的粒径为1～5μm；所述偶联剂为质量比为2:1的A171和KH-570的混合物。
本实施例所述耐高温老化有机硅灌封胶采用以下制备方法制备而成：
(1)制备预混料：
将乙烯基硅油、硅微粉和偶联剂在90℃捏合机内均匀混合60min后，升温至150℃，再抽真空混合2h，然后冷却至室温，即得预混料；
(2)制备A组分：
将预混料、乙烯基硅油和导热剂加入分散搅拌机中，常温分散搅拌30min，升温至100℃分散搅拌30min后，加入催化剂和增粘剂，开启真空在-0.099Mpa下，继续分散搅拌60min，制得A组分；
(3)制备B组分：
将预混料、乙烯基硅油、含氢硅油、阻燃剂和导热剂加入分散搅拌机中，常温分散搅拌30min，升温至100℃分散搅拌30min后，加入抑制剂，开启真空在-0.098Mpa下，继续分散搅拌60min，制得B组分；
将A组分与B组分按比例混合，即得有机硅灌封胶。
实施例4
本发明耐高温有机硅灌封胶的一种实施例，本实施例所述有机硅灌封胶包含质量比为1:1的A组分和B组分；
所述A组分包含以下重量份的制备原料：预混料26份、乙烯基硅油65份、增粘剂3份、催化剂1份、导热剂22份；
所述B组分包含以下重量份的制备原料：预混料15份、乙烯基硅油42份、含氢硅油16份、阻燃剂9份、抑制剂0.2份、导热剂16份；
所述预混料包含以下重量份的制备原料：乙烯基硅油28份、硅微粉65份、偶联剂0.6份；
所述乙烯基硅油的粘度为350-500cps，乙烯基含量为1.15～1.35％；
所述含氢硅油的粘度为30-100cps，含氢量为0.18～0.36％；
所述增粘剂为杂氮硅三环衍生物；所述硅微粉为粒径3μm的硅微粉；所述催化剂为铂金催化剂，且铂含量为4500mg/kg；所述抑制剂为2-甲基-1-己炔基-3-醇；所述导热剂为5000目的氧化铝；所述阻燃剂为改性氢氧化镁，且所述阻燃剂的粒径为1～5μm；所述偶联剂为KH-570。
本实施例所述耐高温老化有机硅灌封胶采用以下制备方法制备而成：
(1)制备预混料：
将乙烯基硅油、硅微粉和偶联剂在95℃捏合机内均匀混合55min后，升温至145℃，再抽真空混合1.5h，然后冷却至室温，即得预混料；
(2)制备A组分：
将预混料、乙烯基硅油和导热剂加入分散搅拌机中，常温分散搅拌40min，升温至105℃分散搅拌20min后，加入催化剂和增粘剂，开启真空在-0.098Mpa下，继续分散搅拌80min，制得A组分；
(3)制备B组分：
将预混料、乙烯基硅油、含氢硅油、阻燃剂和导热剂加入分散搅拌机中，常温分散搅拌25min，升温至95℃分散搅拌20min后，加入抑制剂，开启真空在-0.097Mpa下，继续分散搅拌70min，制得B组分；
将A组分与B组分按比例混合，即得有机硅灌封胶.
实施例5
本发明耐高温有机硅灌封胶的一种实施例，本实施例所述有机硅灌封胶包含质量比为1:1的A组分和B组分；
所述A组分包含以下重量份的制备原料：预混料28份、乙烯基硅油60份、增粘剂3份、催化剂1.5份、导热剂25份；
所述B组分包含以下重量份的制备原料：预混料14份、乙烯基硅油40份、含氢硅油18份、阻燃剂8份、抑制剂0.1份、导热剂18份；
所述预混料包含以下重量份的制备原料：乙烯基硅油30份、硅微粉68份、偶联剂0.9份；
所述乙烯基硅油的粘度为350-500cps，乙烯基含量为1.15～1.35％；
所述含氢硅油的粘度为30-100cps，含氢量为0.18～0.36％；
所述增粘剂为含硼聚硅氧烷；所述硅微粉为粒径4μm的硅微粉；所述催化剂为铂金催化剂，且铂含量为5000mg/kg；所述抑制剂为2-甲基-3-己炔基-2-醇；所述导热剂为3000目的氧化铝；所述阻燃剂为氢氧化铝/铂络合物，且所述阻燃剂的粒径为1～5μm；所述偶联剂为KH-560。
本实施例所述耐高温老化有机硅灌封胶采用以下制备方法制备而成：
(1)制备预混料：
将乙烯基硅油、硅微粉和偶联剂在100℃捏合机内均匀混合50min后，升温至140℃，再抽真空混合2.5h，然后冷却至室温，即得预混料；
(2)制备A组分：
将预混料、乙烯基硅油和导热剂加入分散搅拌机中，常温分散搅拌35min，升温至110℃分散搅拌25min后，加入催化剂和增粘剂，开启真空在-0.099Mpa下，继续分散搅拌70min，制得A组分；
(3)制备B组分：
将预混料、乙烯基硅油、含氢硅油、阻燃剂和导热剂加入分散搅拌机中，常温分散搅拌20min，升温至90℃分散搅拌25min后，加入抑制剂，开启真空在-0.099Mpa下，继续分散搅拌50min，制得B组分；
将A组分与B组分按比例混合，即得有机硅灌封胶。
实施例6
本发明耐高温有机硅灌封胶的一种实施例，本实施例所述有机硅灌封胶包含质量比为1:1的A组分和B组分；
所述A组分包含以下重量份的制备原料：预混料30份、乙烯基硅油50份、增粘剂1份、催化剂2份、导热剂20份；
所述B组分包含以下重量份的制备原料：预混料10份、乙烯基硅油46份、含氢硅油20份、阻燃剂14份、抑制剂0.05份、导热剂10份；
所述预混料包含以下重量份的制备原料：乙烯基硅油35份、硅微粉70份、偶联剂1.1份；
所述乙烯基硅油的粘度为350-500cps，乙烯基含量为1.15～1.35％；
所述含氢硅油的粘度为30-100cps，含氢量为0.18～0.36％；
所述增粘剂为PHMS-12；所述硅微粉为质量比为1:2的粒径1.5μm、3μm的硅微粉的混合物；所述催化剂为铂金催化剂，且铂含量为4000mg/kg；所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇；所述导热剂为800目的氧化铝；所述阻燃剂为改性氢氧化镁，且所述阻燃剂的粒径为1～5μm；所述偶联剂为A171。
本实施例所述耐高温老化有机硅灌封胶采用以下制备方法制备而成：
(1)制备预混料：
将乙烯基硅油、硅微粉和偶联剂在90℃捏合机内均匀混合40min后，升温至150℃，再抽真空混合2h，然后冷却至室温，即得预混料；
(2)制备A组分：
将预混料、乙烯基硅油和导热剂加入分散搅拌机中，常温分散搅拌30min，升温至100℃分散搅拌35min后，加入催化剂和增粘剂，开启真空在-0.1Mpa下，继续分散搅拌65min，制得A组分；
(3)制备B组分：
将预混料、乙烯基硅油、含氢硅油、阻燃剂和导热剂加入分散搅拌机中，常温分散搅拌35min，升温至100℃分散搅拌30min后，加入抑制剂，开启真空在-0.1Mpa下，继续分散搅拌40min，制得B组分；
将A组分与B组分按比例混合，即得有机硅灌封胶。
实施例7
本发明有机硅灌封胶的性能测试
分别采用实施例1～6制备得到的有机硅灌封胶对两片钢片进行粘接，然后测试各组粘接钢片的粘接强度，300℃的抗老化性能和硬度。测试方法如下：
粘接强度的测试方法：依据GB/T 7124-2008《胶粘剂拉伸剪切强度的测定》。
硬度的测试方法：依据GB/T 531.1-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法第1部分：邵氏硬度计法(邵尔硬度)》。
300℃的抗老化性能测试方法：将试样放入300℃恒温烘箱中烘烤24小时后冷却观察胶块有无开裂、脱胶，测试产品的300℃的抗老化性能。
测试结果如表1所示。
表1实施例1～6所述有机硅灌封胶的性能测试结果
组别 粘接强度(Mpa) 300℃的抗老化性能 硬度(shoreA)
实施例1 3.5 无开裂、无脱胶 60
实施例2 3.2 无开裂、无脱胶 58
实施例3 4.8 无开裂、无脱胶 72
实施例4 3.1 无开裂、无脱胶 61
实施例5 2.9 无开裂、无脱胶 57
实施例6 3.8 无开裂、无脱胶 65
由表1结果可看出，本发明实施例1～6所述的有机硅灌封胶，具有耐300℃高温老化性能，而且具有较好的粘接强度和硬度，既能长期高温使用，又能保持良好的粘接性能，实现了高温老化且保持优异的粘接性能双重功能。
实施例8
增粘剂和硅微粉选择对制备所得有机硅灌封胶的性能影响
本实施例设置试验组1～10，试验组1～10的有机硅灌封胶的制备过程中，除增粘剂和硅微粉的选择不同外，其余均相同。
试验组1～10所述有机硅灌封胶的制备原料和制备方法均如下：
试验组1～10的有机硅灌封胶均包含质量比为1:1的A组分和B组分；
所述A组分包含以下重量份的制备原料：预混料25份、乙烯基硅油55份、增粘剂2份、催化剂0.5份、导热剂20份；
所述B组分包含以下重量份的制备原料：预混料12份、乙烯基硅油45份、含氢硅油15份、阻燃剂12份、抑制剂0.3份、导热剂15份；
所述预混料包含以下重量份的制备原料：乙烯基硅油22份、硅微粉72份、偶联剂1份；
所述乙烯基硅油的粘度为350-500cps，乙烯基含量为1.15～1.35％；
所述含氢硅油的粘度为30-100cps，含氢量为0.18～0.36％；
所述催化剂为铂金催化剂，且铂含量为4000mg/kg；所述抑制剂为质量比为1:2的1-乙炔基-1-环己醇和2-甲基-3-己炔基-2-醇的混合物；所述导热剂为质量比为2:1的800目和5000目的氧化铝的混合物；所述阻燃剂为质量比为1:1的改性氢氧化镁和改性氢氧化镁的混合物，且所述阻燃剂的粒径为1～5μm；所述偶联剂为质量比为2:1的A171和KH-570的混合物。
所述耐高温老化有机硅灌封胶均采用以下制备方法制备而成：
(1)制备预混料：
将乙烯基硅油、硅微粉和偶联剂在90℃捏合机内均匀混合60min后，升温至150℃，再抽真空混合2h，然后冷却至室温，即得预混料；
(2)制备A组分：
将预混料、乙烯基硅油和导热剂加入分散搅拌机中，常温分散搅拌30min，升温至100℃分散搅拌30min后，加入催化剂和增粘剂，开启真空在-0.099Mpa下，继续分散搅拌60min，制得A组分；
(3)制备B组分：
将预混料、乙烯基硅油、含氢硅油、阻燃剂和导热剂加入分散搅拌机中，常温分散搅拌30min，升温至100℃分散搅拌30min后，加入抑制剂，开启真空在-0.098Mpa下，继续分散搅拌60min，制得B组分；
将A组分与B组分按比例混合，即得有机硅灌封胶。
试验组1～10所述有机硅灌封胶制备过程中采用的增粘剂和硅微粉如表2所示。
表2试验组1～10所述有机硅灌封胶中增粘剂和硅微粉的选择
分别采用试验组1～10所述的有机硅灌封胶对两片钢片进行粘接，然后测试各组粘接钢片的粘接强度、300℃的抗老化性能和硬度，测试结果如表3所示。
表2试验组1～10所述有机硅灌封胶的性能测试结果
由表3结果可看出，增粘剂和硅微粉的粒径选择对于制备所得有机硅灌封胶的性能有直接影响。针对增粘剂的选择，选择复合增粘剂制备所得有机硅灌封胶的粘接强度和硬度有明显提高。针对硅微粉的粒径，选择本发明所述特定粒径的硅微粉的组合，才能制备得到粘接性和耐高温性能均佳的有机硅灌封胶，当选择其他粒径的硅微粉时，制备所得有机硅灌封胶的粘接性和耐高温性能均显著降低。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种耐高温老化有机硅灌封胶，其特征在于，包含A组分和B组分；
所述A组分包含以下重量份的制备原料：预混料20～30份、乙烯基硅油45～65份、增粘剂1～3份、催化剂0.1～2份、导热剂15～25份；
所述B组分包含以下重量份的制备原料：预混料8～15份、乙烯基硅油40～50份、含氢硅油10～20份、阻燃剂8～15份、抑制剂0.05～0.5份、导热剂10～20份；
所述预混料包含以下重量份的制备原料：乙烯基硅油20～35份、硅微粉65～75份、偶联剂0.6～1.2份；
所述增粘剂为质量比为1:1:1的含硼有机硅增粘剂、杂氮硅三环衍生物和PHMS-12的混合物；
所述硅微粉为质量比为1:1:1的粒径为1.5μm、3μm、4μm硅微粉的混合物；
所述A组分和B组分的质量比为1:1；
所述乙烯基硅油的粘度为350-500cps，乙烯基含量为1.15～1.35％；
所述含氢硅油的粘度为30-100cps，含氢量为0.18～0.36％。
2.如权利要求1所述的耐高温老化有机硅灌封胶，其特征在于，所述催化剂为铂金催化剂，且铂含量为3000-5000mg/kg；所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-1-己炔基-3-醇、2-甲基-3-己炔基-2-醇中的至少一种；所述导热剂为800目、3000目、5000目氧化铝中的至少一种；所述阻燃剂为改性氢氧化铝、MCA、改性氢氧化镁、氢氧化铝/铂络合物中的至少一种，且所述阻燃剂的粒径为1～5μm；所述偶联剂为A171、KH-560、KH-570中的至少一种。
3.如权利要求1所述的耐高温老化有机硅灌封胶，其特征在于，所述预混料采用以下方法制备而成：将乙烯基硅油、硅微粉和偶联剂在80～100℃捏合机内均匀混合40～70min后，升温至140～160℃，再抽真空混合1～3h，然后冷却至室温，即得预混料。
4.如权利要求1或3所述的耐高温老化有机硅灌封胶，其特征在于，所述预混料包含以下重量份的制备原料：乙烯基硅油22份、硅微粉72份、偶联剂1份。
5.如权利要求1所述的耐高温老化有机硅灌封胶，其特征在于，所述A组分采用以下方法制备而成：将预混料、乙烯基硅油和导热剂加入分散搅拌机中，常温分散搅拌20-40min，升温至90～110℃分散搅拌20～40min后，加入催化剂和增粘剂，开启真空在-0.097～-0.1Mpa下，继续分散搅拌40～80min，制得A组分。
6.如权利要求1所述的耐高温老化有机硅灌封胶，其特征在于，所述B组分采用以下方法制备而成：将预混料、乙烯基硅油、含氢硅油、阻燃剂和导热剂加入分散搅拌机中，常温分散搅拌20-40min，升温至90～110℃分散搅拌20～40min后，加入抑制剂，开启真空在-0.097～-0.1Mpa下，继续分散搅拌40～80min，制得B组分。
7.一种如权利要求1～6任一项所述耐高温老化有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)制备预混料：
将乙烯基硅油、硅微粉和偶联剂在80～100℃捏合机内均匀混合40～70min后，升温至140～160℃，再抽真空混合1～3h，然后冷却至室温，即得预混料；
(2)制备A组分：
将预混料、乙烯基硅油和导热剂加入分散搅拌机中，常温分散搅拌20-40min，升温至90～110℃分散搅拌20～40min后，加入催化剂和增粘剂，开启真空在-0.097～-0.1Mpa下，继续分散搅拌40～80min，制得A组分；
(3)制备B组分：
将预混料、乙烯基硅油、含氢硅油、阻燃剂和导热剂加入分散搅拌机中，常温分散搅拌20-40min，升温至90～110℃分散搅拌20～40min后，加入抑制剂，开启真空在-0.097～-0.1Mpa下，继续分散搅拌40～80min，制得B组分；
将A组分与B组分按比例混合，即得有机硅灌封胶。
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