CN102408869A - 无卤阻燃电子电器用加成型有机硅灌封胶 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无卤导热阻燃电子电器用加成型有机硅灌封胶，包括有如下几部分：A)乙烯基硅油；B)硅烷处理的二氧化硅或氧化铝；C)一种化合物，该化合物每个分子含有H-Si官能团，H的质量含量为0.1～1.2％；D)乙烯基三甲(乙)氧基硅烷和γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲(乙)氧基硅烷的水解物；E)氯铂酸或1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂络合物；F)碳黑、铁黑、二氧化钛、氧化铈、苯并三唑、碳酸锌、碳酸镁中的一种或多种。本发明制备的物质无卤、阻燃，并且具有一定导热、粘接，非常适合电子电器的灌封。

Description

无卤阻燃电子电器用加成型有机硅灌封胶
技术领域
本发明涉及一种无卤阻燃电子电器用加成型有机硅灌封胶，主要是应用于有无卤、阻燃，并且具有一定粘接力要求的电子电器的灌封。
背景技术
随着科学技术的发展，电子电器的发展已是日新月异，应用环境复杂，尤其是电子电器趋向集成化，小型化，模块化发展。因而对电子电器的使用稳定性提出了更高的要求，其影响电子电器稳定性主要有，器件受潮、灰尘污染、以及腐蚀性物质的入侵，机械震动，外力的损伤等等，如是功率较大的器件，还有热量的传导问题。因此，需要从各方面的技术措施来保证电子电器的性能参数保持稳定。
而有机硅产品有其卓越的耐高低温、电绝缘性、耐腐蚀性、耐湿气老化性、耐紫外线等性能，而且纯的有机硅树脂的导热系数能达到0.2W/(m·K)左右，如果采用增加导热的技术，就能达到较高的导热系数如中国专利200710022980.5、200910214244.9。而有机硅材料的使用工艺也相对简单，非常适合工业生产使用，以达到电子电器性能参数保持稳定的目的。
发明内容
本发明提供了一种无卤导热阻燃电子电器用加成型有机硅灌封胶的生产方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
该无卤导热阻燃电子电器用加成型有机硅灌封胶，由以下几个部份组成：
A)乙烯基硅油的粘度为200～20000mPa·s，优选两种粘度乙烯基硅油的混合物，乙烯基硅油的结构式为
乙烯基硅油更优选采用上述结构式A1及下面结构式A2的混合物，其中重量份中上述结构式A1占60～100％；下述结构式A2占0～40％；
Figure BDA0000081087320000022
其中，n、m、为不为零的整数。
B)为硅烷处理的二氧化硅或氧化铝，其中二氧化硅可以是球型的，可以是结晶型的、熔融型的；氧化铝可以是球型的，粒径为1～50μm。优选二氧化硅作填料，更优选其粒径为1～5μm和粒径为5～10μm的二氧化硅的混合使用。
所述硅烷处理的二氧化硅或氧化铝，是加入所述的乙烯基硅油于捏合机中，再加入二氧化硅或者氧化铝，慢慢加入有机硅氧烷，升温至60℃至150℃处理1至24小时，再升温至160℃至220℃真空脱除低分子，即为硅烷处理的二氧化硅和氧化铝。
硅烷处理过程中，在100重量份的乙烯基硅油中加入20至500重量份的二氧化硅或20至1500重量份的氧化铝，有机硅氧烷的用量为二氧化硅或氧化铝用量的0.1％至10％。
C)一种化合物，该化合物每个分子含有H-Si官能团中H的质量含量为0.1～1.2％，更优选两种或两种以上不同H含量的化合物混合使用，该组合物中含有的H-Si与乙烯基的摩尔比为0.6～3，所述化合物的结构式为
Figure BDA0000081087320000031
或为
Figure BDA0000081087320000032
其中，n、m为不为零的整数。
优选结构式为C2的化合物。
D)一种化合物，在该组合物中使用的份数为0.1～5，更优选份数为0.3～2，D化合物为乙烯基三甲(乙)氧基硅烷和γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲(乙)氧基硅烷的水解反应产物。
更优选为上述水解反应产物进一步与γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷的反应物。
E)E为氯铂酸或1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂络合物，其用量为该组合物的2～200PPm，优选1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂，用量为5～100PPm
F)F为碳黑、铁黑、二氧化钛、氧化铈、苯并三唑、碳酸锌、碳酸镁，其中的一种或多种，其用量为该组合物的0.01～50份，优选碳黑、二氧化钛、碳酸锌，用量为该组合物的0.5～50份。
需要注意的是：上面的不同结构式中出现相同的n、m符号，并不表示为相同的数值，仅仅是一个数值代号而已。
本发明是通过加入硅烷处理的二氧化硅或氧化铝来实现导热阻燃，通过加入粘接力促进剂来达到增加界面结合的能力，通过乙烯基硅油和含氢硅油的加成反应来形成网络结构的有机硅弹性体，该弹性体无卤、阻燃，并且具有一定导热、粘接，非常适合电子电器的灌封。
具体实施方式
下面对本发明的实施作具体的说明
本发明中A、C、D、E可以通过已知的方法获得，B、F为市售。
其中，生产的无卤导热阻燃电子电器用加成型有机硅灌封胶主要参数及测试方法如下：固化条件均采用125℃，60min。
GB/T 528-1998硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定，厚度为2mm。
GB/T 1692-2008硫化橡胶绝缘电阻率的测定，厚度为1mm。
ANSI/UL 94-2006设备零件用塑料材料的易燃性试验，厚度为3mm。
GB/T 7124-2008胶粘剂拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料)采用铝对铝粘接。
GB/T 10294-2008绝热材料稳态热阻及有关特性的测定防护热板法。
GB/T 1695-2005硫化橡胶工频击穿介电强度和耐电压的测定方法，厚度为1mm。
本发明可通过如下的实施例进一步说明
实施例1
粘度为：500mPa·s的乙烯基硅油(A1)100份，硅烷处理的二氧化硅200份，碳黑2份，二氧化钛20份，粘接力促进剂(D)1.5份，含氢硅油(C2)12份，1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂络合物100ppm。
实施例2
用粘接力促进剂D与γ-氨丙基三乙氧基硅烷的反应物代替实施例1中的粘接力促进剂(D)。
实施例3
用粘度为：500mPa·s的乙烯基硅油(A1)75份，粘度为：10000mPa·s的乙烯基硅油(A1)20份，5000mPa·s的乙烯基硅油(A2)5份，代替实施例1中的乙烯基硅油(A1)，含氢硅油(C2)为16份，其他不变。
实施例4
用碳酸锌30份，代替实施例1中的二氧化钛。
实施例5
用氧化铝300份代替实施例1中的二氧化硅。
比较例1
在实施例1中不添加二氧化钛。
比较例2
在实施例1中不添加粘接力促进剂。
如下表所示，证实了该配方是无卤、导热、阻燃，并且具有一定粘接力，可广泛的应用于电子电器的灌封。
  实施例1   实施例2   实施例3  实施例4   实施例5   比较例1   比较例2
  拉伸强度(MPa)   3.5   3.2   3.9  3.0   3.6   3.2   3.4
  剪切强度(Mpa)   1.5   1.8   1.6  1.2   1.8   1.3   0.2
  体积电阻(Ω·cm)   2.0×1015   1.6×1015   5.2×1015  8.5×1014   7.6×1014   1.1×1015   1.8×1015
  击穿强度(kV/mm)   24.6   24.1   25.2  22.5   20.8   24.2   24.3
  导热系数(W/(m·K))   0.76   0.76   0.76  0.77   0.95   0.72   0.76
  阻燃性(UL94 V-0)   通过   通过   通过  通过   通过   差   通过
  卤素含量   N.D.   N.D.   N.D.  N.D.   N.D.   N.D.   N.D.

Claims (8)

1.一种无卤导热阻燃电子电器用加成型有机硅灌封胶，其特征在于：所述灌封胶包括有如下几部分：
A)100重量份的乙烯基硅油；
B)10～500重量份经硅烷处理的二氧化硅或经硅烷处理的氧化铝；
C)一种化合物，该化合物每个分子含有H-Si官能团，H的质量含量为0.1～1.2％，组合物中含有的H-Si与乙烯基的摩尔比为0.6～3；
D)乙烯基三甲(乙)氧基硅烷与γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲(乙)氧基硅烷进行水解反应的水解反应产物，或者是上述水解反应产物与γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷的反应物；份数为0.1至5重量份；
E)氯铂酸或1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂络合物，其用量为占整个灌封胶组合物的2～200PPm；
F)碳黑、铁黑、二氧化钛、氧化铈、苯并三唑、碳酸锌、碳酸镁中的一种或多种，用量0.01～50重量份。
2.根据权利要求1所述灌封胶，其特征在于：所述乙烯基硅油为两种或两种以上不同粘度乙烯基硅油的混合物。
3.根据权利要求1或2所述灌封胶，其特征在于：所述乙烯基硅油采用如下结构式的乙烯基硅油：
Figure FDA0000081087310000011
其中n为不为零的整数。
4.根据权利要求1或2所述灌封胶，其特征在于：所述乙烯基硅油为含有60～100重量％的如下结构式的乙烯基硅油
的混合物，其中，n、m为不为零的整数。
5.
Figure FDA0000081087310000022
其中，n、m为不为零的整数。
6.根据权利要求1所述灌封胶，其特征在于：所述经硅烷处理的二氧化硅或经硅烷处理的氧化铝的粒径均为1～50μm。
7.根据权利要求1或6所述灌封胶，其特征在于：所述经硅烷处理的二氧化硅或经硅烷处理的氧化铝，是通过如下步骤制成的：在捏合机中加入所述的乙烯基硅油，再加入二氧化硅或者氧化铝，然后慢慢加入有机硅氧烷，升温至60℃至150℃处理1至24小时，再升温至160℃至220℃真空脱除低分子，即为硅烷处理的二氧化硅和氧化铝。
8.根据权利要求7所述灌封胶，其特征在于：在100重量份的乙烯基硅油中加入20至500重量份的二氧化硅或20至1500重量份的氧化铝，有机硅氧烷的用量为二氧化硅或氧化铝用量的0.1％至10％。
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