CN107868466A - 一种双组分缩合型耐高温硅橡胶及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双组分缩合型耐高温硅橡胶及制备方法，包括A组分与B组分：其中，A组分包含白炭黑：50～65份；甲基硅油：6～12份；高温水：20～25份；六甲基二硅氮烷：5～7.5份；PE复合抗氧剂：9～12份二硫化铁铜:6～8份；促进剂：5～10份；其中，B组分包含正硅酸乙酯：29～35份；二丁基二月桂酸锡：5～8份。本发明的双组分缩合型耐高温硅橡胶在300℃的高温条件下保持了良好的力学性能及表面效果。

Description

一种双组分缩合型耐高温硅橡胶及制备方法
技术领域
本发明涉及硅橡胶领域，特别是涉及一种双组分缩合型耐高温硅橡胶及制备方法。
背景技术
硅橡胶是指主链由硅和氧原子交替构成，硅原子上通常连有两个有机基团的橡胶。因而具有很高的热稳定性，并具有优异的耐臭氧老化、氧老化、光老化和天候老化的性能，同时具有优良的电绝缘性能、防霉性能和高透气性能。硅橡胶在国民经济各领域得到广泛的应用。普通的硅橡胶耐高温度范围一般为200-250℃之间，当温度超过250℃便出现了发黏变软的现象，如果长时间处于250℃以上的高温状态，其分裂分解速度加快。近年来，随着科技的发展尤其是航空航天、汽车制造、电子电器等工业的快速发展，使得人们对硅橡胶的性能特别是耐高温性提出来更高的要求，普通的耐高温硅橡胶已无法满足工业生产的需要。
鉴于此，有必要研发一种在高温状态时依然能保持优良性能的硅橡胶，以解决目前存在的问题，。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足之处，提供一种在300℃以上的高温状态能够保持性能稳定的一种双组分缩合型耐高温硅橡胶及制备方法。
为解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案来解决：
一种双组分缩合型耐高温硅橡胶包括以下重量份的A组分与B组分：
其中，白炭黑：50～65份；
甲基硅油：6～12份；
高温水：20～25份；
六甲基二硅氮烷：5～7.5份；
PE复合抗氧剂：9～12份；
二硫化铁铜:6～8份；
促进剂：5～10份；
其中，B组分包含正硅酸乙酯：29～35份；
二丁基二月桂酸锡：5～8份。
进一步，通过发明人多次实验探索，发现所述A组分和B组分按重量比100:2混合搅拌均匀后，所得成品，耐高温效果最好。
进一步，发明人多次实验得出，沉淀白炭黑和甲基硅油加入捏合机中并添加一定量的六甲基二硅氮烷并在110℃以下捏合7小时，升温到160℃-200℃抽真空热捏合3小时，加入高温水洗30分钟，后抽真空3小时，趁热出料加入107胶并混合高速分散均匀，所得A组份效果最佳。
优选的，所述白炭黑为沉淀法白炭黑。
优选的，所述生胶为107甲基硫化硅橡胶。
优选的，所述二硫化铁铜为粉末状，粒经为0.2-0.8um。
所述的双组分缩合型耐高温硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
a)将所述白炭黑、甲基硅油、六甲基二硅氮烷加入捏合机中，在温度为110℃以下捏合7小时；
b)将所述物料加热至160℃-200℃抽真空并保温捏合3小时，再加入所述高温水洗30分钟；
c)将步骤b中的物料再抽真空3小时后，趁热出料并加入所述生胶、PE复合抗氧剂及二硫化铁铜，然后将所述物料混合高速分散均匀并过滤研磨后制得A组分；
d)将所述正硅酸乙酯及二丁基二月桂酸锡加入反应釜里，在50-60℃的温度下混合搅拌10-20min制得B组分；
e)将步骤a至c制得的A组分与步骤d制得的B组分混合搅拌均匀即制得所述双组分缩合型耐高温硅橡胶。
进一步，为获得具有缩短操作时间的产品，在半成品A组份中，加入0.3％-1.0％的促进剂，但促进剂一般情况下不能太多，最好不要超过1％，它本身是会提供羟基基团，同时具有增稠硅橡胶的作用，多加会影响操作。
本发明相比现有技术具有以下优点及有益效果：
普通的硅橡胶的耐高温条件一般在200-250℃之间，本发明的双组分缩合型硅橡胶在制备过程中加入了PE复合抗氧剂及二硫化铁铜的组合物，PE复合抗氧剂能有效防止侧链的氧化交联和主链的环化解聚，延长硅橡胶主链降解速度，二硫化铁铜是一种能够阻止侧甲基氧化的添加剂，经发明人多次实验得知，二硫化铁铜对侧甲基的抗氧化性能优于普通的氧化铁、氧化锡等金属氧化物，本发明中添加PE复合抗氧剂和二硫化铁铜一定比例的组合物后，使所述双组分缩合型硅橡胶的高温耐热时间和耐热温度都有明显提高，在温度提升300℃持续烘烤12小时以上后，本发明的双组分缩合型硅橡胶仍保持了良好的硬度及表面效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明的具体实施过程如下：
实施例1
原料配方：
包括以下重量份的A组分与B组分：
其中，A组分包含白炭黑：50份；
甲基硅油：6份；
高温水：20份；
六甲基二硅氮烷：5份；
PE复合抗氧剂：9份
二硫化铁铜:6份；
促进剂：5份；
其中，B组分包含正硅酸乙酯：29份；
二丁基二月桂酸锡：5份。
所述白炭黑为沉淀法白炭黑。
所述硅橡胶为107甲基硫化硅橡胶。
所述二硫化铁铜为粉末状，粒经为0.2-0.8um。
制备方法：
a)将所述白炭黑、甲基硅油、六甲基二硅氮烷加入捏合机中，在温度为110℃以下捏合7小时；
b)将所述物料加热至160℃-200℃抽真空并保温捏合3小时，再加入所述高温水洗30分钟；
c)将所述物料再抽真空3小时后，趁热出料并加入所述生胶、PE复合抗氧剂及二硫化铁铜，将所述混合物高速分散均匀并且过滤研磨后制得A组分；
d)将所述正硅酸乙酯及二丁基二月桂酸锡加入反应釜里，在50-60℃的温度下混合搅拌10-20min制得B组分；
e)将步骤a至c制得的A组分与步骤d制得的B组分混合搅拌均匀即制得所述双组分缩合型耐高温硅橡胶。
实施例2
原料配方：
一种双组分缩合型耐高温硅橡胶，包括以下重量份的A组分与B组分：
其中，A组分包含白炭黑：60份；
甲基硅油：9份；
高温水：22份；
六甲基二硅氮烷：6.5份；
PE复合抗氧剂：11.5份；
二硫化铁铜:7份；
促进剂：7.5份；
其中，B组分包含正硅酸乙酯：32份；
二丁基二月桂酸锡：6.5份。
所述白炭黑为沉淀法白炭黑。
所述生胶为107甲基硫化硅橡胶。
所述二硫化铁铜为粉末状，粒经为0.2-0.8um。
制备方法：同实施例1。
实施例3
原料配方：
一种双组分缩合型耐高温硅橡胶，包括以下重量份的A组分与B组分：
其中，A组分包含白炭黑：65份；
甲基硅油：12份；
高温水：25份；
六甲基二硅氮烷：7.5份；
PE复合抗氧剂：12份
二硫化铁铜:8份；
促进剂：10份；
其中，B组分包含正硅酸乙酯：35份；
二丁基二月桂酸锡：8份。
所述白炭黑为沉淀法白炭黑。
所述生胶为107甲基硫化硅橡胶。
所述二硫化铁铜为粉末状，粒经为0.2-0.8um。
制备方法：同实施例1。
评价：
对实施例1-3所得双组分缩合型耐高温硅橡胶的性能对比现有技术产品的硅橡胶进行评价，评价指标为硬度、抗撕强度、抗拉强度、伸长率及表面效果。
表1为一种双组分缩合型耐高温硅橡胶与现有技术产品在250℃温度条件性能指标对比。
表2为一种双组分缩合型耐高温硅橡胶在300℃温度条件的性能指标。
结论：
通过上述结果可知，现有技术的产品在250℃的温度条件下烘烤4小时后，其硬度、抗撕强度、抗拉强度、伸长率指标已经明显降低，表面效果发黏变软，性能保有率降低至13.14％。本发明的产品处于250℃的温度条件下烘烤4小时后，其硬度、抗撕强度、抗拉强度、伸长率指标降低幅度不大，尤其是硬度降低幅度最小，表面效果仍然保持干爽，性能保有率为78.20％。
为了进一步测试本发明的双组分缩合型耐高温硅橡胶的耐高温性能，将本发明的双组分缩合型耐高温硅橡胶在300℃的温度条件下进行烘烤测试，经过高温烘烤12小时后，本发明的双组分缩合型耐高温硅橡胶的硬度、抗撕强度、抗拉强度降低幅度不大，伸长率虽然有一定下降，但是在满足使用的范围之内，表面效果保持干爽。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种双组分缩合型耐高温硅橡胶，其特征在于，包括以下重量份的A组分与B组分：
其中，A组分包含白炭黑：50～65份；
甲基硅油：6～12份；
高温水：20～25份；
六甲基二硅氮烷：5～7.5份；
PE复合抗氧剂：9～12份；
二硫化铁铜:6～8份；
促进剂：5～10份；
其中，B组分包含正硅酸乙酯：29～35份；
二丁基二月桂酸锡：5～8份。
2.根据权利要求1所述的双组分缩合型耐高温硅橡胶，其特征在于：所述白炭黑为沉淀法白炭黑。
3.根据权利要求1所述的双组分缩合型耐高温硅橡胶，其特征在于：所述生胶为107甲基硫化硅橡胶。
4.根据权利要求1所述的双组分缩合型耐高温硅橡胶，其特征在于：所述二硫化铁铜为粉末状，粒经为0.2-0.8um。
5.根据权利要求1-4任一项所述的双组分缩合型耐高温硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
a)将沉淀白炭黑和甲基硅油加入捏合机中并添加六甲基二硅氮烷，在110℃以下捏合7小时，待升温到160℃-200℃后抽真空热捏合3小时，再加入高温水洗30分钟，最后抽真空3小时，趁热出料按1:0.7比例加入107胶并混合高速分散均匀经过滤研磨即得A组份；
b)将正硅酸乙酯及二丁基二月桂酸锡加入反应釜里，在50-60℃的温度下混合搅拌10-20min制得B组分；
c)将步骤a制得的A组分与步骤b制得的B组分混合搅拌均匀即制得所述双组分缩合型耐高温硅橡胶,
其中，其中，所述白炭黑、甲基硅油、六甲基二硅氮烷、高温水、正硅酸乙酯、二丁基二月桂酸锡的用量为：
白炭黑：50～65份；
甲基硅油：6～12份；
高温水：20～25份；
六甲基二硅氮烷：5～7.5份；
PE复合抗氧剂：9～12份；
二硫化铁铜:6～8份；
正硅酸乙酯：29～35份；
二丁基二月桂酸锡：5～8份。
6.根据权利要求1所述的双组分缩合型耐高温硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述A组分和B组分按重量比100:2混合。
7.根据权利要求1所述的双组分缩合型耐高温硅橡胶的制备方法，其特征在于：在步骤a)半成品A组分制作中，加入0.3％-1％的促进剂。
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