JP4367656B2 - 付加硬化型シリコーンゴム接着剤組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
〔1〕 下記の成分(A)〜(G)を含有してなる1液性の付加硬化型シリコーンゴム接着剤組成物の製造方法であって、第一工程として、成分(A)、(B)、(C)及び(D)を必須とし、成分(A)〜(D)の一部又は全部、及び必要により成分(E)、(F)の全部又は一部を、成分(G)を含まない状態で0.1〜20kPaの減圧下、0℃〜200℃の環境で混合し、その後、第二工程として、成分(G)の添加を必須とし、残余の成分を配合して0.1〜20kPaの減圧下、0℃〜60℃の環境で混合してなることを特徴とする1液性の付加硬化型シリコーンゴム接着剤組成物の製造方法。
〔2〕 成分(A)及び成分(B)の全量を第一工程で添加し、成分(C)及び/又は成分(D)を第一工程及び第二工程に分割して添加することを特徴とする〔1〕記載の付加硬化型シリコーンゴム接着剤組成物の製造方法。
〔3〕 成分(D)を、第一工程で1〜50質量%、第二工程で99〜50質量%分割配合することを特徴とする〔2〕記載の付加硬化型シリコーンゴム接着剤組成物の製造方法。
〔4〕 成分(E)を第一工程で全量配合することを特徴とする〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の付加硬化型シリコーンゴム接着剤組成物の製造方法。
〔5〕 成分(F)を第二工程で全量配合することを特徴とする〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の付加硬化型シリコーンゴム接着剤組成物の製造方法。
R1 aR2 bSiO(4-a-b)/2
(式中、R1は脂肪族不飽和結合を含まない置換又は非置換の一価炭化水素基、R2はアルケニル基であり、aは0.96〜2.00、bは0.001〜0.5で、かつa+bが1.46〜2.1を満足する正数である。)
で示される、一分子中に珪素原子に結合したアルケニル基を少なくとも2個含有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)無機充填材:0.5〜400質量部、
(C)アルコキシシラン:0.1〜20質量部、
(D)チタン化合物、ジルコニウム化合物、アルミニウム化合物から選択される加水分解触媒:0.001〜10質量部、
(E)下記平均組成式
R3 cHdSiO(4-c-d)/2
(式中、R3は脂肪族不飽和結合を含まない置換又は非置換の一価炭化水素基であり、cは0.7〜2.1、dは0.005〜1.2で、かつc+dが0.8〜3.0を満足する正数である。)
で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン:組成物中のアルケニル基に対するヒドロシリル基が0.4:1.0〜10.0:1.0となる量、
(F)必要量の硬化制御材、
(G)白金系金属化合物:組成物全量に対して金属元素含有量として1〜2,000ppm
〔1〕成分(A)、(B)、並びに成分(C)及び(D)の一部又は全部を必須として、成分(G)を含まない状態で常圧〜減圧下、0℃〜200℃の環境で混合する第一工程、
〔2〕上記混合物に、成分(G)の添加を必須とし、残余の成分を配合して常圧〜減圧下、0℃〜60℃の環境で混合する第二工程
により製造されるものである。
R1 aR2 bSiO(4-a-b)/2
(式中、R1は脂肪族不飽和結合を含まない置換又は非置換の一価炭化水素基、R2はアルケニル基であり、aは0.96〜2.00、bは0.001〜0.5で、かつa+bが1.46〜2.1を満足する正数である。)
で示される、一分子中に珪素原子に結合したアルケニル基を少なくとも2個含有するオルガノポリシロキサン、
(B)無機充填材、
(C)アルコキシシラン、
(D)チタン化合物、ジルコニウム化合物、アルミニウム化合物から選択される加水分解触媒、
(E)下記平均組成式
R3 cHdSiO(4-c-d)/2
(式中、R3は脂肪族不飽和結合を含まない置換又は非置換の一価炭化水素基であり、cは0.7〜2.1、dは0.005〜1.2で、かつc+dが0.8〜3.0を満足する正数である。)
で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(F)硬化制御材、
(G)白金系金属化合物
本発明に用いられる成分(A)のオルガノポリシロキサンは、下記平均組成式
R1 aR2 bSiO(4-a-b)/2
(式中、R1は脂肪族不飽和結合を含まない置換又は非置換の一価炭化水素基、R2はアルケニル基であり、aは0.96〜2.00、bは0.001〜0.5で、かつa+bが1.46〜2.1を満足する正数であり、好ましくは、aは1.85〜2.00、bは0.001〜0.02、a+bは1.95〜2.04である。)
で示され、一分子中に珪素原子に結合したアルケニル基を少なくとも2個、好ましくは2〜40個、より好ましくは2〜20個含有するものとされるが、その分子構造については特に制限はなく、直鎖状、分岐状、環状あるいは網状のいずれであってもよく、また、単一のシロキサン単位からなる重合体又は二種以上のシロキサン単位からなる共重合体であってもよい。
また、この成分(A)としてのオルガノポリシロキサンの25℃における粘度は10mPa・s以上であることが好ましいが、より好ましくは50〜500,000mPa・sの範囲から選ばれるものである。この粘度が10mPa・sより低いと硬化物が脆くなり、また基材の変形に対応できなくなる場合があり、一方、500,000mPa・sを超えると硬化前の組成物の粘度が大きくなり、作業性が低下する場合がある。これらのオルガノポリシロキサンは、粘度が上記範囲にあれば、二種以上を組合せて使用してもよい。なお、本発明において、粘度は回転粘度計等により測定することができる(以下同様)。
無機充填材として、好ましくは、補強性シリカ、結晶性シリカ(石英粉末)、珪藻土、炭酸カルシウムから選ばれる一種又は二種以上の組み合わせが挙げられる。
で示されるα−シリルエステル類、並びにこれらの部分加水分解縮合物などが例示できる。
Ti(OC3H7)2(ACAC)2、Ti(ACAC)4、Zr(OC2H5)4、
Zr(OC3H7)4、Zr(OC4H9)4、Zr(OC8H17)4、
Zr(OC3H7)2(ACAC)2、Zr(ACAC)4、
Zr(OC3H7)3(C3COCH2COC12H25)、
Zr(OC3H7)3(OCOCH3)、Zr(OC3H7)3(OCOC12H25)、
Al(OC3H7)3、Al(OC3H7)2(C3COCH2COC12H25)、
Al(OC3H7)2(OCOCH3)、Al(OC3H7)2(OCOC12H25)
(ACAC:アセチルアセトンを表す。)
R3 cHdSiO(4-c-d)/2
フェニル基である。また、cは0.7〜2.1、dは0.005〜1.2で、かつc+dが0.8〜3.0を満足する正数であり、好ましくは、cは0.9〜2.0、dは0.02〜1.2、c+dが1.0〜2.5、より好ましくは、cは1.0〜1.8、dは0.4〜1.0、c+dが1.5〜2.3、更に好ましくは、cは1.0〜1.73、dは0.47〜1.0、c+dが1.9〜2.2である。
なお、これらのオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、一種を単独で又は二種以上を組合せて使用してもよい。
白金系金属化合物の添加量は触媒量とすることができ、希望する硬化速度に応じて適宜増減すればよいが、通常は、組成物全量に対して白金金属質量で1〜2,000ppm、好ましくは1〜200ppmの範囲である。
〔1〕上記成分(A)、(B)、並びに成分(C)及び(D)の一部又は全部を必須として、成分(G)を含まない状態で常圧〜減圧下、0℃〜200℃の環境で混合する第一工程、
〔2〕上記混合物に、上記成分(G)の添加を必須とし、残余の成分を配合して常圧〜減圧下、0℃〜60℃の環境で混合する第二工程
により製造されるものであり、1液性の組成物とすることができるものである。
系内の水分においては、原料となるシロキサン及び無機充填材のコンパウンドを加熱あるいは減圧混合することで、ある程度の軽減が可能であるが、シロキサン構造中の水酸基(シラノール)、無機充填材表面の水酸基は除去することができない。
本発明の第一工程によれば、系中の水分、水酸基を封鎖することが可能となる。この工程を行う場合と行わない場合とでは、1液性付加硬化型組成物としての保存性が著しく異なる。
成分(A):全量、
成分(B):全量、
成分(C):成分(C)中の1〜90質量%、特に10〜50質量%、
成分(D):成分(D)中の0.1〜90質量%、特に1〜50質量%
とすることが好ましい。
なお、成分(G)は第二工程のみに添加され、第一工程には配合されない。
混合温度が高すぎると成分(C)が揮発してしまい、低すぎると工程時間が長くなってしまう。また、混合時間が短すぎると成分(A),(B)中の水分、水酸基の封鎖が不十分となる場合がある。
混合温度が高すぎると混合工程中に硬化反応が進行してしまい、低すぎると雰囲気中の水分が結露してしまうため工程上不都合である。また、混合時間が短すぎると組成物が不均一な状態となってしまう場合があり、長すぎると工程中に成分(C)や成分(F)が揮発してしまう場合がある。
この場合の付加硬化型シリコーンゴム接着剤組成物の使用方法、硬化条件は、例えば、接着対象である基材状にシリコーンゴム接着剤組成物を塗布する等して基材状に該接着剤組成物層を形成するか、あるいは異なる複数の基材の間に該接着剤組成物を充填して複数の基材の間に該接着剤組成物層を形成して、室温(25℃)〜200℃、好ましくは室温〜150℃で1分〜7日間、好ましくは1分〜3時間程度の硬化条件で該接着剤組成物層を硬化させる等の方法を採用することができる。
表1に示すように、第一工程の成分(A)〜(E)の所定量を配合し、減圧ニーダーを用いて60±10℃/1kPaにて1時間減圧混合し、更にこの混合物に、第二工程の成分(C−1)〜(G)の所定量を混合し、減圧ニーダーを用いて30±10℃/1kPaにて1時間減圧混合してシリコーンゴム接着剤組成物を調製した。
得られた組成物の粘度を下記方法により測定すると共に、該組成物を120℃,60分間加熱して硬化させた試料を用いて、硬さ、剪断接着力(初期、保存後)を下記方法により測定し、これらの結果を表1に併記した。
上記で得られたシリコーンゴム接着剤組成物の初期、及び40℃×7日後の粘度を回転粘度計(BH型ローター 7番 10rpm)により測定した。
《硬さ》
上記で得られた3cm×4cm×6mm(厚さ)の硬化物試料を用いて、JIS K 6249(デュロメータ タイプA)に準じて硬さを測定した。また、40℃×7日保存後の組成物を上記と同様に硬化させた硬化物試料を用いて、同様に硬さを測定した。
《剪断接着力》
25mm×50mm×5mm(厚さ)の2枚のガラス板の間に、厚さ2mm×貼り合わせ幅10mmで接着剤組成物層を形成し、120℃、60分間の加熱硬化により該接着剤組成物層を硬化させて剪断接着力測定用の試料を作製した。
得られた試料を用いて、JIS K 6249に準じて剪断接着力を測定した。また、この試料の40℃×7日保存後の剪断接着力を同様に測定した。
比表面積310m2/g、HN(Si(OMe)2)で表面処理されたもの
(C)アルコキシシラン
C−1 Si(OMe)4の部分加水分解物
C−2 γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
(D)加水分解触媒
D−1 Zr(ACAC)4
D−2 Zr(O−iPr)4
D−3 Zr(O−iPr)3(OCOC12H25)
D−4 Ti(O−iPr)4
D−5 Al(O−iPr)3
(E)ハイドロジェンポリシロキサン:H−Sx
1−エチニル−シクロヘキサノール/トルエン溶液(50質量%)
(G)白金触媒
白金の1,2−ジビニル−1,1,2,2−テトラメチル−ジシロキサンの錯体/トルエン溶液(Pt=0.5質量%)
Claims (5)
- 下記の成分(A)〜(G)を含有してなる1液性の付加硬化型シリコーンゴム接着剤組成物の製造方法であって、第一工程として、成分(A)、(B)、(C)及び(D)を必須とし、成分(A)〜(D)の一部又は全部、及び必要により成分(E)、(F)の全部又は一部を、成分(G)を含まない状態で0.1〜20kPaの減圧下、0℃〜200℃の環境で混合し、その後、第二工程として、成分(G)の添加を必須とし、残余の成分を配合して0.1〜20kPaの減圧下、0℃〜60℃の環境で混合してなることを特徴とする1液性の付加硬化型シリコーンゴム接着剤組成物の製造方法。
(A)下記平均組成式
R1 aR2 bSiO(4-a-b)/2
(式中、R1は脂肪族不飽和結合を含まない置換又は非置換の一価炭化水素基、R2はアルケニル基であり、aは0.96〜2.00、bは0.001〜0.5で、かつa+bが1.46〜2.1を満足する正数である。)
で示される、一分子中に珪素原子に結合したアルケニル基を少なくとも2個含有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)無機充填材:0.5〜400質量部、
(C)アルコキシシラン:0.1〜20質量部、
(D)チタン化合物、ジルコニウム化合物、アルミニウム化合物から選択される加水分解触媒:0.001〜10質量部、
(E)下記平均組成式
R3 cHdSiO(4-c-d)/2
(式中、R3は脂肪族不飽和結合を含まない置換又は非置換の一価炭化水素基であり、cは0.7〜2.1、dは0.005〜1.2で、かつc+dが0.8〜3.0を満足する正数である。)
で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン:組成物中のアルケニル基に対するヒドロシリル基が0.4:1.0〜10.0:1.0となる量、
(F)必要量の硬化制御材、
(G)白金系金属化合物:組成物全量に対して金属元素含有量として1〜2,000ppm - 成分(A)及び成分(B)の全量を第一工程で添加し、成分(C)及び/又は成分(D)を第一工程及び第二工程に分割して添加することを特徴とする請求項1記載の付加硬化型シリコーンゴム接着剤組成物の製造方法。
- 成分(D)を、第一工程で1〜50質量%、第二工程で99〜50質量%分割配合することを特徴とする請求項2記載の付加硬化型シリコーンゴム接着剤組成物の製造方法。
- 成分(E)を第一工程で全量配合することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の付加硬化型シリコーンゴム接着剤組成物の製造方法。
- 成分(F)を第二工程で全量配合することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載の付加硬化型シリコーンゴム接着剤組成物の製造方法。
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