CN101418123A - 双组分加成型硅橡胶的液体灌封组合物及制备 - Google Patents
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Abstract
一种双组分加成型硅橡胶的液体灌封组合物及制备，所述的组合物含有如下(A)－(F)成分：(A)每分子中至少含有2个或2个以上键连在硅原子上的一价脂肪族不饱和烃基的聚有机硅氧烷100质量份；(B)每分子中含有2个以上键连在硅原子上的氢原子的聚有机氢化硅氧烷0.1－50质量份；(C)10－70质量份的电子级石英粉；(D)铂基催化剂；(E)三唑类化合物；(F)0.001～0.009重量份的已炔基环己醇；将上述(A)(B)(C)成分混合用捏合机混炼，配制成基础组合物；然后在基础组合物中加入(D)(E)(F)成分，真空脱泡，高温固化得到硅橡胶；它具有使用方便，安全、可靠，对环境无污染，使用性能稳定，在低温下不会开裂，并能起到防潮、防尘、防腐蚀、防震作用等特点。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种双组分加成型硅橡胶的液体灌封组合物及其制备方法，主要用于电子元器件的组装密封等。
技术背景
随着科学技术的发展，电子元器件、逻辑电路等趋于密集化和小型化；因而对组装而成的电器稳定性提出了更高的要求，为了防止水分、尘埃及有害气体对电子元器件的侵入，减缓震动，防止外力损伤和稳定元器件参数，将外界的不良影响降到最低，需对电子元器件等进行灌封。目前常用的是环氧灌封，这种灌封材料存在腐蚀性强，对环境造成污染，因而不环保，在低温条件下容易开裂等问题。
硅橡胶具有优异性能如耐候性，电性能、低压缩形变，耐热性和耐寒性，用于电子电气元件的灌封，可以起到防潮、防尘、防腐蚀、防震的作用，并提高使用性能和稳定参数。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种对环境无污染，性能稳定，在低温下不会开裂，并能起到防潮、防尘、防腐蚀、防震等作用的双组分加成型硅橡胶的液体灌封组合物及制备。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，该组合物含有如下(A)-(F)成分：
(A)每分子中至少含有2个或2个以上键连在硅原子上的一价脂肪族不饱和烃基的聚有机硅氧烷100质量份，其平均组成式为R1 aR2 bSiO(4-a-b)/2，R1是非取代或取代的一价饱和碳氢基团，R2为一价脂肪族不饱和烃基，a是0.96～2.00的正数，b是0.001到0.5的正数，a+b的总数是1.46到2.1；
(B)每分子中含有2个以上键连在硅原子上的氢原子的聚有机氢化硅氧烷0.1-50质量份，其平均组成式为R3 cHdSiO(4-c-d)/2，R3为取代或非取代的一价饱和碳氢基团，c是0.7到2.1的正数，d是0.005到1.2的正数，c+d的总数是0.8到3.0；
(C)10-70质量份的电子级石英粉该石英粉的粒径为1～10μm，纯度为99.5％到99.95％。质量份为10％到70％；
(D)铂基催化剂，相对于(A)(B)(C)总量计换算铂原子为0.1ppm-10000ppm；
(E)三唑类化合物，化合物分子中的氮原子相对于成分铂化合物中的铂原子的比率为1-200倍摩尔的量；
(F)0.001～0.009重量份的已炔基环己醇。
所述的(A)成分组成式中R1表示相同或不同的非取代或取代的C1～C12的一价烃基，包括烷基、环烷基、芳基、芳烷基；R2是不饱和烃基，包括乙烯基、丙稀基、丁烯基、已烯基。
所述的成分(A)中有机硅氧烷每个分子应具有两个或多个烯基，其含量为0.01-20mol％，烯基可分别键合到存在于分子链末端的硅原子上或键合到侧链中的硅原子上，或者烯基可同时键合到末端硅原子和侧链硅原子。
所述的成分(A)中有机硅氧烷为乙烯基，其含量为0.02-10mol％；聚有机硅氧烷的聚合度为100或100以上，
所述的(B)成分是有机氢聚硅氧烷，它为直链、环状或支链，且其分子具有2个或多个SiH基。
所述的成分(D)是铂催化剂，包括1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂配合物、二(炔基)(1，5-环辛二烯)铂配合物，二炔基(1，5-二甲基-1，5-环辛二烯)铂配合物。
一种如上所述双组分加成型硅橡胶的液体灌封组合物的制备方法，该方法是：将上述(A)(B)(C)成分混合用捏合机混炼，加热处理温度优选是80～250℃，更优选是100～200℃，进一步优选是140～180℃，另外加热处理的时间优选是30分钟～10小时，更优选是1～4小时，进一步优选是1～2小时，配制成基础组合物；然后在基础组合物中加入(D)(E)(F)成分，真空脱泡，高温固化得到硅橡胶，脱泡时间控制在5-30分钟，固化温度优选为100-180℃，固化时间通常为2-10分钟。
本发明与现有技术相比，具有使用方便，安全、可靠，对环境无污染，使用性能稳定，在低温下不会开裂，并能起到防潮、防尘、防腐蚀、防震作用等特点。
具体实施方式
本发明所述的组合物含有如下(A)-(F)成分：
(A)每分子中至少含有2个或2个以上键连在硅原子上的一价脂肪族不饱和烃基的聚有机硅氧烷100质量份，其平均组成式为R1 aR2 bSiO(4-a-b)/2，R1是非取代或取代的一价饱和碳氢基团，R2为一价脂肪族不饱和烃基，a是0.96～2.00的正数，b是0.001到0.5的正数，a+b的总数是1.46到2.1；
(B)每分子中含有2个以上键连在硅原子上的氢原子的聚有机氢化硅氧烷0.1-50质量份，其平均组成式为R3 cHdSiO(4-c-d)/2，R3为取代或非取代的一价饱和碳氢基团，c是0.7到2.1的正数，d是0.005到1.2的正数，c+d的总数是0.8到3.0；
(C)10-70质量份的电子级石英粉该石英粉的粒径为1～10μm，纯度为99.5％到99.95％。质量份为10％到70％；
(D)铂基催化剂，相对于(A)(B)(C)总量计换算铂原子为0.1ppm-10000ppm；
(E)三唑类化合物，化合物分子中的氮原子相对于成分铂化合物中的铂原子的比率为1-200倍摩尔的量；
(F)0.001～0.009重量份的已炔基环己醇。
本发明所述的(A)成分组成式中R1表示相同或不同的非取代或取代的优选C1～C12的一价烃基，更优选C1～C8的一价烃基。作为R1表示的一价烃基的例子，可例举甲基、乙基、丙基、丁基等烷基，环已基等环烷基，苯基、甲苯基等芳基，β-苯丙基等芳烷基，或用卤原子、氰基等取代结合在这些基团碳原子上的一部分或全部氢原子所得的氯甲基，三氟丙基，氰乙基等，优选是甲基、苯基、三氟丙基，特别优选是甲基。R2是不饱和烃基，可例举乙烯基、丙稀基、丁烯基、已烯基等烯基，优选是乙烯基。
另外，a是0.96～2.00的正数，b是0.001到0.5的正数，a+b的总数是1.46到2.1。a+b的总数不在该范围时，所得到的固化物有时不显示充分的橡胶弹性。因此，该聚有机硅氧烷实际上是直链状，但在不破坏橡胶弹性的范围内也可以有支链。
作为成分(A)的有机硅氧烷每个分子应具有两个或多个烯基，优选乙烯基，其含量优选0.01-20mol％，特别优选0.02-10mol％。烯基可分别键合到存在于分子链末端的硅原子上或键合到侧链中的硅原子上，或者烯基可同时键合到末端硅原子和侧链硅原子，但是优选烯基至少到分子链末端的硅原子上。
作为成分(A)的聚有机硅氧烷的聚合度为100或100以上，优选200至1000。可通过应用已知方法得到这种聚有机硅氧烷。例如，可通过乙烯基双封头与环硅氧烷借助碱催化剂进行开环聚合得到。
(B)成分是有机氢聚硅氧烷，可为直链、环状或支链，只要其分子具有2个或多个、优选3个或多个SiH基即可。对于加成反应固化型硅橡胶组合物，可使用任何已知的有机氢聚硅氧烷。例如可使用下面的平均组成式(2)表示的有机氢聚硅氧烷
R3 cHdSiO(4-c-d)/2 (2)
在平均组成式(2)中，R3可相同或不同，并分别表示未取代的或取代的一价烃基。烃基优选没有脂肪族不饱和键。每个R3优选为一般具有1至12个、特别为1至8个碳原子的一价烃基。其例子包括烷基如甲基、乙基和丙基，环烷基如环己基，烯基如乙烯基，烯丙基，丁烯基和己烯基，芳基如苯基和甲苯基，芳烷基如苄基、2-苯乙基和2-苯丙基，和这些基团的部分或全部氢原子被卤原子等取代形成的基团等，如3，3，3-三氟丙基。优选是甲基。c是0.7到2.1的正数，d是0.005到1.2的正数，c+d的总数是0.8到3.0。
有机氢聚硅氧烷每个分子具有2个或多个，优选3个或多个SiH基，这些SiH基可存在于分子链末端或分子链中或可同时存在于分子链末端和分子链中。这种有机氢硅氧烷在25℃测得的粘度优选为0.5至10000mPas，特别为1至300mPas。
聚有机氢硅氧烷的添加量需要满足使结合在该聚有机氢硅氧烷中硅原子上的氢原子数与(A)成分的链烯基数的比例(SiH/SiVi)为0.5～5，优选0.7～2的量。
当键合氢原子的比例小于0.5时，交联可能不充分并且不能获得足够的机械强度，当其比例超过10时，通过固化得到的橡胶有时具有降低的物理性能，尤其是削弱的耐热性和削弱的耐压缩形变特性。
为提高固化体的机械强度，本发明的组合物中添加了成分(C)电子级石英粉，本发明中成分(C)还可以是细分的二氧化硅、二氧化硅气凝胶、沉淀的二氧化硅、硅藻土、诸如氧化铁、氧化锌、氧化钛和氧化铝的金属氧化物、诸如碳酸钙、碳酸镁和碳酸锌的金属碳酸盐。
作为优选的成分(C)的高纯石英粉粒径分布为1～20μm，优选为1～10μm，更优选为3～7μm。石英粉的纯度为99.5％～99.95％，优选为99.8％～99.95％，更优选为99.9％～99.95％。
在高纯石英粉的粒径大于10μm时，不能提供硅橡胶组合物足够的机械强度。当石英粉的纯度小于99.5％时，由这种组合物得到的硅橡胶可能不具有足够的电性能。
相对于每100重量份成分(A)，作为成分(C)加入的高纯石英粉的量为3至100重量份，优选10至70重量份，更优选30至60重量份。在成分(C)的量小于10重量份时，这种加入量可能太小难于获得增强效果，在其量超过70重量份时，组合物可能具有受损的加工性能，而且由其得到的硅橡胶可能具有降低的机械性能。
成分(D)是铂催化剂。使用的催化剂包括1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂配合物、二(炔基)(1，5-环辛二烯)铂配合物，二炔基(1，5-二甲基-1，5-环辛二烯)铂配合物。优选是1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂配合物。以铂族金属计，通常使用量为1ppm至1wt％的催化剂，但其量优选在10至500ppm的范围内。当加入的催化剂的量小于1ppm时，有时可能不能充分进行加成反应，从而导致固化不充分。另一方面，即使加入的催化剂的量超过1wt％，这种催化剂量的提高也可能对反应只施加有限的影响，并可能不经济。
除了上述催化剂外，为了调节固化速度，可使用加成交联抑制剂。其例子包括乙炔基环己醇和四环甲基乙烯基聚硅氧烷。
作为成分(E)的阻燃剂为三唑类化合物，其在成分(A)和成分(B)的存在下，通过作为成分(D)的铂或铂化合物的协同作用显著提高固化物硅橡胶的阻燃性。作为三唑类化合物包括苯并三唑、1，2，3-三唑，1，2，4-三唑及它们的衍生物。具体的有苯并三唑、1-甲基苯并三唑、5，6-二甲基苯并三唑，2-苯基苯并三唑、1-甲基-1，2，3-三唑、1-苯基-1，2，3-三唑、4-甲基-2-苯基-1，2，3-三唑、1-甲基-1，2，4-三唑，1，3-二苯基、1，3-二苯基-1，2，4-三唑。相对于每100克重量份的成分(A)，所述三唑类化合物的混合量在0.001-10重量份范围内，优选在0.003-5重量范围内。
成分(F)已炔基环己醇能够控制可固化硅橡胶组合物的适用期和交联速度。成分(F)还可以是进一步混合炔属醇、烯炔化合物等氢化硅烷化反应抑制剂，具体包括3-甲基-1-丁炔-3-醇、3，5-二甲基-1-已炔、3-苯基-1-丁炔-3-醇等炔属化合物；1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四已烯基环四硅氧烷、膦类、硫醇类、肼类，这些抑制剂的混合量优选在氢化硅烷化反应固化性硅橡胶组合物中占0.001～5wt％的范围内。
本发明还提供了这种组合物的制备和固化方法，具体方法如以下：将上述(A)(B)(C)成分混合用捏合机混炼，加热处理温度优选是80～250℃，更优选是100～200℃，进一步优选是140～180℃，另外加热处理的时间优选是30分钟～10小时，更优选是1～4小时，进一步优选是1～2小时，配制成基础组合物；然后在基础组合物中加入(D)(E)(F)成分，真空脱泡，高温固化得到硅橡胶，脱泡时间控制在5-30分钟，固化温度优选为100-180℃，固化时间通常为2-10分钟。
测试硅橡胶性能，采用测试标准为：粘度用旋转粘度计测定，拉伸强度：按GB/T528-1998测定，撕裂强度：按GB/T 529-1999测定，硬度按GB/T531-1999测定，硫化硅橡胶绝缘电阻率测定按GB/T 1692-1992测定，硫化橡胶高频介电常数和介质损耗角正切值的测定方法按GB/T1693-1981(1989)测定，硫化橡胶工频击穿介电强度和耐电压的测定方法按GB/T1695-2005测定，热膨胀系数按ASTM 831测定，导热系数按ASTM E-1461测定。
下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍：
实施例1：由二甲基硅氧烷单元和二甲基乙烯基硅氧烷单元为链终止基构成的粘度为1000mPas的聚有机硅氧烷100重量份，高纯石英粉40重量粉，以及6份含氢为0.3％的25℃下粘度为30mPas的含氢硅油用捏合机混炼，然后在150℃下加热处理2小时，配制成基础组合物。相对于上述基础组合物100重量份，加入10ppm的铂催化剂(1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂配合物)，0.5wt％的已炔基环己醇作为抑制剂和0.004wt％的苯并三唑作为阻燃剂。将该混合物真空脱泡10分钟，在平板硫化仪150℃下固化5min得到厚度为2mm的用于性能检测的硅橡胶薄片。
实施例2：由二甲基硅氧烷单元和二甲基乙烯基硅氧烷单元为链终止基构成的粘度为1000mPas的聚有机硅氧烷100重量份，高纯石英粉40重量份，以及10份含氢为0.18％的粘度为30mPas的含氢硅油用捏合机混炼，然后在150℃下加热处理2小时，配制成基础组合物，相对于上述基础组合物100重量份，加入10ppm铂催化剂，0.5wt％的已炔基环己醇作为抑制剂和0.004wt％的苯并三唑作为阻燃剂。将该混合物将真空脱泡10分钟，在平板硫化仪中150℃下固化5min得到厚度为2mm的用于性能检测的硅橡胶薄片。
实施例3：由二甲基硅氧烷单元和二甲基乙烯基硅氧烷单元为链终止基构成的粘度为1000mPas的聚有机硅氧烷100重量份，高纯石英粉40重量份以及7.2份含氢0.3％的含氢硅油，使得聚有机硅氧烷中的SiH/SI-Vi的摩尔比为1.2，混合物用捏合机混炼，然后在150℃下加热处理2小时，配制成基础组合物。相对于上述基础组合物100重量份，加入10ppm铂催化剂，0.5wt％的已炔基环己醇作为抑制剂和0.004wt％的苯并三唑作为阻燃剂。将该混合物在平板硫化仪中150℃下固化5min得到厚度为2mm的用于性能检测的硅橡胶薄片。
实施例4：由二甲基硅氧烷单元和二甲基乙烯基单元硅氧烷单元为链终止基构成的粘度为1000mPas的聚有机硅氧烷100重量份，高纯石英粉40重量份，以及7.8份含氢0.3％的含氢硅油，使得聚有机硅氧烷中的SiH/SI-Vi的摩尔比为1.3，将混合物用捏合机混炼，然后再150℃加热处理2小时，配制成基础组合物。相对于上述基础组合物100重量份，加入10ppm的铂催化剂，0.5wt％的已炔基环己醇作为抑制剂和0.004wt％的苯并三唑作为阻燃剂。将该混合物真空脱泡10分钟，在平板硫化仪150℃下固化5min得到厚度为2mm的用于性能检测的硅橡胶薄片。
将制得的硅橡胶根据国家测试标准测定硅橡胶的力学性能，其结果示于表1：
表1
| 测试项目 | 实验例1 | 实验例2 | 实验例2 | 实验例4 |
| 绍尔硬度(A) | 47 | 46 | 49 | 50 |
| 拉伸强度MPa | 2.44 | 1.65 | 2.46 | 1.46 |
| 撕裂强度kN/m | 3.88 | 4.23 | 6.05 | 3.83 |
| 伸长率％ | 136 | 161 | 125 | 98 |
根据测试结果，我们选用力学性能较佳的实施例1为样品，根据国家标准测试器力学性能，热性能和电性能，结果如表2所示。
表2
Claims (8)
1、一种用于电子灌封的双组分加成型硅橡胶的液体灌封组合物，其特征在于该组合物含有如下(A)-(F)成分：
(A)每分子中至少含有2个或2个以上键连在硅原子上的一价脂肪族不饱和烃基的聚有机硅氧烷100质量份，其平均组成式为R1 aR2 bSiO(4-a-b)/2，R1是非取代或取代的一价饱和碳氢基团，R2为一价脂肪族不饱和烃基，a是0.96～2.00的正数，b是0.001到0.5的正数，a+b的总数是1.46到2.1；
(B)每分子中含有2个以上键连在硅原子上的氢原子的聚有机氢化硅氧烷0.1-50质量份，其平均组成式为R3 cHdSiO(4-c-d)/2，R3为取代或非取代的一价饱和碳氢基团，c是0.7到2.1的正数，d是0.005到1.2的正数，c+d的总数是0.8到3.0；
(C)10-70质量份的电子级石英粉该石英粉的粒径为1～10μm，纯度为99.5％到99.95％。质量份为10％到70％；
(D)铂基催化剂，相对于(A)(B)(C)总量计换算铂原子为0.1ppm-10000ppm；
(E)三唑类化合物，化合物分子中的氮原子相对于成分铂化合物中的铂原子的比率为1-200倍摩尔的量；
(F)0.001～0.009重量份的已炔基环己醇。
2、根据权利要求1所述的双组分加成型硅橡胶的液体灌封组合物，其特征在于所述的(A)成分组成式中R1表示相同或不同的非取代或取代的C1～C12的一价烃基，包括烷基、环烷基、芳基、芳烷基；R2是不饱和烃基，包括乙烯基、丙稀基、丁烯基、已烯基。
3、根据权利要求1或2所述的双组分加成型硅橡胶的液体灌封组合物，其特征在于所述的成分(A)中有机硅氧烷每个分子应具有两个或多个烯基，其含量为0.01-20mol％，烯基可分别键合到存在于分子链末端的硅原子上或键合到侧链中的硅原子上，或者烯基可同时键合到末端硅原子和侧链硅原子。
4、根据权利要求3所述的双组分加成型硅橡胶的液体灌封组合物，其特征在于所述的成分(A)中有机硅氧烷为乙烯基，其含量为0.02-10mol％；聚有机硅氧烷的聚合度为100或100以上。
5、根据权利要求1所述的双组分加成型硅橡胶的液体灌封组合物，其特征在于所述的(B)成分是有机氢聚硅氧烷，它为直链、环状或支链，且其分子具有2个或多个SiH基。
6、根据权利要求1所述的双组分加成型硅橡胶的液体灌封组合物，其特征在于所述的成分(D)是铂催化剂，包括1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂配合物、二(炔基)(1，5-环辛二烯)铂配合物，二炔基(1，5-二甲基-1，5-环辛二烯)铂配合物。
7、一种如权利要求1或2或3或4或5或6所述双组分加成型硅橡胶的液体灌封组合物的制备方法，其特征在于所述的该方法是：将上述(A)(B)(C)成分混合用捏合机混炼，加热处理温度80～250℃，加热处理的时间是30分钟～10小时，配制成基础组合物；然后在基础组合物中加入(D)(E)(F)成分，真空脱泡，高温固化得到硅橡胶，脱泡时间控制在5-30分钟，固化温度为100-180℃，固化时间通常为2-10分钟。
8、根据权利要求7所述的双组分加成型硅橡胶的液体灌封组合物的制备方法，其特征在于所述的加热处理温度是100～200℃，加热处理时间是1～4小时。
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