CN105255198B - 高强度加成型模具胶组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供高强度加成型模具胶组合物及其制备方法，该组合物包含高浓度乙烯基硅油，在制备过程中可形成局部高交联密度网络，并与组合物中乙烯基硅树脂和白炭黑一起起到“定锚”作用，从而提高加成型模具胶的力学强度，使得撕裂强度达30kN/m以上，极大程度地改善模具胶的翻模次数和翻模质量，可用于高精度的模型制作。
Description
技术领域
本发明涉及模具胶技术领域，尤其涉及加成型模具胶，具体涉及高强度加成型模具胶组合物及其制备方法。
背景技术
模具胶可分为加成型模具胶和缩合型模具胶，由于缩合型模具胶在固化过程中会放出小分子(如甲醇)，会带来污染，不环保，并且其深层固化不好，不适合应用于较厚制品。相比于缩合型模具胶，加成型模具胶固化不会放出小分子，容易深层固化，线收缩率小于0.1％，尺寸稳定性更好，更适合用于精密模具和精致复制品的生产。
专利CN201410557237.X提出用超分子蒙脱土增强模具胶，可提高模具胶的热稳定性和拉伸强度；专利CN201310414939.8公开一种新型模具胶及其制备方法，该专利提出通过聚氨基甲酸酯和硅微粉的有机-无机协同增韧作用，使得所制备的模具胶热收缩率降低，耐热性提高；专利CN201310092828.X提出通过采用硅树脂和晶须的协同增韧作用，来降低模具胶的热收缩率；以上专利均未涉及模具胶的撕裂强度，难以用于高精度的模具制作。专利CN201310738428.1公开一种加成型模具胶的制备方法，可用于制作水晶钻，具有翻模次数高、使用寿命长的优点，但该专利制备的模具胶撕裂强度小于30kN/m，不利于高精密模具和精致复制品的生产。
针对以上加成型模具胶力学性能不佳，尤其撕裂强度较低，严重影响了加成型模具胶的使用寿命，降低模具胶的翻模次数和翻模质量。为此研发高强度加成型模具胶组合物及其制备方法，尤其研发高撕裂强度的加成型模具胶具有很高的经济和使用价值。相比现有技术，本发明加入高浓度乙烯基硅油，固化时可形成局部高交联密度网络，并与乙烯基硅树脂和白炭黑一起在体系起到“定锚”作用，从而提高加成型模具胶的力学强度，使得撕裂强度达30kN/m以上，可用于尺寸精度要求高的模型制作。
发明内容
本发明是为了改善所述情况而完成的，其目的在于提供高强度加成型模具胶组合物及制备方法，用于精密模具和精致复制品的生产，所述高强度加成型模具胶组合物提供操作粘度低，固化物撕裂强度高，可改善模具胶的翻模次数和翻模质量。
为实现上述发明目的，本发明提供下述所示的高强度加成型模具胶组合物及制备方法。
一种高强度加成型模具胶组合物，包含以下组分，各组分的质量份数为：
端乙烯基硅油 100份
高浓度乙烯基硅油 1-10份
乙烯基硅树脂 5-20份
含氢硅油 5-25份
白炭黑 25-35份
催化剂 0.05～0.15份
抑制剂 0.005～0.01份。
其中所述端乙烯基硅油在分子链末端具有每分子至少两个键合于硅原子的乙烯基并且在分子侧链上不具有乙烯基，该端乙烯基硅油在25℃下具有1000～20000mPa·s的粘度，优选5000～50000mPa·s，更优选10000～30000mPa·s。上述端乙烯基硅油的结构式如通式(I)所示：
其中，R为CH3、C2H5等烷基，n为整数，n＝200～800。
所述高浓度乙烯基硅油在分子链末端具有每分子至少两个键合于硅原子的乙烯基并且在分子侧链上也具有乙烯基，并且该高浓度乙烯基硅油乙烯基基团量范围为6.8×10-4mol/g～2.1×10-3mol/g，优选1.1×10-3mol/g～1.6×10-3mol/g。上述高浓度乙烯基硅油的结构式如通式(II)所示：
其中，R为CH3或乙烯基，m，n均为整数，m＝20～100，n＝5～15。
所述乙烯基硅树脂M/Q范围0.5～1.0，优选0.7～0.9；乙烯基基团量范围为1.85×10-4mol/g～7.41×10-4mol/g，优选3.74×10-4mol/g～5.56×10-4mol/g。
所述含氢硅油包括一种侧链至少有三个Si-H基团的结构，且Si-H基团量1.0×10- 3mol/g～1.5×10-2mol/g，优选5.0×10-3mol/g～1.0×10-2mol/g，更优选7.0×10-3mol/g～9.0×10-3mol/g，份数为5-20，上述交联剂含氢硅油的结构式如通式(III)所示：
其中，R为CH3或H，m，n均为整数，m＝10～50，n＝3～6。
所述含氢硅油进一步还包括一种两端均包含一个Si-H基团的结构，并且Si-H基团量范围为1.0×10-4mol/g～1.5×10-3mol/g，优选2.0×10-4mol/g～9.0×10-4mol/g，更优选3.0×10-4mol/g～6.0×10-4mol/g，份数为0～5。上述扩链剂含氢硅油的结构式如通式(IV)所示：
其中n为整数，n＝18～270。
所述白炭黑具有利用BET法测定的至少200m2/g的比表面积，优选气相白炭黑。
所述白炭黑表面处理剂为硅氮烷化合物，优选为六甲基硅氮烷。
所述催化剂为铂催化剂，优选卡斯特铂金催化剂，铂金含量为3000ppm。
抑制剂为炔醇类化合物中的一种，包括1-乙炔-1-环己醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇等。
本发明同时提供一种高强度加成型模具胶的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：将端乙烯基硅油、气相白炭黑、白炭黑处理剂及水于捏合机中捏合成基胶，基胶过三辊后，分为两份，其中一份加入催化剂配制成A组分，另一份加入高浓度乙烯基硅油、乙烯基硅树脂、交联剂、扩链剂、抑制剂配成B组分；将A、B组分等量混合搅拌均匀后于压强为-0.095～-0.1MPa下脱泡，然后倒入模具中固化即制得高强度加成型模具胶。其中固化温度为50～100℃。
所述的模具胶在25℃下粘度范围10～100Pa·s，邵氏硬度25-40，撕裂强度为25～35KN/m。该模具胶应用于高精度的模具制作，所接触的注型材料有聚氨酯、环氧树脂及不饱和聚酯等。
相比现有技术，本发明加入高浓度乙烯基硅油，固化时可形成局部高交联密度网络，并与乙烯基硅树脂和白炭黑一起在体系起到“定锚”作用，从而提高加成型模具胶的力学强度，可使得撕裂强度达30kN/m以上，极大程度地改善模具胶的翻模次数和翻模质量，可用于尺寸精度要求高的母型制作，所接触的注型材料有聚氨酯、环氧树脂及不饱和聚酯等。
具体实施方式
下面通过实施例对本方面做具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据本发明做出非本质的改进和调整。
实施例1：
基胶制备：将10000mPa·s的端乙烯基硅油60份，比表面积为300m2/g的气相二氧化硅(日本德山QS-30)32份，六甲基硅氮烷8份，水1.6份加入到捏合机中，在室温下搅拌1小时后，升温至150℃继续搅拌2小时，最后加入10000mPa·s的端乙烯基硅油40份稀释，冷却后得到基胶。
A组分制备：取上述基胶87.5g，加入0.1g铂催化剂(铂金含量为3000ppm)，搅拌均匀。
B组分制备：取上述基胶44.6g，加入乙烯基硅树脂(乙烯基基团量4.44×10-4mol/g)20g，高浓度乙烯基硅油(乙烯基基团量1.35×10-3mol/g)5g，仅侧链含氢的含氢硅油(SiH基团量8.0×10-3mol/g)14g，仅两端含氢的含氢硅油(SiH基团量5.0×10-4mol/g)3.9g，抑制剂2-甲基-3-丁炔-2-醇(密度0.86g/cm3)10微升，搅拌均匀。
使用时，将制得的A组分和B组分按1∶1的质量配比搅拌均匀，抽真空脱泡后倒入模具中，100℃下固化60min，基于GB 2411对硬度，GB/T 529对撕裂强度，GB/T 528对拉伸强度、断裂伸长率进行测定，测试结果如表1所示。
实施例2：
基胶制备：将10000mPa·s的端乙烯基硅油60份，比表面积为300m2/g的气相二氧化硅(日本德山QS-30)30份，六甲基硅氮烷7.5份，水1.5份加入到捏合机中，在室温下搅拌1小时后，升温至150℃继续搅拌2小时，最后加入10000mPa·s的端乙烯基硅油40份稀释，冷却后得到基胶。
A组分制备：取上述基胶77.5g，加入0.1g铂催化剂(铂金含量为3000ppm)，搅拌均匀。
B组分制备：取上述基胶52.5g，加入乙烯基硅树脂(乙烯基基团量4.44×10-4mol/g)10g，高浓度乙烯基硅油(乙烯基基团量1.35×10-3mol/g)5g，仅侧链含氢的含氢硅油(SiH基团量8.0×10-3 mol/g)9.1g，仅两端含氢的含氢硅油(SiH基团量5.0×10-4mol/g)1.0g，抑制剂2-甲基-3-丁炔-2-醇(密度0.86g/cm3)10微升，搅拌均匀。
使用时，将制得的A组分和B组分按1∶1的质量配比搅拌均匀，抽真空脱泡后倒入模具中，100℃下固化60min，基于GB 2411对硬度，GB/T 529对撕裂强度，GB/T 528对拉伸强度、断裂伸长率进行测定，测试结果如表1所示。
实施例3
基胶制备：将10000mPa·s的端乙烯基硅油60份，比表面积为300m2/g的气相二氧化硅(日本德山QS-30)32份，六甲基硅氮烷8份，水1.6份加入到捏合机中，在室温下搅拌1小时后，升温至150℃继续搅拌2小时，最后加入10000mPa·s的端乙烯基硅油40份稀释，冷却后得到基胶。
A组分制备：取上述基胶87.5g，加入0.1g铂催化剂(铂金含量为3000ppm)，搅拌均匀。
B组分制备：取上述基胶44.6g，加入乙烯基硅树脂(乙烯基基团量4.44×10-4mol/g)20g，高浓度乙烯基硅油(乙烯基基团量4×10-4mol/g)5g，仅侧链含氢的交联剂含氢硅油(SiH基团量8.0×10-3mol/g)14g，仅两端含氢的扩链剂含氢硅油(SiH基团量5.0×10-4mol/g)3.9g，抑制剂2-甲基-3-丁炔-2-醇(密度0.86g/cm3)10微升，搅拌均匀。
使用时，将制得的A组分和B组分按1∶1的质量配比搅拌均匀，抽真空脱泡后倒入模具中，100℃下固化60min，基于GB 2411对硬度，GB/T 529对撕裂强度，GB/T 528对拉伸强度、断裂伸长率进行测定，测试结果如表1所示。
对比例1
基胶制备：将10000mPa·s的端乙烯基硅油60份，比表面积为300m2/g的气相二氧化硅(日本德山QS-30)32份，六甲基硅氮烷8份，水1.6份加入到捏合机中，在室温下搅拌1小时后，升温至150℃继续搅拌2小时，最后加入10000mPa·s的端乙烯基硅油40份稀释，冷却后得到基胶。
A组分制备：取上述基胶77.5g，加入0.1g铂催化剂(铂金含量为3000ppm)，搅拌均匀。
B组分制备：取上述基胶54.6g，加入高浓度乙烯基硅油(乙烯基基团量1.35×10- 3mol/g)5g，仅侧链含氢的含氢硅油(SiH基团量8.0×10-3mol/g)14g，仅两端含氢的含氢硅油(SiH基团量5.0×10-4mol/g)3.9g，抑制剂2-甲基-3-丁炔-2-醇(密度0.86g/cm3)10微升，搅拌均匀。
使用时，将制得的A组分和B组分按1∶1的质量配比搅拌均匀，抽真空脱泡后倒入模具中，100℃下固化60min，基于GB 2411对硬度，GB/T 529对撕裂强度，GB/T 528对拉伸强度、断裂伸长率进行测定，测试结果如表1所示。
对比例2：
基胶制备：将10000mPa·s的端乙烯基硅油60份，比表面积为300m2/g的气相二氧化硅(日本德山QS-30)30份，六甲基硅氮烷7.5份，水1.5份加入到捏合机中，在室温下搅拌1小时后，升温至150℃继续搅拌2小时，最后加入10000mPa·s的端乙烯基硅油40份稀释，冷却后得到基胶。
A组分制备：取上述基胶75g，加入0.1g铂催化剂(铂金含量为3000ppm)，搅拌均匀。
B组分制备：取上述基胶55g，加入乙烯基硅树脂(乙烯基基团量4.44×10-4mol/g)10g，仅侧链含氢的含氢硅油(SiH基团量8.0×10-3mol/g)9.1g，仅两端含氢的含氢硅油(SiH基团量5.0×10-4mol/g)1.0g，抑制剂2-甲基-3-丁炔-2-醇(密度0.86g/cm3)10微升，搅拌均匀。
使用时，将制得的A组分和B组分按1∶1的质量配比搅拌均匀，抽真空脱泡后倒入模具中，100℃下固化60min，基于GB 2411对硬度，GB/T 529对撕裂强度，GB/T 528对拉伸强度、断裂伸长率进行测定，测试结果如表1所示。
表1
Claims (14)
1.一种高强度加成型模具胶组合物，其特征在于包含以下组分，各组分的质量份数为：
端乙烯基硅油100份
高浓度乙烯基硅油1-10份
乙烯基硅树脂5-20份
含氢硅油5-25份
白炭黑25-35份
催化剂0.05～0.15份
抑制剂0.005～0.01份；
所述的高浓度乙烯基硅油链端至少含有一个乙烯基基团且侧链至少含有一个乙烯基基团，该高浓度乙烯基硅油中乙烯基基团量范围为6.8×10-4mol/g～2.1×10-3mol/g。
2.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述的高浓度乙烯基硅油中乙烯基基团量为1.1×10-3mol/g～1.6×10-3mol/g。
3.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述的乙烯基硅树脂M/Q范围为0.5～1.0；乙烯基基团量范围为1.85×10-4mol/g～7.41×10-4mol/g。
4.如权利要求1-3项任一所述组合物，其特征在于，所述含氢硅油包括一种侧链至少有三个Si-H基团的结构，且Si-H基团含量为1.0×10-3mol/g～1.5×10-2mol/g，含氢硅油的质量份数为5-20份，其结构式为：
其中，R为CH3或H，m，n均为整数，m＝10～50，n＝3～6。
5.如权利要求4所述组合物，其特征在于，所述含氢硅油进一步还包括一种两端均包含一个Si-H基团的结构，并且该含氢硅油的Si-H基团含量为1.0×10-4mol/g～1.5×10-3mol/g，含氢硅油的质量份数为0～5份，其结构式为：
其中n为整数，n＝18～270。
6.如权利要求1任一项所述组合物，其特征在于所述白炭黑比表面积不小于200m2/g。
7.如权利要求1所述组合物，其特征在于所述催化剂为铂催化剂，铂金含量为3000ppm。
8.如权利要求1所述组合物，其特征在于所述抑制剂为炔醇类化合物中的一种。
9.如权利要求8所述的组合物，其特征在于所述炔醇类化合物为1-乙炔-1-环己醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇。
10.如权利要求1或6任一项所述组合物，其特征在于所述白炭黑处理剂为硅氮烷化合物，其相对于100质量份白炭黑的添加量为5-15质量份。
11.如权利要求1所述的组合物的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
1)将端乙烯基硅油、白炭黑、白炭黑处理剂及水于捏合机中捏合成基胶，基胶过三辊后，分为两份，其中一份加入催化剂配制成A组分，另一份加入高浓度乙烯基硅油、乙烯基硅树脂、交联剂、扩链剂、抑制剂配成B组分；
2)将A、B组分等量混合搅拌均匀后于压强为-0.095～-0.1MPa下脱泡，然后倒入模具中固化即制得高强度加成型模具胶。
12.如权利要求11所述的组合物的制备方法，其特征在于，制备高强度加成型模具胶固化温度为50～100℃。
13.如权利要求11所述的组合物的制备方法，其特征在于，所述的高强度加成型模具胶邵氏硬度为25～40 Shore A，胶撕裂强度25～35kN/m。
14.如权利要求1所述的模具胶组合物，其特征在于，该模具胶用于高精度的模具制作，所接触的注型材料包括聚氨酯、环氧树脂及不饱和聚酯。
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| CN105255198A (zh) | 2016-01-20 |
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| C06 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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