CN106977927B - 一种高强度加成型液体硅橡胶浸渍液及其制备和成型方法 - Google Patents

一种高强度加成型液体硅橡胶浸渍液及其制备和成型方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强度加成型液体硅橡胶浸渍液及其制备和成型方法，其特征在于：浸渍液由乙烯基硅油、白炭黑、补强硅树脂、含氢硅油、抑制剂、催化剂和消泡剂混合而成；以该浸渍液对模具浸渍、固化后即制得硅橡胶浸渍成型制品。本发明所得硅橡胶浸渍成型制品透明度好、机械强度高。

Description

一种高强度加成型液体硅橡胶浸渍液及其制备和成型方法
技术领域
本发明涉及一种硅橡胶浸渍液及硅橡胶浸渍成型制品。
背景技术
液体硅橡胶具有优异的耐热性、耐寒性、介电性、耐臭氧和耐大气老化、耐老化、耐光照、绝缘性、绝热性等性能，使用温度宽，能在-60℃(或更低的温度)至+250℃(或更高的温度)的范围内使用。加成型液体硅橡胶具有硫化不释放小分子物质、产品透明度高、加工尺寸稳定以及工艺适用性宽等优点，在汽车、建筑、电子电力、医疗器械、机械工程、航空航天等领域得到了广泛应用，其加工成型较常采用注射、模压、挤出、浇注等成型方法。
浸渍成型工艺具有成型工艺简单、能耗低、生产效率高、新产品开发效率高、模具费用低等特点，弥补了模压、注射等传统成型方式的缺点。且采用浸渍成型工艺生产液体硅橡胶可根据客户需求制备成各种异形产品，模具开模费用低，其生产的产品纯度高、透明性好，挥发物质含量低，几乎无内部缺陷，可以满足各个使用场合的不同需求，具有良好的产业化前景，能够创造良好的经济与社会效益。国内外的文献对于注射成型和模压成型液体硅橡胶报道较多，技术也相对比较成熟。但采用浸渍成型工艺生产液体硅橡胶产品报道较少。CN103214856B公开了一种浸塑成型硅橡胶制品的制备方法，但其制备的硅橡胶浸渍成型制品机械强度低，实际应用价值有待提高。
发明内容
为避免上述现有技术所存在的不足之处，本发明提供了一种高强度加成型液体硅橡胶浸渍液及硅橡胶浸渍成型制品，旨在提高硅橡胶制品的机械强度。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种高强度加成型液体硅橡胶浸渍液，其特点在于，各组分按重量份的构成为：
乙烯基硅油 50-250份；
白炭黑 10-40份；
补强硅树脂 10-50份；
含氢硅油 5-35份；
抑制剂 0.1-3份；
催化剂 0.05-0.6份；
消泡剂 1-10份；
其中，所述的乙烯基硅油由多乙烯基硅油和不同粘度的端乙烯基硅油混合而成。
优选的，所述的乙烯基硅油的各组分按重量比的构成为：50000mPa·s端乙烯基硅油：20000mPa·s端乙烯基硅油：5000mPa·s端乙烯基硅油：1500mPa·s端乙烯基硅油：多乙烯基硅油＝10-90：10-90：20-50：15-30：1-5。
优选的，所述多乙烯基硅油的乙烯基含量为1.2-8％。
优选的，所述的白炭黑为经过硅氮烷、含双键硅烷偶联剂、硅油中的一种或多种改性剂进行表面处理、且比表面积在150-300m2/g的白炭黑。
优选的，所述的补强硅树脂为MQ树脂、MDQ树脂、MTQ树脂和MDTQ树脂中的至少一种。
优选的，所述的补强硅树脂为乙烯基MQ硅树脂，乙烯基含量为0.1％-4.0％、M/Q值0.6-0.9。
优选的，所述的含氢硅油为端基含氢硅油、端基及侧链均含有活泼氢的含氢硅油中的至少一种；所述的抑制剂为炔醇类化合物、多乙烯基聚硅氧烷、马来酸酯类化合物中的至少一种；所述的催化剂为铂-乙烯基硅氧烷配合物、醇改性氯铂酸络合物中的至少一种；所述的消泡剂为含烷氧基的二甲基硅油、长链烷基硅油、含氟硅油中的至少一种。
上述高强度加成型液体硅橡胶浸渍液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将粘度大于5000mPa·s的端乙烯基硅油、多乙烯基硅油及补强硅树脂投入捏合机中，室温捏合0.5-1h；
步骤2、升温至30-80℃，将步骤1的捏合产物继续捏合0.5-1.5h，并在捏合过程中分批加入白炭黑；再升温至120-150℃，捏合2-6h；然后冷却至室温，缓慢加入粘度≤5000mPa·s的端乙烯基硅油并继续捏合1-2h，最后抽真空捏合0.5-2h，出料得捏合终产物；
步骤3、将步骤2所得捏合终产物投入行星搅拌机中，加入含氢硅油搅拌0.5-2h，继续加入抑制剂搅拌0.1-1h，最后加入消泡剂和催化剂搅拌0.1-1h，对所得产物进行脱泡、过滤处理，即获得高强度加成型液体硅橡胶浸渍液。
利用上述的高强度加成型液体硅橡胶浸渍液制备硅橡胶浸渍成型制品的方法为：将模具置于280-380℃加热炉中预热30-120s，然后将模具浸入所述高强度加成型液体硅橡胶浸渍液中，10-90秒后取出；再将浸渍后模具放入280-400℃加热炉中交联固化30-100s后，浸入冷却水中冷却至室温、脱模，即制得硅橡胶浸渍成型制品。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明提供的加成型液体硅橡胶浸渍液，组分及配比合理，解决了现有高粘度液体硅橡胶流动性差、低粘度液体硅橡胶强度低等技术问题，优化了液体硅橡胶的机械性能和加工工艺；本发明制备的加成型液体硅橡胶浸渍液，满足浸渍成型对浸渍液高流动性要求，适用于浸渍成型工艺，所制备浸渍成型制品透明度高、收缩率小、尺寸稳定、外表面无合模线、机械强度高、使用过程中不易破裂、制备过程环保无气味。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
下述实施例所用原料如表1：
表1
Figure BDA0001294866670000031
Figure BDA0001294866670000041
实施例1
本实施例按如下步骤制备硅橡胶浸渍液：
步骤1、将50000mPa·s端乙烯基硅油90份、20000mPa·s端乙烯基硅油10份、多乙烯基硅油(乙烯基含量为4.7％)5份、乙烯基MQ硅树脂(乙烯基含量0.9％，M/Q＝0.6)20份，投入捏合机，室温捏合1h；
步骤2、升温至80℃，将步骤1的捏合产物继续捏合1h，并在捏合过程中分十次加入硅氮烷处理的比表面积175m2/g的气相法白炭黑25份；再升温至120℃，捏合4h；然后冷却至室温，将5000mPa·s端乙烯基硅油50份、1500mPa·s端乙烯基硅油30份缓慢加入，继续捏合1.5h，最后抽真空捏合1h，出料得捏合终产物；
步骤3、将步骤2所得捏合终产物投入行星搅拌机中，加入端基及侧链均含有活泼氢的含氢硅油(含氢量0.18％)25份，搅拌1h，继续加入乙炔基环己醇1.5份搅拌0.5h，最后加入二甲基硅油消泡剂1份和铂-乙烯基硅氧烷溶液0.3份搅拌0.5h；将产物进行脱泡、过滤处理，制得硅橡胶浸渍液。
以所得硅橡胶浸渍液按如下方法制备硅橡胶浸渍成型制品：将模具置于330℃加热炉中预热60秒，然后取出并浸入浸渍液中，45秒后取出；再将浸渍后模具放入300℃加热炉中，交联固化50秒；最后将固化后制品浸入冷却水中冷却至室温，脱模即制得硅橡胶浸渍成型制品。
经检测，本实施例所得浸渍成型制品的硬度为27邵氏A、拉伸强度为3.6MPa、断裂伸长率为280％、撕裂强度为9.7N/mm。
实施例2
本实施例按如下步骤制备硅橡胶浸渍液：
步骤1、将50000mPa·s端乙烯基硅油70份、20000mPa·s端乙烯基硅油30份、多乙烯基硅油(乙烯基含量为4.7％)5份、乙烯基MQ硅树脂(乙烯基含量0.9％，M/Q＝0.6)20份，投入捏合机，室温捏合1h；
步骤2、升温至80℃，将步骤1的捏合产物继续捏合1h，并在捏合过程中分十次加入硅氮烷处理的比表面积175m2/g的气相法白炭黑25份；再升温至120℃，捏合4h；然后冷却至室温，将5000mPa·s端乙烯基硅油50份、1500mPa·s端乙烯基硅油20份缓慢加入，继续捏合1.5h，最后抽真空捏合1h，出料得捏合终产物；
步骤3、将步骤2所得捏合终产物投入行星搅拌机中，加入端基及侧链均含有活泼氢的含氢硅油(含氢量0.18％)25份，搅拌1h，继续加入乙炔基环己醇1.5份搅拌0.5h，最后加入二甲基硅油消泡剂1份和铂-乙烯基硅氧烷溶液0.3份搅拌0.5h；将产物进行脱泡、过滤处理，制得硅橡胶浸渍液。
以所得硅橡胶浸渍液按如下方法制备硅橡胶浸渍成型制品：将模具置于330℃加热炉中预热60秒，然后取出并浸入浸渍液中，45秒后取出；再将浸渍后模具放入300℃加热炉中，交联固化50秒；最后将固化后制品浸入冷却水中冷却至室温，脱模即制得硅橡胶浸渍成型制品。
经检测，本实施例所得浸渍成型制品的硬度为28邵氏A、拉伸强度为4.8MPa、断裂伸长率为295％、撕裂强度为11N/mm。
实施例3
本实施例按如下步骤制备硅橡胶浸渍液：
步骤1、将50000mPa·s端乙烯基硅油60份、20000mPa·s端乙烯基硅油40份、多乙烯基硅油(乙烯基含量为4.7％)5份、乙烯基MQ硅树脂(乙烯基含量0.9％，M/Q＝0.6)20份，投入捏合机，室温捏合1h；
步骤2、升温至80℃，将步骤1的捏合产物继续捏合1h，并在捏合过程中分十次加入硅氮烷处理的比表面积175m2/g的气相法白炭黑25份；再升温至130℃，捏合4h；然后冷却至室温，将5000mPa·s端乙烯基硅油50份、1500mPa·s端乙烯基硅油20份缓慢加入，继续捏合1.5h，最后抽真空捏合1h，出料得捏合终产物；
步骤3、将步骤2所得捏合终产物投入行星搅拌机中，加入端基及侧链均含有活泼氢的含氢硅油(含氢量0.22％)30份，搅拌1h，继续加入乙炔基环己醇1.5份搅拌0.5h，最后加入二甲基硅油消泡剂1份和铂-乙烯基硅氧烷溶液0.3份搅拌0.5h；将产物进行脱泡、过滤处理，制得硅橡胶浸渍液。
以所得硅橡胶浸渍液按如下方法制备硅橡胶浸渍成型制品：将模具置于330℃加热炉中预热60秒，然后取出并浸入浸渍液中，45秒后取出；再将浸渍后模具放入300℃加热炉中，交联固化50秒；最后将固化后制品浸入冷却水中冷却至室温，脱模即制得硅橡胶浸渍成型制品。
经检测，本实施例所得浸渍成型制品的硬度为28邵氏A、拉伸强度为5.5MPa、断裂伸长率为310％、撕裂强度为14N/mm。
实施例4
本实施例按如下步骤制备硅橡胶浸渍液：
步骤1、将50000mPa·s端乙烯基硅油40份、20000mPa·s端乙烯基硅油60份、多乙烯基硅油(乙烯基含量为4.7％)5份、乙烯基MQ硅树脂(乙烯基含量0.9％，M/Q＝0.6)20份，投入捏合机，室温捏合1h；
步骤2、升温至80℃，将步骤1的捏合产物继续捏合1h，并在捏合过程中分十次加入硅氮烷处理的比表面积175m2/g的气相法白炭黑25份；再升温至130℃，捏合4h；然后冷却至室温，将5000mPa·s端乙烯基硅油40份、1500mPa·s端乙烯基硅油20份缓慢加入，继续捏合1.5h，最后抽真空捏合1h，出料得捏合终产物；
步骤3、将步骤2所得捏合终产物投入行星搅拌机中，加入端基及侧链均含有活泼氢的含氢硅油(含氢量0.22％)30份，搅拌1h，继续加入乙炔基环己醇2份并搅拌0.5h，最后加入二甲基硅油消泡剂1份和铂-乙烯基硅氧烷溶液0.3份搅拌0.5h；将产物进行脱泡、过滤处理，制得硅橡胶浸渍液。
以所得硅橡胶浸渍液按如下方法制备硅橡胶浸渍成型制品：将模具置于330℃加热炉中预热60秒，然后取出并浸入浸渍液中，45秒后取出；再将浸渍后模具放入300℃加热炉中，交联固化50秒；最后将固化后制品浸入冷却水中冷却至室温，脱模即制得硅橡胶浸渍成型制品。
经检测，本实施例所得浸渍成型制品的硬度为26邵氏A、拉伸强度为3.36MPa、断裂伸长率为290％、撕裂强度为10.3N/mm。
实施例5
本实施例按如下步骤制备硅橡胶浸渍液：
步骤1、将50000mPa·s端乙烯基硅油40份、20000mPa·s端乙烯基硅油60份、多乙烯基硅油(乙烯基含量为4.7％)5份、乙烯基MQ硅树脂(乙烯基含量0.9％，M/Q＝0.6)20份，投入捏合机，室温捏合1h；
步骤2、升温至80℃，将步骤1的捏合产物继续捏合1h，并在捏合过程中分十次加入硅氮烷处理的比表面积150m2/g的沉淀法白炭黑35份；再升温至130℃，捏合3h；然后冷却至室温，将5000mPa·s端乙烯基硅油40份、1500mPa·s端乙烯基硅油20份缓慢加入，继续捏合1.5h，最后抽真空捏合1h，出料得捏合终产物；
步骤3、将步骤2所得捏合终产物投入行星搅拌机中，加入端基及侧链均含有活泼氢的含氢硅油(含氢量0.36％)30份，搅拌1h，继续加入乙炔基环己醇1.5份并搅拌0.5h，最后加入二甲基硅油消泡剂1份和铂-乙烯基硅氧烷溶液0.3份搅拌0.5h；将产物进行脱泡、过滤处理，制得硅橡胶浸渍液。
以所得硅橡胶浸渍液按如下方法制备硅橡胶浸渍成型制品：将模具置于330℃加热炉中预热60秒，然后取出并浸入浸渍液中，45秒后取出；再将浸渍后模具放入300℃加热炉中，交联固化50秒；最后将固化后制品浸入冷却水中冷却至室温，脱模即制得硅橡胶浸渍成型制品。
经检测，本实施例所得浸渍成型制品的硬度为26邵氏A、拉伸强度为4.3MPa、断裂伸长率为320％、撕裂强度为10N/mm。
实施例6
本实施例按如下步骤制备硅橡胶浸渍液：
步骤1、将50000mPa·s端乙烯基硅油25份、20000mPa·s端乙烯基硅油75份、多乙烯基硅油(乙烯基含量为4.7％)5份、乙烯基MQ硅树脂(乙烯基含量0.9％，M/Q＝0.6)20份，投入捏合机，室温捏合1h；
步骤2、升温至80℃，将步骤1的捏合产物继续捏合1h，并在捏合过程中分十次加入硅氮烷处理的比表面积175m2/g的气相法白炭黑25份；再升温至130℃，捏合4h；然后冷却至室温，将5000mPa·s端乙烯基硅油35份、1500mPa·s端乙烯基硅油20份缓慢加入，继续捏合1.5h，最后抽真空捏合1h，出料得捏合终产物；
步骤3、将步骤2所得捏合终产物投入行星搅拌机中，加入端基及侧链均含有活泼氢的含氢硅油(含氢量0.36％)30份，搅拌1h，继续加入乙炔基环己醇3份搅拌0.5h，最后加入二甲基硅油消泡剂1份和铂-乙烯基硅氧烷溶液0.35份搅拌0.5h；将产物进行脱泡、过滤处理，制得硅橡胶浸渍液。
以所得硅橡胶浸渍液按如下方法制备硅橡胶浸渍成型制品：将模具置于330℃加热炉中预热60秒，然后取出并浸入浸渍液中，45秒后取出；再将浸渍后模具放入300℃加热炉中，交联固化50秒；最后将固化后制品浸入冷却水中冷却至室温，脱模即制得硅橡胶浸渍成型制品。
经检测，本实施例所得浸渍成型制品的硬度为27邵氏A、拉伸强度为3MPa、断裂伸长率为31％、撕裂强度为9.5N/mm。
实施例7
本实施例按如下步骤制备硅橡胶浸渍液：
步骤1、将50000mPa·s端乙烯基硅油10份、20000mPa·s端乙烯基硅油90份、多乙烯基硅油(乙烯基含量为4.7％)5份、乙烯基MQ硅树脂(乙烯基含量0.9％，M/Q＝0.6)20份，投入捏合机，室温捏合1h；
步骤2、升温至80℃，将步骤1的捏合产物继续捏合1h，并在捏合过程中分十次加入硅氮烷处理的比表面积175m2/g的气相法白炭黑25份；再升温至130℃，捏合4h；然后冷却至室温，将5000mPa·s端乙烯基硅油20份、1500mPa·s端乙烯基硅油15份缓慢加入，继续捏合1.5h，最后抽真空捏合1h，出料得捏合终产物；
步骤3、将步骤2所得捏合终产物投入行星搅拌机中，加入端基及侧链均含有活泼氢的含氢硅油(含氢量0.36％)35份，搅拌1h，继续加入乙炔基环己醇3份搅拌0.5h，最后加入二甲基硅油消泡剂1份和铂-乙烯基硅氧烷溶液0.35份搅拌0.5h；将产物进行脱泡、过滤处理，制得硅橡胶浸渍液。
以所得硅橡胶浸渍液按如下方法制备硅橡胶浸渍成型制品：将模具置于330℃加热炉中预热60秒，然后取出并浸入浸渍液中，45秒后取出；再将浸渍后模具放入300℃加热炉中，交联固化50秒；最后将固化后制品浸入冷却水中冷却至室温，脱模即制得硅橡胶浸渍成型制品。
经检测，本实施例所得浸渍成型制品的硬度为26邵氏A、拉伸强度为2.95MPa、断裂伸长率为295％、撕裂强度为8.9N/mm。
实施例8
本实施例按如下步骤制备硅橡胶浸渍液：
步骤1、将50000mPa·s端乙烯基硅油60份、20000mPa·s端乙烯基硅油40份、多乙烯基硅油(乙烯基含量为4.7％)5份、乙烯基MQ硅树脂(乙烯基含量0.9％，M/Q＝0.6)20份，投入捏合机，室温捏合1h；
步骤2、升温至80℃，将步骤1的捏合产物继续捏合1h，并在捏合过程中分十次加入硅氮烷处理的比表面积210m2/g的气相法白炭黑20份；再升温至130℃，捏合4h；然后冷却至室温，将5000mPa·s端乙烯基硅油50份、1500mPa·s端乙烯基硅油20份缓慢加入，继续捏合1.5h，最后抽真空捏合1h，出料得捏合终产物；
步骤3、将步骤2所得捏合终产物投入行星搅拌机中，加入端基含氢硅油(含氢量0.08％)5份、端基及侧链均含有活泼氢的含氢硅油(含氢量0.22％)25份，搅拌1h，继续加入乙炔基环己醇2份并搅拌0.5h，最后加入二甲基硅油消泡剂1份和铂-乙烯基硅氧烷溶液0.3份搅拌0.5h；将产物进行脱泡、过滤处理，制得硅橡胶浸渍液。
以所得硅橡胶浸渍液按如下方法制备硅橡胶浸渍成型制品：将模具置于330℃加热炉中预热60秒，然后取出并浸入浸渍液中，45秒后取出；再将浸渍后模具放入300℃加热炉中，交联固化50秒；最后将固化后制品浸入冷却水中冷却至室温，脱模即制得硅橡胶浸渍成型制品。
经检测，本实施例所得浸渍成型制品的硬度为30邵氏A、拉伸强度为4.5MPa、断裂伸长率为315％、撕裂强度为10.6N/mm。
实施例9
本实施例按如下步骤制备硅橡胶浸渍液：
步骤1、将50000mPa·s端乙烯基硅油60份、20000mPa·s端乙烯基硅油40份、多乙烯基硅油(乙烯基含量为4.7％)5份、乙烯基MQ硅树脂(乙烯基含量1.2％，M/Q＝0.8)15份，投入捏合机，室温捏合1h；
步骤2、升温至60℃，将步骤1的捏合产物继续捏合1h，并在捏合过程中分十次加入乙烯基硅烷偶联剂处理的比表面积270m2/g的气相法白炭黑20份；再升温至150℃，捏合3.5h；然后冷却至室温，将5000mPa·s端乙烯基硅油50份、1500mPa·s端乙烯基硅油20份缓慢加入，继续捏合1.5h，最后抽真空捏合1h，出料得捏合终产物；
步骤3、将步骤2所得捏合终产物投入行星搅拌机中，加入端基含氢硅油(含氢量0.08％)5份、端基及侧链均含有活泼氢的含氢硅油(含氢量0.5％)25份，搅拌1h，继续加入乙炔基环己醇3份并搅拌0.5h，最后加入二甲基硅油消泡剂1份和铂-乙烯基硅氧烷溶液0.35份搅拌0.5h；将产物进行脱泡、过滤处理，制得硅橡胶浸渍液。
以所得硅橡胶浸渍液按如下方法制备硅橡胶浸渍成型制品：将模具置于330℃加热炉中预热60秒，然后取出并浸入浸渍液中，45秒后取出；再将浸渍后模具放入300℃加热炉中，交联固化50秒；最后将固化后制品浸入冷却水中冷却至室温，脱模即制得硅橡胶浸渍成型制品。
经检测，本实施例所得浸渍成型制品的硬度为32邵氏A、拉伸强度为4.8MPa、断裂伸长率为280％、撕裂强度为12.1N/mm。
实施例10
本实施例按如下步骤制备硅橡胶浸渍液：
步骤1、将50000mPa·s端乙烯基硅油60份、20000mPa·s端乙烯基硅油40份、多乙烯基硅油(乙烯基含量为8％)3.5份、乙烯基MQ硅树脂(乙烯基含量0.9％，M/Q＝0.6)15份，投入捏合机，室温捏合1h；
步骤2、升温至60℃，将步骤1的捏合产物继续捏合1h，并在捏合过程中分十次加入硅氮烷处理的比表面积175m2/g的气相法白炭黑25份；再升温至150℃，捏合3.5h；然后冷却至室温，将5000mPa·s端乙烯基硅油50份、1500mPa·s端乙烯基硅油20份缓慢加入，继续捏合1.5h，最后抽真空捏合1h，出料得捏合终产物；
步骤3、将步骤2所得捏合终产物投入行星搅拌机中，加入端基及侧链均含有活泼氢的含氢硅油(含氢量0.18％)15份、端基及侧链均含有活泼氢的含氢硅油(含氢量0.75％)20份，搅拌1h，继续加入乙炔基环己醇3份并搅拌0.5h，最后加入二甲基硅油消泡剂1份和铂-乙烯基硅氧烷溶液0.35份搅拌0.5h；将产物进行脱泡、过滤处理，制得硅橡胶浸渍液。
以所得硅橡胶浸渍液按如下方法制备硅橡胶浸渍成型制品：将模具置于330℃加热炉中预热60秒，然后取出并浸入浸渍液中，45秒后取出；再将浸渍后模具放入300℃加热炉中，交联固化50秒；最后将固化后制品浸入冷却水中冷却至室温，脱模即制得硅橡胶浸渍成型制品。
经检测，本实施例所得浸渍成型制品的硬度为33邵氏A、拉伸强度为2.79MPa、断裂伸长率为270％、撕裂强度为9.6N/mm。
实施例11
本实施例按如下步骤制备硅橡胶浸渍液：
步骤1、将50000mPa·s端乙烯基硅油60份、20000mPa·s端乙烯基硅油40份、多乙烯基硅油(乙烯基含量为4.7％)5份、乙烯基MQ硅树脂(乙烯基含量0.9％，M/Q＝0.6)20份，投入捏合机，室温捏合1h；
步骤2、升温至80℃，将步骤1的捏合产物继续捏合1h，并在捏合过程中分十次加入硅氮烷处理的比表面积175m2/g的气相法白炭黑25份；再升温至130℃，捏合4h；然后冷却至室温，将5000mPa·s端乙烯基硅油50份、1500mPa·s端乙烯基硅油20份缓慢加入，继续捏合1.5h，最后抽真空捏合1h，出料得捏合终产物；
步骤3、将步骤2所得捏合终产物投入行星搅拌机中，加入端基含氢硅油(含氢量0.18％)15份、端基及侧链均含有活泼氢的含氢硅油(含氢量0.75％)20份，搅拌1h，继续加入乙炔基环己醇1.5份并搅拌0.5h，最后加入二甲基硅油消泡剂1份和铂-乙烯基硅氧烷溶液0.3份搅拌0.5h；将产物进行脱泡、过滤处理，制得硅橡胶浸渍液。
以所得硅橡胶浸渍液按如下方法制备硅橡胶浸渍成型制品：将模具置于330℃加热炉中预热60秒，然后取出并浸入浸渍液中，45秒后取出；再将浸渍后模具放入300℃加热炉中，交联固化50秒；最后将固化后制品浸入冷却水中冷却至室温，脱模即制得硅橡胶浸渍成型制品。
经检测，本实施例所得浸渍成型制品的硬度为32邵氏A、拉伸强度为4.5MPa、断裂伸长率为318％、撕裂强度为11.7N/mm。
实施例12
本实施例按如下步骤制备硅橡胶浸渍液：
步骤1、将50000mPa·s端乙烯基硅油60份、20000mPa·s端乙烯基硅油40份、多乙烯基硅油(乙烯基含量为4.7％)5份、乙烯基MQ硅树脂(乙烯基含量0.9％，M/Q＝0.6)20份，投入捏合机，室温捏合1h；
步骤2、升温至80℃，将步骤1的捏合产物继续捏合1h，并在捏合过程中分十次加入硅氮烷处理的比表面积175m2/g的气相法白炭黑25份；再升温至130℃，捏合4h；然后冷却至室温，将5000mPa·s端乙烯基硅油50份、1500mPa·s端乙烯基硅油20份缓慢加入，继续捏合1.5h，最后抽真空捏合1h，出料得捏合终产物；
步骤3、将步骤2所得捏合终产物投入行星搅拌机中，加入端基及侧链均含有活泼氢的含氢硅油(含氢量0.75％)20份，搅拌1h，继续加入乙炔基环己醇1.5份并搅拌0.5h，最后加入二甲基硅油消泡剂1份和铂-乙烯基硅氧烷溶液0.3份搅拌0.5h；将产物进行脱泡、过滤处理，制得硅橡胶浸渍液。
以所得硅橡胶浸渍液按如下方法制备硅橡胶浸渍成型制品：将模具置于400℃加热炉中预热45秒，然后取出并浸入浸渍液中，35秒后取出；再将浸渍后模具放入350℃加热炉中，交联固化35秒；最后将固化后制品浸入冷却水中冷却至室温，脱模即制得硅橡胶浸渍成型制品。
经检测，本实施例所得浸渍成型制品的硬度为33邵氏A、拉伸强度为4.6MPa、断裂伸长率为300％、撕裂强度为9.8N/mm。

Claims (5)

1.一种加成型液体硅橡胶浸渍液，其特征在于，各组分按重量份的构成为：
乙烯基硅油50-250份；
白炭黑10-40份；
补强硅树脂10-50份；
含氢硅油5-35份；
抑制剂0.1-3份；
催化剂0.05-0.6份；
消泡剂1-10份；
其中，所述的乙烯基硅油的各组分按重量比的构成为：50000mPa·s端乙烯基硅油：20000mPa·s端乙烯基硅油：5000mPa·s端乙烯基硅油：1500mPa·s端乙烯基硅油：多乙烯基硅油＝10-90：10-90：20-50：15-30：1-5；所述多乙烯基硅油的乙烯基含量为1.2-8％；
所述的补强硅树脂为乙烯基MQ硅树脂，乙烯基含量为0.1％-4.0％、M/Q值0.6-0.9。
2.根据权利要求1所述的加成型液体硅橡胶浸渍液，其特征在于：所述的白炭黑为经过硅氮烷、含双键硅烷偶联剂、硅油中的一种或多种改性剂进行表面处理、且比表面积在150-300m2/g的白炭黑。
3.如权利要求1所述的加成型液体硅橡胶浸渍液，其特征在于：
所述的含氢硅油为端基含氢硅油、端基及侧链均含有活泼氢的含氢硅油中的至少一种；
所述的抑制剂为炔醇类化合物、多乙烯基聚硅氧烷、马来酸酯类化合物中的至少一种；
所述的催化剂为铂-乙烯基硅氧烷配合物、醇改性氯铂酸络合物中的至少一种；
所述的消泡剂为含烷氧基的二甲基硅油、长链烷基硅油、含氟硅油中的至少一种。
4.一种权利要求1～3中任意一项所述加成型液体硅橡胶浸渍液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将粘度大于5000mPa·s的端乙烯基硅油、多乙烯基硅油及补强硅树脂投入捏合机中，室温捏合0.5-1h；
步骤2、升温至30-80℃，将步骤1的捏合产物继续捏合0.5-1.5h，并在捏合过程中分批加入白炭黑；再升温至120-150℃，捏合2-6h；然后冷却至室温，缓慢加入粘度≤5000mPa·s的端乙烯基硅油并继续捏合1-2h，最后抽真空捏合0.5-2h，出料得捏合终产物；
步骤3、将步骤2所得捏合终产物投入行星搅拌机中，加入含氢硅油搅拌0.5-2h，继续加入抑制剂搅拌0.1-1h，最后加入消泡剂和催化剂搅拌0.1-1h，对所得产物进行脱泡、过滤处理，即获得加成型液体硅橡胶浸渍液。
5.一种利用权利要求1～3中任意一项所述的加成型液体硅橡胶浸渍液制备硅橡胶浸渍成型制品的方法，其特征在于：将模具置于280-380℃加热炉中预热30-120s，然后将模具浸入所述加成型液体硅橡胶浸渍液中，10-90秒后取出；再将浸渍后模具放入280-400℃加热炉中交联固化30-100s后，浸入冷却水中冷却至室温、脱模，即制得硅橡胶浸渍成型制品。
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