CN105153711B - 冷缩式电缆附件用液体氟硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种冷缩式电缆附件用液体氟硅橡胶及其制备方法，该橡胶由A组分和B组分按质量比1：1构成，A组分包括以下质量份组分：6000PPm贵金属催化剂0.3份，疏水化处理的气相二氧化硅10～40份，有机聚氟硅氧烷10～60份，B组分包括以下质量份组分：有机含氢聚氟硅氧烷30～50份，疏水化处理的气相二氧化硅10～40份，有机聚氟硅氧烷10～60份。本发明具有较好的流动性，制备时操作方便，机械性能好。由本发明液体氟硅橡胶制备的产品，电绝缘耐漏电起痕能达到IA3.5级，主要用于10～110KV电缆附件、终端、电缆连接头附件以及制作各种绝缘附件、护套等一系列的氟硅胶制品。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种用于制造电缆线路的中间连接及终端连接，并与电缆一起构成电力输送网络附件用的液体氟硅橡胶的制备方法，具体涉及一种冷缩式电缆附件用液体氟硅橡胶及其制备方法，属于有机氟硅改性有机合成及耐高压冷缩式电缆材料生产技术领域。
【背景技术】
目前国内对液体氟硅橡胶的研究有相关的报道，但仅仅限于理论研究或实验模拟，仍没有成熟的产品出现在国内市场，并在电网上运行稳定。相关的专利大致有以下几种：
中国专利(CN1255515A)报道了一种用于制备电缆或型材的聚硅氧烷橡胶组合物。其方法是用过氧化物交联或缩合的聚硅氧烷组合物，以及至少具有一个不饱和基的金属化合物。
中国专利(CN1865353A)涉及了高压电绝性聚硅氧烷橡胶组合物和高压电绝缘体的制备方法。其方法是用常用的氢氧化铝粉末经处理后提高耐高压电绝缘性能。
中国专利(CN1282354A)公布了一种具有抗蠕变性和抗电弧性的加成交联聚硅氧烷材料，所述是用氢氧化铝、锌或钛的金属氧化物来表面处理后提高抗电弧性能。
以上所述的专利在所用的聚硅氧烷橡胶组合物、化学反应机理等许多方面都存在缺点和许多不足之处。如聚硅氧烷橡胶组合物不耐酸碱，由于埋在地下的电缆附件长期受污水的腐蚀，所以产品耐酸碱性能要求越来越高，而聚硅氧烷橡胶组合物的耐酸碱性能较差，过氧化物型的交联产生的副产物对环境造成污染等等。
【发明内容】
本发明目的是为了弥补现有技术的不足，提供一种耐酸碱、电绝缘性能优异的冷缩式电缆附件用液体氟硅橡胶，用于制造电缆线路的中间连接及终端连接，它与电缆一起构成电力输送网络附件用的液体氟硅橡胶及其生产工艺，解决现有同类产品的缺点和不足之处。
本发明的另一目的是提供一种上述液体氟硅橡胶的制备方法，该方法中原料具有较好的流动性，操作方便，在硫化过程中无污染物放出，安全、环保，制成的成品机械性能好，透明性优。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：
冷缩式电缆附件用液体氟硅橡胶，其特征在于所使用的加成型硫化的有机聚氟硅氧烷混合物由A组分和B组分按质量比1：1构成，
所述的A组分包括以下质量份组分：
6000PPm贵金属催化剂(A0) 0.3份
疏水化处理的气相二氧化硅(A1) 10～40份
有机聚氟硅氧烷(A2) 10～60份，
所述的B组分包括以下质量份组分：
有机含氢聚氟硅氧烷(B0) 30～50份
疏水化处理的气相二氧化硅(B1) 10～40份
有机聚氟硅氧烷(B2) 10～60份；
其中，所述的贵金属催化剂为铂类催化剂、钯类催化剂或铑类催化剂；
所述的有机聚氟硅氧烷含0.01～6wt％的链烯基，平均聚合度(n)为2000～4000，25℃下的粘度为100.0～80,000mPa·s，所述有机聚氟硅氧烷的一个分子中含有至少两个烯烃基团，分子式为ViMe2SiO(MeCF3CH2CH2SiO)nSiMe2Vi，Si-Vi基团的位置在分子链的一端或中间，或两者都有；
所述有机含氢聚氟硅氧烷的平均聚合度(n)为1000～2000，至少含有三个氢键。
本发明中的铂类催化剂为氯铂酸，氯铂酸与羟基醇的反应产物，氯铂酸与烯烃的络合物，二乙酰醋酸铂中的一种。
本发明中的气相二氧化硅用有机硅化合物进行疏水化处理，所述的疏水化处理过的气相二氧化硅的BET法比表面积为100～350m2/g，堆积密度80～200kg/m3，碳原子含量为2.0～4.0wt％，由卡尔-费歇尔水份测定法测定的水份含量为0.25％，已烷萃取率为2.5wt％。
本发明中的有机硅化合物为有机硅氮烷，有机硅氯硅烷，有机硅氧烷中的一种，如六甲基二硅氮烷、甲基三硅氮烷、四甲基二乙烯基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、三甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷和聚二甲基硅氧烷。
本发明中的有机含氢聚氟硅氧烷由HMe2SiO(MeCF3CH2CH2SiO)nSiMe2H表示，其中Si-H基团的位置在分子链的一端或中间，或者两者都有，其中Si-H键的位置在分子链的一端或中间，或者两者都有，Si-H键与Si-Vi键的摩尔比为1.8：1。
本发明中的气相二氧化硅的疏水化处理包括以下步骤：
将气相二氧化硅加入处理器中，搅拌下加入有机硅化合物和水，处理2～3h，然后于150℃烘烤1.5h除去残余的低挥发物即可。
本发明中的有机聚氟硅氧烷通过以下方法制备：
将D4，乙烯基双封头，三氟丙基甲基环三硅氧烷按一定比例加入到三口烧瓶中，升温至60～85℃，抽真空脱水1h后，随即加入0.1％的四甲基氢氧化铵催化剂，然后升温至110～125℃，继续搅拌2h后迅速将物料升温至170～180℃，维持0.5～1.5h，再抽真空脱除低沸物，得到无色透明的有机聚氟硅氧烷(A2或B2)。
其中的D4为八甲基环四硅氧烷，市售可得，D4，乙烯基双封头，三氟丙基甲基环三硅氧烷的比例决定制备的有机聚氟硅氧烷的聚合度，聚合度越高，粘度越大，聚合度越小，粘度越小，可适当调整。D4，乙烯基双封头，三氟丙基甲基环三硅氧烷的比例优选为质量比1：1～2：2～4。
本发明中的有机含氢聚氟硅氧烷通过以下方法制备：
将三氟丙基甲基环三硅氧烷和KF-99按一定比例加入三口烧瓶中，加入三氟丙基甲基环三硅氧烷和KF-99总重量的1％的酸性白土，升温至115～120℃，搅拌反应2h后,在120℃温度下抽真空1h脱去低沸物，冷却，过滤，得无色透明，活性氢质量分数为1.1％的有机含氢聚氟硅氧烷。
其中的KF-99为公知的高含氢硅油，市售可得，三氟丙基甲基环三硅氧烷和KF-99的比例决定制备的有机聚氟硅氧烷的聚合度，聚合度越高，粘度越大，聚合度越小，粘度越小，可适当调整。三氟丙基甲基环三硅氧烷和KF-99的质量比优选为1-3：2-7。
本发明冷缩式电缆附件用液体氟硅橡胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将有机聚氟硅氧烷，催化剂，疏水化处理的气相二氧化硅在混合器中于温度100～185℃，压力0.2～1.0MPa进行混合反应3～9h，即得A组分；
将有机含氢聚氟硅氧烷，有机聚氟硅氧烷，疏水化处理的气相二氧化硅在混合器中于于温度100～185℃，压力0.2～1.0MPa进行混合反应3～9h，即得B组分。
本发明中在混合各组分时，选用适合于高度粘滞材料的混合器，如捏合机、溶解器或行星式搅拌器进行混合。
本发明冷缩式电缆附件用液体氟硅橡胶的应用方法，其特征在于将A组分、B组分混合均匀后，排泡，于170℃硫化10min即得成型氟硅橡胶，所得成型氟硅橡胶的综合性能如下：
邵尔硬度：50-65；拉伸强度：8.0-10.0MPa；撕裂强度：30-33KN/mm；断裂伸长率：600-700％；体积电阻率：4×1015Ω·cm；介电常数：2.8；耐漏电起痕/级：IA3.5；电气强度：22-24KV/mm。
本发明冷缩式电缆附件用液体氟硅橡胶的应用方法，其特征在于所述A组分与B组分混合后的共聚反应式如下：
本发明与现有技术比较，具有以下优点：
本发明中，原料具有较好的流动性，制备时操作方便，机械性能好，透明性优，在硫化过程中无污染物放出，安全、环保。
由本发明液体氟硅橡胶制备的产品，电绝缘耐漏电起痕能达到IA3.5级，主要用于10～110KV电缆附件、终端、电缆连接头附件以及制作各种绝缘附件、护套等一系列的氟硅胶制品。
【具体实施方式】
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明：
一、疏水化处理气相白炭黑(A1或B1)
将气相法白炭黑加入处理器中，搅拌下加入有机硅化合物和水，处理2～3h，然后放置烘箱中，在150℃烘烤1.5h，除去残余的低挥发物，即可。
二、制备有机聚氟硅氧烷(A2或B2)
将D4，乙烯基双封头，三氟丙基甲基环三硅氧烷按质量比2：2：6加入到三口烧瓶中，升温至60～85℃，抽真空脱水1h后，随即加入0.1％的四甲基氢氧化铵催化剂，然后升温至110～125℃，继续搅拌2h，至烧瓶中物料粘度基本不变时，然后迅速将物料升温至170～180℃，维持0.5～1.5h，再抽真空脱除低沸物，得到无色透明的有机聚氟硅氧烷(A2或B2)。
三、制备有机含氢聚氟硅氧烷(B0)
将三氟丙基甲基环三硅氧烷和KF-99按3：7的质量比加入三口烧瓶中，加入三氟丙基甲基环三硅氧烷和KF-99总重1％的酸性白土，升温至115～125℃，搅拌反应2h后，在120℃温度下抽真空1h脱去低沸物，冷却，过滤，得无色透明，活性氢质量分数为1.1％的有机含氢聚氟硅氧烷(B0)。
本发明在制备A、B组分时，在A组分的三种原料混合前，B组分的三种原料混合前，先将有机聚氟硅氧烷与疏水化处理的气相二氧化硅与助剂混合，于140～150℃之间，保温处理A16h，然后抽真空0.5h以除去助剂(e)，升温至170℃保温3h，控制温度高于175℃，再抽真空1h，搅拌冷却后过三辊研磨机。
本发明在混合有机聚氟硅氧烷和气相法白炭黑时，保温处理气相法白炭黑可以进一步提高产品的贮存性能，混合过程中加入助剂有利于产品分散。
实施例1：
将60份A2，30份A1，6份助剂(e)在混合器中进行混合，加热升温至140～150℃之间，保温处理A16h，然后抽真空0.5h以除去助剂(e)，升温至170℃保温3h，控制温度高于175℃，再抽真空1h，搅拌冷却后过三辊研磨机，装于混合器中，加入0.3份A0后于温度100℃，压力0.2～1.0MPa进行混合反应3h，得A组分；
将40份B2，15份B1，3份助剂(e)在混合器中进行混合，加热升温至140～150℃之间，保温处理B16h，然后抽真空0.5h以除去助剂(e)，升温至170℃保温3h，控制温度高于175℃，再抽真空1h，搅拌冷却后过三辊研磨机，装于混合器中，加入35份B0后于温度100℃，压力0.2～1.0MPa进行混合反应3h，得B组分；
即得制造冷缩式电缆附件用的液体氟硅橡胶。
将A、B组份按质量比1；1混合均匀，排泡，于170℃硫化10min，制成标准试片，测试综合性能如下所示：
硬度，邵尔A：55；拉伸强度，MPa：9.0；撕裂强度,KN/m：31.5；断裂伸长率，％：650；体积电阻率，Ω·cm：4×1015；
介电常数：2.8；耐漏电起痕/级：IA3.5，电气强度，KV/mm：22
实施例2：
将55份A2，35份A1，5份助剂(e)在混合器中进行混合，加热升温至140～150℃之间，保温处理A16h，然后抽真空0.5h以除去助剂(e)，升温至170℃保温3h，控制温度高于175℃，再抽真空1h，搅拌冷却后过三辊研磨机，装于混合器中，加入0.3份A0后于温度120℃，压力0.2～1.0MPa进行混合反应4h，得A组分；
将30份B2，20份B1，5份助剂(e)在混合器中进行混合，加热升温至140～150℃之间，保温处理B16h，然后抽真空0.5h以除去助剂(e)，升温至170℃保温3h，控制温度高于175℃，再抽真空1h，搅拌冷却后过三辊研磨机，装于混合器中，加入40份B0后于温度100℃，压力0.2～1.0MPa进行混合反应3h，得B组分；
即得制造冷缩式电缆附件用的液体氟硅橡胶。
将A、B组份按质量比1；1混合均匀，排泡，于170℃硫化10min,制成标准试片，测试其综合性能如下所示：
硬度，邵尔A：58；拉伸强度，MPa：8.5；撕裂强度,KN/m：30；
断裂伸长率，％：625；体积电阻率，Ω·cm：4×1015；
介电常数：2.9；耐漏电起痕/级：IA3.5，电气强度，KV/mm：22
实施例3：
将60份A2，20份A1，5份助剂(e)在混合器中进行混合，加热升温至140～150℃之间，保温处理A1 6h，然后抽真空0.5h以除去助剂(e)，升温至170℃保温3h，控制温度高于175℃，再抽真空1h，搅拌冷却后过三辊研磨机，装于混合器中，加入0.3份A0后于温度120℃，压力0.2～1.0MPa进行混合反应4h，得A组分；
将30份B2，20份B1，5份助剂(e)在混合器中进行混合，加热升温至140～150℃之间，保温处理B1 6h，然后抽真空0.5h以除去助剂(e)，升温至170℃保温3h，控制温度高于175℃，再抽真空1h，搅拌冷却后过三辊研磨机，装于混合器中，加入30份B0后于温度100℃，压力0.2～1.0MPa进行混合反应3h，得B组分；
即得制造冷缩式电缆附件用的液体氟硅橡胶。
将A、B组份按质量比1；1混合均匀，排泡，于170℃硫化10min,制成标准试片，测试综合性能如下所述。
硬度，邵尔A：53；拉伸强度，MPa：8.8；撕裂强度,KN/m：30；
断裂伸长率，％：665；体积电阻率，Ω·cm：4×1015；
介电常数：2.8；耐漏电起痕/级：IA3.5，电气强度，KV/mm：22。
实施例4：
将50份A2，30份A1，3份助剂(e)在混合器中进行混合，加热升温至140～150℃之间，保温处理A1 6h，然后抽真空0.5h以除去助剂(e)，升温至170℃保温3h，控制温度高于175℃，再抽真空1h，搅拌冷却后过三辊研磨机，装于混合器中，加入0.3份A0后于温度100℃，压力1.0MPa进行混合反应9h，得A组分；
将20份B2，10份B1，5份助剂(e)在混合器中进行混合，加热升温至140～150℃之间，保温处理B1 6h，然后抽真空0.5h以除去助剂(e)，升温至170℃保温3h，控制温度高于175℃，再抽真空1h，搅拌冷却后过三辊研磨机，装于混合器中，加入50份B0后于温度185℃，压力0.2MPa进行混合反应9h，得B组分；
即得制造冷缩式电缆附件用的液体氟硅橡胶。
将A、B组份按质量比1；1混合均匀，排泡，于170℃硫化10min,制成标准试片，测试综合性能如下所述：
硬度，邵尔A：65；拉伸强度，MPa：8.5；撕裂强度,KN/m：33；
断裂伸长率，％：600；体积电阻率，Ω·cm：4×1015；
介电常数：2.8；耐漏电起痕/级：IA3.5，电气强度，KV/mm：23。
实施例5：
将50份A2，10份A1，5份助剂(e)在混合器中进行混合，加热升温至140～150℃之间，保温处理A1 6h，然后抽真空0.5h以除去助剂(e)，升温至170℃保温3h，控制温度高于175℃，再抽真空1h，搅拌冷却后过三辊研磨机，装于混合器中，加入0.3份A0后于温度185℃，压力0.2MPa进行混合反应6h，得A组分；
将20份B2，10份B1，3份助剂(e)在混合器中进行混合，加热升温至140～150℃之间，保温处理B1 6h，然后抽真空0.5h以除去助剂(e)，升温至170℃保温3h，控制温度高于175℃，再抽真空1h，搅拌冷却后过三辊研磨机，装于混合器中，加入30份B0后于温度140℃，压力1.0MPa进行混合反应6h，得B组分；
即得制造冷缩式电缆附件用的液体氟硅橡胶。
将A、B组份按质量比1；1混合均匀，排泡，于170℃硫化10min,制成标准试片，测试综合性能如下所述：
硬度，邵尔A：50；拉伸强度，MPa：9.2；撕裂强度,KN/m：30；
断裂伸长率，％：700；体积电阻率，Ω·cm：4×1015；
介电常数：2.8；耐漏电起痕/级：IA3.5，电气强度，KV/mm：22。
实施例6：
将40份A2，25份A1，5份助剂(e)在混合器中进行混合，加热升温至140～150℃之间，保温处理A1 6h，然后抽真空0.5h以除去助剂(e)，升温至170℃保温3h，控制温度高于175℃，再抽真空1h，搅拌冷却后过三辊研磨机，装于混合器中，加入0.3份A0后于温度140℃，压力0.6MPa进行混合反应3h，得A组分；
将15份B2，10份B1，5份助剂(e)在混合器中进行混合，加热升温至140～150℃之间，保温处理B1 6h，然后抽真空0.5h以除去助剂(e)，升温至170℃保温3h，控制温度高于175℃，再抽真空1h，搅拌冷却后过三辊研磨机，装于混合器中，加入40份B0后于温度150℃，压力0.6MPa进行混合反应3h，得B组分；
即得制造冷缩式电缆附件用的液体氟硅橡胶。
将A、B组份按质量比1；1混合均匀，排泡，于170℃硫化10min,制成标准试片，测试综合性能如下所述：
硬度，邵尔A：54；拉伸强度，MPa：8.6；撕裂强度,KN/m：31；
断裂伸长率，％：656；体积电阻率，Ω·cm：4×1015；
介电常数：2.8；耐漏电起痕/级：IA3.5，电气强度，KV/mm：22。
Claims (8)
1.冷缩式电缆附件用液体氟硅橡胶，其特征在于所使用的加成型硫化的有机聚氟硅氧烷混合物由A组分和B组分按质量比1：1构成，
所述的A组分包括以下质量份组分：
6000PPm贵金属催化剂 0.3份
疏水化处理的气相二氧化硅 10～40份
有机聚氟硅氧烷 10～60份，
所述的B组分包括以下质量份组分：
有机含氢聚氟硅氧烷 30～50份
疏水化处理的气相二氧化硅 10～40份
有机聚氟硅氧烷 10～60份；
其中，所述的贵金属催化剂为铂类催化剂、钯类催化剂或铑类催化剂；
所述有机聚氟硅氧烷的一个分子中含有至少两个烯烃基团，平均聚合度为2000～4000，所述的有机聚氟硅氧烷含0.01～6wt％的链烯基，25℃下的粘度为100～80000mPa·s；
所述有机聚氟硅氧烷通过以下方法制备：
将D4，乙烯基双封头，三氟丙基甲基环三硅氧烷按一定比例加入到三口烧瓶中，升温至60～85℃，抽真空脱水1h后，随即加入0.1％的四甲基氢氧化铵催化剂，然后升温至110～125℃，继续搅拌2h后迅速将物料升温至170～180℃，维持0.5～1.5h，再抽真空脱除低沸物，得到无色透明的有机聚氟硅氧烷；
所述有机含氢聚氟硅氧烷的平均聚合度为1000～2000，由HMe2SiO(MeCF3CH2CH2SiO)nSiMe2H表示，其中Si-H键与Si-Vi键的摩尔比为1.8：1。
2.根据权利要求1所述的冷缩式电缆附件用液体氟硅橡胶，其特征在于所述的铂类催化剂为氯铂酸，氯铂酸与羟基醇的反应产物，氯铂酸与烯烃的络合物，二乙酰醋酸铂中的一种。
3.根据权利要求1所述的冷缩式电缆附件用液体氟硅橡胶，其特征在于所述的气相二氧化硅用有机硅化合物进行疏水化处理，所述的疏水化处理过的气相二氧化硅的BET法比表面积为100～350m2/g，堆积密度80～200kg/m3，碳原子含量为2.0～4.0wt％，由卡尔-费歇尔水份测定法测定的水份含量为0.25％，已烷萃取率为2.5wt％。
4.根据权利要求3所述的冷缩式电缆附件用液体氟硅橡胶，其特征在于所述的有机硅化合物为有机硅氮烷，有机硅氯硅烷，有机硅氧烷中的一种。
5.根据权利要求4所述的冷缩式电缆附件用液体氟硅橡胶，其特征在于所述的气相二氧化硅的疏水化处理包括以下步骤：
将气相二氧化硅加入处理器中，搅拌下加入有机硅化合物和水，处理2～3h，然后于150℃烘烤1.5h除去残余的低挥发物即可。
6.根据权利要求1所述的冷缩式电缆附件用液体氟硅橡胶，其特征在于所述有机含氢聚氟硅氧烷通过以下方法制备：
将三氟丙基甲基环三硅氧烷和KF-99按一定比例加入三口烧瓶中，加入酸性白土，升温至115～125℃，搅拌反应2h后，在120℃温度下抽真空1h脱去低沸物，冷却，过滤，得无色透明，活性氢质量分数为1.1％的有机含氢聚氟硅氧烷。
7.权利要求1-6中任一项所述的冷缩式电缆附件用液体氟硅橡胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将有机聚氟硅氧烷，催化剂，疏水化处理的气相二氧化硅在混合器中于温度100～185℃，压力0.2～1.0MPa进行混合反应3～9h，即得A组分；
将有机含氢聚氟硅氧烷，有机聚氟硅氧烷，疏水化处理的气相二氧化硅在混合器中于温度100～185℃，压力0.2～1.0MPa进行混合反应3～9h，即得B组分。
8.权利要求1-6中任一项所述的冷缩式电缆附件用液体氟硅橡胶的应用方法，其特征在于将A组分、B组分混合均匀后，排泡，硫化成型即可，所述A组分与B组分混合后的共聚反应式如下：
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