CN115572483A - 一种加成型液体硅橡胶浸塑液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硅橡胶合成技术领域，涉及一种硅橡胶，特别涉及一种加成型液体硅橡胶浸塑液及其制备方法。具体为，该浸塑液具有高强度、高流动性、高稳定性和消泡性能，以复配高低粘度端乙烯基硅油为基础聚合物，以侧含氢硅油为交联剂，端含氢硅油作为扩链剂，添加功能化白炭黑、多功能助剂、催化剂和抑制剂制备得到。其制备方法包括功能化白炭黑预处理、基胶制备、浸塑液制备三个步骤。制备方法成本低，绿色环保，操作简单，易于大规模推广应用。
Description
技术领域
本发明属于硅橡胶合成技术领域，涉及一种硅橡胶，特别涉及一种加成型液体硅橡胶浸塑液及其制备方法。
背景技术
液体硅橡胶因主链中硅（Si）元素的存在使其相较于其它聚合物具有更优异的环境耐受性和生理惰性，因此其在航空航天、医疗卫生、电子电气等高端领域具有广泛的应用。20世纪90年代MQ硅树脂的大量使用使得液体硅橡胶可以同时满足高强度和高流动性，进一步拓宽了液体硅橡胶成型方法，目前液体硅橡胶成型方式有模压、注射、浇注及浸塑成型。浸塑成型工艺制备硅胶样品具有成型效率高、工艺简单以及成型过程中无三废产生等优点，相较于模压和注射成型等工艺，浸塑工艺所用模具成本较低，具有良好的应用前景。
浸塑工艺制品需满足一定的力学性能且成型制品无缺陷和气泡，这就要求液体硅橡胶浸塑液具有良好的力学性能、流动性和消泡性，为保证这些性能，需在浸塑液中加入补强剂、稀释剂和消泡剂。
目前关于液体硅橡胶浸塑液的相关专利较少，CN106977927B公开了一种高强度加成型液体硅橡胶浸渍液及其制备方法，其配方中加入20份左右白炭黑作为补强填料，同时使用3份以上多乙烯基硅油和15份以上乙烯基MQ硅树脂实现降粘和补强，并通过添加1-10份甲基硅油进行消泡。最终制备的液体硅胶浸渍液拉伸强度在5MPa左右，断裂伸长率在300%左右，撕裂强度在10KN/m，其粘度未进行体现。该方法依靠价格昂贵的MQ硅树脂对液体硅胶浸塑液进行降粘和补强效果有限，且甲基硅油消泡剂添加量过多会对力学性能有不利影响。依靠添加大量白炭黑可以进行有效补强，专利CN 109054728B 公开了一种铜排绝缘护套用液体硅胶浸渍液及其浸渍加工工艺，其配方中白炭黑添加份数达到80份左右，另加入500份以上有机溶剂作为稀释剂，按照此配方制备的浸渍液拉伸强度在5MPa左右，断裂伸长率在 400%左右，其粘度未进行说明。上述方法虽避免了使用MQ硅树脂作为补强助剂以及甲基硅油类消泡剂对配方力学性能带来的不利影响，但配方中大量有机溶剂的使用不利于环境保护且其本身也存有毒性，其次高填充份数的白炭黑也会有团聚风险影响浸塑液的稳定性。
可以看出，现有技术受制于补强方法和有限的稀释剂种类，开发出的液体硅胶浸塑液难以协调物理性能和其它性能要求之间的矛盾，因此如何制备出一种绿色、高强、稳定以及消泡性能优异的液体硅橡胶浸塑液已成为行业急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保无毒的加成型液体硅橡胶浸塑液，同时满足较高的物理性能、良好的流动性、稳定性和消泡性，避免了MQ硅树脂、消泡剂及有机溶剂的使用。
基于此，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种加成型液体硅橡胶浸塑液，其特征在于：以复配高低粘度端乙烯基硅油为基础聚合物，以侧含氢硅油为交联剂，端含氢硅油作为扩链剂，添加功能化白炭黑、多功能助剂、催化剂和抑制剂制备得到；具有高强度、高流动性、高稳定性和消泡性能，硅橡胶浸塑液样品的粘度为1120-9645 mPa·s，加速结构化后粘度变化范围为1.6%-7.4%，固化后样品拉伸强度为4-6.6Mpa,断裂伸长率在410%-650%，撕裂强度为10.6-25.8KN/m；
其中，功能化白炭黑的比表面积为180-300m2/g，经乙烯基硅氮烷处理得到；多功能助剂为粘度范围在1-10mPa·s的硅氧烷类环状单体。
进一步地，所述各原料的组分由如下重量份组成：
复配高低粘度端乙烯基硅油100份
交联剂3-6份
功能化白炭黑30-40份
多功能助剂150-200份
扩链剂3份
催化剂0.15份
抑制剂0.1份
进一步地，所述复配高低粘度端乙烯基硅油由高粘度和低粘度端乙烯基硅油质量份比例为1:1-1:5复配得到，端乙烯基硅油为具有如下结构通式的聚有机硅氧烷：
其中：n为正整数，高粘度端乙烯基硅油为25℃条件下粘度为20000mPa·s端乙烯基硅油；低粘度端乙烯基硅油为25℃条件下粘度为5000mPa·s端乙烯基硅油。
进一步地，所述多功能助剂为包括四甲基四乙烯基环四硅氧烷（V4）、六甲基环三硅氧烷（D3）、八甲基环四硅氧烷（D4）、七甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷（D5）的一种或多种。
进一步地，所述扩链剂为具有如下结构通式的聚有机硅氧烷：
其中：n为正整数，其活泼氢位于分子链两端，聚合物粘度为50-200mPa·s，氢原子质量分数为0.4-0.8%。
进一步地，所述交联剂为具有如下结构通式的聚有机硅氧烷：
其中：x和z为正整数，y为大于等于2的正整数，聚合物粘度为30-100 mPa·s，其活泼氢质量分数为0.1%-0.7%。
进一步地，所述抑制剂为炔醇类化合物3-甲基-1-丁炔-3-醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇或1-乙炔基环己醇的一种或多种。
进一步地，所述催化剂为氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，其铂的含量为2000-5000ppm。
进一步地，本发明提供一种加成型液体硅橡胶浸塑液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）功能化白炭黑预处理：将气相法白炭黑加入具有加热回流功能的反应容器内，在50℃条件下加入一定量乙醇搅拌后制备二氧化硅乙醇悬浮液，而后按比例加入乙烯基硅氮烷，在80℃条件下反应3-4h，反应结束后将悬浮液用乙醇进行离心洗涤，而后经干燥得到功能化预处理白炭黑；
（2）基胶制备：将高粘度的端乙烯基硅油加入捏合机内，按配比量分五次加入步骤（1）中预处理得到的功能化白炭黑，常温下捏合1-2h后，在150-180℃继续捏合4-6h；冷却至室温，按比例加入低粘度的端乙烯基硅油继续捏合1-2h，最后抽真空0.5-1h，即得到含有复配高低粘度端乙烯基硅油的基胶；
（3）浸塑液制备：将步骤（2）中制备的基胶加入带有真空搅拌功能的容器内，按配比量加入多功能助剂、扩链剂、交联剂和抑制剂，搅拌1-2h，而后加入催化剂，搅拌0.5-1h，最后真空脱泡0.5-1h，过滤处理后得到加成型硅橡胶浸塑液。
进一步地，步骤（1）中所述乙烯基硅氮烷为四甲基二乙烯基二硅氮烷、三甲基三乙烯基环三硅氮烷、四甲基四乙烯基环四硅氮烷中的一种或多种，其添加质量份数为0.5-2份。
本发明的有益效果是：
1.本发明通过对气相法白炭黑的疏水及乙烯基官能化处理和添加硅氧烷单体类多功能助剂制备了一种高强度、高流动性、高稳定性和消泡性的加成型液体硅橡胶浸塑液，与添加有机溶剂稀释剂制备的硅橡胶浸塑液相比更加环保安全，可作为管体及其它中空制品的内浸液，起到保护和固定连接件的作用。
2.本发明通过乙烯基硅氮烷对气相法白炭黑进行功能化处理，控制白炭黑表面羟基含量并提升白炭黑与聚硅氧烷之间结合作用，提升了白炭黑补强效果，在低填充份数下实现了较好的补强，同时避免了高填充份白炭黑自身团聚对硅橡胶浸塑液储存稳定性造成的不利影响。
3.通过在加成型液体硅橡浸塑液中加入硅氧烷单体类多功能助剂，能够起到调节浸塑液粘度的作用，加入功能化白炭黑后，浸塑液的粘度1120-9645 mPa·s，其固化后拉伸强度为4-6.6Mpa，撕裂强度为10.6-25.8KN/m，断裂伸长率为410%-650%。
4.与传统硅橡胶浸塑液配方体系相比，配方中添加的硅氧烷单体类多功能助剂与聚硅氧烷具有良好的相容性，利用硅氧烷极低的表面张力使其在液膜表面迅速铺展渗透从而具有快速破泡能力，起到消泡作用，避免了传统体系中加入甲基硅油类消泡剂对力学性能造成的不利影响。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种加成型液体硅橡胶浸塑液，其制备方法如下：
（1）功能化白炭黑预处理：将5份白炭黑加入具有加热回流功能的反应容器内，在50℃条件下加入100份乙醇搅拌后制备二氧化硅乙醇悬浮液，而后加入0.5份乙烯基硅氮烷，在80℃条件下反应4h，反应结束后将悬浮液用乙醇进行离心洗涤，而后经干燥得到功能化预处理白炭黑。
（2）基胶制备：将50份20000mPa·s端乙烯基硅油加入捏合机内，室温下分批次加入30份功能化白炭黑，捏合1h，而后升温至180℃继续捏合4h，冷却至室温，加入50份5000mPa·s端乙烯基硅油继续捏合1h，最后抽真空0.5h，通过液压翻缸出料得到基胶。
（3）浸塑液制备：将步骤1制备的基胶加入真空除泡分散机内，加入150份多功能助剂D4、3份含氢值为0.4%的扩链剂、4份交联剂和0.1份乙炔醇抑制剂，搅拌1h，而后加入0.15份氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷溶液，搅拌0.5h，最后真空脱泡0.5h，过滤后得到硅橡胶浸塑液，其特性测试结果见表1。
浸塑工艺验证：将硅橡胶浸塑液放置于定制工装内，利用负压装置抽吸硅橡胶浸塑液使其均匀地覆盖喉罩弹簧，抽排2次后将覆盖有硅橡胶浸塑液的喉罩垂直静置，待多余的浸塑液排干后将喉罩置于立式热鼓风干燥箱内中，于120℃条件下塑化30分钟。塑化后自然冷却即得到管体内固定有弹簧的加强型喉罩，需要指出，后续实施例中浸塑工艺方法与此步骤相同。经检验，浸塑后管体内壁无气泡，喉罩弯折90度以及从两端打结后，弹簧仍然被固定，能恢复且无折痕具有良好的抗弯曲能力。
实施例2
一种加成型液体硅橡胶浸塑液，其制备方法如下：
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，区别在于：步骤2中加入75份20000mPa·s端乙烯基硅油和25份5000mPa·s端乙烯基硅油，其特性测试结果见表1。
该浸塑液用于喉罩管体内弹簧的固定，浸塑后管体内壁无气泡，喉罩弯折90度以及从两端打结后，弹簧仍然被固定，能恢复且无折痕具有良好的抗弯曲能力。
实施例3
一种加成型液体硅橡胶浸塑液，其制备方法如下：
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，区别在于：步骤2中加入83.3份20000mPa·s端乙烯基硅油和16.7份20000mPa·s端乙烯基硅油，其特性测试结果见表1。
该浸塑液用于喉罩管体内弹簧的固定，浸塑后管体内壁无气泡，喉罩弯折90度以及从两端打结后，弹簧仍然被固定，能恢复且无折痕具有良好的抗弯曲能力。
实施例4
一种加成型液体硅橡胶浸塑液，其制备方法如下：
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，区别在于：步骤3中加入3份交联剂，其特性测试结果见表1。
该浸塑液用于喉罩管体内弹簧的固定，浸塑后管体内壁无气泡，喉罩弯折90度以及从两端打结后，弹簧仍然被固定，能恢复且无折痕具有良好的抗弯曲能力。
实施例5
一种加成型液体硅橡胶浸塑液，其制备方法如下：
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，区别在于：步骤3中加入6份交联剂，其特性测试结果见表1。
该浸塑液用于喉罩管体内弹簧的固定，浸塑后管体内壁无气泡，喉罩弯折90度以及从两端打结后，弹簧仍然被固定，能恢复且无折痕具有良好的抗弯曲能力。
实施例6
一种加成型液体硅橡胶浸塑液，其制备方法如下：
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，区别在于：步骤2中加入35份功能化白炭黑，其特性测试结果见表1。
该浸塑液用于喉罩管体内弹簧的固定，浸塑后管体内壁无气泡，喉罩弯折90度以及从两端打结后，弹簧仍然被固定，能恢复且无折痕具有良好的抗弯曲能力。
实施例7
一种加成型液体硅橡胶浸塑液，其制备方法如下：
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，区别在于：步骤2中加入40份功能化白炭黑，其特性测试结果见表1。
该浸塑液用于喉罩管体内弹簧的固定，浸塑后管体内壁无气泡，喉罩弯折90度以及从两端打结后，弹簧仍然被固定，能恢复且无折痕具有良好的抗弯曲能力。
实施例8
一种加成型液体硅橡胶浸塑液，其制备方法如下：
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，区别在于：步骤1中加入1份四甲基二乙烯基二硅氮烷，步骤2中加入35份功能化白炭黑，其特性测试结果见表1。
该浸塑液用于喉罩管体内弹簧的固定，浸塑后管体内壁无气泡，喉罩弯折90度以及从两端打结后，弹簧仍然被固定，能恢复且无折痕具有良好的抗弯曲能力。
实施例9
一种加成型液体硅橡胶浸塑液，其制备方法如下：
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，区别在于：步骤1中加入2份四甲基二乙烯基二硅氮烷，步骤2中加入35份功能化白炭黑，其特性测试结果见表1。
该浸塑液用于喉罩管体内弹簧的固定，浸塑后管体内壁无气泡，喉罩弯折90度以及从两端打结后，弹簧仍然被固定，能恢复且无折痕具有良好的抗弯曲能力。
实施例10
一种加成型液体硅橡胶浸塑液，其制备方法如下：
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，区别在于：步骤1中加入1份四甲基二乙烯基二硅氮烷，步骤2中加入35份功能化白炭黑，步骤3中加入185份多功能助剂D4，其特性测试结果见表1。
该浸塑液用于喉罩管体内弹簧的固定，浸塑后管体内壁无气泡，喉罩弯折90度以及从两端打结后，弹簧仍然被固定，能恢复且无折痕具有良好的抗弯曲能力。
实施例11
一种加成型液体硅橡胶浸塑液，其制备方法如下：
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，区别在于：步骤1中加入1份四甲基二乙烯基二硅氮烷，步骤2中加入35份功能化白炭黑，步骤3中加入200份多功能助剂D4，其特性测试结果见表1。
该浸塑液用于喉罩管体内弹簧的固定，浸塑后管体内壁无气泡，喉罩弯折90度以及从两端打结后，弹簧仍然被固定，能恢复且无折痕具有良好的抗弯曲能力。
实施例12
一种加成型液体硅橡胶浸塑液，其制备方法如下：
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，区别在于：步骤1中加入1份四甲基二乙烯基二硅氮烷，步骤2中加入35份功能化白炭黑，步骤3中加入185份多功能助剂D3，其特性测试结果见表1。
该浸塑液用于喉罩管体内弹簧的固定，浸塑后管体内壁无气泡，喉罩弯折90度以及从两端打结后，弹簧仍然被固定，能恢复且无折痕具有良好的抗弯曲能力。
实施例13
一种加成型液体硅橡胶浸塑液，其制备方法如下：
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，区别在于：步骤1中加入1份四甲基二乙烯基二硅氮烷，步骤2中加入35份功能化白炭黑，步骤3中加入185份多功能助剂D5，其特性测试结果见表1。
该浸塑液用于喉罩管体内弹簧的固定，浸塑后管体内壁无气泡，喉罩弯折90度以及从两端打结后，弹簧仍然被固定，能恢复且无折痕具有良好的抗弯曲能力。
实施例14
一种加成型液体硅橡胶浸塑液，其制备方法如下：
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，区别在于：步骤1中加入1份四甲基二乙烯基二硅氮烷，步骤2中加入35份功能化白炭黑，步骤3中加入185份多功能助剂D4，3份含氢值为0.6%的扩链剂，其特性测试结果见表1。
该浸塑液用于喉罩管体内弹簧的固定，浸塑后管体内壁无气泡，喉罩弯折90度以及从两端打结后，弹簧仍然被固定，能恢复且无折痕具有良好的抗弯曲能力。
实施例15
一种加成型液体硅橡胶浸塑液，其制备方法如下：
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，区别在于：步骤1中加入1份四甲基二乙烯基二硅氮烷，步骤2中加入35份功能化白炭黑，步骤3中加入185份多功能助剂D4，3份含氢值为0.8%的扩链剂，其特性测试结果见表1。
该浸塑液用于喉罩管体内弹簧的固定，浸塑后管体内壁无气泡，喉罩弯折90度以及从两端打结后，弹簧仍然被固定，能恢复且无折痕具有良好的抗弯曲能力。
对比例1
一种硅橡胶浸塑液，其制备方法如下：
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，区别在于：步骤2中加入35份未经四甲基二乙烯基二硅氮烷处理的白炭黑，步骤3中加入185份多功能助剂D4，3份含氢值为0.6%的扩链剂，其特性测试结果见表1。
该浸塑液用于喉罩管体内弹簧的固定，浸塑后管体内壁无气泡，喉罩弯折90度以及从两端打结后，弹簧仍然被固定，能恢复且无折痕具有良好的抗弯曲能力。
对比例2
一种硅橡胶浸塑液，其制备方法如下：
该对比的制备方法与实施例1的制备方法相同，区别在于：步骤1中加入1份四甲基二乙烯基二硅氮烷，步骤2中加入35份功能化白炭黑，步骤3中未加入多功能助剂，加入185份10000mPas、乙烯基含量为1.5%的MQ硅树脂，3份含氢值为0.6%的扩链剂，其特性测试结果见表1。
该浸塑液用于喉罩管体内弹簧的固定，由于粘度太大，浸塑后浸塑液分布不均匀且管壁内存有大量气泡。
对比例3
一种硅橡胶浸塑液，其制备方法如下：
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，区别在于：步骤1中加入1份四甲基二乙烯基二硅氮烷，步骤2中加入35份功能化白炭黑，步骤3中加入185份多功能助剂D4，3份含氢值为0.6%的扩链剂，1份粘度为100mPas的二甲基硅油，其特性测试结果见表1。
该浸塑液用于喉罩管体内弹簧的固定时，浸塑后管体内壁无气泡，但喉罩弯折90度以及从两端打结后，弹簧脱落，无法起到良好的固定作用，其特性测试结果见表1。
对比例4
一种硅橡胶浸塑液，其制备方法如下：
该对比的制备方法与实施例1的制备方法相同，区别在于：步骤1中加入1份四甲基二乙烯基二硅氮烷，步骤2中加入35份功能化白炭黑，步骤3中加入100份多功能助剂D4，3份含氢值为0.6%的扩链剂，其特性测试结果见表1。
该浸塑液用于喉罩管体内弹簧的固定时，由于粘度太大，浸塑后浸塑液分布不均匀且管壁内存有少量气泡。
对比例5
一种硅橡胶浸塑液，其制备方法如下：
该对比例的制备方法与实施例1的制备方法相同，区别在于：步骤1中加入1份四甲基二乙烯基二硅氮烷，步骤2中加入35份功能化白炭黑，步骤3中加入300份多功能助剂D4，3份含氢值为0.6%的扩链剂，其特性测试结果见表1。
该浸塑液用于喉罩管体内弹簧的固定时，喉罩弯折90度以及从两端打结后，弹簧脱落，无法起到良好的固定作用。
实施效果例
实施例1-15和对比例1-5中的特征指标等通过以下方法来测定。
(1)力学性能测试
参考标准GB/T 528-2009(硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定)进行硅橡胶浸塑液标准样片拉伸强度和断裂伸长率测试，使用电子万能试验机对哑铃型固化胶样片进行性能测试，拉伸速度为500mm/min。本实验采取每个样品拉伸强度和断裂伸长率各5次数据并求平均值。
（2）撕裂强度测试
参考标准GB/T 529-2008 （硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定）进行撕裂强度测试，使用电子万能试验机对月牙型固化胶样片进行性能测试，拉伸速度为500mm/min。本实验采取每个样品撕裂强度各5次数据并求平均值。
（3）初始粘度测试
参考标准GB/T 10247-2008（粘度测量方法）进行粘度测试，使用旋转粘度计选择适宜的转子和转速，使读数在20％～80％范围内；将转子垂直浸入试样中心部位，并使液面达到转子液位标线；开动旋转粘度计，约1min后读取旋转时不变时的读数。本实验采取每个测试结果各5次数据并求平均值。
（4）加速结构化粘度测试
取100g硅橡胶浸塑液在50℃烘箱内放置72h后取出，冷却后参考标准GB/T 10247-2008（粘度测量方法）进行粘度测试，与初始粘度对相比增幅不超过10%，即表明该浸塑液具有良好的抗结构化能力。
测试结果如表1所示：
表1.液体硅橡胶浸塑液特性测试结果
| 实施例 | 拉伸强度/Mpa | 断裂伸长率/% | 撕裂强度/ KN/m | 初始粘度/mPa·s | 加速结构化后粘度/ mPa·s | 粘度变化率/% |
| 实施例1 | 4.7 | 460 | 11.2 | 2730 | 2845 | 4.21 |
| 实施例2 | 4.8 | 478 | 12.1 | 4160 | 4370 | 5.05 |
| 实施例3 | 4.7 | 510 | 12.8 | 7650 | 7780 | 1.70 |
| 实施例4 | 4 | 410 | 10.6 | 2815 | 3020 | 7.28 |
| 实施例5 | 4.2 | 450 | 10.8 | 2573 | 2690 | 4.55 |
| 实施例6 | 5.4 | 550 | 16.2 | 6520 | 6715 | 2.99 |
| 实施例7 | 6.6 | 650 | 25.8 | 9645 | 9880 | 2.44 |
| 实施例8 | 5.9 | 590 | 17.8 | 6380 | 6494 | 1.79 |
| 实施例9 | 5.1 | 510 | 16.5 | 5987 | 6029 | 0.70 |
| 实施例10 | 5.6 | 550 | 17.6 | 2460 | 2579 | 4.84 |
| 实施例11 | 4.3 | 460 | 12.3 | 1220 | 1310 | 7.34 |
| 实施例12 | 5.5 | 420 | 15.7 | 2850 | 2980 | 4.56 |
| 实施例13 | 5.4 | 540 | 11.3 | 3075 | 3124 | 1.59 |
| 实施例14 | 5.5 | 610 | 17.5 | 2250 | 2387 | 6.09 |
| 实施例15 | 4.5 | 650 | 11.3 | 2435 | 2530 | 3.90 |
| 对比例1 | 4.2 | 475 | 9.4 | 2140 | 14600 | 582.24 |
| 对比例2 | 6.2 | 290 | 20.1 | 37820 | 38200 | 1.00 |
| 对比例3 | 2.4 | 260 | 9.8 | 2178 | 2276 | 4.50 |
| 对比例4 | 6.3 | 620 | 18.9 | 31050 | 31360 | 0.99 |
| 对比例5 | 1.8 | 210 | 6.5 | 780 | 820 | 5.13 |
从 表1中可以看出：
从实施例14和对比例1可以看出，使用乙烯基硅氮烷对白炭黑处理后能够提升白炭黑补强效果，同时能够提升硅橡胶浸塑液的储存稳定性，延长其使用周期。从实施例14和对比例2、3可以看出多功能助剂的降粘效果要优于乙烯基MQ硅树脂，能够起到稀释和消泡作用。
从实施例1-15特征指标测试结果来看，所制备的加成型液体硅橡胶浸塑液粘度为1120-9645 mPa·s，加速结构化后粘度变化范围为1.6%-7.4%，固化后样品拉伸强度为4-6.6Mpa,断裂伸长率在410%-650%，撕裂强度为10.6-25.8KN/m，表明其具有良好的力学性能和储存稳定性。
从实施例1-15浸塑工艺验证结果来看，所制备加成型液体硅橡胶浸塑液可用于喉罩管体内弹簧的固定，浸塑后管体内壁无气泡，喉罩弯折90度以及从两端打结后，弹簧仍然被固定，表明液体硅橡胶浸塑液具有良好的消泡性能。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种加成型液体硅橡胶浸塑液，其特征在于：以复配高低粘度端乙烯基硅油为基础聚合物，以侧含氢硅油为交联剂，端含氢硅油作为扩链剂，添加功能化白炭黑、多功能助剂、催化剂和抑制剂制备得到；具有高强度、高流动性、高稳定性和消泡性能，硅橡胶浸塑液样品的粘度为1120-9645 mPa·s，加速结构化后粘度变化范围为1.6%-7.4%，固化后样品拉伸强度为4-6.6Mpa,断裂伸长率在410%-650%，撕裂强度为10.6-25.8KN/m；
其中，功能化白炭黑的比表面积为180-300m2/g，经乙烯基硅氮烷处理得到；多功能助剂为粘度范围在1-10mPa·s的硅氧烷类环状单体。
2.根据权利要求1所述的加成型液体硅橡胶浸塑液，其特征在于：各原料的组分由如下重量份组成：
复配高低粘度端乙烯基硅油100份
交联剂3-6份
功能化白炭黑30-40份
多功能助剂150-200份
扩链剂3份
催化剂0.15份
抑制剂0.1份。
3.根据权利要求1所述的加成型液体硅橡胶浸塑液，其特征在于：所述复配高低粘度端乙烯基硅油由高粘度和低粘度端乙烯基硅油质量份比例为1:1-1:5复配得到，端乙烯基硅油为具有如下结构通式的聚有机硅氧烷：
其中：n为正整数，高粘度端乙烯基硅油为25℃条件下粘度为20000mPa·s端乙烯基硅油；低粘度端乙烯基硅油为25℃条件下粘度为5000mPa·s端乙烯基硅油。
4.根据权利要求1所述的加成型液体硅橡胶浸塑液，其特征在于：所述多功能助剂为包括四甲基四乙烯基环四硅氧烷（V4）、六甲基环三硅氧烷（D3）、八甲基环四硅氧烷（D4）、七甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷（D5）的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的加成型液体硅橡胶浸塑液，其特征在于：所述扩链剂为具有如下结构通式的聚有机硅氧烷：
其中：n为正整数，其活泼氢位于分子链两端，聚合物粘度为50-200mPa·s，氢原子质量分数为0.4-0.8%。
6.根据权利要求1所述的加成型液体硅橡胶浸塑液，其特征在于：所述交联剂为具有如下结构通式的聚有机硅氧烷：
其中：x和z为正整数，y为大于等于2的正整数，聚合物粘度为30-100 mPa·s，其活泼氢质量分数为0.1%-0.7%。
7.根据权利要求1所述的加成型液体硅橡胶浸塑液，其特征在于：所述抑制剂为炔醇类化合物3-甲基-1-丁炔-3-醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇或1-乙炔基环己醇的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的加成型液体硅橡胶浸塑液，其特征在于：所述催化剂为氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，其铂的含量为2000-5000ppm。
9.一种权利要求1-8所述任意一种加成型液体硅橡胶浸塑液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）功能化白炭黑预处理：将气相法白炭黑加入具有加热回流功能的反应容器内，在50℃条件下加入一定量乙醇搅拌后制备二氧化硅乙醇悬浮液，而后按比例加入乙烯基硅氮烷，在80℃条件下反应3-4h，反应结束后将悬浮液用乙醇进行离心洗涤，而后经干燥得到功能化预处理白炭黑；
（2）基胶制备：将高粘度的端乙烯基硅油加入捏合机内，按配比量分五次加入步骤（1）中预处理得到的功能化白炭黑，常温下捏合1-2h后，在150-180℃条件下继续捏合4-6h；冷却至室温，按比例加入低粘度的端乙烯基硅油继续捏合1-2h，最后抽真空0.5-1h，即得到含有复配高低粘度端乙烯基硅油的基胶；
（3）浸塑液制备：将步骤（2）中制备的基胶加入带有真空搅拌功能的容器内，按配比量加入多功能助剂、扩链剂、交联剂和抑制剂，搅拌1-2h，而后加入催化剂，搅拌0.5-1h，最后真空脱泡0.5-1h，过滤处理后得到加成型硅橡胶浸塑液。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述乙烯基硅氮烷为四甲基二乙烯基二硅氮烷、三甲基三乙烯基环三硅氮烷、四甲基四乙烯基环四硅氮烷中的一种或多种，其添加质量份数为0.5-2份。
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- 2022-09-19 CN CN202211138318.7A patent/CN115572483A/zh active Pending
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