CN112457818A - 一种模顶封装用双组分有机硅组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种模顶封装用双组分有机硅组合物及其制备方法。所述模顶封装用双组分有机硅组合物，包括A组分和B组分，所述A组分包括如下质量份数的原料：特殊结构的乙烯基硅油5～50份、甲基乙烯基MQ硅树脂0～45份、铂金催化剂0.05～0.5份；所述B组分包括如下质量份数的原料：甲基乙烯基MQ硅树脂25～44份、增粘剂1～5份、含氢硅树脂4～18份、抑制剂0.005～0.05份。本发明提供的双组分有机硅组合物完全固化后具有高强度、高硬度、高透射率、高粘接强度、热膨胀系数小、低吸湿、耐高温、抗老化性能好等特点，同时固化速度快、操作时间长，模顶成型后对模具离模性能良好，符合模顶封装用封装材料的相关要求。

Description

一种模顶封装用双组分有机硅组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于有机硅封装材料技术领域，具体涉及一种模顶封装用双组分有机硅组合物及其制备方法。
背景技术
有机硅封装材料以其优异的机械性能、粘接性能、耐热性、高透光性等优点，已逐步替代环氧树脂成为新型封装材料，高性能有机硅封装材料的制备成为LED封装领域研究的热点。有机硅封装材料应用多样化，品种繁多。其中模顶封装的透镜光源为一体化设计，发光角度大，耐高温，抗挤压性强，大面积焊盘，导热快，光衰小，应用于监控摄像灯、医疗灯、特殊光源、VR/AR虚拟现实等产品。目前，模顶封装主要采用转移成型技术，不用透镜，不用模条，把已固晶焊线的支架放到模顶机里面，将配制混合好的封装胶胶料注入模腔，升高模具温度使胶料固化成型，模顶成型后再将支架取出，置于烘箱高温烘烤使胶料固化完全。
模顶封装对有机硅封装材料提出的要求较多，包括高强度，高硬度，高透射率，高粘接强度，成型后易离模、固化速度快，操作时间长，热膨胀系数小、低吸湿、耐高温等。目前，市面上仍缺乏能较好匹配实际需求的模顶封装材料，相关的报道少见，仍普遍存在成型后粘附模具的问题，或解决了粘附模具的问题但是对模顶支架粘接不良，或整体的透射率偏低。因此，提供一种能同时符合高强度，高硬度，高粘接强度，固化速度快，操作时间长等性能要求，且成型后易离模、整体透射率高的有机硅封装胶材料具有重要意义。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足，本发明的首要目的在于采用特殊结构的乙烯基硅油、甲基乙烯基MQ硅树脂为主要原料，高活性增粘剂等与之共同作用，以提供一种能同时符合高强度、高硬度、高透射率、高粘接强度、固化速度快、操作时间长，且成型后易离模、整体透射率高等性能要求的模顶封装用双组分有机硅组合物。
本发明的另一目的在于提供上述模顶封装用双组分有机硅组合物的制备方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种模顶封装用双组分有机硅组合物，包括A组分和B组分，
所述A组分包括如下质量份数的原料：特殊结构的乙烯基硅油5～50份、甲基乙烯基MQ硅树脂0～45份、铂金催化剂0.05～0.5份；
所述B组分包括如下质量份数的原料：甲基乙烯基MQ硅树脂25～44份、增粘剂1～5份、含氢硅树脂4～18份、抑制剂0.005～0.05份；
其中特殊结构的乙烯基硅油具有如下结构：
(CH2＝CH)3SiO0.5(Me2SiO0.5)nSi(CH＝CH2)3
其中，Me为甲基，n为整数，乙烯基质量百分含量为0.2～2.0％；其粘度(25±2℃)为500～20000mPa·S。
进一步的，所述甲基乙烯基MQ硅树脂具有如下结构：
(Me3SiO0.5)a[(CH2＝CH)Me2SiO0.5]b(SiO4/2)c
其中，(a+b)/c＝M/Q＝0.6～0.9，乙烯基质量百分含量为0.8～2.5％；其粘度(25±2℃)为5000～80000mPa·S。
进一步的，所述含氢硅树脂为具有如下结构的聚合物：
(Me3SiO0.5)d(HMe2SiO0.5)e(SiO4/2)f
其中，Me为甲基，(d+e)/f＝M/Q＝0.6～0.9，活性氢质量百分含量为0.5～1.0％；其粘度为10～300mPa·s。
进一步的，所述增粘剂为具有如下结构之一的化合物：
Figure BDA0002810269800000031
式(1)(2)(3)中，R为甲基或乙基。
本发明所述增粘剂合成过程参考日本专利特开平11-42677.1999及日本专利特开平11-42678.1999制备得到。
进一步的，所述铂金催化剂为卡斯特铂金催化剂，铂金含量为2000～5000ppm。
进一步的，所述抑制剂为乙炔环己醇、甲基丁炔醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷的至少一种。
所述模顶封装用双组分有机硅组合物的制备方法，步骤如下：
a)A组分的制备：将特殊结构的乙烯基硅油、甲基乙烯基MQ硅树脂、铂金催化剂分别加入高速分散机中，密闭，开启真空脱泡，开启搅拌，分散转速为500～1000r/min，搅拌15～30min，搅拌均匀制得A组分；
b)B组分的制备：将甲基乙烯基MQ硅树脂、增粘剂、含氢硅树脂、抑制剂分别加入高速分散机中，密闭，开启真空脱泡，开启搅拌，分散转速为500～1000r/min，搅拌15～30min，搅拌均匀制得B组分；
c)将制得的A组分和B组分按照质量比1:1进行混合，混合均匀后得到双组分有机硅组合物。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
1、本发明提供的模顶封装用双组分有机硅组合物完全固化后除了具有高强度，高硬度，高透射率，高粘接强度，热膨胀系数小，低吸湿，耐高温，抗老化性能好，固化速度快，操作时间长等特点外，同时成型后对模具离模性能良好，完全符合模顶封装用封装材料的相关要求。
2、本发明的双组分有机硅封装胶组合物，选用了特殊结构的乙烯基硅油，结构中的乙烯基活性较高，增粘剂的活性基团数较多同时活性较高，特殊结构的乙烯基硅油、选定的增粘剂及与其它成分的共同作用有利于实现快速粘接及最终的高强度粘接；选用的特殊结构的增粘剂，可使封装胶组合物对支架(支架材质主要为陶瓷或EMC，另外还包括Au及Ag)起到选择性粘接的作用，即封装胶组合物快速成型后可实现对支架主要基材(陶瓷或EMC)的快速粘接，且不粘附在模具内表面的硬化钢材质(硬化钢材质表面为镀铬或镀镍处理)上，即对金属模具脱模，可明显提高生产效率，降低损耗及成本，在成型完成以后通过对支架进行加烤，可大大提高封装胶组合物对陶瓷、EMC、Au及Ag的粘接强度。
3、本发明的双组分有机硅封装胶组合物，各个成分之间相容性好，折光率一致，整体的透射率高。
4、本发明所选用的物料简单，制备工艺简单易行，便于产业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。本发明涉及的原料均可从市场上直接购买。对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例使用的所述增粘剂合成过程参考日本专利特开平11-42677.1999及日本专利特开平11-42678.1999制备得到。
实施例中使用的特殊结构的乙烯基硅油提供厂家为磐石市大田化工助剂研究所。
实施例1一种模顶封装用双组分有机硅组合物
(一)、一种模顶封装用双组分有机硅组合物，包括等质量的A组分和B组分，A组分包括如下质量份数的原料：特殊结构的乙烯基硅油5份、甲基乙烯基MQ硅树脂45份、铂金催化剂0.2份；B组分包括如下质量份数的原料：甲基乙烯基MQ硅树脂42份、增粘剂1份、含氢硅树脂7份、抑制剂0.005份；
其中特殊结构的乙烯基硅油具有如下结构：(CH2＝CH)3SiO0.5(Me2SiO0.5)nSiO0.5(CH＝CH2)3，Me为甲基，n为整数；其粘度(25±2℃)为1000mPa·S，乙烯基质量百分含量为1.0％；
甲基乙烯基MQ硅树脂具有如下结构：(Me3SiO0.5)a(ViMe2SiO0.5)b(SiO4/2)c，其粘度(25±2℃)为8000mPa·S，M/Q＝0.8，乙烯基质量百分含量为1.2％；
含氢硅树脂为具有如下结构的聚合物：(Me3SiO0.5)d(HMe2SiO0.5)e(SiO4/2)f，Me为甲基，其粘度(25±2℃)为50mPa·s，M/Q＝0.8，活性氢质量百分含量为0.8％。
增粘剂具有如下结构：
Figure BDA0002810269800000061
式中，R为甲基；
铂金催化剂为卡斯特铂金催化剂，铂金含量为2000ppm；
抑制剂为乙炔环己醇。
(二)、上述模顶封装用双组分有机硅组合物的制备步骤如下：
a)A组分的制备：将特殊结构的乙烯基硅油、甲基乙烯基MQ硅树脂、铂金催化剂分别加入高速分散机中，密闭，开启真空脱泡，开启搅拌，分散转速为800r/min，搅拌30min，搅拌均匀制得A组分；
b)B组分的制备：将甲基乙烯基MQ硅树脂、增粘剂、含氢硅树脂、抑制剂分别加入高速分散机中，密闭，开启真空脱泡，开启搅拌，分散转速为800r/min，搅拌30min，搅拌均匀制得B组分；
c)将制得的A组分和B组分按照质量比1:1进行混合，混合均匀后得到双组分有机硅组合物，可用于各种大、小功率的模顶灯珠的封装。
实施例2～5
实施例2～5的制备步骤参照实施例1，组分及含量见表1。
对比例1
(一)、一种模顶封装用双组分有机硅组合物，包括等质量的A组分和B组分，A组分包括如下质量份数的原料：端乙烯基硅油5份、甲基乙烯基MQ硅树脂45份、铂金催化剂0.2份；B组分包括如下质量份数的原料：甲基乙烯基MQ硅树脂44份、增粘剂1份、含氢硅树脂5份、抑制剂0.005份；
其中端乙烯基硅油为常规的端乙烯基硅油，其粘度(25±2℃)为1000mPa·S，乙烯基质量百分含量为0.32％；
甲基乙烯基MQ硅树脂具有如下结构：(Me3SiO0.5)a(ViMe2SiO0.5)b(SiO2)c，其粘度(25±2℃)为10000mPa·S，M/Q＝0.8，乙烯基质量百分含量为1.2％；
含氢硅树脂为具有如下结构的聚合物：(Me3SiO0.5)d(HMe2SiO0.5)e(SiO3/2)f，Me为甲基，其粘度(25±2℃)为50mPa.s，d+e/f＝M/Q＝0.8，活性氢质量百分含量为0.8％；
铂金催化剂为卡斯特铂金催化剂，铂金含量为3000ppm；
抑制剂为乙炔环己醇。
(二)、上述模顶封装用双组分有机硅组合物的制备步骤如下：
a)A组分的制备：将端乙烯基硅油、甲基乙烯基MQ硅树脂、铂金催化剂分别加入高速分散机中，密闭，开启真空脱泡，开启搅拌，分散转速为800r/min，搅拌10min，搅拌均匀制得A组分；
b)B组分的制备：将甲基乙烯基MQ硅树脂、增粘剂、含氢硅树脂、抑制剂分别加入高速分散机中，密闭，开启真空脱泡，开启搅拌，分散转速为800r/min，搅拌10min，搅拌均匀制得B组分；
c)将制得的A组分和B组分按照质量比1:1进行混合均匀，得到双组分有机硅组合物，可用于各种大、小功率的模顶灯珠的封装。
对比例2～6
对比例2～6的制备步骤参照对比例1，组分及含量见表2。区别在于对比例5所使用的增粘剂结构如下：
Figure BDA0002810269800000071
对比例6使用的增粘剂为具有杂氮硅三环结构的化合物，结构如下：
Figure BDA0002810269800000072
表1各实施例组分及用量表(重量份)
Figure BDA0002810269800000081
表2各对比例成分的用量表(重量份)
Figure BDA0002810269800000082
Figure BDA0002810269800000091
性能测试：
分别将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5及对比例1、对比例2、对比例3、对比例4、对比例5、对比例6的模顶封装用双组份有机硅材料进行性能测试，测试结果如表3，表4所示。
模顶机及固化工艺为：模顶机模具稳定温度为150～155℃，成型时间为80～90秒，模顶成型完成后将支架取出，再置于150℃烘箱烘烤3h即可完全固化。
硬度、抗拉强度及透射率测试前的烘烤工艺为：80℃1h+150℃3h。
相关测试方法如下：
(1)硬度测试：按照ASTM D2240执行；
(2)拉伸强度：按照GB/T528-1998执行；
(3)透射率测试：使用分光光度计测试2mm厚样片在450nm波长的透光率；
(4)模顶成型操作性测试：将1:1(质量比)配制得到的封装胶组合物，用模顶封装工艺对陶瓷模顶支架和EMC模顶支架进行封装，成型后取出，查看离模性是否可以，即是否有粘模现象；
(5)粘接测试：将模顶成型后取出的陶瓷模顶支架及EMC模顶支架置于150℃烘箱继续烘烤3h，完成后冷却至室温，再进行粘接破坏测试，查看粘接界面破坏情况。
表3实施例1～5的性能测试结果表
Figure BDA0002810269800000101
表4对比例1～5的性能测试结果表
Figure BDA0002810269800000102
Figure BDA0002810269800000111
从表3可以看出，本发明实施例1～5提供的模顶封装用的双组分有机硅组合物具有高强度、高硬度、对模顶支架粘接强、耐老化性能好的特点，而且模顶成型过程中的离模操作性好、不粘模，透射率高，完全符合模顶封装材料的相关要求。
从表4可以看出，本发明对比例1～5提供的的双组份有机硅组合物有各自的缺点，对比例1完全不含增粘剂成分，对各种材质均基本没有粘接力；对比例2对陶瓷及EMC材质粘接强，但是由于没有特殊结构的乙烯基硅油的高活性基团的参与，对Au及Ag的粘接强度不高，易剥离；对比例3对陶瓷及EMC材质粘接强，但是由于特殊结构的乙烯基硅油添加量少，参与反应的高活性基团少，对Au及Ag的粘接强度不够，易剥离；对比例4对陶瓷及EMC材质粘接强，但是由于特殊结构的增粘剂添加量少，在界面参与反应的高活性基团少，导致对Au及Ag的粘接强度不够，易剥离；对比例5对陶瓷及EMC材质粘接强，但是由于增粘剂的官能团的极性偏低，官能团的反应活性偏低，导致对Au及Ag的粘接强度不够，易剥离；对比例6可在短时间的模顶成型操作后即对陶瓷、EMC、Au、Ag及模具材质均有一定的粘接强度，导致离模性差，灯珠易粘附于模具上，导致生产效率大大降低，无法正常使用。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种模顶封装用双组分有机硅组合物，包括A组分和B组分，其特征在于，所述A组分包括如下质量份数的原料：特殊结构的乙烯基硅油5～50份、甲基乙烯基MQ硅树脂0～45份、铂金催化剂0.05～0.5份；
所述B组分包括如下质量份数的原料：甲基乙烯基MQ硅树脂25～44份、增粘剂1～5份、含氢硅树脂4～18份、抑制剂0.005～0.05份；
其中特殊结构的乙烯基硅油具有如下结构：
(CH2＝CH)3SiO0.5(Me2SiO0.5)nSi(CH＝CH2)3
其中，Me为甲基，n为整数，乙烯基质量百分含量为0.2～2.0％；25±2℃条件下，其粘度为500～20000mPa·S。
2.根据权利要求1所述的一种模顶封装用双组分有机硅组合物，其特征在于，所述甲基乙烯基MQ硅树脂具有如下结构：
(Me3SiO0.5)a[(CH2＝CH)Me2SiO0.5]b(SiO4/2)c
其中，(a+b)/c＝M/Q＝0.6～0.9，乙烯基质量百分含量为0.8～2.5％；25±2℃条件下，其粘度为5000～80000mPa·S。
3.根据权利要求1所述的一种模顶封装用双组分有机硅组合物，其特征在于，所述含氢硅树脂为具有如下结构的聚合物：
(Me3SiO0.5)d(HMe2SiO0.5)e(SiO4/2)f，
其中，Me为甲基，(d+e)/f＝M/Q＝0.6～0.9，活性氢质量百分含量为0.5～1.0％；其粘度为10～300mPa·s，其粘度为10～300mPa·s。
4.根据权利要求1所述的一种模顶封装用双组分有机硅组合物，其特征在于，所述增粘剂为具有如下结构之一的化合物：
Figure FDA0002810269790000021
式(1)(2)(3)中，R为甲基或乙基。
5.根据权利要求1所述的一种模顶封装用双组分有机硅组合物，其特征在于，所述铂金催化剂为卡斯特铂金催化剂，铂金含量为2000～5000ppm。
6.根据权利要求1所述的一种模顶封装用双组分有机硅组合物，其特征在于，所述抑制剂为乙炔环己醇、甲基丁炔醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷的至少一种。
7.权利要求1-6任一项所述模顶封装用双组分有机硅组合物的制备方法，其特征在于步骤如下：
a)A组分的制备：将特殊结构的乙烯基硅油、甲基乙烯基MQ硅树脂、铂金催化剂分别加入高速分散机中，密闭，开启真空脱泡，开启搅拌，分散转速为500～1000r/min，搅拌15～30min，搅拌均匀制得A组分；
b)B组分的制备：将甲基乙烯基MQ硅树脂、增粘剂、含氢硅树脂、抑制剂分别加入高速分散机中，密闭，开启真空脱泡，开启搅拌，分散转速为500～1000r/min，搅拌15～30min，搅拌均匀制得B组分；
c)将制得的A组分和B组分按照质量比1:1进行混合，混合均匀后得到双组分有机硅组合物。
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