JPH09151322A

JPH09151322A - 加水分解性ケイ素化合物を含む安定化組成物

Info

Publication number: JPH09151322A
Application number: JP31378295A
Authority: JP
Inventors: Mitsuhiko Asakura; 光彦朝倉; Mitsuhiro Matsuda; 充弘松田
Original assignee: Dai Nippon Toryo KK
Current assignee: Dai Nippon Toryo KK
Priority date: 1995-12-01
Filing date: 1995-12-01
Publication date: 1997-06-10

Abstract

(57)【要約】【課題】塗料、コーティング剤、接着剤、シーラント
及びシランカップリング剤などに用いることができる、
加水分解性ケイ素化合物を含む安定化組成物を提供す
る。【解決手段】加水分解性を有するシリル基含有ビニル
系共重合体、オルガノシランの加水分解物及びオルガノ
シランの加水分解物の部分縮合物からなる群より選ばれ
た、少なくとも１種の加水分解性ケイ素化合物１００重
量部に対し、オルトプロピオン酸エステルを0.５〜３０
重量部配合したことを特徴とする組成物。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、塗料、コーティン
グ剤、接着剤、シーラント及びシランカップリング剤な
どに用いることができる、加水分解性ケイ素化合物を含
む安定化組成物に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】加水分解性ケイ素化合物、例えば、加水
分解性基と結合した珪素原子を含むシリル基含有化合物
は、触媒がなくとも、水分の存在下では末端シリル基が
加水分解を起こし、徐々にシロキサン結合を形成しなが
ら硬化する。このため該化合物は、保存中に水と反応し
徐々に増粘するので、この様な化合物を含む組成物は、
水分の混入を極力抑えた状態で保存及び使用されてき
た。しかし、該化合物を少量ずつ容器から取り出し、く
り返し使用する場合や、含水量の多い充填物等に配合す
る場合、水の混入を避けることができず、とりわけシリ
ル基を多く含む化合物の場合、その保存安定性は大きな
問題となっている。また、シリル基含有化合物を使用す
る直前に、硬化触媒等を配合する２液型剤においても、
その保存中における増粘は大きな問題となっている。こ
のような問題を解決し、シリル基含有化合物の保存安定
性を向上する方法が研究されており、例えば、特公昭60
-021709 号公報の重合有機シラン化合物にオルトギ酸エ
ステル化合物を加えた組成物、及び特公平05-018868 号
公報のシリル基含有ビニル系共重合体にオルト酢酸エス
テル化合物を加えた組成物が知られている。しかし、こ
れらのシリル基含有化合物の含む組成物でも、長期保存
後の増粘を押さえるという点では不充分であった。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来使用さ
れてきたオルトギ酸エステル化合物、オルト酢酸エステ
ル化合物を用いることなく、加水分解性ケイ素化合物、
特にシリル基含有化合物を含む保存安定性に優れた組成
物を提供する。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決するため研究を行った結果、加水分解性ケイ素化
合物、特にシリル基含有化合物を含む組成物に、所定量
のオルトプロピオン酸エステルを加えることにより、保
存安定性に優れた組成物が得られるという知見を得た。
本発明はかかる知見に基づき、完成されたものである。
したがって、本発明は、（Ａ）加水分解性を有するシリ
ル基含有ビニル系共重合体、オルガノシランの加水分解
物及びオルガノシランの加水分解物の部分縮合物からな
る群より選ばれた、少なくとも１種の加水分解性ケイ素
化合物１００重量部に対し、（Ｂ）オルトプロピオン酸
エステルを0.５〜３０重量部配合したことを特徴とする
組成物を提供する。以下、本発明について詳細に説明す
る。

【０００５】本発明で用いる加水分解性ケイ素化合物と
は、加水分解性を有するシリル基含有ビニル系共重合
体、オルガノシランの加水分解物及びオルガノシランの
加水分解物の部分縮合物からなる群より選ばれたもので
あって、これらを単独で、又は２種以上組み合わせて使
用することができる。該シリル基含有ビニル系共重合体
は、一般式（Ｉ）＞Ｃ＝Ｃ＜の基を少なくとも１個含む
エチレン性不飽和単量体少なくとも１種と、下記一般式
(II)のシリル基含有単量体少なくとも１種とを含む共重
合体である。ＲＳｉＸｎＲ¹ _(3-n) (II) （式中、Ｒはビニル基を含む１価の有機基、Ｒ¹ は炭素
原子数１〜１０個のアルキル基、アリール基またはアラ
ルキル基、Ｘはハロゲン、アルコキシ、アルコキシアル
コキシ、アシロキシ、ケトキシメート、アミノ、酸アミ
ド、アミノオキシ、メルカプト、アルケニルオキシ基か
らなる群より選ばれる加水分解性基、ｎは１〜３の整数
である。）。

【０００６】前記シリル基含有単量体の例を挙げると、
γ−メタクリロキシプロピルトリメキシシラン、ビニル
トリエトキシシラン、ビニル−トリス（２−メトキシエ
トキシシランなどがある。また、前記シリル基含有ビニ
ル系共重合体の製造に適したエチレン性不飽和単量体の
例を挙げると、メチルアクリレート、エチルアクリレー
ト、プロピルアクリレート、ブチルアクリレート、ヘキ
シルアクリレート、2-エチルヘキシルアクリレート、ブ
チルメタクリレート、2-メチルヘキシルメタクリレー
ト、ラウリルメタクリレートなどのアルキルアクリレー
ト；スチレン、ビニルトルエン、α−メチルスチレンな
どのビニル芳香族炭化水素；塩化ビニルなどのハロゲン
化ビニル；塩化ビニリデンなどのハロゲン化ビニリデ
ン；ブタジエン、イソプレンなどの共役ジエン；炭素原
子数１〜１２個の飽和脂肪酸のビニルエステル、酢酸ビ
ニル及びプロピオン酸ビニルなどがあり、これらを単独
で、又は２種以上組み合わせて使用することができる。

【０００７】本発明のシリル基含有ビニル系共重合体を
製造する場合、前記エチレン性不飽和単量体とシリル基
含有単量体とを、任意の割合で用いることができるが、
シリル基含有単量体は0.５〜２５モル％、エチレン性不
飽和単量体９9.５〜７５モル％の割合で用いるのが好ま
しい。この共重合体を製造する場合、従来から公知の方
法を用いることができる。該シリル基含有ビニル系共重
合体の分子量は、3,０００〜1,００0,０００、特に１0,
０００〜３０0,０００とするのが好ましい。本発明で用
いるオルガノシランの加水分解物は、下記一般式(III-
A) 、(III-B) 又は(IV)で示される化合物である。Ｒ²Ｓｉ（ＯＲ³）₃ (III-A) Ｓｉ（ＯＲ³）₄ (III-B) Ｒ² ₂Ｓｉ（ＯＲ³）₂ (IV) （式中、Ｒ²は炭素原子数１〜８個の有機基であり、Ｒ
³は炭素原子数１〜４個のアルキル基であり、各Ｒ³は
同一でも、異っていてもよい。）

【０００８】また、本発明では、一般式(III-A) 、(III
-B) 又は(IV)で示される化合物の部分縮合化合物を使用
することができる。本発明においては、このオルガノシ
ランの加水分解物又はその部分縮合物はバインダーの働
きをする一成分である。また、部分縮合化合物のポリス
チレン換算分子量は、1,０００〜5,０００、好ましくは
1,５００〜3,０００である。この加水分解物又はその部
分縮合物を使用する場合、固形分１０〜８０重量％を含
有する溶剤溶液とするのが好ましい。上記一般式(III-
A) 、(III-B)及び(IV)における有機基Ｒ²の具体例を挙
げると、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、ｉ−プ
ロピル基、ｉ−ブチル基などのアルキル基、γ−クロロ
プロキル基、ビニル基、3,3,3-トリフロロプロピル基、
γ−グリシドキシプロキル基、γ−メタクリルオキシプ
ロピル基、γ−メルカプトプロピル基、スェニル基、3,
4-エポキシシクロヘキシルエチル基などがある。またア
ルキル基Ｒ³の具体例を挙げると、メチル基、エチル
基、ｎ−プロピル基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブチル基、
sec −ブチル基、tert−ブチル基などがある。

【０００９】また一般式(III-A) で示されるオルガノシ
ランの具体例を挙げると次のとおりである：メチルトリ
メトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルト
リメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、ｎ−プ
ロピルトリメトキシシラン、ｎ−プロピルトリエトキシ
シラン、ｉ−プロピルトリメトキシシラン、ｉ−プロピ
ルトリエトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキ
シシラン、γ−クロロプロピルトリエトキシシラン、ビ
ニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、
3,3,3-トリフロロプロピルトリメトキシシラン、3,3,3-
トリフロロプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシド
キシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプ
ロピルトリエトキシシラン、γ−メタクリルオキシプロ
ピルトリメトキシシラン、γ−メタクリルオキシプロピ
ルトリエトキシシラン、γ−メルカプトトリメトキシシ
ラン、γ−メルカプトトリエトキシシラン、フェニルト
リメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、3,4-
エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシラン、3,
4-エポキシシクロヘキシルエチルトリエトキシシラン、
ｉ−ブチルトリメトキシシラン、ｉ−ブチルトリエトキ
シシランなどであり、特にメチルトリメトキシシラン及
びメチルトリエトキシシランが好ましい。

【００１０】前記一般式(III-B) で示されるオルガノシ
ラン（アルキルシリケート）の具体例を挙げると、テト
ラメチルシリケート、テトラエチルシリケート、テトラ
−ｎ−プロピルシリケート、テトラ−ｉ−プロピルシリ
ケート、テトラ−ｎ−ブチルシリケート、テトラ−ｉ−
ブチルシリケート、テトラ−sec −ブチルシリケートな
どがある。また前記(IV)のオルガノシランの具体例を挙
げると、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキ
シシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエト
キシシラン、ジ−ｉ−プロピルジメトキシシラン、ジ−
ｉ−プロピルジエトキシシラン、ジ−ｉ−プロピルジメ
トキシシラン、ジ−ｉ−プロピルジエトキシシラン、ジ
フェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラ
ンなどがあり、特にジメチルジメトキシシラン、ジメチ
ルジエトキシシランが好ましい。本発明では、これらの
加水分解性ケイ素化合物を、単独で、又は２種以上組み
合わせて使用することができる。これらの一般式(III-
A) 、(III-B) 及び(IV)のオルガノシラン類を併用する
場合、オルガノシラン換算で(III-A)対(III-B) の混合
比（重量比)を１００：０〜３０とし（即ち、(III-B)を
含有しない場合もある）、オルガノシラン換算で(III-
A)と(III-B)との合計量対(IV)の混合比（重量比）を１
００：５〜１５０、特に１００：１０〜１２０とするの
が好ましい。一般式(IV)のオルガノシランの混合比が、
前記範囲よりも大きい場合には、形成された塗膜に亀裂
が入り易く、逆に前記範囲よりも小さい場合、硬化性が
低下し、かつ塗膜硬度が低下する傾向がある。

【００１１】本発明では前記オルガノシランの加水分解
物又はその部分縮合物が用いられるが、この加水分解及
び部分縮合を行うために水を添加する。水の添加量は一
般式(III-A) 、(III-B)及び(IV)のオルガノシランのア
ルコキシ基１当量に対して、通常0.１〜1.０モル、特に
0.１５〜0.７モルとするのが好ましい。水の添加モル数
が前記範囲よりも小さいと貯蔵安定性が悪くなる傾向が
あり、また水の添加モル数が前記範囲よりも大きいと硬
化乾燥が遅くなる傾向がある。また、この様なオルガノ
シランの縮合物を生成させるために生成促進剤を用いて
もよい。この様な促進剤としては、一般式(V) ：Ｍ（Ｏ
Ｒ）_Xで表わされる化合物や鉱酸などを用いることがで
きる。一般式(V) において、ＭはTi、Al、B、Zr等の金
属であり、Ｒは炭素原子数２〜５個のアルキル基であ
り、ｘは２〜４の整数である。

【００１２】一般式(V)の化合物の具体例を挙げると、
テトラ−ｉ−プロポキシチタン、テトラ−ｎ−ブトキシ
チタン、トリ−ｉ−プロポキシアルミニウム、モノ−se
c −ブトキシ−ジ−ｉ−プロポキシアルミニウム、ジエ
トキシホウ素、ジ−ｎ−プロポキシホウ素、テトラ−ｎ
−ブトキシジルコニウムなど、及び鉱酸として塩酸、硫
酸などがある。その添加量はオルガノシラン１００重量
部に対して0.０５〜2.０重量部の範囲にするのが好まし
い。本発明で用いるオルトプロピオン酸エステルは、下
記式(VI)で示される化合物である。Ｃ₂Ｈ₅Ｃ（ＯＲ¹）₃ (VI) （式中、Ｒ¹は炭素原子数１〜４個のアルキル基、アリ
ール基、ハロゲン化アルキル、ハロゲン価アリールのよ
うな１価の炭化水素基である。）このオルトプロピオン酸エステルは、本発明の加水分解
性ケイ素化合物１００重量部に対して、0.５〜３０重量
部、特に１〜２０重量部の割合で用いるのが好ましい。
オルトプロピオン酸エステルの添加量が0.５重量部より
少ないと、充分な脱水効果が得られず保存安定性が悪く
なり、一方３０重量部を越えると、保存安定性が悪く、
乾燥硬化も遅くなる傾向がある。

【００１３】また本発明では、必要に応じて、アルキル
部分の炭素原子数が１〜４個のアルキルアルコールを、
加水分解性ケイ素化合物１００重量部に対して、0.５〜
２００重量部、好ましくは、１０〜３０重量部用いる。
該アルコールの添加量が２００重量部を越えると実用上
必要な固形分濃度が得られず、好ましくない。本発明で
は硬化触媒としては、一般に、加水分解性シリル基含有
化合物の硬化触媒として通常用いられている化合物を使
用することができる。この硬化触媒の例を挙げると、ア
ルキルチタン酸塩；リン酸、ｐ−トルエンスルホン酸、
フタル酸などの酸性化合物；エチレンジアミン、ヘキサ
ンジアミンなどの脂肪族アミン、ジエチレントリアミ
ン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミ
ンなどの脂肪族ポリアミン類、ピペラジン、ピペラジン
などの脂環式アミン類、メタフエニレンジアミンなどの
芳香族アミン類、エタノールアミン類、トリエチルアミ
ン、エポキシ樹脂の硬化剤として用いられる各種変性ア
ミン等のアミン化合物、有機錫カルボキシレート、メル
カプチド型有機錫化合物、スルフイド型有機錫化合物、
有機錫オキサイド、及び有機錫オキサイドとエステル化
合物との反応生成物などの有機錫化合物が含まれる。ま
た、このエステル化合物として、エチルシリケート、エ
チルシリケート４０、マレイン酸ジメチル、マレイン酸
ジエチル、マレイン酸ジオクチル、フタル酸ジメチル、
フタル酸ジエチル、フタル酸ジオクチルなどを挙げるこ
とができれる。

【００１４】また、前記の有機錫カルボキシレート、メ
ルカプチド型有機錫化合物、スルフイド型有機錫化合
物、及び有機錫オキサイドの例を挙げると次のものがあ
る。（有機錫カルボキシレート〕（ｎ−Ｃ₄Ｈ₉）₂Ｓｎ（ＯＣＯＣ₁₁Ｈ₂₃−ｎ）₂ （ｎ−Ｃ₄Ｈ₉）₂Ｓｎ（ＯＣＯＣＨ＝ＣＨＣＯＯＣＨ
₃）₂ （ｎ−Ｃ₄Ｈ₉）₂Ｓｎ（ＯＣＯＣＨ＝ＣＨＣＯＯＣ₄
Ｈ₉−ｎ）₂ （ｎ−Ｃ₈Ｈ₁₇）₂Ｓｎ（ＯＣＯＣ₁₁Ｈ₂₃−ｎ）₂ （ｎ−Ｃ₈Ｈ₁₇）₂Ｓｎ（ＯＣＯＣＨ＝ＣＨＣＯＯＣＨ
₃）₂ （ｎ−Ｃ₈Ｈ₁₇）₂Ｓｎ（ＯＣＯＣＨ＝ＣＨＣＯＯＣ₄
Ｈ₇−ｎ）₂ （ｎ−Ｃ₈Ｈ₁₇）₂Ｓｎ（ＯＣＯＣＨ＝ＣＨＣＯＯＣ₈
Ｈ₁₇−ｉｓｏ）₂ Ｓｎ（ＯＣＯＣ₈Ｈ₁₇−ｎ）₂

【００１５】（メルカプチド型有機錫化合物）（ｎ−Ｃ₄Ｈ₉）₂Ｓｎ（ＳＣＨ₂ＣＯＯ）₂ （ｎ−Ｃ₄Ｈ₉）₂Ｓｎ（ＳＣＨ₂ＣＯＯＣ₈Ｈ₁₇−ｉ
ｓｏ）₂ （ｎ−Ｃ₄Ｈ₁₇）₂Ｓｎ（ＳＣＨ₂ＣＯＯ）（ｎ−Ｃ₈Ｈ₁₇）₂Ｓｎ（ＳＣＨ₂ＣＨ₂ＣＯＯ）₂ （ｎ−Ｃ₈Ｈ₁₇）₂Ｓｎ（ＳＣＨ₂ＣＯＯＣＨ₂ＣＨ₂
ＯＣＯＨ₂Ｓ）₂ (n-C₈ H₁₇)₂ Sn(SCH₂ COOCH₂CH₂CH₂CH₂OCOH₂S) （ｎ−Ｃ₈Ｈ₁₇）₂Ｓｎ（ＳＣＨ₂ＣＯＯＣ₈Ｈ₁₇−ｉ
ｓｏ）₂ （ｎ−Ｃ₈Ｈ₁₇）₂Ｓｎ（ＳＣＨ₂ＣＯＯＣ₁₂Ｈ₂₅−
ｎ）₂ (n-C₄H₉)(SCH₂COOC₈H₁₇-iso)Sn-O-Sn(SCH₂COOC₈H₁₇-is
o)(n-C₄H₉)

【００１６】（スルフイド型有機錫化合物）〔（ｎ−Ｃ₄Ｈ₉）〕₂Ｓｎ＝Ｓ〔（ｎ−Ｃ₈Ｈ₁₇）〕₂Ｓｎ＝Ｓ、（ｎ−Ｃ₄Ｈ₉）−Ｓｎ（Ｓ）−Ｓ−（Ｓ）Ｓｎ−（ｎ
−Ｃ₄Ｈ₉）（有機錫オキサイド）（ｎ−Ｃ₄Ｈ₇）₂ＳｎＯ、（ｎ−Ｃ₈Ｈ₁₇）₂ＳｎＯこれらの硬化触媒は、本発明の加水分解性ケイ素化合物
に対し0.０１〜１０重量部、特に0.１〜１重量部加える
のが好ましい。本発明で用いる溶剤は、加水分解性ケイ
素化合物及び硬化触媒の両方を溶解する溶剤、又は溶解
しなくとも他溶剤と混合し、１液化した時に沈澱を生じ
ない溶剤であればよい。したがって、本発明では一般の
塗料、コーテイング等で用いられている脂肪族炭化水素
類、芳香族炭化水素類、ハロゲン化炭化水素類、アルコ
ール類、ケトン類、エステル類、エーテル類、アルコー
ルエステル類、ケトンアルコール類、エーテルアルコー
ル類、ケトンエーテル類、ケトンエステル類、エステル
エーテル類を用いることができる。

【００１７】また、アルキルアルコールを加えることに
より、本発明の組成物の安定性を向上させることができ
る。このアルキルアルコールは、アルキル部分の炭素原
子数が１〜１０個のアルコールが好ましい。この具体的
な例を挙げると、メチルアルコール、エチルアルコー
ル、ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルアルコー
ル、ｎ−ブチルアルコール、イソブチルアルコール、se
c −ブチルアルコール、tert−ブチルアルコール、ｎ−
アミルアルコール、イソアミルアルコール、ヘキシルア
ルコール、オクチルアルコール、セロソルブなどがあ
る。本発明における溶剤の必要量は、加水分解性ケイ素
化合物の分子量、及び組成により異なり、実用上必要な
固形分濃度又は粘度に合わせて規定するが、通常（Ａ）
成分１００重量部に対して７５〜５００重量部とするの
が好ましい。また、前記アルキルアルコールは、通常
（Ａ）成分１００重量部に対して0.５〜３０重量部、特
に１〜１０重量部とするのが好ましい。

【００１８】また、本発明の組成物では、必要に応じて
顔料、消泡剤、分散剤などの塗料用添加剤を加えてもよ
い。着色顔料としては、塗料分野で通常使用される、有
機系および無機系の着色顔料が用いられる。具体的な例
を挙げると、チタン白、ベンガラ、チタン黄、モリブデ
ン赤、カーボンブラック、黄鉛、各種焼成顔料などの無
機系着色顔料；キナクリドンレッド、アゾ系赤、フタロ
シアニングリーン、フタロシアニンブルー、アゾ系黄
色、アンスラビリミジンエロー、イソインドリノンエロ
ー、フラバンスエロー、ペリレンマルーン、チオインジ
ゴボルドーなどの有機系着色顔料がある。また、体質顔
料として炭酸カルシウム、硫酸バリウム、タルク等を用
いることができる。本発明の組成物は、一液型では、そ
のままの状態または必要に応じてアルキルアルコール、
溶剤を加えた状態で使用し、また、２液型の場合は、前
記硬化触媒、必要に応じてアルキルアルコール、溶剤を
加えた状態で使用する。本発明の組成物は、常温又は加
熱により硬化可能であること、及び硬化物の密着性、耐
候性等の物性が優れていることから、鉄板、ブリキ板、
トタン板、アルミ板、亜鉛鋼板、瓦、スレート板などの
無機物、及び木材、紙、セロフアン、プラスチック、有
機塗料の塗膜などの有機物の表面に対する塗料、コーテ
イング剤、プライマー、接着剤等として有用である。ま
た、本発明の組成物は、塗料、コーテイング剤、プライ
マー、接着剤として用いられている種々の樹脂とブレン
ドすることが可能である。例えばラッカー系塗料、アク
リルラッカー系塗料、熱硬化型アクリル塗料、アルキッ
ド塗料、メラミン塗料、エポキシ系塗料等と適切な割合
で混合し使用することができる。本発明の組成物を混合
すると、これら塗料、コーテイング剤の密着性、耐候性
等の物性を向上させることができる。

【００１９】

【発明の効果】本発明により、塗料、コーティング剤、
接着剤、シーラント及びシランカップリング剤などに用
いることができる、加水分解性ケイ素化合物含有組成物
であって、特に粘度が安定な組成物を得ることができ
た。以下、本発明を実施例により、さらに詳細に説明す
る。

【００２０】

【実施例】実施例中「部」、「％」は重量基準を基準と
する。〔合成例１〕ブチルアクリレート９５ｇ、メチルアクリ
レート３２５ｇ、γ−メタクリロキシプロピルトリメト
キシシラン３２ｇ、及びアゾビスイソブチロニトリル１
１ｇを溶かした溶液を、１００℃に加熱したキシレン２
５０ｇ中に、６時間かけて滴下し、さらに、２時間重合
を行い、ポリスチレン換算分子量１１，０００のシリル
基含有ビニル共重合体（Ａ−１）を得た。〔実施例〕合成例１で得たワニスＡ−１を用いて、表１
に示す組成で配合を行い、顔料を用いるものは、ガラス
ビーズにて練合し、希釈溶媒キシレンにて最終固形分濃
度５０％に調整した。密封状態で５０℃で１ケ月の保存
テストを行い保存前後の粘度を２０℃にて測定した。同
様に、表１に示す組成で配合を行い、実施例２〜４及び
比較例１〜５を実施した。なお、シリコーンワニスＫＲ
２５５（信越化学社製商品名；固形分濃度５０％）を用
いて、同様に脱水剤を配合し、保存安定性テストを表１
の内容で、キシレンを用いて濃度４７％に調整した。

【００２１】

【表１】表１ ─────────────────────────────────── 実施例比較例 1 2 3 4 1 2 3 4 5 ワニスＡ−１ 100 100 100 100 100 100 ＫＲ２５５ 100 100 100 オルトプロピオン脱水剤酸エチル 8 5 10 10 40 - - オルトギ酸メチル 8 オルト酢酸メチル 5 アルコメタノール - 5 - 5 - - - - - ール顔料カーボンブラック 4 4 3 4 4 酸化チタン 20 20 粘度初期（Ｋｕ） 75 77 72 70 73 79 71 72 70 50℃１ケ月（Ｋｕ） 76 77 72 70 83 98 97 85 88

【００２２】表１に示すように、本願発明の組成物であ
る実施例１〜４は、保存安定性試験において、初期粘度
および５０℃で１ケ月経過した後の粘度もほとんど変化
なく良好な値を示した。しかし、オルトプロピオン酸エ
ステルを３０重量部以上配合した比較例１、オルトプロ
ピオン酸エステルを含まなかった比較例２、３、オルト
プロピオン酸エステルの代わりに、オルトギ酸エステル
を配合した比較例４、オルトプロピオン酸エステルの代
わりにオルト酢酸エステルを配合した比較例５は、いず
れも５０℃で１ケ月経過した後に粘度変化があり、保存
安定性が不良だった。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｃ０９Ｄ 143/04 ＰＧＬＣ０９Ｄ 143/04 ＰＧＬ 183/04 ＰＭＴ 183/04 ＰＭＴ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】（Ａ）加水分解性を有するシリル基含有
ビニル系共重合体、オルガノシランの加水分解物及びオ
ルガノシランの加水分解物の部分縮合物からなる群より
選ばれた、少なくとも１種の加水分解性ケイ素化合物１
００重量部に対し、（Ｂ）オルトプロピオン酸エステル
を0.５〜３０重量部配合したことを特徴とする組成物。
【請求項２】（Ａ）成分１００重量部に対し、さらに
（Ｃ）アルキル部分の炭素原子数が１〜４個のアルキル
アルコールを0.５〜２００重量部配合した請求項１記載
の組成物。