CN106633906A - 耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶及其制备方法，涉及单组分室温硫化硅橡胶领域，以质量份数计，该室温硫化硅橡胶包括端羟基聚甲基苯基硅氧烷聚合物100份、苯基甲基硅油10～30份、氧化铝60～100份、苯基三丁酮肟基硅烷6～12份、硅烷偶联剂1.7～3份、有机锡催化剂0.05～0.1份、金属粉颜料1～5份。本发明的室温硫化硅橡胶与现有的室温硫化硅橡胶密封剂相比，耐高温性能大幅提升，可在300℃条件下工作30天，且力学性能基本无变化。

Description

耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及单组分室温硫化硅橡胶领域，具体涉及一种耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶及其制备方法。
背景技术
有机硅橡胶具有优异的耐候性、高度的疏水性和良好的透气性等性能，广泛应用于建筑、电子、机械制造、汽车等工业领域。通常，有机硅橡胶分为高温硫化硅橡胶HTV和室温硫化硅橡胶RTV，HTV可在-60～280℃范围内长期使用，且可保持优良的电气绝缘性能，能耐臭氧、耐气候老化，憎水、防潮，并有良好的生理惰性。RTV使用范围稍窄，目前行业内使用的成熟产品可在-60～250℃范围内长期安全使用，若超过此温度范围，产品性能有所衰减。
现有的对RTV耐高温性能的研究中，大多通过有机硅聚合物的改性来提高耐高温性能，但这种提高耐高温性能的方法成本高昂，且受限于基础聚合物的工艺技术无法产业化生产，例如，中科院化学所申请的中国发明专利CN1101059A利用合成硅氮聚合物作为交联剂制备双组份室温硫化硅橡胶，可耐温350℃*24h。目前较为实用和有效的改善方法主要是利用耐热添加剂提高此性能，中国发明专利CN1912005A利用稀土氧化物作为耐热添加剂制备出脱丙酮室温硫化硅橡胶，在300℃条件下30天后机械性能较低，拉伸强度约1.8-2.1MPa，伸长率未有明确表述，而且脱丙酮产品成本同样较高。中国发明专利CN101570680A利用二氧化钛的耐热效果制备出脱醇型室温硫化硅橡胶，胶样耐温300℃*12h，拉伸强度降低30％，剪切强度下降50％。目前针对单组份脱肟型室温硫化硅橡胶的高耐温产品未见报道。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶及其制备方法，本发明的室温硫化硅橡胶与现有的室温硫化硅橡胶密封剂相比，耐高温性能大幅提升，可在300℃条件下工作30天，且力学性能基本无变化。
本发明提供一种耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶，以质量份数计，该室温硫化硅橡胶包括：
在上述技术方案的基础上，所述端羟基聚甲基苯基硅氧烷聚合物在25℃下的平均粘度为8×104～10×104mPa·s。
在上述技术方案的基础上，所述苯基甲基硅油在25℃下的平均粘度为1～2×104mPa·s。
在上述技术方案的基础上，所述有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡或者二醋酸二丁基锡。
在上述技术方案的基础上，所述金属粉颜料为铝粉或者铜粉。
本发明提供耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
以质量份数计，将100份的端羟基聚甲基苯基硅氧烷聚合物、10～30份的硅油、60～100份的氧化铝进行混合，搅拌30～40分钟，得到基料；在氮气保护下向所述基料中依次加入6～12份的交联剂、1.7～3份的偶联剂、0.05～0.1份的催化剂、1～5份的金属粉颜料，在真空度大于-0.095MPa的条件下搅拌20～40分钟，得到耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶。
在上述技术方案的基础上，所述端羟基聚甲基苯基硅氧烷聚合物在25℃下的平均粘度为8×104～10×104mPa·s。
在上述技术方案的基础上，所述苯基甲基硅油在25℃下的平均粘度为1～2×104mPa·s。
在上述技术方案的基础上，所述有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡或者二醋酸二丁基锡。
在上述技术方案的基础上，所述金属粉颜料为铝粉或者铜粉。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
(1)本发明利用端羟基聚甲基苯基有机硅氧烷、苯基三丁酮肟基硅烷、苯基硅油等各种耐温原料的选用并筛选出合适的比例，有效解决室温硫化硅橡胶在高温下的使用问题，制备得到的室温硫化硅橡胶在300℃高温下老化30天后和老化前相比，拉伸强度降低幅度在10％之内，伸长率降低幅度在12％之内，与老化前差异较小，保持90％性能不变。因此，本发明制备得到的室温硫化硅橡胶能够在300℃高温下长期安全使用。
(2)本发明的制备工艺简单，不需要进行复杂的高温真空脱水工艺，原料简单，成本低廉，可规模化推广。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
本发明实施例提供一种耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶，以质量份数计，该室温硫化硅橡胶包括：
端羟基聚甲基苯基硅氧烷聚合物在25℃下的平均粘度为8×104～10×104mPa·s；苯基甲基硅油在25℃下的平均粘度为1～2×104mPa·s。氧化铝的粒径为40～80nm。硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡或者二醋酸二丁基锡。金属粉颜料为铝粉或者铜粉。
本发明实施例还提供一种耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
以质量份数计，将100份的端羟基聚甲基苯基硅氧烷聚合物、10～30份的硅油、60～100份的氧化铝加入高速分散机中，搅拌混合30～40分钟，得到基料；在氮气保护下向所述基料中依次加入6～12份的交联剂、1.7～3份的偶联剂、0.05～0.1份的催化剂、1～5份的金属粉颜料，在真空度大于-0.095MPa的条件下搅拌20～40分钟，得到耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶。
端羟基聚甲基苯基硅氧烷聚合物在25℃下的平均粘度为8×104～10×104mPa·s；苯基甲基硅油在25℃下的平均粘度为1～2×104mPa·s。氧化铝的粒径为40～80nm。硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡或者二醋酸二丁基锡。金属粉颜料为铝粉或者铜粉。
下面通过3个具体实施例和1个比较例对本发明进行阐述。
实施例1：
本实施例提供一种耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶，选用粘度80000mPa·s端羟基聚甲基苯基硅氧烷，以质量份数计，其组分如下：
本实施例提供上述耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
以质量份数计，将100份的端羟基聚甲基苯基硅氧烷、10份的苯基甲基硅油、60份的氧化铝加入高速分散机中，搅拌混合30分钟，得到基料；在氮气保护下向所述基料中依次加入10份的交联剂苯基三丁酮肟基硅烷、2份的偶联剂γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、0.05份的催化剂二月桂酸二丁基锡、1份的金属粉颜料铝粉，在真空度大于-0.095MPa的条件下搅拌30分钟，得到耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶。
实施例2：
本实施例提供一种耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶，选用粘度100000mPa·s端羟基聚甲基苯基硅氧烷，以质量份数计，其组分如下：
本实施例提供上述耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
以质量份数计，将100份的端羟基聚甲基苯基硅氧烷、30份的苯基甲基硅油、60份的氧化铝加入高速分散机中，搅拌混合35分钟，得到基料；在氮气保护下向所述基料中依次加入12份的交联剂苯基三丁酮肟基硅烷、3份的偶联剂γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、0.1份的催化剂二醋酸二丁基锡、3份的金属粉颜料铝粉，在真空度大于-0.095MPa的条件下搅拌20分钟，得到耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶。
实施例3：
本实施例提供一种耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶，选用粘度90000mPa·s端羟基聚甲基苯基硅氧烷，以质量份数计，其组分如下：
本实施例提供上述耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
以质量份数计，将100份的端羟基聚甲基苯基硅氧烷、20份的苯基甲基硅油、100份的氧化铝加入高速分散机中，搅拌混合40分钟，得到基料；在氮气保护下向所述基料中依次加入6份的交联剂苯基三丁酮肟基硅烷、2.5份的偶联剂γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、0.08份的催化剂二醋酸二丁基锡、3份的金属粉颜料铜粉，在真空度大于-0.095MPa的条件下搅拌40分钟，得到耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶。
比较例1：
本比较例提供一种单组分室温硫化硅橡胶，以质量份数计，其组分如下：
本发明实施例和比较例的性能测试方法如下：
常温拉伸强度及伸长率测试：将胶液在聚四氟乙烯模具内制成3.0±0.1mm的胶片，在温度23±2℃，相对湿度50±5％条件下固化7天，然后按照GB/T 528测试。
耐温测试：将在标准条件下23±2℃*50±5％RH固化7天后的胶片裁成哑铃型，放置于300℃烘箱中烘烤7天，10天，30天后取出，按照GB/T 528测试力学性能。
本发明实施例1～3和比较例1的力学性能测试结果见表1。
表1、实施例1～3和比较例1的耐温300℃力学性能测试结果
参见表1可知，本发明实施例制备得到的室温硫化硅橡胶在300℃高温下老化30天后和老化前相比，拉伸强度降低幅度在10％之内，伸长率降低幅度在12％之内，与老化前差异较小，保持90％性能不变。比较例制备得到的室温硫化硅橡胶在300℃高温下老化30天后和老化前相比，拉伸强度降低幅度为75％，伸长率降低幅度为77％。本发明实施例制备得到的室温硫化硅橡胶在高温下的力学性能明显优于比较例制备得到的室温硫化硅橡胶。
本领域的技术人员可以对本发明实施例进行各种修改和变型，倘若这些修改和变型在本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则这些修改和变型也在本发明的保护范围之内。
说明书中未详细描述的内容为本领域技术人员公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶，其特征在于：以质量份数计，该室温硫化硅橡胶包括：
2.如权利要求1所述的耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶，其特征在于：所述端羟基聚甲基苯基硅氧烷聚合物在25℃下的平均粘度为8×104～10×104mPa·s。
3.如权利要求1所述的耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶，其特征在于：所述苯基甲基硅油在25℃下的平均粘度为1～2×104mPa·s。
4.如权利要求1所述的耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶，其特征在于：所述有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡或者二醋酸二丁基锡。
5.如权利要求1所述的耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶，其特征在于：所述金属粉颜料为铝粉或者铜粉。
6.如权利要求1所述的耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
以质量份数计，将100份的端羟基聚甲基苯基硅氧烷聚合物、10～30份的硅油、60～100份的氧化铝进行混合，搅拌30～40分钟，得到基料；在氮气保护下向所述基料中依次加入6～12份的交联剂、1.7～3份的偶联剂、0.05～0.1份的催化剂、1～5份的金属粉颜料，在真空度大于-0.095MPa的条件下搅拌20～40分钟，得到耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶。
7.如权利要求6所述的耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述端羟基聚甲基苯基硅氧烷聚合物在25℃下的平均粘度为8×104～10×104mPa·s。
8.如权利要求6所述的耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述苯基甲基硅油在25℃下的平均粘度为1～2×104mPa·s。
9.如权利要求6所述的耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡或者二醋酸二丁基锡。
10.如权利要求6所述的耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述金属粉颜料为铝粉或者铜粉。
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