CN109749453B - 钛酸酯催化组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钛酸酯催化组合物及其制备方法和应用。通过将钛酸酯螯合物与单组分RTV硅橡胶生产过程中用到的交联剂、增塑剂和硅烷偶联剂等原料按照一定比例混合复配反应，制得的钛酸酯催化组合物耐低温性能好，经过试验测试，在0℃条件下不结晶，适用于单组分RTV硅橡胶在低温环境下的生产。并且该钛酸酯催化组合物为淡黄色液体、颜色较浅，长时间处于较高温环境下也不易出现颜色变深的现象，添加到单组份RTV硅橡胶中具有较好的耐黄变性能。进一步，该钛酸酯催化组合物反应活性较高，添加到实际生产过程中的单组分RTV硅橡胶里，胶料出现粘度高峰的时间较短，降低了实际生产过程中的搅拌功率和搅拌时间，可以提高产品的生产效率和质量。
Description
技术领域
本发明涉及化工材料领域，尤其是涉及一种钛酸酯催化组合物及其制备方法和应用。
背景技术
室温硫化硅橡胶(RTV)具有优异的耐紫外光、耐老化和耐高温高湿性能。单组分室温硫化有机硅密封胶作为RTV硅橡胶的重要组成部分，凭借其优异的使用耐久性和操作方便性，得到了众多行业的青睐。目前使用最广泛的单组分室温硫化有机硅密封胶主要包括脱醇型、脱酮肟型、脱醋酸型以及脱酰胺/羟胺型产品，其中脱醇型产品具有无刺激性气味、对材料无腐蚀性、硫化过程中无开裂现象、粘接性广泛以及在苛刻环境中能保持良好的物理性能及电性能的优点，是一类综合性能较好的单组分RTV硅橡胶，被广泛应用于建筑、电子器件、照明器件、机械设备和汽车等领域。
脱醇型单组分RTV硅橡胶通常以端羟基二甲基硅氧烷为基胶、甲基三甲氧基硅烷为交联剂、钛酸酯及其配合物为催化剂，通过添加填料配制而成。然而，钛酸酯及其配合物作为脱醇型单组分RTV硅橡胶的关键组分，在实际生产过程中仍存在着诸多技术缺陷，例如：
(1)钛酸酯及其配合物低温易结晶
大多数钛酸酯及其配合物的溶点都比较高，在低温条件下很容易产生结晶，甚至完全结晶成固态。在实际生产的过程中，尤其是温度较低的冬天，大多数钛酸酯及其配合物都呈现固态或半固态形式，使用前需要用加热设备加热溶解，然后在温度较高的恒温环境中储存，这给实际生产带来诸多不便，并且在低温环境条件下使用还容易二次结晶，影响产品的质量。
(2)钛酸酯及其配合物加热后颜色易变深
钛酸酯及其配合物一般为淡黄色液体，颜色较浅，添加到单组分RTV硅橡胶中具有较好的耐黄变性能，而长时间处于较高温度环境下的钛酸酯及其配合物很容易颜色变深，由淡黄色变为深黄色，严重时甚至变为红褐色，这样深色的催化剂添加到单组分RTV硅橡胶中很容易使胶体在固化过程中发生黄变，严重时甚至使刚生产出的胶体都呈现淡黄色，导致产品质量下降。
(3)钛酸酯及其配合物产生的粘度高峰时间较长
单组分RTV硅橡胶的实际生产过程中，添加钛酸酯及其配合物催化剂后，胶料会出现一段时间的粘度高峰，粘度高峰时间过长，就需要更大的搅拌功率和更长的搅拌时间，给实际生产带来诸多不便，进而影响产品的生产效率和质量。
发明内容
基于此，有必要提供一种钛酸酯催化组合物及其制备方法和应用，以解决传统的钛酸酯及其配合物催化剂低温易结晶、加热后颜色易变深以及粘度高峰时间较长的问题。
一种钛酸酯催化组合物，包括如下重量份数的各原料组分：
且所述复配硅油与所述复配硅烷偶联剂的重量份数均不为0。
在其中一个实施例中，所述钛酸酯螯合物为钛酸异丙酯与乙酰乙酸乙酯按照摩尔比为1:1～1:3的比例经酯交换反应制得，其熔点为25℃～30℃。
在其中一个实施例中，所述复配硅油为甲基硅油与端羟基二甲基硅油按照重量比为1:5～1:1的比例混合的复配硅油。
在其中一个实施例中，所述甲基硅油在25℃下的粘度是10Pa.s～100Pa.s；所述端羟基二甲基硅油在25℃下的粘度是10Pa.s～100Pa.s。
在其中一个实施例中，所述复配硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷在80～120℃条件下反应2～4h后得到的回流物，所述γ-氨丙基三甲氧基硅烷、所述γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、所述N-β-(氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与所述γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为(0.5～1):(0.5～1):(0.5～1):(0.5～1)。
在其中一个实施例中，所述复配烷氧基硅烷交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷与甲基三甲氧基硅烷按照重量比为1:5～1:1的比例混合的复配交联剂。
所述钛酸酯催化组合物包括如下重量份数的各原料组分：
一种上述任一实施例所述的钛酸酯催化组合物的制备方法，包括如下步骤：
在反应容器中按比例加入所述钛酸酯螯合物和所述复配硅油，于保护性气体氛围中搅拌混合；
继续向所述反应容器中按比例加入所述复配硅烷偶联剂，于保护性气体氛围中搅拌混合；
继续向所述反应容器中按比例加入所述复配烷氧基硅烷交联剂，于保护性气体氛围中搅拌混合，得到所述钛酸酯催化组合物。
在其中一个实施例中，各所述搅拌混合是在20℃～40℃下搅拌混合0.5h～1.5h。
上述任一实施例所述的钛酸酯催化组合物在制备室温硫化硅橡胶中的应用。
通过将钛酸酯螯合物与单组分RTV硅橡胶生产过程中用到的交联剂、增塑剂和硅烷偶联剂等原料按照一定比例混合复配反应，制得的钛酸酯催化组合物耐低温性能好，经过试验测试，在0℃条件下不结晶，低温环境中使用安全、方便，适用于单组分RTV硅橡胶在低温环境下的生产。并且该钛酸酯催化组合物为淡黄色液体、颜色较浅，长时间处于较高温环境下(70℃)也不易出现颜色变深的现象，添加到单组份RTV硅橡胶中具有较好的耐黄变性能。进一步，该钛酸酯催化组合物反应活性较高，添加到实际生产过程中的单组分RTV硅橡胶里，胶料出现粘度高峰的时间较短，降低了实际生产过程中的搅拌功率和搅拌时间，可以提高产品的生产效率和质量。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提供了一种钛酸酯催化组合物，其包括如下重量份数的各原料组分：
且复配硅油与复配硅烷偶联剂的重量份数均不为0。
优选的，各原料组分的总重量份数为100。
在一个具体示例中，钛酸酯螯合物为钛酸异丙脂与乙酰乙酸乙酯按照摩尔比为1:1～1:3的比例经酯交换反应制得，其熔点为25℃～30℃。
在一个具体示例中，复配硅油为甲基硅油与端羟基二甲基硅油按照重量比为1:5～1:1的比例混合的复配硅油。进一步，所述甲基硅油在25℃下的粘度是10Pa.s～100Pa.s；所述端羟基二甲基硅油在25℃下的粘度是10Pa.s～100Pa.s。
在一个具体示例中，复配硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷在80～120℃条件下反应2～4h后得到的回流物，四者摩尔比为(0.5～1):(0.5～1):(0.5～1):(0.5～1)，优选1:1:0.5:0.5。
在一个具体示例中，复配烷氧基硅烷交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷与甲基三甲氧基硅烷按照重量比为1:5～1:1的比例混合的复配交联剂。
在一个优选的示例中，钛酸酯催化组合物包括如下重量份数的各原料组分：
进一步优选的，钛酸酯催化组合物中钛酸酯螯合物的重量份数是60份，复配硅油的重量份数是10份，复配硅烷偶联剂的重量份数是10份，复配烷氧基硅烷交联剂的重量份数是20份。
本发明还提供了一种上述钛酸酯催化组合物的制备方法，其包括如下步骤：
在反应容器中按比例加入钛酸酯螯合物和复配硅油，于保护性气体氛围中搅拌混合；
继续向反应容器中按比例加入复配硅烷偶联剂，于保护性气体氛围中搅拌混合；
继续向反应容器中按比例加入复配烷氧基硅烷交联剂，于保护性气体氛围中搅拌混合，得到钛酸酯催化组合物。
在一个具体示例中，各搅拌混合是在20℃～40℃下搅拌混合0.5h～1.5h，如可以在20℃、25℃、30℃、37℃或40℃下搅拌混合1h，优选在常温下搅拌混合。
所述保护性气体是氮气或氩气等惰性气体。
通过将钛酸酯螯合物与单组分RTV硅橡胶生产过程中用到的交联剂、增塑剂和硅烷偶联剂等原料按照一定比例混合复配反应，制得的钛酸酯催化组合物耐低温性能好，经过试验测试，在0℃条件下不结晶，低温环境中使用安全、方便，适用于单组分RTV硅橡胶在低温环境下的生产。并且该钛酸酯催化组合物为淡黄色液体、颜色较浅，长时间处于较高温环境下(70℃)也不易出现颜色变深的现象，添加到单组份RTV硅橡胶中具有较好的耐黄变性能。进一步，该钛酸酯催化组合物反应活性较高，添加到实际生产过程中的单组分RTV硅橡胶里，胶料出现粘度高峰的时间较短，降低了实际生产过程中的搅拌功率和搅拌时间，可以提高产品的生产效率和质量。
该钛酸酯催化组合物可广泛应用在制备室温硫化硅橡胶中，如可以用于制备脱醇型单组份室温硫化有机硅密封胶等。
以下结合具体实施例和对比例对本发明的钛酸酯催化组合物及其性能作进一步详细的说明。
各实施例和对比例的钛酸酯催化组合物的制备条件基本相同，具体可按照如下步骤进行：
(1)在反应釜中按比例加入钛酸酯螯合物和复配硅油，在温度为20℃～40℃、氮气保护条件下混合搅拌1h；
(2)在反应釜中继续按比例加入复配硅烷偶联剂，在温度为20℃～40℃、氮气保护条件下混合搅拌1h；
(3)在反应釜中继续按比例加入复配烷氧基硅烷交联剂，在温度为20℃～40℃、氮气保护条件下混合搅拌1h，得到淡黄色液体产物。
注：某组分为含量为零时，可免去加入该组分的步骤。
其中，钛酸酯螯合物为钛酸异丙酯和乙酰乙酸乙酯按照摩尔比为1:2的比例经酯交换反应制得，其熔点为25～30℃。复配硅油为甲基硅油和端羟基二甲基硅油混合复配硅油，两者重量比为1:2。复配硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷在80℃条件下反应2h后得到的回流物。复配烷氧基硅烷交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷混合复配交联剂，两者重量比为1:2。
各实施例和对比例的组分配方如下表1所示。
表1
可理解，在其他实施例中各组分的重量份数不限于表1所述，并且各组分具体的配方也不限于上面所述，具体以本发明的权利要求为准。
对各实施例和对比例得到的产物进行关键性能测试，结果如下表2所示。
表2
表2的结果表明，本发明的钛酸酯催化组合物具有在低温环境下不易结晶、高温环境下颜色不易变深、添加到单组份RTV硅橡胶里出现粘度高峰的时间较短等优点，相比较单纯的钛酸酯螯合物更加适用于单组份RTV硅橡胶在低温环境下的生产。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种钛酸酯催化组合物，其特征在于，包括如下重量份数的各原料组分：
且所述复配硅油与所述复配硅烷偶联剂的重量份数均不为0；
其中，所述复配硅油为甲基硅油与端羟基二甲基硅油按照重量比为1:5～1:1的比例混合的复配硅油；
所述复配硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷在80～120℃条件下反应2～4h后得到的回流物，所述γ-氨丙基三甲氧基硅烷、所述γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、所述N-β-(氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与所述γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为(0.5～1):(0.5～1):(0.5～1):(0.5～1)；
所述复配烷氧基硅烷交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷与甲基三甲氧基硅烷按照重量比为1:5～1:1的比例混合的复配交联剂。
2.如权利要求1所述的钛酸酯催化组合物，其特征在于，所述钛酸酯螯合物为钛酸异丙酯与乙酰乙酸乙酯按照摩尔比为1:1～1:3的比例经酯交换反应制得，其熔点为25℃～30℃。
3.如权利要求1所述的钛酸酯催化组合物，其特征在于，所述复配硅油为甲基硅油与端羟基二甲基硅油按照重量比为1:2的比例混合的复配硅油。
4.如权利要求3所述的钛酸酯催化组合物，其特征在于，所述甲基硅油在25℃下的粘度是10Pa.s～100Pa.s；
所述端羟基二甲基硅油在25℃下的粘度是10Pa.s～100Pa.s。
5.如权利要求1所述的钛酸酯催化组合物，其特征在于，所述γ-氨丙基三甲氧基硅烷、所述γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、所述N-β-(氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与所述γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:1:0.5:0.5。
6.如权利要求1所述的钛酸酯催化组合物，其特征在于，所述复配烷氧基硅烷交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷与甲基三甲氧基硅烷按照重量比为1:2的比例混合的复配交联剂。
7.如权利要求1～6中任一项所述的钛酸酯催化组合物，其特征在于，包括如下重量份数的各原料组分：
8.一种如权利要求1～7中任一项所述的钛酸酯催化组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在反应容器中按比例加入所述钛酸酯螯合物和所述复配硅油，于保护性气体氛围中搅拌混合；
继续向所述反应容器中按比例加入所述复配硅烷偶联剂，于保护性气体氛围中搅拌混合；
继续向所述反应容器中按比例加入所述复配烷氧基硅烷交联剂，于保护性气体氛围中搅拌混合，得到所述钛酸酯催化组合物。
9.如权利要求8所述的钛酸酯催化组合物的制备方法，其特征在于，各所述搅拌混合是在20℃～40℃下搅拌混合0.5h～1.5h。
10.如权利要求1～7中任一项所述的钛酸酯催化组合物在制备室温硫化硅橡胶中的应用。
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