CN112341930A - 一种耐高温树脂基一体化复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及复合材料技术领域，具体公开了一种耐高温树脂基一体化复合材料及其制备方法，包括钢基体，所述钢基体上依次沉积有金属粘接层、RETaO4陶瓷涂层和耐高温树脂层，所述耐高温树脂层的原料包括无机填料、改性树脂胶体和添加剂，所述无机填料包括氧化铝、碳化硼、玻璃粉、RETaO4陶瓷粉末、高铝酸盐水泥、膨胀珍珠粉和陶瓷纤维，所述改性树脂胶体包括有机硅树脂、环氧树脂、二甲苯和二氧化硅气凝胶。本发明制备的复合材料的涂层密度小、热导率低，使得该材料的隔热性能优良，能够在1700℃以上高温下使用。

Description

一种耐高温树脂基一体化复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，特别涉及一种耐高温树脂基一体化复合材料及其制备方法。
背景技术
火箭发动机通常采用有机涂层进行壳体外部防热，可有效防止发动机在大气层内飞行过程中，因“气动加热”而产生的热烧蚀，确保发动机正常工作，新一代发动机要求此类涂层具有良好的耐热、隔热、力学、使用寿命长等性能要求时，需要降低涂层密度，进一步降低涂层热导率，提高热膨胀系数。
树脂基复合材料具有现代飞机所需的重要特性，如较高的比强度、比模量、尺寸稳定性，优异的耐腐蚀性能、耐磨性、介电性能、电绝缘性能和综合力学性能以及性能的可设计和成形工艺多样性等，因而在航空工业上获得了广泛的应用。
中国航空制造技术研究院报道了一种高温固化阻燃环氧树脂体系复合材料，该树脂可以在150～180℃完全固化，可以用于具有阻燃要求的复合材料结构件；张利军等报道了一种弹性低密度耐高温隔热涂层，该涂层密度为0.62g/cm3，热导率为0.18W/(m.K)-1，在401℃时DSC失重率仅为6.6％，采用1.0mm涂层时，壳体与涂层界面温度最高为77.3℃，壳体背温度最高为44.5℃；董柳杉等报道了一种新型陶瓷用耐高温胶粘剂的研制与性能研究，制备的耐高温胶粘剂可使Al2O3陶瓷接头在经过高温处理后，剪切强度达到9.68MPa，失效模式为混合失效模式。
根据相关报道，目前树脂基材料作为涂层其使用温度均不超过500℃，因此如何提高树脂基复合材料的使用温度依旧是目前研究的重点。
发明内容
本发明提供了一种耐高温树脂基一体化复合材料及其制备方法，以解决现有技术中如何提高树脂基复合材料使用温度的问题。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种耐高温树脂基一体化复合材料，包括钢基体，所述钢基体上依次沉积有金属粘接层、RETaO4陶瓷涂层和耐高温树脂层，所述耐高温树脂层的原料包括无机填料、改性树脂胶体和添加剂，所述无机填料包括氧化铝、碳化硼、玻璃粉、RETaO4陶瓷粉末、高铝酸盐水泥、膨胀珍珠粉和陶瓷纤维，所述改性树脂胶体包括有机硅树脂、环氧树脂、二甲苯和二氧化硅气凝胶。
本技术方案的技术原理和效果在于：
1、本方案中稀土钽酸盐RETaO4的加入，可以降低涂层材料的热导率，提高涂层材料的机械性质，抗烧蚀性能；膨胀珍珠粉是一种低密度，低热导隔热材料，可有效降低材料的热导率，陶瓷纤维在进一步降低热导率的同时可有效提高材料的柔韧性；二氧化硅气凝胶的加入可以改善涂层材料密度，得到轻质，抗烧蚀的防护涂层材料。高铝酸盐水泥是一种耐火材料和胶结材料，可有效提高材料的耐火隔热性能及与材料的胶结性能，同时，高铝酸盐水泥和玻璃粉生成玻璃相陶瓷，可有效提高材料的隔热性能。
2、本方案得到的耐高温树脂层，在高温环境下，碳化硼的加入促进了材料的陶瓷化，与有机物分解产生的碳单质发生还原和吸热反应，带走和降低涂层温度，同时硅环氧树脂和陶瓷化粉末发生一系列的反应，生成陶瓷层，从而阻止聚合物高温裂解的损耗及挥发物的逸出，阻隔外界热量在材料内部传递，起到保护内部材料的作用。
改性树脂胶体中的有机高分子材料在高温下分解，主要是碳链的裂解，同时在高温热氧环境下，改性树脂胶体和无机填料中的陶瓷粉发生一系列的反应，生成陶瓷层，比如碳化硼与有机高分子材料在高温烧蚀后形成了以无定型碳为基体骨架结构，难熔的SiO2气凝胶、Al2O3、稀土钽酸盐和高铝酸盐水泥为增强相，玻璃粉生成的玻璃相形成的陶瓷基复合材料，促进了有机高分子材料的陶瓷化。
3、本方案中有机硅树脂与环氧树脂裂解可产生碳，碳化反应吸收热量并形成多孔碳层，一方面，多孔碳层可以隔热，从而降低钢基体的热传递速率，在高温下的多孔碳层具有很强的红外辐射特性，可以辐射部分热量。另一方面，当温度升至1600℃～1700℃时，SiO2气溶胶熔融形成一层熔融玻璃层粘附在碳层表面以阻止碳层与热空气层的燃烧反应，从而保护了多孔碳层。而熔融玻璃层渗入多孔碳层之后会形成致密碳层，把不稳定热的高分子材料与高热环境隔离，这样一来就延长了工作时间，即形成了“热阻效应”，因此本方案中形成的复合材料的使用温度能够提升至1700℃以上。
高温下，高分子材料裂解产生的C与SiO2反应有如下形式：
Figure BDA0002750497750000031
Figure BDA0002750497750000032
Figure BDA0002750497750000033
Figure BDA0002750497750000034
Figure BDA0002750497750000035
这些反应可吸收6倍于同等质量的高分子材料裂解所吸收的热量；此外，在高温下(1873K-2173K)涂料组分中的金属氧化物也会发生还原和吸热反应，如：
Figure BDA0002750497750000036
反应产生的小分子气体在逃逸过程中带走热量，并增加边界层厚度，致使热传递速率降低，有机高分子分解产生大量的碳，多余的碳可以耐高温，可以保护基体材料。
进一步，所述添加剂包括催化剂、固化剂和消泡剂。
有益效果：催化剂是为了促使高分子材料产生的C与二氧化硅气凝胶之间发生反应，而固化剂则促使玻璃层在多孔碳层中的快速成型，消泡剂能够减少玻璃层中产生的气泡。
进一步，所述金属粘接层的厚度为30～50μm，RETaO4陶瓷涂层的厚度为100～150μm，耐高温树脂层的厚度为1～3mm。
有益效果：这样的涂层设计能够对钢基体起到良好的保护作用。
进一步，所述无机填料中氧化铝、碳化硼、玻璃粉、RETaO4陶瓷粉末、高铝酸盐水泥和膨胀珍珠粉的质量比为1～2∶1～2∶1～2∶1～2∶1～2∶1～2，陶瓷纤维的体积占比为1％～2％。
有益效果：该配比下使得耐高温树脂层能够起到良好的隔热性能。
本发明还公开了一种耐高温树脂基一体化复合材料的制备方法，包括以下步骤：
包括以下步骤：
步骤1：在钢基体表面依次沉积金属粘接层和RETaO4陶瓷涂层；
步骤2：将有机硅树脂、环氧树脂和二甲苯混合后在水浴锅中保温搅拌制备树脂粘结剂；向SiO2气凝胶中加入分散剂分散后，加入无水乙醇，放入烘箱中，待无水乙醇挥发干燥后得到亲水性改性SiO2气凝胶，再将改性的SiO2气凝胶加入树脂粘接剂中，得到改性树脂胶体；
步骤3：向步骤2得到的改性树脂胶体中加入无机填料和添加剂，在水浴锅中恒温搅拌得到粘稠胶体，将胶体涂覆在RETaO4陶瓷涂层上，在烘箱中烘干后得到耐高温树脂基一体化复合材料。
有益效果：二氧化硅气凝胶的加入可以改善涂层材料密度，得到轻质，抗烧蚀的防护涂层材料，但二氧化硅气凝胶本身为疏水性气凝胶，不溶于水，需利用无水乙醇进行改性为亲水性二氧化硅后才能与加入到树脂中进行反应。
而本方案先将改性后的二氧化硅气凝胶加入到树脂中进行搅拌和分散，这样为了防止与无机填料一起加入到树脂中，会使得气凝胶会团聚长大，导致涂料颗粒变大，涂层粗糙，降低了涂层表面的光洁度的问题产生。
进一步，所述步骤2中有机硅树脂、环氧树脂和二甲苯的质量比为9～10∶1～2∶0.1～0.2；SiO2气凝胶、分散剂、无水乙醇的质量比为5～6∶1～2∶2～3；改性SiO2气凝胶与树脂粘结剂的质量比为1～2∶3～4。
有益效果：该配比下二氧化硅气凝胶能够充分的在树脂粘接剂中分散均匀。
进一步，所述步骤3中无机填料与改性树脂胶体的质量比为1～2∶3～4；催化剂的占比为1～2％，固化剂的占比为1～2％，消泡剂的占比为1～5‰。
有益效果：该配比下得到的耐高温树脂涂层的隔热性能良好。
进一步，所述步骤2中水浴锅的温度为90～93℃，烘箱的温度为40～50℃，干燥时间为300～480min。
有益效果：这样设置让树脂粘接剂能够快速形成。
进一步，所述步骤3中在烘箱中先在30～40℃低温烘干72～100h，再升温至180～220℃高温干燥100～200h。
有益效果：通过这样设计使得耐高温树脂涂层中各原料能够扩散均匀，并充分固化，以提高其在高温下的反应性能。
进一步，所述步骤2中改性的SiO2气凝胶与树脂粘接剂进行超声分散，分散的时间为60～80min。
有益效果：这样使得二氧化硅气凝胶能够均匀的分散在树脂粘接剂中，使其能够更好的与无机填料中的各种陶瓷粉发生反应。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的复合材料热导率随温度变化的曲线图；
图2为本发明实施例1得到的复合材料在热考核时，正面温度与背面温度随时间变化的曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施例1：
一种耐高温树脂基一体化复合材料，包括45钢基体，在钢基体上依次沉积有NiCrAlY金属粘接层、YTaO4陶瓷涂层和耐高温树脂层，其中金属粘接层的厚度为30μm，YTaO4陶瓷涂层的厚度为120μm，耐高温树脂涂层的厚度为2mm。
耐高温树脂涂层的原料包括无机填料、改性树脂胶体和添加剂，无机填料包括二氧化硅气凝胶、氧化铝、碳化硼、玻璃粉、YTaO4陶瓷粉末、高铝酸盐水泥、膨胀珍珠粉和陶瓷纤维；改性树脂胶体包括树脂粘接剂和改性SiO2气凝胶；而添加剂包括催化剂、固化剂和消泡剂。
上述复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：利用喷砂除锈设备将45钢进行表面粗造化处理，用无水乙醇除去污渍，利用超音速火焰喷涂一层金属粘结层NiCrAlY，再利用大气等离子喷涂技术喷涂一层YTaO4陶瓷涂层，喷涂电流amps为690A，电压Volts为49V。
步骤2：称取有机硅树脂182g、环氧树脂22g、二甲苯0.5ml混合后在水浴锅中保温搅拌，得到树脂粘接剂，其中保温的温度为93℃，搅拌转速为600r/min。
再称取102g SiO2气凝胶，水性分散剂(5040)22g，无水乙醇60g，放入烘箱中在40℃下干燥480min，得到改性SiO2气凝胶。
将改性SiO2气凝胶与树脂粘接剂混合，并进行超声分散，分散的时间为60min，得到改性树脂胶体。
步骤3：称取氧化铝52g、碳化硼51g、玻璃粉53g、YTaO4陶瓷粉末53g、高铝酸盐水泥(825)56g和膨胀珍珠粉52g放入搅拌机中搅拌600min，搅拌的转速为500r/min，搅拌均匀后加入氧化铝陶瓷纤维1g，得到无机填料。
称取步骤2制得的改性树脂胶体102g、无机填料325g、催化剂(二月桂酸)2ml、固化剂(二乙烯三胺)2ml和消泡剂(正辛醇)0.5ml，在温度为93℃的水浴锅中恒温搅拌30min，得到粘稠胶体，将粘稠胶体涂覆在步骤1的YTaO4陶瓷涂层外部，涂层厚度为2mm，涂覆好的涂层先在烘箱中低温烘干100h，温度为30℃，再升高温度至200℃干燥200h，制得耐高温树脂基一体化复合材料。
实施例1制备的耐高温树脂层的密度为0.83g/cm3，该复合材料的热导率随温度变化的曲线图如图1所示，在400℃时，热导率为0.061W/(m.k)，在进行热考核时，正面与背面温度随时间的变化曲线如图2所示，从图2可以观察到，正面温度为980～1020℃，而背面的温度为0～300℃，降温梯度为500～700℃。
实施例2：
与实施例1的区别在于，实施例2中，金属粘接层的厚度为40μm，GdTaO4陶瓷涂层的厚度为100μm，耐高温树脂层厚度为3mm。
步骤2中，称取有机硅树脂196g、环氧树脂28g与二甲苯0.8ml混合后在水浴锅中保温搅拌，温度为90℃，转速为500r/min；
称取113g SiO2气凝胶，水性分散剂(5040)25g，无水乙醇78g，放入烘箱中在50℃下干燥300min，得到改性SiO2气凝胶。
将改性SiO2气凝胶与树脂粘接剂混合，并进行超声分散，分散的时间为80min，得到改性树脂胶体。
步骤3：称取氧化铝58g、碳化硼52g、玻璃粉49g、GdTaO4陶瓷粉末53g、高铝酸盐水泥(825)61g和膨胀珍珠粉47g放入搅拌机中搅拌480min，转速为480r/min，搅拌均匀后加入氧化铝陶瓷纤维1.2g，得到无机填料。
称取步骤2制备的改性树脂胶体108g，无机填料333g、催化剂二月桂酸1.5ml、固化剂二乙烯三胺2.8ml和消泡剂正辛醇1ml，在水浴锅中恒温搅拌60min(90℃)得到粘稠胶体，将粘稠胶体涂覆在步骤1的GdTaO4陶瓷涂层外部，涂层厚度为3mm，涂覆好的涂层先在烘箱中40℃低温烘干100h，再升高至220℃，干燥200h，制得耐高温树脂基一体化复合材料。
实施例2制备的耐高温树脂层的密度为0.79g/cm3，该复合材料在400℃时的热导率为0.085W/(m.k)，在进行热考核时，正面温度为980～1020℃，而背面的温度为0～310℃，降温梯度为500～700℃。
对比例1：
与实施例1的区别在于，对比例1中，二氧化硅气凝胶未进行改性，也未与树脂粘接剂进行混合，而是直接与无机填料加入到树脂粘接剂中，这样形成的涂层，表面粗糙度高，且涂层易脱落。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体材料及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.一种耐高温树脂基一体化复合材料，包括钢基体，其特征在于：所述钢基体上依次沉积有金属粘接层、RETaO4陶瓷涂层和耐高温树脂层，所述耐高温树脂层的原料包括无机填料、改性树脂胶体和添加剂，所述无机填料包括氧化铝、碳化硼、玻璃粉、RETaO4陶瓷粉末、高铝酸盐水泥、膨胀珍珠粉和陶瓷纤维，所述改性树脂胶体包括有机硅树脂、环氧树脂、二甲苯和二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温树脂基一体化复合材料，其特征在于：所述添加剂包括催化剂、固化剂和消泡剂。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温树脂基一体化复合材料，其特征在于：所述金属粘接层的厚度为30～50μm，RETaO4陶瓷涂层的厚度为100～150μm，耐高温树脂层的厚度为1～3mm。
4.根据权利要求3所述的一种耐高温树脂基一体化复合材料，其特征在于：所述无机填料中氧化铝、碳化硼、玻璃粉、RETaO4陶瓷粉末、高铝酸盐水泥和膨胀珍珠粉的质量比为1～2：1～2：1～2：1～2：1～2：1～2，陶瓷纤维的体积占比为1％～2％。
5.制备如权利要求4所述的一种耐高温树脂基一体化复合材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：在钢基体表面依次沉积金属粘接层和RETaO4陶瓷涂层；
步骤2：将有机硅树脂、环氧树脂和二甲苯混合后在水浴锅中保温搅拌制备树脂粘结剂；向SiO2气凝胶中加入分散剂分散后，加入无水乙醇，放入烘箱中，待无水乙醇挥发干燥后得到亲水性改性SiO2气凝胶，再将改性的SiO2气凝胶加入树脂粘接剂中，得到改性树脂胶体；
步骤3：向步骤2得到的改性树脂胶体中加入无机填料和添加剂，在水浴锅中恒温搅拌得到粘稠胶体，将胶体涂覆在RETaO4陶瓷涂层上，在烘箱中烘干后得到耐高温树脂基一体化复合材料。
6.根据权利要求5所述的一种耐高温树脂基一体化复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中有机硅树脂、环氧树脂和二甲苯的质量比为9～10：1～2：0.1～0.2；SiO2气凝胶、分散剂、无水乙醇的质量比为5～6：1～2：2～3；改性SiO2气凝胶与树脂粘结剂的质量比为1～2：3～4。
7.根据权利要求5所述的一种耐高温树脂基一体化复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中无机填料与改性树脂胶体的质量比为1～2：3～4；催化剂的质量占比为1～2％，固化剂的质量占比为1～2％，消泡剂的质量占比为1～5‰。
8.根据权利要求5所述的一种耐高温树脂基一体化复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中水浴锅的温度为90～93℃，烘箱的温度为40～50℃，干燥时间为300～480min。
9.根据权利要求5所述的一种耐高温树脂基一体化复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中在烘箱中先在30～40℃低温烘干72～100h，再升温至180～220℃高温干燥100～200h。
10.根据权利要求5所述的一种耐高温树脂基一体化复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中改性的SiO2气凝胶与树脂粘接剂进行超声分散，分散的时间为60～80min。
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