KR20160060876A - 코팅 조성물, 이를 포함하는 배리어 필름 및 배리어 필름 제조방법 - Google Patents

코팅 조성물, 이를 포함하는 배리어 필름 및 배리어 필름 제조방법 Download PDF

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KR20160060876A
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Abstract

폴리실라잔, 폴리실세스퀴옥산, 폴리실록산 및 용매를 포함하는 코팅 조성물, 상기 코팅 조성물로부터 제조되는 유무기 복합층을 포함하는 배리어 필름 및 상기 배리어 필름의 제조방법이 제공된다.

Description

코팅 조성물, 이를 포함하는 배리어 필름 및 배리어 필름 제조방법 {Coating composition, barrier film comprising the same and manufacturing method of the barrier film}
본 기재는 코팅 조성물, 이를 포함하는 배리어 필름 및 배리어 필름 제조방법에 관한 것이다.
대부분의 식품의 경우 유기물로 구성되어 있어 수분 및 기타 가스 등에 취약하여, 수분, 산소, 탄산가스, 질소, 자외선 등을 차단할 수 있는 여러 가스 차단 재료를 식품 포장재로 응용하여 현재 널리 사용되고 있다.
나아가, 식품 뿐만 아니라 디스플레이 장치 등에 사용되는 전자재료 등도 수분 및 가스 등에 민감하므로, 상기 가스 차단 재료는 식품 분야 외에 전자나 화학 분야에서도 그 요구가 증대되고 있다.
가스 차단 재료로는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리염화비닐리덴과 같은 고분자 수지 등이 많이 사용되고 있으나, 상기 고분자 수지 만으로는 산소나 수분 등을 차단하는데 미흡한 점이 많으며, 특히, 디스플레이 장치에 사용되는 각종 유기 재료 기반 재료(소자)의 경우 수분이나 산소에 매우 민감하여, 매우 엄격한 수분 및 가스 차단성이 요구되고 있는 실정이다.
따라서, 상기 요구에 부응하기 위해 수분 및 가스 차단성이 우수한 배리어 필름 등에 대한 연구가 계속되고 있다.
일 구현예는 수분 및 가스 차단성이 우수한 배리어 필름 제조용 코팅 조성물을 제공하기 위한 것이다.
다른 구현예는 상기 코팅 조성물을 이용하여 제조된, 수분 및 가스 차단성이 우수한 배리어 필름을 제공하기 위한 것이다.
또 다른 구현예는 상기 배리어 필름의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
일 구현예는 폴리실라잔, 폴리실세스퀴옥산, 폴리실록산 및 용매를 포함하는 코팅 조성물을 제공한다.
상기 폴리실라잔은 퍼하이드로 폴리실라잔(PHPS; perhydropolysilazane)일 수 있다.
상기 폴리실록산은 히드록시기를 포함하는 폴리디알킬실록산(polydialkylsiloxane)일 수 있다.
상기 폴리실라잔 및 폴리실세스퀴옥산은 5:1 내지 15:1의 중량비로 포함될 수 있다.
상기 폴리실록산은 상기 폴리실라잔 및 폴리실세스퀴옥산 100 중량부 기준으로 6 중량부 내지 14 중량부로 포함될 수 있다.
상기 폴리실세스퀴옥산은 랜덤(random) 구조의 폴리실세스퀴옥산, 래더(ladder) 구조의 폴리실세스퀴옥산, 케이지(cage) 구조의 폴리실세스퀴옥산의 혼합물일 수 있다.
상기 폴리실세스퀴옥산은 광경화형 폴리실세스퀴옥산일 수 있다.
상기 코팅 조성물은 광개시제를 더 포함할 수 있다.
상기 용매는 폴리실라잔과 폴리실세스퀴옥산과 반응성이 없는 용매면 무엇이든 상관없이 사용할수 있다. 예컨대, 상기 용매가 히드록시기를 함유할 경우 폴리실라잔 및/또는 폴리실세스퀴옥산과 반응을 일으킬 수 있으므로, 상기 용매는 히드록시기를 함유하지 않을 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 용매는 톨루엔, 자일렌, 헥산, 시클로헥산, 테트라하이드로퓨란, 디부틸에테르 등의 케톤류, 디에틸에테르 등의 에테르류, 실리콘 용매 또는 이들의 조합일 수 있으며, 각 화합물의 용해도나 용매의 휘발 속도에 맞게 적절하게 선택 및/또는 혼합하여 사용할 수 있다.
다른 구현예는 기재 필름, 상기 기재 필름 상에 위치하는 유무기 복합층 및 상기 유무기 복합층 상에 위치하는 고분자 수지층을 포함하고, 상기 유무기 복합층은 일 구현예에 따른 코팅 조성물로부터 제조되는 배리어 필름을 제공한다.
상기 고분자 수지층은 페녹시 수지, 폴리비닐알콜(PVA; poly vinyl alcohol), 폴리염화비닐리덴(PVDC; Polyvinylidene chloride), 에틸렌비닐알콜(EVOH; Ethylene vinyl alcohol), 폴리아크릴로니트릴(PAN; polyacrylonitrile), 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE; Polychlorotrifluoroethylene) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 기재 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET; polyethyleneterephthalate), 폴리에틸렌(PE; Polyethylene), 폴리프로필렌(PP; Polypropylene), 폴리카보네이트(PC; polycarbonate), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA; Poly(methyl methacrylate)), 폴리이미드(PI; polyimide), 연신폴리프로필렌(OPP; Oriented Polypropylene), 이축연신폴리프로필렌(BOPP; Biaxially oriented Polypropylene), 폴리에틸렌 2,6-디카르복실 나프탈레이트(PEN; Polyethylene 2,6-dicarboxyl naphthalate), 폴리에테르설폰(PES; polyethersulfone), 폴리에스테르(Polyester) 또는 폴리스티렌(PS; Polystyrene)을 포함할 수 있다.
또 다른 구현예는 일 구현에에 따른 코팅 조성물을 기재 필름 상에 코팅 및 경화시키는 단계 및 고분자 수지가 첨가된 유기용매를 상기 코팅 조성물이 코팅 및 경화된 기재 필름 상에 코팅하는 단계를 포함하는 배리어 필름 제조방법을 제공한다.
상기 경화는 상기 코팅 조성물을 기재 필름 상에 코팅시키고 건조하는 단계를 거친 후 자외선을 조사하는 제1 경화단계 및 상기 제1 경화단계 이후 기재 필름 상의 코팅 조성물을 50℃ 내지 200℃에서 1시간 내지 5시간 동안 방치한 후 자외선을 조사하는 제2 경화단계를 포함할 수 있다.
상기 제1 경화단계에서 사용하는 자외선의 최대흡수파장은 상기 제2 경화단계에서 사용하는 자외선의 최대흡수파장보다 길 수 있다.
상기 제1 경화단계에서 사용하는 자외선의 최대흡수파장은 300nm 내지 400nm이고, 상기 제2 경화단계에서 사용하는 자외선의 최대흡수파장은 150nm 내지 270nm일 수 있다.
상기 고분자 수지 및 기재 필름은 전술한 바와 같다.
상기 유기용매는 N,N-다이메틸아세트아미드(DMAc; N,N-dimethylacetamide), N-메틸-2-피롤리돈(NMP; N-methyl-2-pyrrolidone), 테트라히드로퓨란(THF; tetrahydrofuran), N,N-다이메틸포름아마이드(DMF; N,N-dimethylformamide), 메틸이소부틸케톤(MIBK; methyl isobutyl ketone) 메틸에틸 케톤(MEK; methyl ethyl ketone), 톨루엔(Toluene), 자일렌(Xylene) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 코팅 조성물은 1 ㎛ 내지 20 ㎛의 두께, 예컨대 1 ㎛ 내지 10 ㎛로 코팅될 수 있다.
기타 본 발명의 측면들의 구체적인 사항은 이하의 상세한 설명에 포함되어 있다.
일 구현예에 따른 코팅 조성물을 이용하면, 유연성, 투명성, 수분 및 가스 차단성, 기재 필름과의 부착력이 우수하고, 크랙이 발생하지 않는 배리어 필름을 짧은 시간 안에 간단한 방법으로 제조할 수 있다.
도 1은 일 실시예에 따른 배리어 필름의 구조를 나타낸 도면이다.
도 2는 일 실시예에 따른 배리어 필름에 포함되는 유무기 복합층 내부의 IPN(interpenetrating polymer network) 구조를 보여주는 모식도이다.
첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 상세히 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되는 실시예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
도면들에 있어서, 층 및 영역들의 두께는 명확성을 기하기 위하여 과장된 것이다. 또한, 층이 다른 층 또는 기판 "상"("위")에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 층 또는 기판 상(위)에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제 3의 층이 개재될 수도 있다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호로 표시된 부분들은 동일한 구성요소들을 의미한다.
본 명세서에서 특별한 언급이 없는 한, "치환" 내지 "치환된"이란, 본 발명의 작용기 중의 하나 이상의 수소 원자가 할로겐 원자(F, Br, Cl 또는 I), 히드록시기, 니트로기, 시아노기, 아미노기(NH2, NH(R200) 또는 N(R201)(R202)이고, 여기서 R200, R201 및 R202는 동일하거나 서로 상이하며, 각각 독립적으로 C1 내지 C10 알킬기임), 아미디노기, 하이드라진기, 하이드라존기, 카르복실기, 치환 또는 비치환된 알킬기, 치환 또는 비치환된 알케닐기, 치환 또는 비치환된 알키닐기, 치환 또는 비치환된 지환족 유기기, 치환 또는 비치환된 아릴기, 및 치환 또는 비치환된 헤테로고리기로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 치환기로 치환된 것을 의미한다.
본 명세서에서 특별한 언급이 없는 한, "조합"이란 혼합 또는 공중합을 의미한다.
본 명세서 내 화학식에서 별도의 정의가 없는 한, 화학 결합이 그려져야 하는 위치에 화학결합이 그려져 있지 않은 경우는 상기 위치에 수소 원자가 결합되어 있음을 의미한다.
또한, 본 명세서에서 별도의 정의가 없는 한, "＊"는 동일하거나 상이한 원자 또는 화학식과 연결되는 부분을 의미한다.
일 구현예는 코팅 조성물에 대한 것으로서, 상기 코팅 조성물은 폴리실라잔, 폴리실세스퀴옥산, 폴리실록산 및 용매를 포함한다.
상기 코팅 조성물 내 폴리실라잔, 폴리실세스퀴옥산 및 폴리실록산은 서로 반응하여 치밀한 3차원 망상구조(IPN; interpenetrating polymer network)를 이루고, 산소 입자나 물 입자가 상기 3차원 망상 구조를 통과할 때, 상기 산소 입자나 물 입자의 pathway가 길어져, 상기 코팅 조성물을 이용하면 수분 및 가스 차단성이 우수한 배리어 필름의 제조가 가능하다.
상기 폴리실라잔은 분자 내에 규소-질소 결합이 반복된 중합체이며, 또한 상기 폴리실라잔은 반복되는 중합체 내에 규소-수소 결합을 포함한다. 상기 폴리실라잔의 분자 구조로는 직쇄상, 분기된 직쇄상, 분기상, 환상, 가교 구조를 갖는 것 또는 분자 내에 이들 복수의 구조를 동시에 갖는 것등이 있다.
예컨대, 상기 폴리실라잔은 하기 화학식 1로 표시되는 반복단위를 포함할 수 있다.
[화학식 1]
*-(SiR1R2-NR3)n-*
상기 화학식 1에서,
R1, R2 및 R3는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 치환 또는 비치환된 C1 내지 C10 알킬기이고,
n은 100 내지 1,000,000의 정수이다.
예컨대, 상기 R1, R2 및 R3 중 하나 이상은 수소 원자일 수 있다.
예컨대, 상기 폴리실라잔은 퍼하이드로 폴리실라잔(PHPS; perhydropolysilazane)일 수 있고, 상기 퍼하이드로 폴리실라잔은 하기 화학식 2 내지 화학식 5로 표시되는 반복단위 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
[화학식 2]
Figure pat00001
[화학식 3]
Figure pat00002
[화학식 4]
Figure pat00003
[화학식 5]
Figure pat00004
예컨대, 상기 퍼하이드로 폴리실라잔은 상기 화학식 2 내지 화학식 5로 표시되는 반복단위를 모두 포함할 수 있다.
예컨대, 상기 퍼하이드로 폴리실라잔은 상기 화학식 6으로 표시되는 반복단위를 포함할 수 있다.
[화학식 6]
Figure pat00005
예컨대, 상기 퍼하이드로 폴리실라잔은 상기 화학식 2 내지 화학식 5로 표시되는 반복단위 중 적어도 하나 및 상기 화학식 6으로 표시되는 반복단위를 포함할 수 있다.
예컨대, 상기 퍼하이드로 폴리실라잔은 상기 화학식 2 내지 화학식 6으로 표시되는 반복단위를 모두 포함할 수 있다.
상기 퍼하이드로 폴리실라잔은 규소 원자에 결합된 수소 원자의 일부가 히드록시기로 치환된 것일 수도 있다.
상기 퍼하이드로폴리실라잔은 디하이드로겐디클로로실란과 유기 염기(예를 들어, 피리딘 또는 피콜린)를 반응시켜 부가체(adduct)를 만들고, 상기 부가체와 암모니아를 반응시킴으로써 용이하게 합성할 수 있다.
상기 폴리실라잔, 예컨대 퍼하이드로폴리실라잔의 수평균 분자량은 100 내지 50,000, 예컨대 200 내지 2,500일 수 있다.
상기 폴리실록산은 말단에 히드록시기를 포함할 수 있다.
또한, 상기 폴리실록산은 하기 화학식 7 및 화학식 8로 표시되는 반복단위 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
[화학식 7]
Figure pat00006
[화학식 8]
Figure pat00007
상기 화학식 7 및 화학식 8에서,
R4 내지 R7은 각각 독립적으로 수소 원자, 히드록시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C10 알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C10 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C10 시클로알킬기 또는 치환 또는 비치환된 C6 내지 C15 아릴기이고, R3 및 R4는 동시에 수소 원자가 아니다.
예컨대, 상기 R4 및 R5 중 적어도 하나는 히드록시기를 포함할 수 있고, R6 및 R7 중 적어도 하나는 히드록시기를 포함할 수 있다.
상기 폴리실록산은 히드록시기를 포함하는 폴리디알킬실록산(polydialkylsiloxane), 예컨대 히드록시기를 포함하는 폴리디메틸실록산(PDMS; polydimethylsiloxane)일 수 있다.
전술한 폴리실라잔의 규소-수소 결합은 50℃ 이상의 고온에서 폴리실록산 말단 등의 히드록시기와 축합반응하여 부산물인 물이 생성되고, 상기 물이 다시 폴리실라잔의 가수분해 및 폴리실록산 말단 등의 히드록시기의 축합 반응의 촉매역할을 하게 되고, 이로 인해 짧은 시간 내에 반응이 급격하게 진행될 수 있다.
상기 폴리실라잔 및 폴리실세스퀴옥산은 5:1 내지 15:1의 중량비, 예컨대 6:1 내지 15:1의 중량비, 예컨대 7:1 내지 15:1의 중량비, 예컨대 8:1 내지 15:1의 중량비, 예컨대 9:1 내지 14:1의 중량비, 예컨대 10:1 내지 15:1의 중량비, 예컨대 6:1 내지 14:1의 중량비, 예컨대 7:1 내지 13:1의 중량비, 예컨대 8:1 내지 12:1의 중량비, 예컨대 9:1 내지 11:1의 중량비로 포함될 수 있다. 또한, 상기 폴리실록산은 상기 폴리실라잔 및 폴리실세스퀴옥산 100 중량부 기준으로 6 중량부 내지 14 중량부, 예컨대 8 중량부 내지 12 중량부로 포함될 수 있다. 폴리실라잔, 폴리실세스퀴옥산 및 폴리실록산이 상기 범위로 포함될 경우, 투명하고, 수분 및 가스 차단성이 우수하고, 크랙이 발생하지 않는 등 외관 특성이 우수하며, 기재 필름과의 부착력 또한 우수한 배리어 필름을 제조할 수 있다.
상기 폴리실세스퀴옥산은 *-R8SiO1 .5-*로 표시되는 반복단위(R8은 수소 원자, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C10 알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C10 알케닐기 또는 이들의 조합임)를 가질 수 있다.
상기 폴리실세스퀴옥산은 랜덤(random) 구조의 폴리실세스퀴옥산, 래더(ladder) 구조의 폴리실세스퀴옥산, 케이지(cage) 구조의 폴리실세스퀴옥산의 혼합물일 수 있다. 상기 혼합물 형태의 폴리실세스퀴옥산은 단일 구조의 폴리실세스퀴옥산보다 제조가 용이하다.
예컨대, 상기 폴리실세스퀴옥산은 광경화형 폴리실세스퀴옥산일 수 있고, 상기 코팅 조성물은 광개시제를 더 포함할 수 있다. 이 경우, 폴리실세스퀴옥산과 폴리실라잔이 서로 다른 경로에 의해 경화가 일어나므로(즉, 폴리실세스퀴옥산은 후술하는 제1 경화단계(광경화)에 의해 경화가 일어나고, 폴리실라잔은 후술하는 제2 경화단계(열경화 및 광경화)에 의해 경화가 일어남), 같은 경로에 의해 경화가 일어나는 경우보다 더욱 치밀한 3차원 망상 구조를 가지는 유무기 복합 화합물을(상기 유무기 복합 화합물은 배리어 필름 내에서 유무기 복합층의 소스(source)가 됨) 얻을 수 있다.
상기 광개시제는, 예컨대 아세토페논계 화합물, 벤조페논계 화합물, 티오크산톤계 화합물, 벤조인계 화합물, 옥심계 화합물, 또는 이들의 조합 등을 사용할 수 있다.
상기 아세토페논계의 화합물의 예로는, 2,2'-디에톡시 아세토페논, 2,2'-디부톡시 아세토페논, 2-히드록시-2-메틸프로피오페논, p-t-부틸트리클로로 아세토페논, p-t-부틸디클로로 아세토페논, 4-클로로 아세토페논, 2,2'-디클로로-4-페녹시 아세토페논, 2-메틸-1-(4-(메틸티오)페닐)-2-모폴리노프로판-1-온, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모폴리노페닐)-부탄-1-온 등을 들 수 있다.
상기 벤조페논계 화합물의 예로는, 벤조페논, 벤조일 안식향산, 벤조일 안식향산 메틸, 4-페닐 벤조페논, 히드록시 벤조페논, 아크릴화 벤조페논, 4,4'-비스(디메틸 아미노)벤조페논, 4,4'-비스(디에틸아미노)벤조페논, 4,4'-디메틸아미노벤조페논, 4,4'-디클로로벤조페논, 3,3'-디메틸-2-메톡시벤조페논 등을 들 수 있다.
상기 티오크산톤계 화합물의 예로는, 티오크산톤, 2-메틸티오크산톤, 이소프로필 티오크산톤, 2,4-디에틸 티오크산톤, 2,4-디이소프로필 티오크산톤, 2-클로로티오크산톤 등을 들 수 있다.
상기 벤조인계 화합물의 예로는, 벤조인, 벤조인 메틸 에테르, 벤조인 에틸 에테르, 벤조인 이소프로필 에테르, 벤조인 이소부틸 에테르, 벤질디메틸케탈 등을 들 수 있다.
상기 트리아진계 화합물의 예로는, 2,4,6-트리클로로-s-트리아진, 2-페닐 4,6-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진, 2-(3', 4'-디메톡시스티릴)-4,6-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진, 2-(4'-메톡시나프틸)-4,6-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진, 2-(p-메톡시페닐)-4,6-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진, 2-(p-톨릴)-4,6-비스(트리클로로 메틸)-s-트리아진, 2-비페닐 4,6-비스(트리클로로 메틸)-s-트리아진, 비스(트리클로로메틸)-6-스티릴-s-트리아진, 2-(나프토-1-일)-4,6-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진, 2-(4-메톡시나프토-1-일)-4,6-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진, 2-4-비스(트리클로로메틸)-6-피페로닐-s-트리아진, 2-4-비스(트리클로로메틸)-6-(4-메톡시스티릴)-s-트리아진 등을 들 수 있다.
상기 옥심계 화합물의 예로는, O-아실옥심계 화합물, 2-(o-벤조일옥심)-1-[4-(페닐티오)페닐]-1,2-옥탄디온, 1-(o-아세틸옥심)-1-[9-에틸-6-(2-메틸벤조일)-9H-카르바졸-3-일]에탄온, O-에톡시카르보닐-α-옥시아미노-1-페닐프로판-1-온 등을 사용할 수 있다. 상기 O-아실옥심계 화합물의 구체적인 예로는, 1,2-옥탄디온, 2-디메틸아미노-2-(4-메틸벤질)-1-(4-모르폴린-4-일-페닐)-부탄-1-온, 1-(4-페닐술파닐페닐)-부탄-1,2-디온2-옥심-O-벤조에이트, 1-(4-페닐술파닐페닐)-옥탄-1,2-디온2-옥심-O-벤조에이트, 1-(4-페닐술파닐페닐)-옥탄-1-온옥심-O-아세테이트 및 1-(4-페닐술파닐페닐)-부탄-1-온옥심-O-아세테이트 등을 들 수 있다.
상기 광개시제는 상기 화합물 이외에도 카바졸계 화합물, 디케톤류 화합물, 술포늄 보레이트계 화합물, 디아조계 화합물, 이미다졸계 화합물, 비이미다졸계 화합물 등을 사용할 수 있다.
상기 광개시제는 빛을 흡수하여 들뜬 상태가 된 후 그 에너지를 전달함으로써 화학반응을 일으키는 광 증감제와 함께 사용될 수도 있다.
상기 광 증감제의 예로는, 테트라에틸렌글리콜 비스-3-머캡토 프로피오네이트, 펜타에리트리톨 테트라키스-3-머캡토 프로피오네이트, 디펜타에리트리톨 테트라키스-3-머캡토 프로피오네이트 등을 들 수 있다.
상기 광 개시제를 녹일 수 있는 용매이면 무엇이든 상관없으며, 용매의 제한이 있는 것은 아니다.
다른 구현예는 기재 필름, 상기 기재 필름 상에 위치하는 유무기 복합층 및 상기 유무기 복합층 상에 위치하는 고분자 수지층을 포함하고, 상기 유무기 복합층은 상기 코팅 조성물로부터 제조되는 배리어 필름을 제공한다.
상기 고분자 수지층은 고분자 수지를 포함하며, 상기 고분자 수지는 페녹시 수지, 폴리비닐알콜(PVA; poly vinyl alcohol), 폴리염화비닐리덴(PVDC; Polyvinylidene chloride), 에틸렌비닐알콜(EVOH; Ethylene vinyl alcohol), 폴리아크릴로니트릴(PAN; polyacrylonitrile), 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE; Polychlorotrifluoroethylene) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
예컨대 상기 고분자 수지층은 상기 고분자 수지를 후술하는 유기용매 등에 용해시킨 후, 상기 용액을 상기 유무기 복합층에 코팅함으로써 제조할 수 있다.
상기 기재 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET; polyethyleneterephthalate), 폴리에틸렌(PE; Polyethylene), 폴리프로필렌(PP; Polypropylene), 폴리카보네이트(PC; polycarbonate), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA; Poly(methyl methacrylate)), 폴리이미드(PI; polyimide), 연신폴리프로필렌(OPP; Oriented Polypropylene), 이축연신폴리프로필렌(BOPP; Biaxially oriented Polypropylene), 폴리에틸렌 2,6-디카르복실 나프탈레이트(PEN; Polyethylene 2,6-dicarboxyl naphthalate), 폴리에테르설폰(PES; polyethersulfone), 폴리에스테르(Polyester) 또는 폴리스티렌(PS; Polystyrene)을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 필름은 125 ㎛ 이하의 두께, 예컨대 50 ㎛ 이상 125 ㎛ 이하의 두께를 가질 수 있다. 상기 필름의 두께가 상기 범위를 만족시킬 경우, 산소 및 수분 차단성이 우수하고, 용액 캐스팅이 용이하여 전체적으로 고르게 용액을 도포할 수 있다.
또 다른 구현예는 상기 코팅 조성물을 기재 필름 상에 코팅 및 경화시키는 단계 및 고분자 수지가 첨가된 유기용매를 상기 코팅 조성물이 코팅 및 경화된 기재 필름 상에 코팅하는 단계를 포함하는 배리어 필름 제조방법을 제공한다.
상기 코팅 조성물은 예컨대, 폴리실라잔 및 폴리실세스퀴옥산을 혼합한 후, 폴리디알킬실록산을 더 첨가하여 1000rpm 내지 3000rpm의 조건에서 1분 내지 10분 동안 혼합하여 제조할 수 있으나, 상기 코팅 조성물의 제조방법이 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 경화는 상기 코팅 조성물을 기재 필름 상에 코팅시키고 건조하는 단계를 거친 후 자외선을 조사하는 제1 경화단계 및 상기 제1 경화단계 이후 기재 필름 상의 코팅 조성물을 50℃ 내지 200℃에서 1시간 내지 5시간 동안 방치한 후 자외선을 조사하는 제2 경화단계를 포함할 수 있다.
예컨대, 상기 제1 경화단계에서 자외선 조사는 30초 내지 5분 동안 실시할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
예컨대, 상기 제2 경화단계에서 기재 필름 상의 코팅 조성물을 50℃ 내지 200℃에서 1시간 내지 5시간 동안 방치하는 단계는 일정한 온도 및 습도 조건(항온항습 조건), 예컨대 70℃ 내지 90℃의 온도 및 70% 내지 90%의 상대습도 조건에서 1시간 내지 3시간 동안 실시할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 제2 경화단계에서 자외선 조사는 1분 내지 30분 동안 실시할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
즉, 전술한 것처럼, 상기 제1 경화단계에서는 (광경화형) 폴리실세스퀴옥산의 경화가 일어나며, 상기 제2 경화단계에서는 폴리실라잔의 경화가 일어날 수 있다. 이처럼 폴리실세스퀴옥산 및 폴리실라잔의 경화 타입을 서로 다르게 해줌으로써, 보다 치밀한 구조를 가지는 3차원 망상 구조를 얻을 수 있다.
상기 건조하는 단계는 진공 오븐 내에서 건조하거나, 힛건 또는 핫플레이트를 사용하여 건조할 수 있고, 다만 건조 방법이 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 건조는 40℃ 내지 150℃에서 10분 내지 30분 동안 실시할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 제1 경화단계에서 사용하는 자외선의 최대흡수파장은 상기 제2 경화단계에서 사용하는 자외선의 최대흡수파장보다 길 수 있다.
예컨대, 상기 제1 경화단계에서 사용하는 자외선의 최대흡수파장은 300nm 내지 400nm이고, 상기 제2 경화단계에서 사용하는 자외선의 최대흡수파장은 150nm 내지 270nm 일 수 있다.
상기 코팅은 코팅은 스핀 코팅, 딥코팅, 캐스팅, 마이크로 그라비아 코팅, 그라비아 코팅, 바코팅, 롤 코팅, 슬롯 다이 코팅, 와이어 바 코팅, 분무 코팅, 스크린 인쇄법, 플렉소 인쇄법, 오프셋 인쇄법 또는 잉크젯 인쇄법 등 공지의 코팅 방법 중 임의의 방법을 선택할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 예컨대 상기 코팅은 바코팅일 수 있다.
상기 고분자 수지 및 기재 필름은 전술한 바와 같다.
상기 유기용매는 N,N-다이메틸아세트아미드(DMAc; N,N-dimethylacetamide), N-메틸-2-피롤리돈(NMP; N-methyl-2-pyrrolidone), 테트라히드로퓨란(THF; tetrahydrofuran), N,N-다이메틸포름아마이드(DMF; N,N-dimethylformamide), 톨루엔(Toluene), 자일렌(Xylene), 메틸에틸케톤(Methyl ethyl ketone) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 코팅 조성물은 1 ㎛ 내지 20 ㎛, 예컨대 1 ㎛ 내지 10 ㎛의 두께로 코팅될 수 있다. 상기 범위의 두께로 코팅 조성물이 코팅되어야 유무기복합층의 크랙을 방지하고, 공정성, 기체투과도 및 광학특성에 유리한 효과가 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 기재한다.　　다만, 하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
( 배리어 필름 제조)
실시예 1
폴리실라잔과 폴리실세스퀴옥산을 10:1의 중량비로 혼합하고 여기에 말단에 히드록시기를 포함하는 폴리디메틸실록산을 상기 폴리실라잔 및 폴리실세스퀴옥산 100 중량부에 대해 10 중량부로 첨가하여 vortex mixer(2000rpm/3min)로 혼합하여 혼합용액을 제조하였다. 상기 혼합용액을 기재 필름(PET) 상에 바 코팅(bar coating)하였다.
이 후, 80℃의 핫 플레이트(hot-plate)에서 20분 동안 건조시킨 후, UV(λ=365 nm)를 1분 동안 조사하여 폴리실세스퀴옥산을 경화시켰다.
그리고, 폴리실라잔의 경화를 위해 상대습도(RH) 85% 및 온도 85℃의 항온항습 조건에서 2시간 동안 방치한 후, 단파장대의 UV(λ=254 nm 또는 185 nm)를 10분 동안 조사하여, 기재 필름(PET) 상에 코팅된 유무기 복합층을 제조하였다.
PVDC 파우더를 DMAc 유기용매에 녹인 고분자 용액을 상기 유무기 복합층 위에 바 코팅(bar coating)하여, 배리어 필름을 제조하였다.
실시예 2
상기 폴리실라잔과 폴리실세스퀴옥산을 10:1의 중량비 대신 15:1의 중량비로 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 하여, 배리어 필름을 제조하였다.
실시예 3
상기 폴리실라잔과 폴리실세스퀴옥산을 10:1의 중량비 대신 5:1의 중량비로 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 하여, 배리어 필름을 제조하였다.
비교예 1
상기 폴리디메틸실록산을 10 중량부 대신 5 중량부로 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 하여, 배리어 필름을 제조하였다.
비교예 2
상기 폴리디메틸실록산을 10 중량부 대신 15 중량부로 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 하여, 배리어 필름을 제조하였다.
비교예 3
상기 PVDC 고분자 용액을 바 코팅하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 하여, 배리어 필름을 제조하였다.
비교예 4
상기 유무기 복합층을 제조하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 하여, 배리어 필름을 제조하였다.
평가 1: 수증기 투과율 평가
40℃의 온도 및 100%의 상대습도 조건에서, 미국 모콘(MOCON社)의 수증기 투과율 측정장비를 사용해, 실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1 내지 비교예 4에 따른 배리어 필름의 수증기 투과율을 평가하였고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
평가 2: 크랙 발생 여부 평가
실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1 내지 비교예 4에 따른 배리어 필름의 크랙 발생 여부를 광학현미경을 사용하여 평가하였고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 크랙 발생 여부 평가 기준은 다음과 같다.
우수(○) : 배리어 필름 표면에 크랙이 관찰되지 않음
보통(Δ) : 배리어 필름 표면에 크랙이 일부분(20% 이하) 관찰됨
불량(×) : 배리어 필름 표면에 크랙이 대부분(80%이상) 관찰됨
평가 3: 부착력 평가
실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1 내지 비교예 4에 따른 배리어 필름에 1 x 1 ㎜ 단위로 10 x 10개의 칼집을 내어 3M 테이프로 뜯어내고, 남은 개수를 기록하는 방법으로, 배리어 필름의 부착력을 평가하였고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
평가 4: 외관 평가
실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1 내지 비교예 4에 따른 배리어 필름 상의 표면 백화, dot(이물) 등을 육안으로 평가하여, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 외관 평가 기준은 다음과 같다.
우수(○) : 배리어 필름 표면에 백화 및 이물 등이 육안 상 관찰되지 않음
보통(Δ) : 배리어 필름 표면에 백화 및 이물 등이 육안 상 일부분(20% 이하) 관찰됨
불량(×) : 배리어 필름 표면에 백화 및 이물 등이 육안 상 관찰됨
구분 유무기 복합층 고분자층 물 성
PHPS
(중량부)		 PSQ
(중량부)		 PDMS
(중량부)
(PHPS 및 PSQ 100 중량부 기준)		 PVDC WVTR
[g/(m2·day)]		 크랙 외관 부착
(개)
(남은 개수/100개)
실시예1 10 1 10 有 0.2 내지 0.3 × ○ 100/100
실시예2 15 1 10 有 0.9 내지 1 △ × 100/100
실시예3 5 1 10 有 2 내지 3 × ○ 90/100
비교예1 10 1 5 有 5 내지 6 ○ ○ 100/100
비교예2 10 1 15 有 4 × ○ 85/100
비교예3 10 1 10 無 1 내지 2 × ○ 100/100
비교예4 - - - 有 2 내지 3 × ○ 100/100
상기 표 1로부터, 실시예 1 내지 실시예 3에 따른 배리어 필름은 비교예 1 내지 비교예 4에 따른 배리어 필름보다 수분 차단성, 외관 특성, 부착력 등이 우수하고, 크랙 또한 많이 발생하지 않음을 확인할 수 있다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.　　그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (20)

  1. 폴리실라잔, 폴리실세스퀴옥산, 폴리실록산 및 용매를 포함하는 코팅 조성물.
  2. 제1항에서,
    상기 폴리실라잔은 퍼하이드로 폴리실라잔(PHPS; perhydropolysilazane)인 코팅 조성물.
  3. 제1항에서,
    상기 폴리실록산은 히드록시기를 포함하는 폴리디알킬실록산(polydialkylsiloxane)인 코팅 조성물.
  4. 제1항에서,
    상기 폴리실라잔 및 폴리실세스퀴옥산은 5:1 내지 15:1의 중량비로 포함되는 코팅 조성물.
  5. 제1항에서,
    상기 폴리실록산은 상기 폴리실라잔 및 폴리실세스퀴옥산 100 중량부 기준으로 6 중량부 내지 14 중량부로 포함되는 코팅 조성물.
  6. 제1항에서,
    상기 폴리실세스퀴옥산은 랜덤(random) 구조의 폴리실세스퀴옥산, 래더(ladder) 구조의 폴리실세스퀴옥산, 케이지(cage) 구조의 폴리실세스퀴옥산의 혼합물인 코팅 조성물.
  7. 제1항에서,
    상기 폴리실세스퀴옥산은 광경화형 폴리실세스퀴옥산인 코팅 조성물.
  8. 제7항에서
    상기 코팅 조성물은 광개시제를 더 포함하는 코팅 조성물.
  9. 제1항에서
    상기 용매는 히드록시기를 함유하지 않는 코팅 조성물.
  10. 기재 필름;
    상기 기재 필름 상에 위치하는 유무기 복합층; 및
    상기 유무기 복합층 상에 위치하는 고분자 수지층을 포함하고,
    상기 유무기 복합층은 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 코팅 조성물로부터 제조되는 배리어 필름.
  11. 제10항에서,
    상기 고분자 수지층은 페녹시 수지, 폴리비닐알콜(PVA; poly vinyl alcohol), 폴리염화비닐리덴(PVDC; Polyvinylidene chloride), 에틸렌비닐알콜(EVOH; Ethylene vinyl alcohol), 폴리아크릴로니트릴(PAN; polyacrylonitrile), 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE; Polychlorotrifluoroethylene) 또는 이들의 조합을 포함하는 배리어 필름.
  12. 제10항에서,
    상기 기재 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET; polyethyleneterephthalate), 폴리에틸렌(PE; Polyethylene), 폴리프로필렌(PP; Polypropylene), 폴리카보네이트(PC; polycarbonate), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA; Poly(methyl methacrylate)), 폴리이미드(PI; polyimide), 연신폴리프로필렌(OPP; Oriented Polypropylene), 이축연신폴리프로필렌(BOPP; Biaxially oriented Polypropylene), 폴리에틸렌 2,6-디카르복실 나프탈레이트(PEN; Polyethylene 2,6-dicarboxyl naphthalate), 폴리에테르설폰(PES; polyethersulfone), 폴리에스테르(Polyester) 또는 폴리스티렌(PS; Polystyrene)을 포함하는 배리어 필름.
  13. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 코팅 조성물을 기재 필름 상에 코팅 및 경화시키는 단계 및
    고분자 수지가 첨가된 유기용매를 상기 코팅 조성물이 코팅 및 경화된 기재 필름 상에 코팅하는 단계
    를 포함하는 배리어 필름 제조방법.
  14. 제13항에서,
    상기 경화는
    상기 코팅 조성물을 기재 필름 상에 코팅시키고 건조하는 단계를 거친 후 자외선을 조사하는 제1 경화단계 및
    상기 제1 경화단계 이후 기재 필름 상의 코팅 조성물을 50℃ 내지 200℃에서 1시간 내지 5시간 동안 방치한 후 자외선을 조사하는 제2 경화단계
    를 포함하는 배리어 필름 제조방법.
  15. 제14항에서,
    상기 제1 경화단계에서 사용하는 자외선의 최대흡수파장은 상기 제2 경화단계에서 사용하는 자외선의 최대흡수파장보다 긴 배리어 필름 제조방법.
  16. 제15항에서,
    상기 제1 경화단계에서 사용하는 자외선의 최대흡수파장은 300nm 내지 400nm이고, 상기 제2 경화단계에서 사용하는 자외선의 최대흡수파장은 150nm 내지 270nm인 배리어 필름 제조방법.
  17. 제13항에서,
    상기 고분자 수지는 페녹시 수지, 폴리비닐알콜(PVA; poly vinyl alcohol), 폴리염화비닐리덴(PVDC; Polyvinylidene chloride), 에틸렌비닐알콜(EVOH; Ethylene vinyl alcohol), 폴리아크릴로니트릴(PAN; polyacrylonitrile), 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE; Polychlorotrifluoroethylene) 또는 이들의 조합을 포함하는 배리어 필름 제조방법.
  18. 제13항에서,
    상기 기재 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET; polyethyleneterephthalate), 폴리에틸렌(PE; Polyethylene), 폴리프로필렌(PP; Polypropylene), 폴리카보네이트(PC; polycarbonate), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA; Poly(methyl methacrylate)), 폴리이미드(PI; polyimide), 연신폴리프로필렌(OPP; Oriented Polypropylene), 이축연신폴리프로필렌(BOPP; Biaxially oriented Polypropylene), 폴리에틸렌 2,6-디카르복실 나프탈레이트(PEN; Polyethylene 2,6-dicarboxyl naphthalate), 폴리에테르설폰(PES; polyethersulfone), 폴리에스테르(Polyester) 또는 폴리스티렌(PS; Polystyrene)을 포함하는 배리어 필름 제조방법.
  19. 제13항에서,
    상기 유기용매는 N,N-다이메틸아세트아미드(DMAc; N,N-dimethylacetamide), N-메틸-2-피롤리돈(NMP; N-methyl-2-pyrrolidone), 테트라히드로퓨란(THF; tetrahydrofuran), N,N-다이메틸포름아마이드(DMF; N,N-dimethylformamide) 또는 이들의 조합을 포함하는 배리어 필름 제조방법.
  20. 제13항에서,
    상기 코팅 조성물은 1 ㎛ 내지 20 ㎛의 두께로 코팅되는 배리어 필름 제조방법.
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