CN112504916A - 一种快速测定季戊四醇含量的物理测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速测定季戊四醇含量的物理测试方法，涉及检测溶液中季戊四醇含量的物理分析方法，包括如下步骤：(1)先测定构建含季戊四醇的乙二醇溶液的密度标准曲线；(2)再根据测定的待测样品的密度，代入步骤(1)的密度标准曲线中求出季戊四醇的含量。本发明是一种物理检测方法，检测过程中不需要使用有害化学试剂，绿色环保，且大大缩短了检测时间，具有高效节能、操作简单的优点。
Description
技术领域
本发明涉及检测溶液中季戊四醇含量的物理分析方法，特别涉及一种快速测定季戊四醇含量的物理测试方法。
技术背景
季戊四醇(PER)是一种重要化工原料，广泛用于涂料工业生产醇酸树脂、合成高级润滑剂、增塑剂、表面活性剂、医药、农药以及炸药等原料。季戊四醇是多官能团的聚合单体，分子结构中含有四个羟基官能团，空间四取向及结构完全对称，非常适用于构筑树状大分子，因此在树状大分子合成中具有重要作用。目前，在聚酯化纤行业中，许多企业通过将季戊四醇微量添加到乙二醇原料中来改善聚酯的生产质量，提高产量及经济效益。
为了能保证进入系统的季戊四醇能达到预期要求，就必须要求工艺配置系统能保证加入的适量浓度的量，因此就需要对季戊四醇的乙二醇混合溶液的浓度进行精确测定。目前，对乙二醇中季戊四醇含量的检测方法主要为色谱分析法，需要先高温油浴，进行乙酰化反应，再注入色谱柱进行分离检测，过程中需要用到大量乙酸酐试剂，对实验人员存在安全隐患，而且费时费力，极不环保。
发明内容
为了克服现有色谱分析乙二醇中季戊四醇含量存在的费时费力、不环保等弊端，本发明用一种快速测定季戊四醇含量的物理测试方法，精确检测出乙二醇溶液中季戊四醇的含量。
本发明为解决上述问题提供如下技术方案：
一种快速测定季戊四醇含量的物理测试方法，包括如下步骤：
(1)先测定构建含季戊四醇的乙二醇溶液的密度标准曲线；
(2)再根据测定的待测样品的密度，代入步骤(1)的密度标准曲线中求出季戊四醇的含量。
进一步的，步骤(1)中所述的含季戊四醇的乙二醇溶液的密度测定或步骤(2)中所述的样品的密度测定均是用高精度仪器进行测定。
进一步的，所述的高精度仪器为高精度密度计。
进一步的，步骤(1)中所述的含季戊四醇的乙二醇溶液的密度测定或步骤(2)中所述的样品的密度测定时的环境温度均控制为保证季戊四醇能够完全溶解，并且不会冷却析出。
本发明具有如下有益效果：
本发明是一种物理检测方法，检测过程中不需要使用有害化学试剂，绿色环保，且大大缩短了检测时间，具有高效节能、操作简单的优点。
附图说明
图1为本发明的标准曲线图；
图中：横坐标为乙二醇中季戊四醇含量，纵坐标为季戊四醇─乙二醇溶液的密度；标准曲线方程为：Y＝0.0015X+1.0998(R2＝0.9989)；该图是以季戊四醇含量分别为：1.6％、1.8％、2.0％、2.2％、2.4％为横坐标绘制的标准曲线，根据实际需求应适当改变横坐标的范围。
具体实施方式
下面将根据实施例，进一步对本发明进行清楚、完整地描述。
实施例：
1.标准曲线的测定：根据实际需求，选择配制不同含量的季戊四醇-乙二醇溶液5份，例如季戊四醇含量分别为1.6％、1.8％、2.0％、2.2％、2.4％。具体操作步骤如下：
(1)制备不同含量的季戊四醇─乙二醇溶液：取5个250ml洁净干燥的具塞三角瓶，编号Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ，分别加入1.6g、1.8g、2.0g、2.2g、2.4g季戊四醇(精确至0.1mg)，季戊四醇质量记为W1；再分别加入100g乙二醇(精确至0.1mg)，乙二醇质量记为W2；该溶液中季戊四醇含量的计算公式为：
将上述称量好的标液密封旋紧，置于90℃水浴加热4h，使季戊四醇完全溶解，然后置于40℃水浴恒温，使标液温度保持在40℃。
(2)设置高精度密度计参数，温度：40℃，精确度级别：精确，检查密度稳定性：是，进样检查TM：是，保持时间：5秒，超时：10分钟，自动空气检查：否。
(3)利用5ml进样器用超纯水清洗测量池3次，并干燥。
(4)利用5ml进样器用标液先润洗测量池3次，然后用高精度密度计精确测量标液的密度ρ(精确至0.00001g/cm3)，按Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ季戊四醇含量从小到大依次测量。
(5)根据步骤(1)中所述公式①求出各个标液中季戊四醇的含量(W％)精确至0.00001ppm)，然后以季戊四醇含量(W％)为横坐标，密度(ρ)为纵坐标绘制标准曲线，如附图1所示，并求出标准曲线方程：Y＝0.0015X+1.0998(R2＝0.9989)。
2.样品季戊四醇含量测定：
(1)将样品倒入一个250ml洁净干燥的具塞三角瓶中约100ml，置于40℃水浴恒温40min，使标液温度保持在40℃。
(2)设置高精度密度计参数，温度：40℃，精确度级别：精确，检查密度稳定性：是，进样检查TM：是，保持时间：5秒，超时：10分钟，自动空气检查：否。
(3)利用5ml进样器用超纯水清洗测量池3次，并干燥。
(4)利用5ml进样器用样品先润洗测量池3次，然后用高精度密度计精确测量样品的密度ρ(精确至0.00001g/cm3)，将所测得的密度ρ代入标准曲线方程便可求出季戊四醇含量W％。
Claims (4)
1.一种快速测定季戊四醇含量的物理测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)先测定构建含季戊四醇的乙二醇溶液的密度标准曲线；
(2)再根据测定的待测样品的密度，代入步骤(1)的密度标准曲线中求出季戊四醇的含量。
2.根据权利要求1所述的一种快速测定季戊四醇含量的物理测试方法，其特征在于，步骤(1)中所述的含季戊四醇的乙二醇溶液的密度测定或步骤(2)中所述的样品的密度测定均是用高精度仪器进行测定。
3.根据权利要求2所述的一种快速测定季戊四醇含量的物理测试方法，其特征在于，所述的高精度仪器为高精度密度计。
4.根据权利要求1所述的一种快速测定季戊四醇含量的物理测试方法，其特征在于，步骤(1)中所述的含季戊四醇的乙二醇溶液的密度测定或步骤(2)中所述的样品的密度测定时的环境温度均控制为保证季戊四醇能够完全溶解，并且不会冷却析出。
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