CN102495007A - 丙烯酸酯有机物料中铜的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙烯酸酯有机物料中铜的检测方法，包括以下步骤：一）绘制标准曲线；二）将盛有样品的坩埚放入马弗炉中进行灰化；三）灰化后冷却至20～25℃；四）再用5～10ml体积比为20%～40%的盐酸清洗坩埚中的灰化物，将清洗液转移至烧杯中，再将10ml浓度为200g/l的柠檬酸铵加入到烧杯中，用分析纯氨水调节烧杯中溶液的PH值至8.5～9.5之间；五）向烧杯中加入2ml浓度为1g/l的显色剂二乙基氨基甲酸钠，用分光光度计在448nm处测量吸光值，根据该吸光值和标准曲线计算得到样品中铜含量。本发明可以不用专用仪器，用定量化学分析法，就可以得到微量铜的含量，操作简便，快捷，检测数值准确。
Description
技术领域
本发明属于丙烯酸酯有机物料中铜的检测方法，特别涉及一种用分光光度法检测微量铜的方法。
背景技术
在化学分析中，分析高含量的铜，可以用化学分析法，用碘量法来测定总铜量。对于铜离子含量是0-0.001%的丙烯酸酯有机物，铜的检测方法一直使用原子吸收光谱或电感耦合等离子体发射光谱等仪器来分析其含量，是不能用碘量法来测定铜含量的，对于一般没有这些实验设备的实验室，检测丙烯酸酯有机物中的微量铜，很麻烦，需要送到专门的检测单位去检测，周期长，费用高。
发明内容
本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种丙烯酸酯有机物料中铜的检测方法，该方法不必用专用仪器，用定量化学分析法来确定微量铜的含量。
本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：一种丙烯酸酯有机物料中铜的检测方法，包括以下步骤：
一）通过比较不同浓度铜标准溶液的吸光值，绘制标准曲线；
二）将盛有1～5g样品的坩埚放入马弗炉中进行灰化；
三）样品灰化后将坩埚取出，冷却至20～25℃；
四）再用5～10ml体积比为20%～40%的盐酸清洗坩埚中的灰化物，并将清洗液转移至烧杯中，再将10ml 浓度为200g/l的柠檬酸铵加入到烧杯中，并用分析纯氨水调节烧杯中溶液的PH值至8.5～9.5之间；
五）向烧杯中加入2ml浓度为1g/l的显色剂二乙基氨基甲酸钠，二乙基氨基甲酸钠与铜反应后生成黄色的络合物，该络合物在448nm处有最大吸收峰，用分光光度计在448nm处测量该络合物的吸光值，根据该吸光值和标准曲线计算得到样品中铜含量。
所述样品的灰化温度在400～700℃之间。
本发明具有的优点和积极效果是：可以不用专用仪器，用定量化学分析法，就可以得到微量铜的含量，操作简便，快捷，检测数值准确。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，详细说明如下：
实施例1：
一)绘制标准曲线：
1、溶液的制备：
1)铜储备液的配制：配制方法为：称取0.1965g五水硫酸铜溶解于适量水中，定容于100ml容量瓶中。获得浓度为500ug/ml的铜储备液；
2)铜标准溶液的配制：吸取铜储备液10ml置于1L容量瓶中，并定容。获得浓度为5.00ug/ml的铜标准溶液；
3)柠檬酸铵溶液的配制：将50克柠檬酸铵用适量的水溶解后稀释至250ml容量瓶中，并定容，若有浑浊则进行过滤。获得浓度为200g/L的柠檬酸铵溶液；
4)二乙基氨基甲酸钠溶液的配制：将0.5g的二乙基氨基甲酸钠用适量水溶解至500ml容量瓶中，并定容，获得浓度为1g/L的二乙基氨基甲酸钠溶液。
2、绘制标准曲线：
1）在编号为1#、2#、3#、4#和5#的5只150ml烧杯中依次加入铜的标准溶液各2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml，再分别加入10ml 水，各自铜含量分别为：10、20、30、40、50ug；
2）量取20ml蒸馏水加入0#150ml烧杯中；
3）在上述6只烧杯中各加入10ml柠檬酸铵溶液后，再分别用分析纯氨水调节PH值至8.5～9.5，然后再分别转入50ml容量瓶中，各加入2ml二乙基氨基甲酸钠溶液显色，再用水定容至刻度，摇匀，再放置5分钟；
4）将6只烧杯中已显色的溶液分别倒入3cm比色池中，用0#烧杯中的溶液作参比，在波长为448um处测定铜标准溶液的净吸光值；
5）以铜含量为横坐标，铜标准溶液的净吸光值为纵坐标，绘制标准曲线。
二）将盛有1g单季戊四醇三丙烯酸酯的坩埚放入马弗炉中进行灰化；灰化温度为550℃；
三）样品灰化后将坩埚取出，冷却至25℃；
四）再用5ml体积比为40%的盐酸清洗坩埚中的灰化物，并将清洗液转移至烧杯中，再将10ml 浓度为200g/l的柠檬酸铵加入到烧杯中，并用分析纯氨水调节烧杯中溶液的PH值为9.0；
五）向烧杯中加入2ml浓度为1g/l的显色剂二乙基氨基甲酸钠，二乙基氨基甲酸钠与铜反应后生成黄色的络合物，该络合物在448nm处有最大吸收峰，用分光光度计在448nm处测量该络合物的吸光值，根据该吸光值和标准曲线计算得到样品中铜含量为：2.11ug/ml。
将相同批次的单季戊四醇三丙烯酸酯送至专门的检测机构，用原子吸收光谱检测的铜含量为：2.23ug/ml。
实施例2：
一）标准曲线与实施例1相同；
二）将盛有3g双季戊四醇五丙烯酸酯的坩埚放入马弗炉中进行灰化；灰化温度为700℃；
三）样品灰化后将坩埚取出，冷却至20℃；
四）再用10ml体积比为20%的盐酸清洗坩埚中的灰化物，并将清洗液转移至烧杯中，再将10ml 浓度为200g/l的柠檬酸铵加入到烧杯中，并用分析纯氨水调节烧杯中溶液的PH值为8.5；
五）向烧杯中加入2ml浓度为1g/l的显色剂二乙基氨基甲酸钠，二乙基氨基甲酸钠与铜反应后生成黄色的络合物，该络合物在448nm处有最大吸收峰，用分光光度计在448nm处测量该络合物的吸光值，根据该吸光值和标准曲线计算得到样品中铜含量为：3.16ug/ml。
将相同批次的双季戊四醇五丙烯酸酯送至专门的检测机构，用电感耦合等离子体发射光谱检测的铜含量为：3.12ug/ml。
实施例3：
一）标准曲线与实施例1相同；
二）将盛有5g三丙二醇二丙烯酸酯的坩埚放入马弗炉中进行灰化；灰化温度为400℃；
三）样品灰化后将坩埚取出，冷却至20℃；
四）再用10ml体积比为30%的盐酸清洗坩埚中的灰化物，并将清洗液转移至烧杯中，再将10ml 浓度为200g/l的柠檬酸铵加入到烧杯中，并用分析纯氨水调节烧杯中溶液的PH值为9.5；
五）向烧杯中加入2ml浓度为1g/l的显色剂二乙基氨基甲酸钠，二乙基氨基甲酸钠与铜反应后生成黄色的络合物，该络合物在448nm处有最大吸收峰，用分光光度计在448nm处测量该络合物的吸光值，根据该吸光值和标准曲线计算得到样品中铜含量为：1.03ug/ml。
将相同批次的三丙二醇二丙烯酸酯送至专门的检测机构，用电感耦合等离子体发射光谱检测的铜含量为：1.19ug/ml。
尽管上面结合本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式，这些均属于本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种丙烯酸酯有机物料中铜的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
一）通过比较不同浓度铜标准溶液的吸光值，绘制标准曲线；
二）将盛有1～5g样品的坩埚放入马弗炉中进行灰化；
三）样品灰化后将坩埚取出，冷却至20～25℃；
四）再用5～10ml体积比为20%～40%的盐酸清洗坩埚中的灰化物，并将清洗液转移至烧杯中，再将10ml 浓度为200g/l的柠檬酸铵加入到烧杯中，并用分析纯氨水调节烧杯中溶液的PH值至8.5～9.5之间；
五）向烧杯中加入2ml浓度为1g/l的显色剂二乙基氨基甲酸钠，二乙基氨基甲酸钠与铜反应后生成黄色的络合物，该络合物在448nm处有最大吸收峰，用分光光度计在448nm处测量该络合物的吸光值，根据该吸光值和标准曲线计算得到样品中铜含量。
2.根据权利要求1所述丙烯酸酯有机物料中铜的检测方法，其特征在于，所述样品的灰化温度在400～700℃之间。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN105784610A (zh) * | 2016-03-02 | 2016-07-20 | 苏州汶颢芯片科技有限公司 | 锌试剂检测铜离子含量及消除干扰的方法及掩蔽剂 |
| CN112504916A (zh) * | 2020-11-04 | 2021-03-16 | 浙江恒逸聚合物有限公司 | 一种快速测定季戊四醇含量的物理测试方法 |
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2011
- 2011-11-09 CN CN2011103520822A patent/CN102495007A/zh active Pending
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