CN103196892B - 一种测定土壤中金属元素汞的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定土壤中重金属汞的方法，包括有试样的预处理、工作曲线溶液的绘制、测定。其中预处理可以针对各种土壤品质采用酸消解，经高温处理后形成待测溶液；同时测定采用电感耦合等离子原子发射光谱法进行测定，选择合适的工作参数能够快速得到试样中汞元素的含量。该测定方法溶液预处理步骤简单、经济；测定过程简单，线性范围宽，操作简单、快速；同时可以避免土壤中不同元素在测定时的干扰。
Description
技术领域
本发明涉及一种样品中汞金属的测定方法。
背景技术
汞及其化合物可通过呼吸道、皮肤或消化道等不同途径侵入人体。汞的毒性是积累的，需要很长时间才能表现出来。食物链对于汞有极强的富集能力，淡水鱼和浮游植物对汞的富集倍数为1000，淡水无脊椎动物为100000，海洋动物为200000。汞中毒以慢性为多见，主要发生在生产活动中，长期吸入汞蒸气和汞化合物粉尘所致。
汞的人为排放是土壤中富含汞的主导因素。这些人为排放主要来源于（1）燃料、纸和固体废弃物的燃烧；（2）农业耕作中不合理地施用含汞肥料和农药，以及污水污水灌溉。而土壤中汞的存在形态分为3大类：金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。这些土壤中存在的汞元素易对生物和人体健康危害，如何对土壤中汞元素进行测定监测成为减少汞危害的关键因素之一。目前对汞元素的测量主要有氢化物发生-原子荧光法以及X射线荧光光谱法。
其中氢化物发生-原子荧光法采用氢化物发生原子荧光光谱仪将预处理过的土壤样品测定其汞的吸光度，通过绘制的工作曲线得到汞含量。该方法的化学干扰较严重，特别是土壤中的其它重金属元素对测得的吸光度值都有干扰，影响了测定的准确性。
现有的另一种方法是X射线荧光光谱法，其针对不同元素发出的X射线能量和波长各不相同，通过对X射线的能量或波长的测量判断是何种元素发出。然而，这一方法只可进行半定量分析，精确度不高，容易受到样品不均匀性影响，也影响了测定的准确性。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述金属汞元素测定准确性不高的问题，提供一种精确度高的土壤中金属汞元素测定方法,该方法采用了电感耦合等离子体原子发射光谱仪，提高了测定准确度。
本发明采用的技术方案是这样的：一种测定土壤中金属汞元素的方法，包括以下步骤：
一种土壤中重金属元素汞的测定方法，其特征在于采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定；具体由以下步骤组成：
（1）预处理：取待测土壤1g作为试样，将该待测试样浸泡于消解液1中，然后加热到80℃-100℃之间某一温度恒温30分钟；该消解液1为HNO3与HCl的混合溶液100mL；
再向该混合溶液中加入消解液2,然后加热到120℃-140℃之间某一温度恒温30分钟,该消解液2是HNO3与HClO4的混合溶液100mL;
冷却至室温后取经过处理过的试液10ml，用水定容到50ml作为测定用试液备用；
（2）金属汞元素测定所需工作曲线的绘制：移取一组已知汞含量的标准土壤样品，采用上述步骤（1）预处理相同的消解方法进行消解得到一组均匀的标准土壤样品溶液；
然后引入到电感耦合等离子体原子发射光谱仪中测定，绘制测定标准工作曲线；该工作曲线的相关系数≥0.999，以满足待测土壤测定金属汞的要求；
（3）土壤中金属汞元素测定：将步骤（1）中的待测试液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，根据步骤（2）得到的标准工作曲线确定待测试样中金属汞元素的含量；
上述引入的电感耦合等离子体原子发射光谱仪的实验参数为：等离子体气流量20L/min；辅助气流量：0.5L/min；雾化器流量0.8L/min；进样体积：2.5mL/min；功率：1500W；灯电流30mA；载气流量400mL/min；屏蔽气流量800mL/min；检出波长选择为254.1nm。
上述引入的消解液1中HNO3与HCl的体积混合比例为1：2-1：3。
上述引入的消解液2中HNO3与HCl的体积混合比例为1：1-2：1。
上述步骤（1）中的温度范围80℃-100℃选择为加热到80℃。
上述步骤（1）中的温度范围120℃-140℃选择为加热到120℃。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
利用电感耦合等离子原子发射光谱仪，选择合适的参数对该标准样品进行检测，以得到发光强度与浓度的对应关系。
本发明采用的等离子体耦合原子发射光谱法，其基本原理是：不同的原子具有不同的能级，一般稳定状态下的电子在获得一定能量后会在电子能级间进行跃迁；此时原子在ICP炬焰中被激发，激发态极不稳定，会跃迁到基态辐射出元素的特征谱线，利用这一特征谱线就可实现分析，而特征谱线的光强度是与待测样品中待测元素的浓度成线性比例关系的。
使用该方法检出限低，检出灵敏度高。（可检出ng/ml级含量）；分析精密度高。（例：被分析元素的浓度为其检出限的100倍时，精密度可达1%）：分析动态范围小。（工作曲线的直线范围可达4-5个数量级）基体效应小。能多元素同时分析，分析速度快。操作简单，使用安全。
其中本测定中电感耦合等离子发射光谱仪的参数为：等离子体气流量20L/min；辅助气流量：0.5L/min；雾化器流量0.8L/min；进样体积：2.5mL/min；功率：1500W；灯电流30mA；载气流量400mL/min；屏蔽气流量800mL/min；检出波长选择为254.1nm。
待测土壤样品选自固体废物填埋试验场附近，或者化工厂含汞盐存放场地附近，聚氯乙烯生产车间周边等，采集表面0-50cm表层土，可选取多个采样点合并为一个土壤样品，然后研磨过100目筛,装袋保存备用。
实施例1：取袋中处理过的土壤样品1g用100ml的消解液1进行溶解，用水定容到0.25L；
加热到100℃保持该温度30分钟后冷却至室温；然后加入100ml的消解液2进行溶解，用水定容到0.5L，加热到120℃保持该温度30分钟后冷却至室温，冷却至室温后取经过处理过的试液10ml，用水定容到50ml作为测定用试液备用。
其中消解液1是HNO3与HCl的混合溶液，加入HNO3与HCl的体积比为1:2；其中消解液2是HNO3与HClO4的混合溶液，加入HNO3与HClO4的体积比为2:1。
采用上述的技术方案，可以满足多种不同成份土壤测定汞的需要，同时与现有的消解技术相比，操作更加简单，使用的消解液也是市面上常见的酸，容易获得，从经济上考虑也节约了成本。
购买土壤标准样品（GBW07405-GSS7），其中汞的质量分数为0.35±0.03mg/kg的样品若干份，按照待测土壤相同的预处理方法配置成质量分数分别为0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0μg/L的标准系列溶液。
汞元素的浓度为横坐标，以汞元素的原子发射光强为纵坐标，仪器自动绘制标准曲线，标准曲线的浓度范围为0-3μg/L。
将步骤1中得到的预处理过的待测溶液1L采用与标准样品测量时相同的仪器参数进行测量，由电感耦合等离子发射光谱仪测量得到原子发射光强，通过绘制出的标准曲线由计算机自动计算得到待测土壤样品中金属汞元素的含量。
上述通过计算机计算得到金属汞元素含量的算法属于现有技术。上述测定的检测限是以3倍信噪比计算检测限为0.0005%。
实施例2：取袋中处理过的土壤样品1g用100ml的消解液1进行溶解，用水定容到0.25L；加热到80℃保持该温度30分钟后冷却至室温；
然后加入100ml的消解液2进行溶解，用水定容到0.5L，加热到120℃保持该温度30分钟后冷却至室温后取经过处理过的试液10ml，用水定容到50ml作为测定用试液备用。
其它步骤与实施例1相同。
实施例3：取袋中处理过的土壤样品1g用100ml的消解液1进行溶解，用水定容到0.25L；加热到100℃保持该温度30分钟后冷却至室温后取经过处理过的试液10ml，用水定容到50ml作为测定用试液备用；
然后加入100ml的消解液2进行溶解，用水定容到0.5L，加热到140℃保持该温度30分钟后冷却至室温。
其中的消解液1为HNO3与HCl的混合溶液的混合溶液，其混合比例为：1：3；其它步骤与实施1相同。
实施例4：取袋中处理过的土壤样品1g用100ml的消解液1进行溶解，用水定容到0.25L；
加热到100℃保持该温度30分钟后冷却至室温；然后加入100ml的消解液2进行溶解，用水定容到0.5L，加热到120℃保持该温度30分钟后冷却至室温后取经过处理过的试液10ml，用水定容到50ml作为测定用试液备用。
其中的消解液2为HNO3与HClO4的混合溶液，其混合体积比例为：1：1；其它步骤与实施1相同。
实验证明上述实施例1-4得到的土壤中金属汞含量与其它现有技术方法测定得到的含量在误差允许范围内相同，相比现有技术，本发明的方法得到的结果更加稳定，操作更加简单。
针对土壤中重金属汞的测定，有其特殊的要求。因此每一种元素的发射谱线有很多，对于微量元素汞的分析，要采用灵敏线，同时还要避免土壤中含有的其它元素对所需谱线的干扰。而通过采用ICP发射光谱仪检测，只需将试样制备成简单溶液，该制液过程也较简单，检测过程简便；线性范围宽，操作方便、快速；选择上述合适的检出波长避免了其它元素谱线的干扰，检测结果稳定，准确度高。
上面对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。
Claims (1)
1.一种土壤中重金属元素汞的测定方法，其特征在于采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定；具体由以下步骤组成：
(1)预处理：取待测土壤1g作为试样，将该待测试样浸泡于消解液1中，然后加热到80℃恒温30分钟；该消解液1为HNO3与HCl的混合溶液100mL，体积混合比例为1：2-1：3；再向该混合溶液中加入消解液2，然后加热到120℃恒温30分钟，该消解液2是HNO3与HClO4的混合溶液100mL；体积混合比例为1：1-2：1；冷却至室温后取经过处理过的试液10ml，用水定容到50ml作为测定用试液备用；
(2)金属汞元素测定所需工作曲线的绘制：移取一组已知汞含量的标准土壤样品，采用与上述步骤(1)预处理相同的消解方法进行消解得到一组均匀的标准土壤样品溶液；然后引入到电感耦合等离子体原子发射光谱仪中测定，绘制标准工作曲线；该工作曲线的相关系数≥0.999，以满足待测土壤测定金属汞的要求；
(3)土壤中金属汞元素测定：将步骤(1)中的待测试液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，根据步骤(2)得到的标准工作曲线确定待测试样中金属汞元素的含量；
上述引入的电感耦合等离子体原子发射光谱仪的实验参数为：等离子体气流量20L/min；辅助气流量：0.5L/min；雾化器流量0.8L/min；进样体积：2.5mL/min；功率：1500W；灯电流30mA；载气流量400mL/min；屏蔽气流量800mL/min；检出波长选择为254.1nm。
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