CN107167361A - 一种土壤中重金属含量分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种土壤中重金属含量分析方法，包括以下步骤：1)碱解；2)酸解；3)浓缩、微滤；4)定量测定：一、制备空白溶液；二、定量测定：对仪器电感耦合等离子体质谱仪测定条件进行设置，同时用供试品溶液以及空白溶液，仪器电感耦合等离子体质谱仪稳定后，用空白溶液进行仪器调零，用供试品溶液注入电感耦合等离子体质谱中进行定量测定。本发明碱解、酸解对样品进行预处理，避免了重金属元素的损失和空气污染，增加了浓缩步骤，对重金属元素非常低的样品，可以增加称样量后，对粗提液进行浓缩处理，以提高供试品溶液中重金属的浓度，从而增加了样品测定的灵敏度。

Description

一种土壤中重金属含量分析方法
技术领域
本发明涉及土壤检测技术领域，尤其涉及一种土壤中重金属含量分析方法。
背景技术
重金属指原子密度大于5g/cm3的金属元素，约有45种，如铜、铅、锌、福、锰、铁、钻、镍、钒、钦、汞、钨、铝、金、银等。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素，但是大部分重金属如铅、福、汞等并非生命活动所必需，而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。随着城市的扩大和大规模工业的发展，大气、土壤、水环境中存在的重金属污染口益增加。重金属污染是水污染的主要问题之一，矿山开采、金属冶炼、化工生产废水、施用农药化肥和生活垃圾等人为污染，以及地质侵蚀、风化等天然因素均能导致重金属以各种形式进入土壤。由于重金属具有毒性大、在环境中不易被代谢、易被生物富集并有生物放大效应等特点，使得土壤的重金属污染严重威胁人类健康。因此，土壤中重金属含量的监测和控制己成为关系到环境保护、可持续发展和居民生活水平提高的重要问题。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种土壤中重金属含量分析方法。
本发明提出的一种土壤中重金属含量分析方法，包括以下步骤：
1)碱解：取土壤样品，烘干并研磨至粉末状，将粉末状土壤样品加入到碱溶液中以1000-2000r/min的速率搅拌5-10分钟，搅拌后在功率为0.6-0.8千瓦功率的条件下微波处理50-60秒，得碱解样品溶液；
2)酸解：将含有次氯酸的酸溶液，在搅拌条件下迅速加入到碱解样品溶液中，检测溶液pH，并调pH值至2-5后，加入浓硝酸和双氧水，消解6-9小时，过滤，冷却后制得消解液；
3)浓缩、微滤：将消解液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液，浓缩液用0.5-0.8μm微孔滤膜过滤，制得供试品溶液；
4)定量测定：一、制备空白溶液：碱溶液中以1000-2000r/min的速率搅拌5-10分钟，搅拌后在功率为0.6-0.8千瓦功率的条件下微波处理50-60秒，将含有次氯酸的酸溶液在搅拌条件下迅速加入到碱溶液中，检测溶液pH，并调pH值至2-5后，加入浓硝酸和双氧水，消解6-9小时，过滤，冷却后制得消解液，将消解液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液，浓缩液用0.5-0.8μm微孔滤膜过滤，制得空白溶液；
二、定量测定：对仪器电感耦合等离子体质谱仪测定条件进行设置，同时用供试品溶液以及空白溶液，仪器电感耦合等离子体质谱仪稳定后，用空白溶液进行仪器调零，用供试品溶液注入电感耦合等离子体质谱中进行定量测定。
优选地，所述碱溶液为氢氧化钠与氢氧化钾的混合物，氢氧根离子的浓度为0.5-1.5mol/L。
优选地，所述次氯酸的酸溶液的次氯酸的浓度为1.0-2.0mol/L。
优选地，所述微孔滤膜PVDF材质滤膜。
优选地，所述浓硝酸的浓度为96％-98％，所述双氧水的浓度为70％-80％。
优选地，所述仪器电感耦合等离子体质谱仪测定条件为等离子体流量18.0L/min，辅助气流量1.80L/min，壳气0.16L/min，雾化气流量1.00L/min，采样深度7.5mm，测点数5个，分析时间0.1s，重复次数4次，测定供试品溶液曲线。
本发明中，1、碱解、酸解对样品进行预处理，避免了重金属元素的损失和空气污染，增加了浓缩步骤，对重金属元素非常低的样品，可以增加称样量后，对粗提液进行浓缩处理，以提高供试品溶液中重金属的浓度，从而增加了样品测定的灵敏度；2、仪器电感耦合等离子体质谱仪检测方法简单快捷，线性良好，相关系数均大于0.9990，检出限低，准确度高，重复性好，RSD在0.026％～0.092％之间，能够多元素同时分析，样品前处理简单、干扰少。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
一种土壤中重金属含量分析方法，包括以下步骤：
1)碱解：取土壤样品，烘干并研磨至粉末状，将粉末状土壤样品加入到氢氧化钠与氢氧化钾的混合物，氢氧根离子的浓度为0.5mol/L的碱溶液中以1000r/min的速率搅拌5分钟，搅拌后在功率为0.6千瓦功率的条件下微波处理50秒，得碱解样品溶液；
2)酸解：将含有次氯酸的酸溶液，次氯酸的浓度为1.0mol/L。在搅拌条件下迅速加入到碱解样品溶液中，检测溶液pH，并调pH值至2后，加入浓硝酸的浓度为96％和双氧水的浓度为70％溶液中，消解6小时，过滤，冷却后制得消解液；
3)浓缩、微滤：将消解液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液，浓缩液用0.5μmPVDF材质微孔滤膜制得供试品溶液；
4)定量测定：一、制备空白溶液：碱溶液中以1000r/min的速率搅拌5-10分钟，搅拌后在功率为0.6千瓦功率的条件下微波处理50秒，将含有次氯酸的酸溶液在搅拌条件下迅速加入到碱溶液中，检测溶液pH，并调pH值至2后，加入浓硝酸和双氧水，消解6小时，过滤，冷却后制得消解液，将消解液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液，浓缩液用0.5μm微孔滤膜过滤，制得空白溶液；
二、定量测定：对仪器电感耦合等离子体质谱仪测定条件进行设置，同时用供试品溶液以及空白溶液，仪器电感耦合等离子体质谱仪稳定后，用空白溶液进行仪器调零，用供试品溶液注入电感耦合等离子体质谱中进行定量测定。
实施例2
一种土壤中重金属含量分析方法，包括以下步骤：
1)碱解：取土壤样品，烘干并研磨至粉末状，将粉末状土壤样品加入到氢氧化钠与氢氧化钾的混合物，氢氧根离子的浓度为1.5mol/L的碱溶液中以2000r/min的速率搅拌5-10分钟，搅拌后在功率为0.8千瓦功率的条件下微波处理60秒，得碱解样品溶液；
2)酸解：将含有次氯酸的酸溶液，次氯酸的浓度为2.0mol/L。在搅拌条件下迅速加入到碱解样品溶液中，检测溶液pH，并调pH值至5后，加入浓硝酸的浓度为98％和双氧水的浓度为80％溶液中，消解9小时，过滤，冷却后制得消解液；
3)浓缩、微滤：将消解液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液，浓缩液用0.8μmPVDF材质微孔滤膜制得供试品溶液；
4)定量测定：一、制备空白溶液：碱溶液中以2000r/min的速率搅拌10分钟，搅拌后在功率为0.8千瓦功率的条件下微波处理60秒，将含有次氯酸的酸溶液在搅拌条件下迅速加入到碱溶液中，检测溶液pH，并调pH值至5后，加入浓硝酸和双氧水，消解9小时，过滤，冷却后制得消解液，将消解液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液，浓缩液用0.8μm微孔滤膜过滤，制得空白溶液；
二、定量测定：对仪器电感耦合等离子体质谱仪测定条件进行设置，同时用供试品溶液以及空白溶液，仪器电感耦合等离子体质谱仪稳定后，用空白溶液进行仪器调零，用供试品溶液注入电感耦合等离子体质谱中进行定量测定。
实施例3
一种土壤中重金属含量分析方法，包括以下步骤：
1)碱解：取土壤样品，烘干并研磨至粉末状，将粉末状土壤样品加入到氢氧化钠与氢氧化钾的混合物，氢氧根离子的浓度为1.0mol/L的碱溶液中以1500r/min的速率搅拌8分钟，搅拌后在功率为0.7千瓦功率的条件下微波处理55秒，得碱解样品溶液；
2)酸解：将含有次氯酸的酸溶液，次氯酸的浓度为1.5mol/L。在搅拌条件下迅速加入到碱解样品溶液中，检测溶液pH，并调pH值至3后，加入浓硝酸的浓度为96％-98％和双氧水的浓度为75％溶液中，消解7小时，过滤，冷却后制得消解液；
3)浓缩、微滤：将消解液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液，浓缩液用0.6μmPVDF材质微孔滤膜制得供试品溶液；
4)定量测定：一、制备空白溶液：碱溶液中以1500r/min的速率搅拌8分钟，搅拌后在功率为0.7千瓦功率的条件下微波处理55秒，将含有次氯酸的酸溶液在搅拌条件下迅速加入到碱溶液中，检测溶液pH，并调pH值至3后，加入浓硝酸和双氧水，消解7小时，过滤，冷却后制得消解液，将消解液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液，浓缩液用0.6μm微孔滤膜过滤，制得空白溶液；
二、定量测定：对仪器电感耦合等离子体质谱仪测定条件进行设置，同时用供试品溶液以及空白溶液，仪器电感耦合等离子体质谱仪稳定后，用空白溶液进行仪器调零，用供试品溶液注入电感耦合等离子体质谱中进行定量测定。
实施例4
一种土壤中重金属含量分析方法，包括以下步骤：
1)碱解：取土壤样品，烘干并研磨至粉末状，将粉末状土壤样品加入到氢氧化钠与氢氧化钾的混合物，氢氧根离子的浓度为0.8mol/L的碱溶液中以1200r/min的速率搅拌6分钟，搅拌后在功率为0.65千瓦功率的条件下微波处理52秒，得碱解样品溶液；
2)酸解：将含有次氯酸的酸溶液，次氯酸的浓度为1.3mol/L。在搅拌条件下迅速加入到碱解样品溶液中，检测溶液pH，并调pH值至4后，加入浓硝酸的浓度为97％和双氧水的浓度为73％溶液中，消解8小时，过滤，冷却后制得消解液；
3)浓缩、微滤：将消解液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液，浓缩液用0.7μmPVDF材质微孔滤膜制得供试品溶液；
4)定量测定：一、制备空白溶液：碱溶液中以1200r/min的速率搅拌6分钟，搅拌后在功率为0.65千瓦功率的条件下微波处理52秒，将含有次氯酸的酸溶液在搅拌条件下迅速加入到碱溶液中，检测溶液pH，并调pH值至4后，加入浓硝酸和双氧水，消解8小时，过滤，冷却后制得消解液，将消解液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液，浓缩液用0.7μm微孔滤膜过滤，制得空白溶液；
二、定量测定：对仪器电感耦合等离子体质谱仪测定条件进行设置，同时用供试品溶液以及空白溶液，仪器电感耦合等离子体质谱仪稳定后，用空白溶液进行仪器调零，用供试品溶液注入电感耦合等离子体质谱中进行定量测定。
实施例5
一种土壤中重金属含量分析方法，包括以下步骤：
1)碱解：取土壤样品，烘干并研磨至粉末状，将粉末状土壤样品加入到氢氧化钠与氢氧化钾的混合物，氢氧根离子的浓度为1.3mol/L的碱溶液中以1800r/min的速率搅拌8分钟，搅拌后在功率为0.7千瓦功率的条件下微波处理58秒，得碱解样品溶液；
2)酸解：将含有次氯酸的酸溶液，次氯酸的浓度为1.8mol/L。在搅拌条件下迅速加入到碱解样品溶液中，检测溶液pH，并调pH值至4后，加入浓硝酸的浓度为98％和双氧水的浓度为70％溶液中，消解8小时，过滤，冷却后制得消解液；
3)浓缩、微滤：将消解液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液，浓缩液用0.7μmPVDF材质微孔滤膜制得供试品溶液；
4)定量测定：一、制备空白溶液：碱溶液中以1800r/min的速率搅拌8分钟，搅拌后在功率为0.7千瓦功率的条件下微波处理58秒，将含有次氯酸的酸溶液在搅拌条件下迅速加入到碱溶液中，检测溶液pH，并调pH值至4后，加入浓硝酸和双氧水，消解8小时，过滤，冷却后制得消解液，将消解液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液，浓缩液用0.7μm微孔滤膜过滤，制得空白溶液；
二、定量测定：对仪器电感耦合等离子体质谱仪测定条件进行设置，同时用供试品溶液以及空白溶液，仪器电感耦合等离子体质谱仪稳定后，用空白溶液进行仪器调零，用供试品溶液注入电感耦合等离子体质谱中进行定量测定。
表1 土壤中重金属电感耦合等离子体质谱仪检测法结果单位：mg/kg
由表1可见，实施例1-5中铅、砷、汞、镉、铜、铝的线性相关系数均大于0.9988，检出限低，均小于0.0306mg/kg，准确度高，重复性好,RSD在0.032％～0.0306％之间。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种土壤中重金属含量分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)碱解：取土壤样品，烘干并研磨至粉末状，将粉末状土壤样品加入到碱溶液中以1000-2000r/min的速率搅拌5-10分钟，搅拌后在功率为0.6-0.8千瓦功率的条件下微波处理50-60秒，得碱解样品溶液；
2)酸解：将含有次氯酸的酸溶液，在搅拌条件下迅速加入到碱解样品溶液中，检测溶液pH，并调pH值至2-5后，加入浓硝酸和双氧水，消解6-9小时，过滤，冷却后制得消解液；
3)浓缩、微滤：将消解液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液，浓缩液用0.5-0.8μm微孔滤膜过滤，制得供试品溶液；
4)定量测定：一、制备空白溶液：碱溶液中以1000-2000r/min的速率搅拌5-10分钟，搅拌后在功率为0.6-0.8千瓦功率的条件下微波处理50-60秒，将含有次氯酸的酸溶液在搅拌条件下迅速加入到碱溶液中，检测溶液pH，并调pH值至2-5后，加入浓硝酸和双氧水，消解6-9小时，过滤，冷却后制得消解液，将消解液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液，浓缩液用0.5-0.8μm微孔滤膜过滤，制得空白溶液；
二、定量测定：对仪器电感耦合等离子体质谱仪测定条件进行设置，同时用供试品溶液以及空白溶液，仪器电感耦合等离子体质谱仪稳定后，用空白溶液进行仪器调零，用供试品溶液注入电感耦合等离子体质谱中进行定量测定。
2.根据权利要求1所述的一种土壤中重金属含量分析方法，其特征在于，所述碱溶液为氢氧化钠与氢氧化钾的混合物，氢氧根离子的浓度为0.5-1.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种土壤中重金属含量分析方法，其特征在于，所述次氯酸的酸溶液的次氯酸的浓度为1.0-2.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种土壤中重金属含量分析方法，其特征在于，所述微孔滤膜PVDF材质滤膜。
5.根据权利要求1所述的一种土壤中重金属含量分析方法，其特征在于，所述浓硝酸的浓度为96％-98％，所述双氧水的浓度为70％-80％。
6.根据权利要求1所述的一种土壤中重金属含量分析方法，其特征在于，所述仪器电感耦合等离子体质谱仪测定条件为等离子体流量18.0L/min，辅助气流量1.80L/min，壳气0.16L/min，雾化气流量1.00L/min，采样深度7.5mm，测点数5个，分析时间0.1s，重复次数4次，测定供试品溶液曲线。
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