CN105784864A - 一种土壤中重金属的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种土壤中重金属的检测方法，称取土壤，加入含有氨水的碱溶液，振摇、微波处理，再加入含有次氯酸的酸溶液，调pH值、超声提取、离心制得粗提液；再经浓缩、微滤、定容制得供试品溶液；制备空白溶液；采用超高效液相色谱法对所得供试品溶液进行定量测定。本发明采用碱解酸提法对样品进行预处理，避免了重金属元素的损失和空气污染，同时具有回收率好、精密度高、处理速度快、操作简便、适用广范等优点。本发明样品经预处理后，可用于多种重金属元素的测定，不需要每种重金属元素单独进行样品的预处理，减少了工作量。本发明在检测土壤中重金属含量上比较灵敏，具有较高的检测效率。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，具体是一种土壤中重金属的检测方法。
背景技术
重金属指原子密度大于5g/cm3的金属元素，约有45种，如铜、铅、锌、福、锰、铁、钻、镍、钒、钦、汞、钨、铝、金、银等。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素，但是大部分重金属如铅、福、汞等并非生命活动所必需，而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。随着城市的扩大和大规模工业的发展，大气、土壤、水环境中存在的重金属污染口益增加。重金属污染是水污染的主要问题之一，矿山开采、金属冶炼、化工生产废水、施用农药化肥和生活垃圾等人为污染，以及地质侵蚀、风化等天然因素均能导致重金属以各种形式进入土壤。由于重金属具有毒性大、在环境中不易被代谢、易被生物富集并有生物放大效应等特点，使得土壤的重金属污染严重威胁人类健康。因此，土壤中重金属含量的监测和控制己成为关系到环境保护、可持续发展和居民生活水平提高的重要问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种精密度高、处理速度快、操作简便的土壤中重金属的检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种土壤中重金属的检测方法，包括以下步骤；
一、样品预处理
1）碱解：称取土壤3-8g，加入8-12mL含有氨水的碱溶液，振摇后在功率为0.6-0.8千瓦功率的条件下微波处理40-80秒，得碱解样品溶液；
2）酸提：将18-22mL含有次氯酸的酸溶液，在搅拌条件下迅速加入到步骤1）所得的碱解样品溶液中，检测溶液pH，并调pH值至2-5后，在温度25-35℃、250-350W、40-50kHz的条件下进行超声提取20-30min，离心，残渣用含有次氯酸的酸溶液洗涤，离心，合并上清液，制得粗提液；
3）浓缩：将粗提液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液；
4）微滤：将浓缩液用0.2-0.8μm的微孔滤膜过滤，制得精滤液；
5）定容：将精滤液用酸溶液稀释并定容，制得供试品溶液；
二、定量测定
1）制备空白溶液：量取8-12mL含有氨水的碱溶液，微波处理后，在搅拌条件下迅速加入18-22mL含有次氯酸的酸溶液，检测溶液pH，调pH值至2-5后，在温度25-35℃、250-350W、40-50kHz的条件下进行超声提取20-30min，离心，残渣用所述的含有次氯酸的酸溶液洗涤，离心，合并上清液后，经旋转蒸发装置浓缩处理，然后用0.2-0.8μm的微孔滤膜过滤，最后定容，即得空白溶液；
2）定量测定：采用超高效液相色谱法对所得供试品溶液进行定量测定。
作为本发明进一步的方案：所述碱溶液为氢氧化钠与氢氧化钾的混合物，氢氧根离子的浓度为0.5-1.5mol/L，所述氨水的质量分数为8-12%。
作为本发明进一步的方案：所述碱溶液为氢氧化钠与氢氧化钾的混合物，氢氧根离子的浓度为0.8mol/L，所述氨水的质量分数为10%。
作为本发明进一步的方案：所述酸溶液为硫酸溶液、盐酸溶液、柠檬酸溶液的混合物，氢离子的浓度大于或等于0.2-0.5mol/L；所述次氯酸的质量分数为4-6%。
作为本发明进一步的方案：所述酸溶液为硫酸溶液、盐酸溶液、柠檬酸溶液的混合物，氢离子的浓度大于或等于0.3mol/L；所述次氯酸的质量分数为5%。
作为本发明进一步的方案：所述微孔滤膜为PVDF材质。
作为本发明进一步的方案：所用的色谱柱为ACQUITYUPLCBEHC18，色谱柱规格为1.7μm，2.1×50mm，流动相为水-甲醇梯度洗脱，时间分别为0，1.1，2，3，4，7，8，8.5，11分钟时水和甲醇的质量百分比分别为100：0，100：0，98：2，90：10，85：15，0：100，0：100，100：0，100：0，检测波长254nm，流速0.5mL·min-1，进样量5μL，用外标法以峰面积计算。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用碱解酸提法对样品进行预处理，避免了重金属元素的损失和空气污染；增加了浓缩步骤，对重金属元素非常低的样品，可以增加称样量后，对粗提液进行浓缩处理，以提高供试品溶液中重金属的浓度，从而增加了样品测定的灵敏度。本发明样品经预处理后，可用于多种重金属元素的测定，不需要每种重金属元素单独进行样品的预处理，减少了工作量。本发明在检测土壤中重金属含量上比较灵敏，具有较高的检测效率，具有回收率好、精密度高、处理速度快、操作简便、适用广范等优点。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种土壤中重金属的检测方法，包括以下步骤；
一、样品预处理
1）碱解：称取土壤3g，加入8mL含有氨水的碱溶液，振摇后在功率为0.6千瓦功率的条件下微波处理40秒，得碱解样品溶液；所述碱溶液为氢氧化钠与氢氧化钾的混合物，氢氧根离子的浓度为0.5mol/L，所述氨水的质量分数为8%。
2）酸提：将18mL含有次氯酸的酸溶液，在搅拌条件下迅速加入到步骤1）所得的碱解样品溶液中，检测溶液pH，并调pH值至2后，在温度25℃、250W、40kHz的条件下进行超声提取20min，离心，残渣用含有次氯酸的酸溶液洗涤，离心，合并上清液，制得粗提液。所述酸溶液为硫酸溶液、盐酸溶液、柠檬酸溶液的混合物，氢离子的浓度大于或等于0.2mol/L；所述次氯酸的质量分数为4%。
3）浓缩：将粗提液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液。
4）微滤：将浓缩液用0.2μm的微孔滤膜过滤，制得精滤液。微孔滤膜为PVDF材质。
5）定容：将精滤液用酸溶液稀释并定容，制得供试品溶液。
二、定量测定
1）制备空白溶液：量取8mL含有氨水的碱溶液，微波处理后，在搅拌条件下迅速加入18mL含有次氯酸的酸溶液，检测溶液pH，调pH值至2后，在温度25℃、250W、40kHz的条件下进行超声提取20min，离心，残渣用所述的含有次氯酸的酸溶液洗涤，离心，合并上清液后，经旋转蒸发装置浓缩处理，然后用0.2μm的微孔滤膜过滤，最后定容，即得空白溶液。
2）定量测定：采用超高效液相色谱法对所得供试品溶液进行定量测定。所用的色谱柱为ACQUITYUPLCBEHC18，色谱柱规格为1.7μm，2.1×50mm，流动相为水-甲醇梯度洗脱，时间分别为0，1.1，2，3，4，7，8，8.5，11分钟时水和甲醇的质量百分比分别为100：0，100：0，98：2，90：10，85：15，0：100，0：100，100：0，100：0，检测波长254nm，流速0.5mL·min-1，进样量5μL，用外标法以峰面积计算。
实施例2
本发明实施例中，一种土壤中重金属的检测方法，包括以下步骤；
一、样品预处理
1）碱解：称取土壤8g，加入12mL含有氨水的碱溶液，振摇后在功率为0.8千瓦功率的条件下微波处理80秒，得碱解样品溶液；所述碱溶液为氢氧化钠与氢氧化钾的混合物，氢氧根离子的浓度为1.5mol/L，所述氨水的质量分数为12%。
2）酸提：将22mL含有次氯酸的酸溶液，在搅拌条件下迅速加入到步骤1）所得的碱解样品溶液中，检测溶液pH，并调pH值至5后，在温度35℃、350W、50kHz的条件下进行超声提取30min，离心，残渣用含有次氯酸的酸溶液洗涤，离心，合并上清液，制得粗提液。所述酸溶液为硫酸溶液、盐酸溶液、柠檬酸溶液的混合物，氢离子的浓度大于或等于0.5mol/L；所述次氯酸的质量分数为6%。
3）浓缩：将粗提液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液。
4）微滤：将浓缩液用0.8μm的微孔滤膜过滤，制得精滤液。微孔滤膜为PVDF材质。
5）定容：将精滤液用酸溶液稀释并定容，制得供试品溶液。
二、定量测定
1）制备空白溶液：量取12mL含有氨水的碱溶液，微波处理后，在搅拌条件下迅速加入18-22mL含有次氯酸的酸溶液，检测溶液pH，调pH值至5后，在温度35℃、350W、50kHz的条件下进行超声提取30min，离心，残渣用所述的含有次氯酸的酸溶液洗涤，离心，合并上清液后，经旋转蒸发装置浓缩处理，然后用0.8μm的微孔滤膜过滤，最后定容，即得空白溶液。
2）定量测定：采用超高效液相色谱法对所得供试品溶液进行定量测定。所用的色谱柱为ACQUITYUPLCBEHC18，色谱柱规格为1.7μm，2.1×50mm，流动相为水-甲醇梯度洗脱，时间分别为0，1.1，2，3，4，7，8，8.5，11分钟时水和甲醇的质量百分比分别为100：0，100：0，98：2，90：10，85：15，0：100，0：100，100：0，100：0，检测波长254nm，流速0.5mL·min-1，进样量5μL，用外标法以峰面积计算。
实施例3
本发明实施例中，一种土壤中重金属的检测方法，包括以下步骤；
一、样品预处理
1）碱解：称取土壤5g，加入10mL含有氨水的碱溶液，振摇后在功率为0.7千瓦功率的条件下微波处理60秒，得碱解样品溶液；所述碱溶液为氢氧化钠与氢氧化钾的混合物，氢氧根离子的浓度为0.8mol/L，所述氨水的质量分数为10%。
2）酸提：将20mL含有次氯酸的酸溶液，在搅拌条件下迅速加入到步骤1）所得的碱解样品溶液中，检测溶液pH，并调pH值至4后，在温度30℃、300W、40-50kHz的条件下进行超声提取20-30min，离心，残渣用含有次氯酸的酸溶液洗涤，离心，合并上清液，制得粗提液。所述酸溶液为硫酸溶液、盐酸溶液、柠檬酸溶液的混合物，氢离子的浓度大于或等于0.3mol/L；所述次氯酸的质量分数为5%。
3）浓缩：将粗提液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液。
4）微滤：将浓缩液用0.2-0.8μm的微孔滤膜过滤，制得精滤液。微孔滤膜为PVDF材质。
5）定容：将精滤液用酸溶液稀释并定容，制得供试品溶液。
二、定量测定
1）制备空白溶液：量取8-12mL含有氨水的碱溶液，微波处理后，在搅拌条件下迅速加入18-22mL含有次氯酸的酸溶液，检测溶液pH，调pH值至2-5后，在温度25-35℃、250-350W、40-50kHz的条件下进行超声提取20-30min，离心，残渣用所述的含有次氯酸的酸溶液洗涤，离心，合并上清液后，经旋转蒸发装置浓缩处理，然后用0.2-0.8μm的微孔滤膜过滤，最后定容，即得空白溶液。
2）定量测定：采用超高效液相色谱法对所得供试品溶液进行定量测定。所用的色谱柱为ACQUITYUPLCBEHC18，色谱柱规格为1.7μm，2.1×50mm，流动相为水-甲醇梯度洗脱，时间分别为0，1.1，2，3，4，7，8，8.5，11分钟时水和甲醇的质量百分比分别为100：0，100：0，98：2，90：10，85：15，0：100，0：100，100：0，100：0，检测波长254nm，流速0.5mL·min-1，进样量5μL，用外标法以峰面积计算。
取某地相同的土壤进行重金属含量检测，采用上述实施例1-3的方法进行检测。结果如表1所示。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 铜含量（%） | 0.28 | 0.29 | 0.32 |
| 铅含量（%） | 0.088 | 0.089 | 0.091 |
| 镉含量（%） | 0.014 | 0.015 | 0.016 |
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种土壤中重金属的检测方法，其特征在于，包括以下步骤；
一、样品预处理
1）碱解：称取土壤3-8g，加入8-12mL含有氨水的碱溶液，振摇后在功率为0.6-0.8千瓦功率的条件下微波处理40-80秒，得碱解样品溶液；
2）酸提：将18-22mL含有次氯酸的酸溶液，在搅拌条件下迅速加入到步骤1）所得的碱解样品溶液中，检测溶液pH，并调pH值至2-5后，在温度25-35℃、250-350W、40-50kHz的条件下进行超声提取20-30min，离心，残渣用含有次氯酸的酸溶液洗涤，离心，合并上清液，制得粗提液；
3）浓缩：将粗提液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液；
4）微滤：将浓缩液用0.2-0.8μm的微孔滤膜过滤，制得精滤液；
5）定容：将精滤液用酸溶液稀释并定容，制得供试品溶液；
二、定量测定
1）制备空白溶液：量取8-12mL含有氨水的碱溶液，微波处理后，在搅拌条件下迅速加入18-22mL含有次氯酸的酸溶液，检测溶液pH，调pH值至2-5后，在温度25-35℃、250-350W、40-50kHz的条件下进行超声提取20-30min，离心，残渣用所述的含有次氯酸的酸溶液洗涤，离心，合并上清液后，经旋转蒸发装置浓缩处理，然后用0.2-0.8μm的微孔滤膜过滤，最后定容，即得空白溶液；
2）定量测定：采用超高效液相色谱法对所得供试品溶液进行定量测定。
2.根据权利要求1所述的土壤中重金属的检测方法，其特征在于，所述碱溶液为氢氧化钠与氢氧化钾的混合物，氢氧根离子的浓度为0.5-1.5mol/L，所述氨水的质量分数为8-12%。
3.根据权利要求2所述的土壤中重金属的检测方法，其特征在于，所述碱溶液为氢氧化钠与氢氧化钾的混合物，氢氧根离子的浓度为0.8mol/L，所述氨水的质量分数为10%。
4.根据权利要求1所述的土壤中重金属的检测方法，其特征在于，所述酸溶液为硫酸溶液、盐酸溶液、柠檬酸溶液的混合物，氢离子的浓度大于或等于0.2-0.5mol/L；所述次氯酸的质量分数为4-6%。
5.根据权利要求4所述的土壤中重金属的检测方法，其特征在于，所述酸溶液为硫酸溶液、盐酸溶液、柠檬酸溶液的混合物，氢离子的浓度大于或等于0.3mol/L；所述次氯酸的质量分数为5%。
6.根据权利要求1所述的土壤中重金属的检测方法，其特征在于，所述微孔滤膜为PVDF材质。
7.根据权利要求1所述的土壤中重金属的检测方法，其特征在于，所用的色谱柱为ACQUITYUPLCBEHC18，色谱柱规格为1.7μm，2.1×50mm，流动相为水-甲醇梯度洗脱，时间分别为0，1.1，2，3，4，7，8，8.5，11分钟时水和甲醇的质量百分比分别为100：0，100：0，98：2，90：10，85：15，0：100，0：100，100：0，100：0，检测波长254nm，流速0.5mL·min-1，进样量5μL，用外标法以峰面积计算。
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