CN104729900A - 一种原子吸收法检测柴油中铅元素含量的样品前处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种原子吸收法检测柴油中铅元素含量的样品前处理方法。本发明利用柴油可浸润脱脂棉的性质，将柴油集中吸附到脱脂棉上，并且采用氧弹燃烧器将其燃烧，收集燃烧后的灰烬及废气，并加入一定量的酸使灰烬溶解，转移至容量瓶中，定容，再上机检测。本发明经过试验验证得出，该方法在样品制备过程中损失及污染程度小，重现性较好，实验过程简单，易操作，检测结果准确。
Description
技术领域
本发明涉及柴油或原油中铅含量的检测领域，具体涉及一种原子吸收法检测柴油中铅元素含量的样品前处理方法。
背景技术
柴油是一种轻质石油产品，与汽油相比，其能量密度高，热效率高，功率大，燃料单耗低，比较经济，故应用日趋广泛。它主要作为拖拉机、大型汽车、内燃机车及土建、挖掘机、装载机、渔船、柴油发电机组合农用机械的动力，有很大的应用市场。但柴油废气，即内燃机燃烧柴油所产生的废气严重污染环境，废气中含有大量的氮氧化物、一氧化碳、二氧化碳、醛类及不完全燃烧时的大量黑烟。黑烟中往往含有一些油雾、碳粒及对人体健康影响较大的重金属铅元素。如何准确检测铅元素含量，柴油的国家标准中未见提及，也未见有相关的文献报道。GB/T8020中规定了汽油中铅含量的测试方法，即将汽油用甲基异丁基甲酮稀释，加入碘和季铵盐与烷基铅化合物反应使之稳定，而后采用原子吸收进行检测。整个过程使用有机试剂，实验过程较复杂。本发明人从降低实验的复杂程度出发，发明了一种简单、易操作的柴油样品的前处理方法，通过实验验证，该方法损失及污染程度小、试剂消耗量少，实验过程简单，结果重复性较好。
发明内容
本发明提供了一种原子吸收法检测柴油中铅元素含量的样品前处理方法。本发明的前处理方法，简单、易操作，检测铅元素含量时损失小，污染程度小、试剂消耗量少，实验过程简单，结果重复性较好。
本发明方法采用的技术方案如下：
一种原子吸收法检测柴油中铅元素含量的样品前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）样品的制备过程：首先戴上一次性PE手套，将准确称重后的无铅脱脂棉均匀缠绕在镍铬燃烧丝上，并将镍铬燃烧丝两端分别连接到电极两端；
2）将经过10%硝酸浸泡过夜的石英杯放置在氧弹燃烧器底部，加入少量的超纯水；
3)将样品盘放在样品盘支架上，用移液器准确量取一定体积的柴油，并将柴油慢慢全部转移到缠绕在镍铬燃烧丝上的脱脂棉上，要求使脱脂棉吸附柴油至饱和状态，并控制无油滴落下，然后将氧弹燃烧器外盖旋紧，充入2.0-3.0Mpa的高纯氧气，启动燃烧器燃烧；
4）等充分燃烧，冷却后，用氧弹燃烧器专用放气工具向下按压放气阀门，并在出口处接一玻璃弯管，弯管另一头插入超纯水中，打开燃烧器，用超纯水润洗样品盘、石英杯、燃烧器内壁及样品盘支架，玻璃弯管，润洗液和接收液一并转入100mL容量瓶中，加入1.0mL优级纯硝酸，并用超纯水定容至刻度，得到待测样品液；
5）同样的方法做试样空白的对照液；
6） 再按照常规原子吸收法上机检测分析，得出结果。
所述的一种原子吸收法检测柴油中铅元素含量的样品前处理方法，其特征在于：所述柴油样品的用量要求小于或等于2.0mL，脱脂棉的用量小于或等于0.05g。
实验条件的优化及筛选：
密闭燃烧法选择： 首先采用直接燃烧法，即把量取后的柴油置于石英烧杯中，直接引燃。发现有大量黑色的烟雾产生，通过空白的加标回收测试发现，该方法回收率低于50%，分析可能是在燃烧过程中，大量黑色烟雾带走了铅元素，导致回收率过低，所以不宜选择敞开式直接燃烧法。
脱脂棉吸附法选择：最初实验选择将柴油直接放于燃烧器的样品盘中，打开燃烧器后发现样品盘内壁有少许油状物质，通过滤纸擦拭发现为分散在内壁上未完全燃烧的柴油。通过分析柴油的性质，得出柴油虽然易燃，但极少量分散在内壁上的柴油并不能形成一定的火焰，导致其不能完全燃烧。所以就考虑将脱脂棉缠绕在燃烧丝上，而后将柴油浸润到脱脂棉上。通过实验验证，柴油燃烧比较完全，空白的加标回收率较好。
脱脂棉及样品用量的选择：脱脂棉的用量能保证吸收所有的柴油，无油滴落下，并且脱脂棉吸附饱和，通过实验验证，一般柴油样品的用量不宜超过2.0mL，脱脂棉的用量不超过0.05g。
样品定容体积的选择：样品定容体积不得少于50.0mL，定容体积过小，不足以容纳润洗液及接收液。
样品的前处理：首先带上一次性PE手套，将准确称重后的无铅脱脂棉均匀缠绕在镍铬燃烧丝上，并将镍铬燃烧丝两端分别连接到电极两端。将经过10%硝酸浸泡过夜的石英杯放置在燃烧器底部，加入少量的超纯水；样品盘放在样品盘支架上。使用移液器准确量取一定体积的柴油，并将柴油慢慢转移到镍铬燃烧丝上的脱脂棉上（确保无油滴落下），将氧弹燃烧器外盖旋紧，充入2.0-3.0Mpa之间的高纯氧气，启动燃烧器，待反应完全，冷却。使用氧弹燃烧器专用放气工具向下按压放气阀门，并在出口处接一玻璃弯管，弯管另一头插入超纯水中。打开燃烧器，使用超纯水润洗样品盘、石英杯、燃烧器内壁及样品盘支架，并使用超纯水润洗玻璃弯管，润洗液和接收液一并转入100mL容量瓶中，加入1.0mL优级纯硝酸，并用超纯水定容至刻度。同样的方法做试样空白。
有益效果
本发明方法是一种简单、易操作的柴油样品的前处理方法，通过实验验证，该方法损失及污染程度小、试剂消耗量少，实验过程简单，结果重复性较好。
具体实施方式 以下结合案例对本发明做进一步说明：
1）首先带上一次性PE手套， 准确称取6份0.040g无铅脱脂棉，并将脱脂棉分别缠绕到6根镍铬燃烧丝上；
2）将6只氧弹燃烧器的样品盘分别放到样品盘支架上，镍铬燃烧丝两端分别连接到电极两端；
3）使用100-1000uL的移液器，准确量取2份100uL浓度为10.0ug/mL铅标准溶液，分别浸润到其中两个燃烧器内的脱脂棉上，该试样作为空白的加标回收样品；
4）使用100-1000uL的移液器，准确量取2份1.0mL柴油样品，分别浸润到其中两个燃烧器内的脱脂棉上，该试样作为柴油中铅检测的待测样品；
5）剩下的两只燃烧器反应后，做为空白试样；
6）将氧弹燃烧器外盖旋紧，充入2.0-3.0Mpa之间的高纯氧气，启动燃烧器，待燃烧反应完全，冷却；
7）使用氧弹燃烧器专用放气工具向下按压放气阀门，并在出口处接一玻璃弯管，弯管另一头插入装有超纯水的接收杯中；
8）打开燃烧器，使用超纯水润洗样品盘、石英杯、燃烧器内壁及样品盘支架3次，并使用超纯水润洗玻璃弯管3次，润洗液和接收液一并转入100mL容量瓶中，加入1.0mL优级纯硝酸，并用超纯水定容至刻度；
9）配制铅浓度分别为5.0ng/mL、10.0 ng/mL、15.0 ng/mL、20.0 ng/mL标准系列溶液；
10）仪器及工作条件：
仪器：安徽皖仪科技WYS2200原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯
工作条件：波长283.3nm，狭缝宽0.4nm，进样体积为20uL。
11）使用0.1%磷酸氢二铵作为基体改进剂，采用氘灯扣背景石墨炉原子吸收检测试样空白、标准样品、空白加标以及试样的吸光度值。
12）根据软件拟合出的标准曲线，计算出各试样的浓度值。
经过多次试验结果显示，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的5.0%，并且空白的加标回收率均在97.8%-103.9%之间，证明该前处理方法对柴油中铅检测比较适用。
Claims (2)
1.一种原子吸收法检测柴油中铅元素含量的样品前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）样品的制备过程：首先戴上一次性PE手套，将准确称重后的无铅脱脂棉均匀缠绕在镍铬燃烧丝上，并将镍铬燃烧丝两端分别连接到电极两端；
2）将经过10%硝酸浸泡过夜的石英杯放置在氧弹燃烧器底部，加入少量的超纯水；
3)将样品盘放在样品盘支架上，用移液器准确量取一定体积的柴油，并将柴油慢慢全部转移到缠绕在镍铬燃烧丝上的脱脂棉上，要求使脱脂棉吸附柴油至饱和状态，并控制无油滴落下，然后将氧弹燃烧器外盖旋紧，充入2.0-3.0Mpa的高纯氧气，启动燃烧器燃烧；
4）等充分燃烧，冷却后，用氧弹燃烧器专用放气工具向下按压放气阀门，并在出口处接一玻璃弯管，弯管另一头插入超纯水中，打开燃烧器，用超纯水润洗样品盘、石英杯、燃烧器内壁及样品盘支架，玻璃弯管，润洗液和接收液一并转入100mL容量瓶中，加入1.0mL优级纯硝酸，并用超纯水定容至刻度，得到待测样品液；
5）同样的方法做试样空白的对照液；
6） 再按照常规原子吸收法上机检测分析，得出结果。
2. 根据权利要求1所述的一种原子吸收法检测柴油中铅元素含量的样品前处理方法，其特征在于：所述柴油样品的用量要求小于或等于2.0mL，脱脂棉的用量小于或等于0.05g。
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| CN (1) | CN104729900A (zh) |
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2015
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