CN111024689A - 一种基于变色纳米材料的白酒酒精度检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于变色纳米材料的白酒酒精度检测方法。所述检测方法包括以下步骤：首先制备变色纳米材料试纸片，将不同浓度酒精滴加到试纸片上，试纸片显色后拍照，照片经灰度处理和灰度值读取，然后将灰度值与酒精度拟合得到线性回归方程，最后将待测酒精溶液滴加到色试纸片上，拍摄显色照片，并对照片进行灰度处理，读取照片的灰度值代入线性回归方程，即得到待测样品中的酒精度。本发明利用变色纳米材料构建了用于白酒酒精度测定的比色试纸，无需基于酶促显色反应和特殊仪器。相对于现有技术，本发明仅需要通过试纸片即可实现酒精度的快速测定，非常适用于市场监督部门对白酒酒精度进行快速实时检测。

Description

一种基于变色纳米材料的白酒酒精度检测方法
技术领域
本发明涉及食品检测领域，特别涉及一种基于变色纳米材料的白酒酒精度检测方法。
背景技术
白酒是中国特有的一种蒸馏酒，具有几千年的悠久历史，是世界上六大蒸馏酒之一。白酒风味受多种因素的影响，其中乙醇浓度是白酒生产和销售的一个重要指标，通常以酒精度表示。酒精度是指100mL白酒中含酒精(乙醇)的毫升数，即体积百分比。我国对各种白酒的酒精度都有明确的要求，并且规定产品测量结果与标签值误差范围在-1.0°～+1.0°之间。
传统的白酒酒精度的测定方法有感官检验法、物理分析法、化学分析法、仪器分析法和微生物检验法物种，其中最常用的是密度计法、色谱法和红外光谱法。目前已经开发了一些新型的酒精度检测方法。专利CN201610958286.3提供了一种基于二氧化钛修饰多孔硅非标记的检测方法，它利用多孔硅为传感基底，应用光学反射干涉光谱对白酒中酒精度进行定量检测。另外，专利CN201910199490.5公开了一种基于上转化荧光纳米材料的酒精度检测试纸，通过980nm波长激光照射观察试纸片上的绿色光斑亮度，从而实现酒精度检测。然而，上述这些检测方法操作繁琐、耗时较长，需要专业的技术人员和特殊的设备，且灵敏度不高。
变色纳米材料由于其形貌、大小和组成成分而具有独特的光学和化学性质，如比表面积、表面功能化和催化活性等，从而被广泛用于比色检测的指示剂。传统上，这些检测方法是基于纳米颗粒的聚集或分散以及纳米酶的催化显色反应，然而他们大多数依赖于DNA或化学分子的修饰，且都是溶液检测体系，仍摆脱不了不稳定、重现性差、不便携等缺陷，无法满足对白酒现场实时检测的需求。
发明内容
为了克服现有方法的缺陷和不足，本发明的主要目的在于提供了一种基于变色纳米材料的白酒酒精度快速检测方法。检测过程在试纸片上完成，能够在10min内对样品中的酒精浓度进行快速检测，其灵敏度高、操作简单、制备成本低，且无需专业的技术人员，非常适用于市场监督部门对白酒酒精度进行快速实时检测。
本发明提供了一种基于变色纳米材料的白酒酒精度快速检测试纸。本方法首先将氧化铈(CeO2)纳米材料溶液均匀渗透在经过等离子体处理的试纸片上，随后将其干燥40-60min，获得变色纳米材料试纸。然后，将酒精溶液滴加到试纸上，产生随酒精浓度变化的颜色信号，结合建立的灰度值与酒精浓度拟合模型，可实现对白酒酒精度的快速检测。
本发明的目的通过以下技术方案得到：
一种基于变色纳米材料的白酒酒精度速检测方法，包括以下步骤：
S1：采用滤纸制备试纸片，将试纸片完全浸入到丙烯酸丁酯(BA)和丙烯酸异辛酯(2-EHA)两种疏水单体的混合溶液中，之后取出试纸片，对其进行等离子体处理，最后进行真空干燥，即制备得到具有疏水性的试纸片；
S2：将S1所述的具有疏水性的试纸片浸润在纳米氧化铈(CeO2)水溶液中，再将环己烷加入到纳米氧化铈水溶液中，得到分层的水相和有机相；然后将丙酮垂直地从液面中心上方打入液面中，待稳定后在分界面处出现一层氧化铈膜，将具有疏水性的试纸片平铺在其中，停留使纳米氧化铈均匀地分布在试纸片上，然后取出试纸片，干燥后得到CeO2比色试纸片并将其置于常温密封容器内保存；
S3：配置不同度数的酒精溶液和空白对照液，取相同体积的配置好的不同度数的酒精溶液和空白对照液分别滴加到S2制得的CeO2比色试纸片上，待试纸显色后，拍摄显色照片，并对照片进行灰度处理，读取每个照片的灰度值；以度数为x，其对应照片的灰度值为y1，进行线性拟合，得到酒精度与照片灰度值的线性回归方程y；
S4：将待测酒精溶液滴加到S2制得的CeO2比色试纸片上，待试纸显色后，拍摄显色照片，并对照片进行灰度处理，读取照片的灰度值y’，代入S3所述的线性回归方程y，即得到待测样品中的酒精度x’。
优选的，S1所述丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯的体积比为2：5～5：2。
优选的，S1所述试纸片为直径为0.6cm的圆形试纸片。
优选的，S1所述等离子体处理的条件为：等离子功率8～15W，温度55～65℃，处理时间1～9min；更有选的，S1所述等离子体处理的条件为：等离子功率10W，温度60℃，处理时间2min。
优选的，S1所述真空干燥时间为3～6h，更优选为4h。
优选的，S1所述滤纸为纤维素滤纸，所述纤维素滤纸的厚度为3mm。
优选的，S1所述试纸片完全浸入的时间为0.5-1.5h，更优选的为1h。
优选的，S2所述纳米氧化铈水溶液的浓度为2～6mg/mL。
优选的，S2所述环己烷与纳米氧化铈水溶液的体积比为1：5～3：5，更优选为2:5。
优选的，S2所述环己烷与丙酮的体积比为1:2～3:1，更优选为2:1.5。
优选的，S2所述停留的时间为25～40min，更优选的为30min。
优选的，S2所述干燥的温度为50～60℃，更优选为55℃。
优选的，S2所述不同度数的酒精溶液和空白对照液按照0.3～0.6μL/mm2的量滴加到所述CeO2比色试纸片上。
优选的，S2所述干燥的时间为40～50min，更优选为45min。
优选的，S3所述不同度数的酒精溶液的浓度个数最少为3个，更优选的为9个。
优选的，S3所述酒精溶液的度数为10～90°。
优选的，S3所述空白对照液为纯水。
优选的，S3和S4所述灰度处理采用的是AdobePhotoshop软件；所述灰度值的读取采用的是Image J软件。
优选的，S4所述待测酒精溶液按照0.3～0.6μL/mm2的量滴加到所述CeO2比色试纸片上。
优选的，S4所述待测酒精溶液的度数为10～90°。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明利用变色纳米材料构建了用于白酒酒精度测定的比色试纸，其特点是以氧化铈(CeO2)纳米颗粒为显色剂，以厚度为3mm纤维素滤纸为载体，无需基于酶促显色反应和特殊仪器。
(2)相对于现有技术，本发明仅需要通过试纸片即可实现酒精度的快速测定，本发明在检测灵敏度、测定时间(10min即可完成检测)、便携性及使用成本方面均具有显著的优势，真正实现了白酒酒精度的快速实时检测。
(3)本发明采用丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯来修饰滤纸，使滤纸具有一定的疏水性，能够均匀稳定的平铺在水相和有机相的分界面，并使纳米氧化铈均匀地分布在滤纸上。同时，CeO2纳米颗粒制备简单，比表面积大，化学活性高，且性质稳定，可直接将CeO2纳米颗粒作为显色剂，无需通过染色剂和酶等的化学反应即可立即观察到颜色变化。
附图说明
图1为实施1中经过灰度处理的10个试纸片的照片图，从左到右，依次对应的酒精度为0°、10°、20°、30°、40°、50°、60°、70°、80°和90°。
图2为实施例1中，酒精浓度与照片灰度值的线性拟合直线图，其中右下角的插图为原始数据图。
具体实施方式
为了使本发明上述特征和发明创造中优化条件更加清楚和容易理解，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步详细描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例所述滤纸为厚度为3mm的纤维素滤纸，所述纳米氧化铈购买于上海麦克林生化科技有限公司。
实施例1
(1)将滤纸制备成直径为0.6cm的圆形试纸片，并将其充分浸入在丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯的混合溶液中，丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯的体积比为3：2，浸润1h后将试纸片在大气冷等离子体反应器(温度60℃、等离子功率10W)中处理2min，等离子体处理后的试纸片置于真空干燥箱中干燥4h，制得具有疏水性的试纸片；
(2)将步骤(1)制得的具有疏水性的试纸片浸润在5mL浓度为4mg/mL的纳米氧化铈水溶液中，再拿移液枪取2mL环己烷沿着容器壁缓慢的加入到水相中，得到分层的水相和有机相；然后用注射器取1.5mL丙酮并垂直地从液面中心上方打入液面中，待稳定后在分界面处出现一层氧化铈膜，将前面所述具有疏水性的试纸片平铺在其中，停留30min使纳米氧化铈均匀地分布在试纸片上，然后取出试纸片，55℃下干燥45min后制得CeO2比色试纸片，将其置于常温密封容器内保存；
(3)分别配置浓度为0％(即纯水，空白对照组)，10％，20％，30％，40％，50％，60％，70％，80％和90％的酒精溶液并分别滴加到步骤(2)制得的CeO2比色试纸片上，滴加量为每个试纸片10μL，浸没后立即取出，将显色片朝上水平放置；
(4)通过智能手机拍摄显色后的试纸照片，并利用AdobePhotoshop软件对照片进行灰度处理，然后通过Image J软件读取10个试纸片的灰度值；
(5)得到9个样品组试纸片的灰度值分别为458.078(酒精溶液浓度为10％)，522.297(酒精溶液浓度为20％)，569.100(酒精溶液浓度为30％)，641.206(酒精溶液浓度为40％)，676.238(酒精溶液浓度为50％)，704.266(酒精溶液浓度为60％)，764.289(酒精溶液浓度为70％)、791.399(酒精溶液浓度为80％)和853.898(酒精溶液浓度为90％)，空白对照组试纸片的灰度值为403.213；
(6)将不同浓度酒精标准液浓度为x，其对应试照片灰度值为y，进行线性拟合，得到酒精浓度与照片灰度值的线性回归方程为y＝474x+427.53(R2＝0.9903)，线性区间为10％～90％；
(7)采用从广州市番禺区当地超市购买的3种不同酒精度(35°、40°和67°)的白酒，对所构建的比色试纸进行实际分析性能验证。首先，另取步骤(2)制得的CeO2比色试纸片，将样品1(35°的白酒)、样品2(40°的白酒)和样品3(67°的白酒)分别滴加在CeO2比色试纸片上，滴加量为每个试纸片10μL，浸没后立即取出，将显色片朝上水平放置；通过智能手机拍摄3个显色后的白酒酒精度检测试纸的照片，并利用AdobePhotoshop软件对照片进行灰度处理，然后通过Image J软件读取照片的灰度值，得到3个样品组照片的灰度值分别为592.387、618.505和744.689，再带入步骤(6)所述的线性回归方程y＝474x+427.53(R2＝0.9903)中，计算到的样品1、样品2和样品3中酒精浓度分别为34.78、40.29和66.89。进一步，得到样品测量结果与标签值的误差范围均在-1.0°～+1.0°之间。本方法可在短时间(10min)完成检测，且对检测设备要求低，只需试纸片即可完成检测过程。
不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于变色纳米材料的白酒酒精度速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：采用滤纸制备试纸片，将试纸片完全浸入到丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯的混合溶液中，之后取出试纸片，对其进行等离子体处理，最后进行真空干燥，即制备得到具有疏水性的试纸片；
S2：将S1所述的具有疏水性的试纸片浸润在纳米氧化铈水溶液中，再将环己烷加入到纳米氧化铈水溶液中，得到分层的水相和有机相；然后将丙酮垂直地从液面中心上方打入液面中，待稳定后在分界面处出现一层氧化铈膜，将具有疏水性的试纸片平铺在其中，停留使纳米氧化铈均匀地分布在试纸片上，然后取出试纸片，干燥后得到CeO2比色试纸片并将其置于常温密封容器内保存；
S3：配置不同度数的酒精溶液和空白对照液，取相同体积的配置好的不同度数的酒精溶液和空白对照液分别滴加到S2制得的CeO2比色试纸片上，待试纸显色后，拍摄显色照片，并对照片进行灰度处理，读取每个照片的灰度值；以度数为x，其对应照片的灰度值为y1，进行线性拟合，得到酒精度与照片灰度值的线性回归方程y；
S4：将待测酒精溶液滴加到S2制得的CeO2比色试纸片上，待试纸显色后，拍摄显色照片，并对照片进行灰度处理，读取照片的灰度值y’，代入S3所述的线性回归方程y，即得到待测样品中的酒精度x’。
2.根据权利要求1所述一种基于变色纳米材料的白酒酒精度速检测方法，其特征在于，S1所述丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯的体积比为2：5～5：2；S2所述纳米氧化铈水溶液的浓度为2～6mg/mL。
3.根据权利要求2所述一种基于变色纳米材料的白酒酒精度速检测方法，其特征在于，S2所述环己烷与纳米氧化铈水溶液的体积比为1：5～3：5；S2所述环己烷与丙酮的体积比为1:2～3:1。
4.根据权利要求3所述一种基于变色纳米材料的白酒酒精度速检测方法，其特征在于，S2所述环己烷与纳米氧化铈水溶液的体积比为2：5；S2所述环己烷与丙酮的体积比为2:1.5。
5.根据权利要求1～3任一项所述一种基于变色纳米材料的白酒酒精度速检测方法，其特征在于，S2所述不同度数的酒精溶液和空白对照液按照0.3～0.6μL/mm2的量滴加到所述CeO2比色试纸片上；S4所述待测酒精溶液按照0.3～0.6μL/mm2的量滴加到所述CeO2比色试纸片上。
6.根据权利要求1～3任一项所述一种基于变色纳米材料的白酒酒精度速检测方法，其特征在于，S1所述试纸片完全浸入的时间为0.5-1.5h；S1所述真空干燥时间为3～6h；S2所述停留的时间为25～40min；S2所述干燥的温度为50～60℃；S2所述干燥的时间为40～50min。
7.根据权利要求6所述一种基于变色纳米材料的白酒酒精度速检测方法，其特征在于，S3所述不同度数的酒精溶液的浓度个数最少为3个，更优选的为9个；S1所述滤纸为纤维素滤纸，所述纤维素滤纸的厚度为3mm。
8.根据权利要求1～3任一项所述一种基于变色纳米材料的白酒酒精度速检测方法，其特征在于，S3所述酒精溶液的度数为10～90°；S4所述待测酒精溶液的度数为10～90°。
9.根据权利要求1所述一种基于变色纳米材料的白酒酒精度速检测方法，其特征在于，S3所述空白对照液为纯水。
10.根据权利要求1～3任一项所述一种基于变色纳米材料的白酒酒精度速检测方法，其特征在于，S1所述等离子体处理的条件为：等离子功率8～15W，温度55～65℃，处理时间1～9min；S3和S4所述灰度处理采用的是AdobePhotoshop软件；所述灰度值的读取采用的是Image J软件。
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