CN112986340A - 用于丙酮气敏元件的厚膜材料、制备方法及丙酮气敏元件 - Google Patents

用于丙酮气敏元件的厚膜材料、制备方法及丙酮气敏元件 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于丙酮气敏元件的厚膜材料、制备方法及丙酮气敏元件，属于气敏传感器领域。所述厚膜材料制备方法包括：常温下通过二水合醋酸锌、六水合硝酸铈、氨水和DMP‑30制备前驱体并置于高压釜中反应，再将反应的沉淀物与去离子水研磨后制备出糊状浆料，在气敏元件表面涂覆后，经退火、老化制得厚膜材料。本发明通过掺杂工艺抑制了ZnO晶粒的生长，增加了比表面积；同时定量加入DMP‑30，进一步降低了氧化锌的结晶粒径，并且在高温退火后，乙二胺分解产生气体，增加了材料的孔隙率，进一步增加材料的比表面积，实现厚膜材料对丙酮的高选择性；制备工艺简单，参数比例可控，室温即可满足制备条件，降低了成本。

Description

用于丙酮气敏元件的厚膜材料、制备方法及丙酮气敏元件
技术领域
本发明属于气敏传感器领域，尤其涉及一种用于丙酮气敏元件的厚膜材料、制备方法及丙酮气敏元件。
背景技术
挥发性有机物(VOC)是一种大气污染物，一般在工业生产、建筑装修等过程中产生，对室内环境、区域性大气臭氧污染、PM2.5污染等产生重要的影响。VOC包括非甲烷碳氢化合物、含氧有机化合物、卤代烃、含氮有机化合物、含硫有机化合物等，丙酮是一种典型的VOC气体，具有微毒性，危害人体健康，长期接触该品会出现眩晕、灼烧感、咽炎、支气管炎、乏力、易激动等，反复接触可致皮肤出现炎症。此外，在医疗方面，丙酮又是糖尿病及酮酸中毒症的检测标志。通常采用丙酮传感器来进行丙酮含量的监测。
现有技术中，用于监测丙酮含量的气敏传感器一般采用半导体材料制备，所采用的半导体材料决定了气敏传感器的成本、灵敏度、选择性能以及物理、化学稳定性。目前针对丙酮监测的气敏传感器，成本较高，制备工艺较复杂，且选择性能局限性大。
发明内容
鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，本发明旨在提供一种用于丙酮气敏元件的厚膜材料、制备方法及丙酮气敏元件，通过掺杂工艺抑制氧化锌晶粒的长大，同时增加厚膜孔隙率，从而增加吸附表面积，提高对丙酮的选择性、灵敏度和稳定性，提高检测的精度和准确度。
为了实现上述目的，本发明实施例采用如下技术方案：
第一方面，本发明实施例提供了一种用于丙酮气敏元件的厚膜材料的制备方法，所述厚膜材料的制备方法包括如下步骤：
步骤S1，取体积比为1：(1-2)：1的去离子水、无水乙醇和N,N-二甲基甲酰胺，依次加入容器中混合均匀，制得混合溶液A；
步骤S2,在混合溶液A中依次加入二水合醋酸锌、六水合硝酸铈和DMP-30，其中二水合醋酸锌与六水合硝酸铈的摩尔比为1:(0.02-0.06)，二水合醋酸锌与DMP-30按照1mol：1000mL的比例配比，并搅拌至完全溶解，得到混合溶液B；
步骤S3，将氨水滴至所述混合溶液B中，直至PH＝7-7.5，并在20-40℃条件下搅拌30min，得到混合溶液C；
步骤S4，将混合溶液C倒入高压釜中，升温至140-180℃保温4h；
步骤S5，收集高压釜中的沉淀物，将沉淀物离心、洗涤后，在70-80℃干燥10-12h，得到纳米颗粒；
步骤S6，将所述纳米颗粒与去离子水混合研磨成糊状浆料，并均匀地涂敷在气敏元件表面，再将气敏元件进行退火和老化，制得气敏元件的厚膜材料。
作为本发明的一个优选实施例，所述退火，将气敏元件置于烧结炉中升温至450-750℃退火2h。
作为本发明的一个优选实施例，所述老化，将退火后的气敏元件置于干燥箱中升温至70-100℃老化72小时。
第二方面，本发明实施例还提供了一种用于丙酮气敏元件的厚膜材料，所述厚膜材料采用上述的制备方法制备，其成分为掺杂有CeO2的ZnO多孔陶瓷，厚度为16-18μm。
第三方面，本发明实施例还提供了一种丙酮气敏元件，所述气敏元件表面涂覆有上述的厚膜材料。
本发明实施例所提供的技术方案具有如下有益效果：
本发明实施例提供的厚膜材料制备方法，制备工艺简单，参数比例可控，室温即可满足制备条件，降低了气敏元件成本；所制备的厚膜材料，吸附丙酮时具有较强的选择性、灵敏度和稳定性，能在近室温下检测低浓度丙酮；制备得到的涂覆有所述厚膜材料的丙酮气敏元件，可应用于大规模集成小型丙酮气敏传感器,提高了对丙酮检测的精度和准确度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施方式中气敏元件的结构示意图；
图2为本发明实施方式中气敏元件检测丙酮变化的等效电路图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与发明相关的部分。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
本发明实施例提供了一种用于丙酮气敏元件的厚膜材料及其制备方法，所述厚膜材料通过CeO2掺杂ZnO，抑制氧化锌晶粒的长大，从而增加膜材料的吸附面积；通过DMP-30的添加，进一步降低氧化锌晶粒粒度，同时DMP-30在高温处理时分解释放，增加厚膜材料的孔隙率，进一步增加吸附面积，提高厚膜材料对丙酮吸附的选择性、灵敏性，提高对丙酮的检测精度和准确度。
本发明实施方式所提供的用于丙酮气敏元件的厚膜材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，取体积比为1：(1-2)：1的去离子水、无水乙醇和N,N-二甲基甲酰胺，依次加入容器中混合均匀，制得混合溶液A。
本步骤中，通过去离子水、无水乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合，提供反应环境，提高二水合醋酸锌、六水合硝酸铈和DMP-30的溶解和反应速率。
步骤S2,在混合溶液A中依次加入二水合醋酸锌、六水合硝酸铈、DMP-30,其中二水合醋酸锌与六水合硝酸铈的摩尔比为1:(0.02-0.06)，二水合醋酸锌与DMP-30按照1mol：1000mL的比例配比，并搅拌至完全溶解，得到混合溶液B。
本步骤中添加了DMP-30，所述DMP-30一方面可作为醋酸锌、硝酸铈与氨水反应的促进剂，有效提高低温下的反应速率；同时，在高温450-750℃退火后分解产生气体，增加了材料的孔隙率。
步骤S3：将氨水滴至所述混合溶液B中，直至PH＝7-7.5，并在20-40℃条件下磁力搅拌30min，得到混合溶液C。
步骤S4，将混合溶液C倒入高压釜中，升温至140-180℃保温4h。
步骤S5，收集高压釜中的沉淀物，将沉淀物离心、洗涤后，在70-80℃干燥10-12h，得到纳米颗粒。
步骤S6，将所述纳米颗粒与去离子水混合研磨成糊状浆料，并均匀地涂敷在气敏元件表面，再将气敏元件进行退火和老化，制得气敏元件的厚膜材料。
本步骤中，所述退火，将气敏元件置于烧结炉中升温至450-750℃退火2h，450-750℃的高温退火不仅使得添加的DMP-30分解产生气体，增加了材料的孔隙率，同时高效地细化了CeO2-ZnO材料的晶粒，进一步增加材料的比表面积，实现厚膜材料对丙酮的高选择性。所述老化，将退火后的气敏元件置于干燥箱中升温至70-100℃老化72小时。经过上述退火和老化，在气敏元件的表面，生长出高效吸附丙酮气体的厚膜。
所述厚膜材料的成分为掺杂有CeO2的ZnO多孔陶瓷，厚度为16-18μm。
通过以上所述厚膜材料的制备方法，同时可以得到表面涂覆有厚膜材料的丙酮气敏元件，所述气敏元件可以应用于丙酮气敏传感器中。
优选地，所述丙酮气敏传感器采用旁热性丙酮气敏元件。所述旁热性丙酮气敏元件是内置有电炉丝的陶瓷管，电炉丝连接加热回路，用来提高传感器的工作温度，陶瓷管两端的铂金电极连接加压电路，用来检测陶瓷管阻值的变化。如图1所示的气敏元件结构，在陶瓷管4中放置加热用镍铬丝5，用以加热陶瓷管4；ZnO膜3生长包覆于陶瓷管4的外表面；ZnO膜3两端的金电极2引出接入测试电路的电极及冗余电极铂丝1。利用涂覆有厚膜材料的气敏元件表面随吸附丙酮蒸汽时的阻值会随其浓度变化而变化的原理，检测出环境当中的丙酮的含量。
为了检测丙酮气敏元件的吸附能力，基于气敏元件的吸附原理进行检测。图2示出了丙酮气敏元件吸附能力测量电路原理图。如图2所示，所述Rsensor是元件电阻，R1是负载电阻，R1根据Rsensor大小进行选择。Vc是测试回路供给电压，Vout是输出的测试电压。Vh为加热回路供给电压，依据需要的加热温度进行选择。Vh加载于镍铬丝5的两端，用于为气敏元件提供加热电源；Rsensor大小随吸附的丙酮或其他气体的含量变化而发生变化，从而导致Vout变化，通过测量Vout的变化，检测气敏元件表面厚膜的吸附能力。
用HW-30A型气敏测试仪测定所述丙酮气敏元件上厚膜材料的气敏特性，结果表明：常温条件下，通过该实施例制备的气敏元件对丙酮具有很强的选择性，能够有效排除测量气氛中其他常见有机蒸汽的干扰。
下面通过几个具体的实施例，对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例提供了一种用于丙酮气敏元件的厚膜材料及其制备方法、丙酮气敏元件。所述厚膜材料的制备方法包括如下步骤：
步骤S1，制备混合溶液A1：该混合溶液为去离子水：无水乙醇：N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1：1：1,制得混合溶液A1；
步骤S2，在40mL混合溶液A1中依次加入3.512g二水合醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)，0.141g六水合硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)和16mL DMP-30，常温下剧烈搅拌至完全溶解,得到混合溶液B1；
步骤S3，将氨水缓慢滴至混合溶液B1中，直至PH＝7，并在20-40℃条件下磁力搅拌30min，得到混合溶液C1；
步骤S4，将混合溶液C1倒入高压釜中，置于140℃保温4h；
步骤S5，收集高压釜中反应完毕后的沉淀物，将沉淀物用去离子水和无水乙醇交替离心、洗涤3次，并在70℃干燥12h，得到纳米颗粒D1；
步骤S6，将制备的纳米颗粒D1与去离子水混合研磨成糊状浆料，并均匀地涂敷在气敏元件的陶瓷管表面上，并将陶瓷管置于马弗炉中450℃退火2h；将退火后的陶瓷管置于70℃的干燥箱中老化72小时。
经过上述退火和老化，在陶瓷管表面形成了一层掺杂有CeO2的多孔氧化锌晶体厚膜E1，厚膜厚度16μm，同时获得具有厚膜的气敏元件。
本发明采用HW-30A型气敏测试仪测定所述厚膜E1的气敏特性，常温条件下，针对甲醛、乙醇、丙酮、氨气、甲苯、甲醇的灵敏度分别为：13、22、46、7、10、18，结果表明：通过该实施例制备的气敏元件对丙酮具有很强的选择性，能够排除测量气氛中其他常见有机蒸汽的干扰。
实施例2
本实施例提供了一种用于丙酮气敏元件的厚膜材料及其制备方法、丙酮气敏元件。所述厚膜材料的制备方法包括如下步骤：
步骤S1，制备混合溶液A2：该混合溶液为去离子水：无水乙醇：N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1：2：1；
步骤S2，在40mL乙醇溶液中分别加入3.512g二水合醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)，0.4230g六水合硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)和16mL DMP-30，常温下剧烈搅拌至完全溶解,得到混合溶液B2；
步骤S3，将氨水缓慢滴至混合溶液B2中，直至PH＝7，在20℃条件下磁力搅拌30min,得到混合溶液C2；
步骤S4：将混合溶液C2倒入高压釜中，置于160℃保温4h；
步骤S5，收集高压釜中反应完毕后的沉淀物，将沉淀物用去离子水和无水乙醇交替离心、洗涤4次，并在70℃干燥12h，得到纳米颗粒D2；
步骤S6，将制备的纳米颗粒D2与去离子水混合研磨成糊状浆料，并均匀地涂敷在气敏元件的陶瓷管表面上，并将陶瓷管置于马弗炉中650℃退火2h；将退火后的陶瓷管置于90℃的干燥箱中老化72小时。
经过上述退火和老化，在陶瓷管表面形成了一层掺杂有CeO2的多孔氧化锌晶体厚膜E2，所述厚膜厚度为18μm，同时获得具有厚膜的气敏元件。
本发明采用HW-30A型气敏测试仪测定所述厚膜E2的气敏特性，常温条件下，针对甲醛、乙醇、丙酮、氨气、甲苯、甲醇的灵敏度分别为：11、23、76、12、17、27，结果表明：通过该实施例制备的气敏元件对丙酮具有很强的选择性，能够排除测量气氛中其他常见有机蒸汽的干扰。
实施例3
本实施例提供了一种用于丙酮气敏元件的厚膜材料及其制备方法、丙酮气敏元件。所述厚膜材料的制备方法包括如下步骤：
步骤S1,制备混合溶液A3：该混合溶液为去离子水：无水乙醇：N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1：1：1；
步骤S2，在40mL乙醇溶液中分别加入3.512g二水合醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)，0.4230g六水合硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)和16mL DMP-30，常温下剧烈搅拌至完全溶解,得到混合溶液B3；
步骤S3，将氨水缓慢滴至步骤S2的混合溶液中，直至PH＝7.5，并在20-40℃条件下磁力搅拌30min，得到混合溶液C3；
步骤S4，将混合溶液倒入高压釜中，置于180℃保温4h；
步骤S5，收集高压釜中反应完毕后的沉淀物，将沉淀物用去离子水和无水乙醇交替离心、洗涤5次，并在80℃干燥12h，得到纳米颗粒D3；
步骤S6，将制备的纳米颗粒D3与去离子水混合研磨成糊状浆料，并均匀地涂敷在气敏元件的陶瓷管表面上，并将陶瓷管置于马弗炉中750℃退火2h；将退火后的陶瓷管置于100℃的干燥箱中老化72小时。
经过上述退火和老化，在陶瓷管表面形成了一层掺杂有CeO2的多孔氧化锌晶体厚膜E3，所述厚膜厚度为18μm，同时获得具有厚膜的气敏元件。
本发明采用HW-30A型气敏测试仪测定所述厚膜E3的气敏特性，常温条件下，针对甲醛、乙醇、丙酮、氨气、甲苯、甲醇的灵敏度分别为：14、18、65、7、3、17，结果表明：通过该实施例制备的气敏元件对丙酮具有很强的选择性，能够排除测量气氛中其他常见有机蒸汽的干扰。
以上描述仅为本发明的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本发明中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本发明中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (5)

1.一种用于丙酮气敏元件的厚膜材料的制备方法，其特征在于，所述厚膜材料的制备方法包括如下步骤：
步骤S1，取体积比为1：(1-2)：1的去离子水、无水乙醇和N,N-二甲基甲酰胺，依次加入容器中混合均匀，制得混合溶液A；
步骤S2,在混合溶液A中依次加入二水合醋酸锌、六水合硝酸铈和DMP-30,其中二水合醋酸锌与六水合硝酸铈的摩尔比为1:(0.02-0.06)，二水合醋酸锌与DMP-30按照1mol：1000mL的比例配比，并搅拌至完全溶解，得到混合溶液B；
步骤S3，将氨水滴至所述混合溶液B中，直至PH＝7-7.5，并在20-40℃条件下搅拌30min，得到混合溶液C；
步骤S4，将混合溶液C倒入高压釜中，升温至140-180℃保温4h；
步骤S5，收集高压釜中的沉淀物，将沉淀物离心、洗涤后，在70-80℃干燥10-12h，得到纳米颗粒；
步骤S6，将所述纳米颗粒与去离子水混合研磨成糊状浆料，并均匀地涂敷在气敏元件表面，再将气敏元件进行退火和老化，制得气敏元件的厚膜材料。
2.根据权利要求1所述的用于丙酮气敏元件的厚膜材料的制备方法，其特征在于，所述退火，将气敏元件置于烧结炉中升温至450-750℃退火2h。
3.根据权利要求1或2所述的用于丙酮气敏元件的厚膜材料的制备方法，其特征在于，所述老化，将退火后的气敏元件置于干燥箱中升温至70-100℃老化72小时。
4.一种用于丙酮气敏元件的厚膜材料，其特征在于，所述厚膜材料采用权利要求1至3任一项所述的制备方法制备，其成分为掺杂有CeO2的ZnO多孔陶瓷，厚度为16-18μm。
5.一种丙酮气敏元件，其特征在于，所述气敏元件表面涂覆有权利要求4所述的厚膜材料。
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