CN106824213A - 一种钴氧化物掺杂的碱式碳酸铋/氯氧化铋光催化剂及其制备方法 - Google Patents
一种钴氧化物掺杂的碱式碳酸铋/氯氧化铋光催化剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106824213A CN106824213A CN201710089506.8A CN201710089506A CN106824213A CN 106824213 A CN106824213 A CN 106824213A CN 201710089506 A CN201710089506 A CN 201710089506A CN 106824213 A CN106824213 A CN 106824213A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cobalt
- bismuth
- bismuth carbonate
- basic bismuth
- carbonate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- GMZOPRQQINFLPQ-UHFFFAOYSA-H dibismuth;tricarbonate Chemical compound [Bi+3].[Bi+3].[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O GMZOPRQQINFLPQ-UHFFFAOYSA-H 0.000 title claims abstract description 34
- 229940036348 bismuth carbonate Drugs 0.000 title claims abstract description 32
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 title claims abstract description 21
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 21
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 20
- 229940073609 bismuth oxychloride Drugs 0.000 title claims abstract description 17
- 229910000428 cobalt oxide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 17
- BWOROQSFKKODDR-UHFFFAOYSA-N oxobismuth;hydrochloride Chemical compound Cl.[Bi]=O BWOROQSFKKODDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 16
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 12
- GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L cobalt dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Co+2] GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 6
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 6
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910000416 bismuth oxide Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 claims 1
- TYIXMATWDRGMPF-UHFFFAOYSA-N dibismuth;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Bi+3].[Bi+3] TYIXMATWDRGMPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 21
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract description 6
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 5
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 abstract description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 abstract description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 12
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 6
- 230000008859 change Effects 0.000 description 6
- 238000002389 environmental scanning electron microscopy Methods 0.000 description 6
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 5
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 5
- YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N acetylacetone Chemical compound CC(=O)CC(C)=O YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910002115 bismuth titanate Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 4
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 4
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- PBYZMCDFOULPGH-UHFFFAOYSA-N tungstate Chemical compound [O-][W]([O-])(=O)=O PBYZMCDFOULPGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CCNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- QGUBTCKXCHGNIU-UHFFFAOYSA-N [BiH2][Sr] Chemical compound [BiH2][Sr] QGUBTCKXCHGNIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 2
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 2
- XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 2-METHOXYETHANOL Chemical compound COCCO XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 241000370738 Chlorion Species 0.000 description 1
- 206010054949 Metaplasia Diseases 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XWNOTOKFKBDMAP-UHFFFAOYSA-N [Bi].[N+](=O)(O)[O-] Chemical compound [Bi].[N+](=O)(O)[O-] XWNOTOKFKBDMAP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AHUBLGVDRKDHAT-UHFFFAOYSA-N [Bi]=O.[Cl] Chemical compound [Bi]=O.[Cl] AHUBLGVDRKDHAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YSLWUGPNJFSBON-UHFFFAOYSA-N [Ti].[Gd] Chemical compound [Ti].[Gd] YSLWUGPNJFSBON-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- XXHRVGVASCXZLC-UHFFFAOYSA-N bismuth gadolinium Chemical compound [Gd].[Bi] XXHRVGVASCXZLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MGLUJXPJRXTKJM-UHFFFAOYSA-L bismuth subcarbonate Chemical compound O=[Bi]OC(=O)O[Bi]=O MGLUJXPJRXTKJM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000011449 brick Substances 0.000 description 1
- FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N butan-1-ol;titanium Chemical compound [Ti].CCCCO.CCCCO.CCCCO.CCCCO FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- MWFSXYMZCVAQCC-UHFFFAOYSA-N gadolinium(iii) nitrate Chemical compound [Gd+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O MWFSXYMZCVAQCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000009396 hybridization Methods 0.000 description 1
- RXPAJWPEYBDXOG-UHFFFAOYSA-N hydron;methyl 4-methoxypyridine-2-carboxylate;chloride Chemical compound Cl.COC(=O)C1=CC(OC)=CC=N1 RXPAJWPEYBDXOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 230000015689 metaplastic ossification Effects 0.000 description 1
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N rhodamine B Chemical compound [Cl-].C=12C=CC(=[N+](CC)CC)C=C2OC2=CC(N(CC)CC)=CC=C2C=1C1=CC=CC=C1C(O)=O PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000002336 sorption--desorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 1
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001960 triggered effect Effects 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
- B01J23/76—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
- B01J23/84—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36 with arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
- B01J23/843—Arsenic, antimony or bismuth
- B01J23/8437—Bismuth
-
- B01J35/39—
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/308—Dyes; Colorants; Fluorescent agents
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种钴氧化物掺杂的碱式碳酸铋/氯氧化铋光催化剂，它由碱式碳酸铋(Bi2O2CO3)和氯氧化铋(BiOCl)组成，其重量百分含量为：Bi2O2CO3，55%～90%；BiOCl，10%～45%，以上各组分的质量百分含量之和为100%，其制备方法步骤如下：(1).将碱式碳酸铋(Bi2O2CO3)加入至氯化钴(BiOCl)水溶液中，超声分散30 min，所述氯化钴质量为所述碱式碳酸铋质量的5%‑30%；(2).将步骤(1)所得的超声分散混合溶液在100℃下加热搅拌，直至水分完全蒸发，研磨成粉末，然后，再以5℃/min的速度升温至350℃煅烧3 h,煅烧后得到所述的碱式碳酸铋/氯氧化铋光催化剂。该方法简单快速，能提高催化剂的催化效率，适合于工业化生产，可广泛用于降解有机污染物、光催化分解水制氢等领域。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂的技术领域，具体涉及一种钴氧化物掺杂的碱式碳酸铋/氯氧化铋光催化剂及其制备方法。
背景技术
近年来，为了解决日益严重的环境污染问题，排放物、废弃物的妥善处理逐渐受到了世界各国的广泛关注。光催化反应能将有机污染物完全降解和矿化，避免了传统处理方法中产生有害副产品的问题，已成为目前解决环境问题的关键有效的方法之一。光催化反应是光催化剂在某些波长光子能量的驱动下，通过产生空穴电子对而引发的一系列氧化还原反应，可有效去除环境中的污染物，且能耗少，无二次污染，对环境友好，在环境净化领域中具有巨大的潜力。
当前，铋系和钛系材料由于其具有廉价、无毒等优点，被用于光催化反应。其中，铋系半导体光催化材料的电子结构，价带由Bi-6s和O-2p轨道杂化而成，在可见光范围内有较陡峭的吸收边，阴阳离子间的反键作用有利于空穴的形成与流动，有利于有机物的降解。
为了提高光催化剂质量，有不少研究人员开发了不同的光催化剂及其制备方法，例如， 中国发明专利201310429602.4公开了一种铋基锶磁性光催化剂的制备方法，以硝酸铋和铁酸锶为原料，用十二炕基苯磺酸纳为分散剂，先制得铋基锶磁性光催化剂的前驱体，再通过烘干焙烧得到产品。该方法为碱式碳酸铋光催化剂的水热合成法，所用工艺对于工业化生产来说仍较为复杂，仅适用于实验室小规模制备 ；中国专利201510946933.4公开了一种掺钆钛酸铋可见光光催化剂及其制备方法。该方法以硝酸铋、硝酸钆和钛酸四丁酯为原料，以冰乙酸、乙二醇甲醚和乙酰丙酮为溶剂，通过溶胶凝胶-水热法在钛酸铋中掺钆钛酸铋表面负载铂颗粒，改善了钛酸铋的能带间隙，提高钛酸铋对光的利用率，即提高其催化效率。虽然该催化效率有提高，但是由于其采用贵金属，其制造成本高，且水热合成法繁琐复杂，使得该工艺在规模化生产应用存在限制； 中国发明专利201610134966.3公开了一种钨酸铋纳米光催化剂及其制备方法，将铋源、钨源和临界水混合，固液分离，固体部分干燥后得到钨酸铋纳米光催化剂，该制备方法为高温固融法和水热法，高温固融法所需温度800-1000℃、反应时间10-72小时，具体过程中，将铋源、钨源和临界水混合，并通过固液分离的方法制备钨酸铋纳米光催化剂，该方法虽然操作简单，将所需温度降低到500℃，且反应时间较短，但是其所需反应高温仍较高，影响光催化剂的规模化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钴氧化物掺杂的碱式碳酸铋/氯氧化铋光催化剂及其制备方法，该方法简单快速，能提高催化剂的催化效率，适合于工业化生产。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案:
一种钴氧化物掺杂的碱式碳酸铋/氯氧化铋光催化剂，它由碱式碳酸铋(Bi2O2CO3)和氯氧化铋(BiOCl)组成，其重量百分含量为：
Bi2O2CO3 55%～90%；
BiOCl 10%～45%，
以上各组分的质量百分含量之和为100%。
一种钴氧化物掺杂的碱式碳酸铋/氯氧化铋光催化剂的制备方法，其步骤如下：
(1). 将碱式碳酸铋(Bi2O2CO3)加入至氯化钴(BiOCl)水溶液中，超声分散30 min， 所述氯化钴质量为所述碱式碳酸铋质量的5%-30%；
(2). 将步骤(1)所得的超声分散混合溶液在100℃下加热搅拌，直至水分完全蒸发，研磨成粉末，然后，再以5℃/min的速度升温至350℃煅烧3 h , 煅烧后得到所述的碱式碳酸铋/氯氧化铋光催化剂。
与现有技术相比，本发明方法具有以下优点:
本发明的方法，操作简单，重复性好，在煅烧过程中，由于氯离子的存在，碱式碳酸铋转化为氯氧化铋，形成碳酸铋/氯氧化铋异质结，由于钴氧化物和氯氧化铋的存在，使得碱式碳酸铋往可见光偏移，拓宽了其对可见光的响应范围，增加其对可见光的吸收，能加快光生电子的转移，有效抑制电子与空穴的复合，提高碱式碳酸铋光催化剂的催化性能，可广泛用于降解有机污染物、光催化分解水制氢等领域。
附图说明
图1为本发明实施例1的光催化剂的扫描电镜(SEM)图。
图2为本发明实施例2的光催化剂的扫描电镜(SEM)图。
图3为本发明实施例3的光催化剂的扫描电镜(SEM)图。
图4为本发明实施例4的光催化剂的扫描电镜(SEM)图。
图5为本发明对比例1的光催化剂的扫描电镜(SEM)图。
图6为本发明对比实施例2的光催化剂的扫描电镜(SEM)图。
图7为本发明实施例1-5和对比例1-2制得的光催化剂X射线衍射(XRD)图。
图8为本发明实施例1-5和对比实施例1-2的光催化剂的降解速率曲线图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的的具体实施例作进一步详细说明。
实施例1
本发明的一种钴氧化物掺杂的碱式碳酸铋/氯氧化铋光催化剂的制备方法，该方法具体步骤如下：
称量0.05 g的氯化钴(BiOCl)溶解于10 mL去离子水中，然后称量1.0 g碱式碳酸铋Bi2O2CO3加入上述溶液中，超声分散30 min；在100℃下加热搅拌，直至水分完全蒸发，研磨成粉末，然后再以5℃/min的速度升温至350℃煅烧3 h，煅烧后即得到钴氧化物掺杂碱式碳酸铋/氯氧化铋光催化剂，如图1所示，所述的碱式碳酸铋的规格型号为CAS 5892-10-4（阿拉丁生化科技股份有限公司生产）；氯化钴的规格型号为CAS 7791-13-1（阿拉丁生化科技股份有限公司生产）。
实施例2
本实施例2与实施例1基本相同，不同之处在于，上述步骤(1)中所述的称量0.1 g的氯化钴加入10 mL去离子水中，即得到钴氧化物掺杂碱式碳酸铋/氯氧化铋光催化剂，如图2所示
实施例3
本实施例3与实施例1基本相同，不同之处在于，上述步骤(1)中所述的称量0.15 g的氯化钴加入10 mL去离子水中，即得到钴氧化物掺杂碱式碳酸铋/氯氧化铋光催化剂，如图3所示。
实施例4
本实施例4与实施例1基本相同，不同之处在于，上述步骤(1)中所述的称量0.3 g的氯化钴加入10 mL去离子水中，即得到碱式碳酸铋/氯氧化铋光催化剂，如图4所示。
对比例1
本对比例1与实施例1基本相同，不同之处在于，上述步骤(1)中所述的称量0.5 g的氯化钴加入10 mL去离子水中，即得到钴氧化物掺杂碱式碳酸铋/氯氧化铋光催化剂，如图5所示，此时碱式碳酸铋在煅烧过程中全部转化为氯氧化铋。
对比例2
称量1.0 g碱式碳酸铋Bi2O2CO3加入上述溶液中，超声分散30 min；在100℃下加热搅拌，直至水分完全蒸发，研磨成粉末，然后再以5℃/min的速度升温至350℃煅烧3 h，煅烧后即得到钴氧化物掺杂碱式碳酸铋光催化剂，如图6所示。
为验证本发明的光催化剂的物相组成，采用D\Max-2200射线衍射仪对实施例1～5和对比例1～2所制得的光催化剂的各衍射峰的相对强度、衍射角度进行XRD图谱测定，其结果见图7所示。
为验证本发明的光催化剂的组成成分与催化效果，对实施例1～5和对比例1～2所制得的光催化剂进行光催化试验，具体是：称量50 mg该催化剂加入50 mL 20mg/L的罗丹明B中，超声处理2 min后，再置于暗处，吸脱附30 min，然后在300 W氙灯（λ＞420 nm）下照射，每隔一定时间取2 mL的悬浮液，用分光光度计测量光催化剂的浓度，其分析结果以时间/浓度变化作出降解速率曲线图，如图8所示。
通过图1-5中的SEM照片对比，可以看到，本发明的光催化剂为不规则的片形，粒径100-200nm。由图8可知，在上述对比例中，无论是未煅烧的碱式碳酸铋还是煅烧后的碱式碳酸铋均没有催化效果，而在上述实施例中有氯化钴的加入，其光催化效果均有明显改善，其中，氯化钴质量分数为30%时，其光催化效果最佳，反应25 min后，降解率达100%。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，上述实施例仅示例性说明本发明的原理及其功效，而并非对本发明任何形式上和实质上的限制，还将可以做出若干改性和补充，这些改性和补充也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种钴氧化物掺杂的碱式碳酸铋/氯氧化铋光催化剂，其特征在于，它由碱式碳酸铋(Bi2O2CO3)和氯氧化铋(BiOCl)组成，其重量百分含量为：
Bi2O2CO3 55%～90%；
BiOCl 10%～45%，
以上各组分的质量百分含量之和为100%。
2.一种根据权利要求1所述的一种钴氧化物掺杂的碱式碳酸铋/氯氧化铋光催化剂的制备方法，其步骤如下：
将碱式碳酸铋(Bi2O2CO3)加入至氯化钴(BiOCl)水溶液中，超声分散30 min，所述氯化钴质量为所述碱式碳酸铋质量的5%-30%；
将步骤(1)所得的超声分散混合溶液在100℃下加热搅拌，直至水分完全蒸发，研磨成粉末，然后，再以5℃/min的速度升温至350℃煅烧3 h, 煅烧后得到所述的碱式碳酸铋/氯氧化铋光催化剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710089506.8A CN106824213B (zh) | 2017-02-20 | 2017-02-20 | 一种钴氧化物掺杂的碱式碳酸铋/氯氧化铋光催化剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710089506.8A CN106824213B (zh) | 2017-02-20 | 2017-02-20 | 一种钴氧化物掺杂的碱式碳酸铋/氯氧化铋光催化剂及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106824213A true CN106824213A (zh) | 2017-06-13 |
| CN106824213B CN106824213B (zh) | 2020-10-16 |
Family
ID=59127936
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710089506.8A Active CN106824213B (zh) | 2017-02-20 | 2017-02-20 | 一种钴氧化物掺杂的碱式碳酸铋/氯氧化铋光催化剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106824213B (zh) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107308973A (zh) * | 2017-06-28 | 2017-11-03 | 西安交通大学 | 一种碱式磷酸钴纳米针复合lton光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN108311165A (zh) * | 2018-03-16 | 2018-07-24 | 重庆大学 | 一种制备BiOCl/SrFe12-xCoxO19复合磁性光催化材料的方法 |
| CN108855170A (zh) * | 2018-07-20 | 2018-11-23 | 常州大学 | 一种康乃馨样石墨烯基铋系纳米复合材料的制备方法及纳米复合材料 |
| CN109046450A (zh) * | 2018-08-17 | 2018-12-21 | 王怡 | 一种BiOCl/（BiO）2CO3负载的醋酸纤维素/丝素杂化膜的制备方法和应用 |
| CN109092340A (zh) * | 2018-08-03 | 2018-12-28 | 沈阳理工大学 | 石墨烯负载氯氧化铋-碱式碳酸氧化铋光催化剂及其制法 |
| CN110064425A (zh) * | 2019-05-31 | 2019-07-30 | 安徽师范大学 | 碳酸氧铋-氯氧化铋异质结及其合成方法 |
| CN113800590A (zh) * | 2021-09-30 | 2021-12-17 | 江苏大学 | 一种污染物介入光诱导策略合成io-bto纳米反应器的方法及其应用 |
| CN114367301A (zh) * | 2022-01-27 | 2022-04-19 | 闽江学院 | 一种合成碱式硝酸铋/氧化铋复合材料的方法 |
| CN115301264A (zh) * | 2021-05-08 | 2022-11-08 | 中国科学院金属研究所 | 一种永磁体负载三维石墨烯基可见光催化材料的制备方法 |
| CN115318314A (zh) * | 2022-08-24 | 2022-11-11 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种钛酸锶/碘氧化铋复合的光催化材料、包含其的光催化薄膜及制备方法和用途 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103101974A (zh) * | 2011-11-09 | 2013-05-15 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 一种氯氧化铋粉体及其制备方法 |
| WO2013098428A1 (es) * | 2011-12-30 | 2013-07-04 | Inael Electrical Systems, S.A. | Método mecanoquímico de síntesis de partículas de dióxido de titanio en fase anatasa dopadas |
| CN104549406A (zh) * | 2014-12-19 | 2015-04-29 | 华南理工大学 | 一种g-C3N4/铋系氧化物复合可见光催化剂及其制备方法与应用 |
| CN105195183A (zh) * | 2015-10-19 | 2015-12-30 | 太原理工大学 | 一种Co3O4@ACSs/BiOCl球形吸附-光催化复合催化剂的制备方法 |
-
2017
- 2017-02-20 CN CN201710089506.8A patent/CN106824213B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103101974A (zh) * | 2011-11-09 | 2013-05-15 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 一种氯氧化铋粉体及其制备方法 |
| WO2013098428A1 (es) * | 2011-12-30 | 2013-07-04 | Inael Electrical Systems, S.A. | Método mecanoquímico de síntesis de partículas de dióxido de titanio en fase anatasa dopadas |
| CN104549406A (zh) * | 2014-12-19 | 2015-04-29 | 华南理工大学 | 一种g-C3N4/铋系氧化物复合可见光催化剂及其制备方法与应用 |
| CN105195183A (zh) * | 2015-10-19 | 2015-12-30 | 太原理工大学 | 一种Co3O4@ACSs/BiOCl球形吸附-光催化复合催化剂的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| CHUNMING YANG ET AL: ""Two-step hydrothermal synthesis of novel hierarchical Co3O4/Bi2O2CO3 p-n heterojunction composite photocatalyst with enhanced visible light photocatalytic activity"", 《APPLIED SURFACE SCIENCE》 * |
| CONGWEI TAN ET AL: ""Co3O4 nanoparticles-loaded BiOCl nanoplates with the dominant{001} facets: efficient photodegradation of organicdyes under visible light"", 《APPLIED CATALYSIS B: ENVIRONMENTAL》 * |
| 边宇卓: ""Bi2O2CO3基复合材料的制备及光催化性能研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107308973A (zh) * | 2017-06-28 | 2017-11-03 | 西安交通大学 | 一种碱式磷酸钴纳米针复合lton光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN108311165A (zh) * | 2018-03-16 | 2018-07-24 | 重庆大学 | 一种制备BiOCl/SrFe12-xCoxO19复合磁性光催化材料的方法 |
| CN108311165B (zh) * | 2018-03-16 | 2021-03-23 | 重庆大学 | 一种制备BiOCl/SrFe12-xCoxO19复合磁性光催化材料的方法 |
| CN108855170B (zh) * | 2018-07-20 | 2019-07-30 | 常州大学 | 一种康乃馨样石墨烯基铋系纳米复合材料的制备方法及纳米复合材料 |
| CN108855170A (zh) * | 2018-07-20 | 2018-11-23 | 常州大学 | 一种康乃馨样石墨烯基铋系纳米复合材料的制备方法及纳米复合材料 |
| CN109092340A (zh) * | 2018-08-03 | 2018-12-28 | 沈阳理工大学 | 石墨烯负载氯氧化铋-碱式碳酸氧化铋光催化剂及其制法 |
| CN109046450B (zh) * | 2018-08-17 | 2021-05-25 | 瑞力恒生态科技(深圳)有限公司 | 一种BiOCl/（BiO）2CO3负载的醋酸纤维素/丝素杂化膜的制备方法和应用 |
| CN109046450A (zh) * | 2018-08-17 | 2018-12-21 | 王怡 | 一种BiOCl/（BiO）2CO3负载的醋酸纤维素/丝素杂化膜的制备方法和应用 |
| CN110064425A (zh) * | 2019-05-31 | 2019-07-30 | 安徽师范大学 | 碳酸氧铋-氯氧化铋异质结及其合成方法 |
| CN110064425B (zh) * | 2019-05-31 | 2021-09-28 | 安徽师范大学 | 碳酸氧铋-氯氧化铋异质结及其合成方法 |
| CN115301264A (zh) * | 2021-05-08 | 2022-11-08 | 中国科学院金属研究所 | 一种永磁体负载三维石墨烯基可见光催化材料的制备方法 |
| CN115301264B (zh) * | 2021-05-08 | 2024-05-03 | 中国科学院金属研究所 | 一种永磁体负载三维石墨烯基可见光催化材料的制备方法 |
| CN113800590A (zh) * | 2021-09-30 | 2021-12-17 | 江苏大学 | 一种污染物介入光诱导策略合成io-bto纳米反应器的方法及其应用 |
| CN113800590B (zh) * | 2021-09-30 | 2023-03-21 | 江苏大学 | 一种污染物介入光诱导策略合成io-bto纳米反应器的方法及其应用 |
| CN114367301A (zh) * | 2022-01-27 | 2022-04-19 | 闽江学院 | 一种合成碱式硝酸铋/氧化铋复合材料的方法 |
| CN114367301B (zh) * | 2022-01-27 | 2024-02-13 | 闽江学院 | 一种合成碱式硝酸铋/氧化铋复合材料的方法 |
| CN115318314A (zh) * | 2022-08-24 | 2022-11-11 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种钛酸锶/碘氧化铋复合的光催化材料、包含其的光催化薄膜及制备方法和用途 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106824213B (zh) | 2020-10-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106824213A (zh) | 一种钴氧化物掺杂的碱式碳酸铋/氯氧化铋光催化剂及其制备方法 | |
| CN103406135B (zh) | 溶胶-凝胶法合成氮掺杂二氧化钛并负载在二硒化钨表面光催化剂的制备方法及其应用 | |
| Cadan et al. | Improving g-C3N4: WO3 Z-scheme photocatalytic performance under visible light by multivariate optimization of g-C3N4 synthesis | |
| Zhang et al. | Preparation of nanosized Bi3NbO7 and its visible-light photocatalytic property | |
| Dutta et al. | A study on the effect of transition metal (Ti4+, Mn2+, Cu2+ and Zn2+)-doping on visible light photocatalytic activity of Bi2MoO6 nanorods | |
| CN104056619B (zh) | 一种利用WO3和稀土金属元素La对光催化剂TiO2进行改性的方法 | |
| Payra et al. | A correlation story of syntheses of ZnO and their influence on photocatalysis | |
| Wang et al. | Enhanced photocatalytic properties of CeO2/TiO2 heterostructures for phenol degradation | |
| CN104108753A (zh) | 一种可见光响应的BiVO4催化剂的制备 | |
| Qi et al. | Facile synthesis of Pr-doped molecularly imprinted TiO2 mesocrystals with high preferential photocatalytic degradation performance | |
| Gao et al. | Construction of 2D up-conversion calcium copper silicate nanosheet for efficient photocatalytic nitrogen fixation under full spectrum | |
| CN107262085A (zh) | 一种铋/铌酸钙钾等离子体纳米复合材料的制备方法 | |
| Dos Santos et al. | Investigation of the photocatalytic and optical properties of the SrMoO4/g-C3N4 heterostructure obtained via sonochemical synthesis with temperature control | |
| Qaraah et al. | One step-polymerization for constructing 1D/2D oxygen doped g-C3N4 isotype heterojunctions with highly improved visible-light-driven photocatalytic activity | |
| CN104148100B (zh) | 一种新型的钒磷酸盐光催化材料及其制备方法和应用 | |
| CN105817244B (zh) | 一种AgI/β‑Bi2O3‑Bi2O2CO3光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN108837840B (zh) | 一种Ag/g-C3N4修饰钨酸铋混晶复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN110586140B (zh) | 一种光芬顿催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN110227458B (zh) | 一种铜掺杂介孔二氧化钛的复合材料及其应用 | |
| Vargas et al. | Characterization and photocatalytic evaluation (UV-visible) of Fe-doped TiO2 systems calcined at different temperatures | |
| CN105214637B (zh) | 一种钛酸硅酸铯光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN112058291A (zh) | 一种微球状复合可见光催化剂及其快速制备方法和应用 | |
| CN103055864A (zh) | 可见光活化的似砖型纳米铁酸铜光催化剂的制备方法及其应用 | |
| Xue et al. | Construction of Cu 2+-doped CeO 2 nanocrystals hierarchical hollow structure and its enhanced photocatalytic performance | |
| CN108607549A (zh) | 一种可见光催化剂Ag-H2Ti4O9及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |