CN113800590B - 一种污染物介入光诱导策略合成io-bto纳米反应器的方法及其应用 - Google Patents

一种污染物介入光诱导策略合成io-bto纳米反应器的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于环境材料合成技术领域，具体涉及一种污染物介入光诱导策略合成IO‑BTO纳米反应器的方法及其应用；将钛酸四丁酯溶于乙二醇甲醚中形成B溶液，滴加到五水合硝酸铋和醋酸中形成的A溶液中，得到混合溶液，加入环丙沙星，搅拌后再加入乙酸和乙二醇甲醚，调节浓度并加热形成凝胶后加入NaOH溶液中形成悬浮液，进行水热处理，合成产物于光催化反应器中反应，加入蒸馏水，并用氙灯进行照射，在氮气氛围下搅拌后，经洗涤、干燥后得到IO‑BTO纳米反应器。本发明通过污染物介入光诱导策略合成了IO‑BTO，其表面形成了丰富的印迹孔穴同时产生了大量的氧缺陷，可以实现环丙沙星的高效选择性吸附并降解，效果优异且制备简便。

Description

一种污染物介入光诱导策略合成IO-BTO纳米反应器的方法及 其应用
技术领域
本发明属于环境材料合成技术领域，具体涉及一种污染物介入光诱导、同时形成氧缺陷和印迹孔穴的IO-BTO光催化纳米反应器的合成方法，及其选择性吸附并光催化降解环丙沙星的研究。
背景技术
目前，水环境污染问题日益严重，寻找一种合适的解决方案来有效和经济地处理水环境中的污染物是研究人员不断探索的主题之一。众所周知，水环境中存在非常严重的污染物是残留环丙沙星，环丙沙星常用于人们的日常生活，特别是在水产养殖，滥用环丙沙星不仅会造成大量的残留污染物排入环境，对环境尤其是水环境造成严重的污染，也会阻碍水处理的进展。在众多污染物中由于环丙沙星较难降解，因此选择性吸附并降解水中环丙沙星的材料具有重要意义。
光催化技术由于其节能、环保和低成本等优点被认为是一种有效的环境保护解决方案。光降解方法将抗生素氧化成生物毒性较小且易生物降解的物质，甚至将它们转化为无害化合物。目前光催化领域设计的光催化剂种类繁多，但都涉及光催化效果差、光稳定性差、光响应区间短、光生电子空穴易复合等缺陷。
为了选择性吸附并降解环丙沙星从而引入了分子印迹技术。分子印迹技术是一种普遍的印迹技术被广泛应用，但由于表面为有机材料因此稳定性较差。而且分子印迹技术会覆盖材料的活性位点，制备过程也较复杂。因此，通过研究引入了可以提高稳定性并能特异性吸附模板分子的污染物介入光诱导法。研究发现，污染物介入光诱导法可以通过光诱导使材料形成印迹孔穴，与此同时形成氧缺陷。氧缺陷的存在能够使材料的导带与价带之间产生中间能级，提高了材料中电子和空穴的分离效率，从而提高材料的光催化活性。使光催化材料在形成印迹孔穴的同时产生氧缺陷，及提高材料的光催化性能也可以对污染物进行特异性吸附和降解。
在过去的几年中，光催化剂作为选择性处理水中污染物的研究受到了很多关注。然而，使用污染物介入的光诱导法来制备可以高效选择性降解抗生素的光催化材料是前所未有的。因此，在复杂的水污染处理中，制备一种能够高效选择性降解水中环丙沙星的材料具有广阔的前景和实用性。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种污染物介入光诱导法合成的富含氧缺陷和印迹孔穴的IO-BTO光催化纳米反应器；材料表面有大量环丙沙星印迹孔穴和氧空位；将0.02g该印迹光催化纳米反应器用于100mL 10mg/L的环丙沙星溶液的光催化降解，在1h的光照射下降解率达到了66％；此外，IO-BTO光催化纳米反应器对纯BTO的选择性系数高达3.46。
本发明提供一种污染物介入光诱导法合成的富含氧缺陷和印迹孔穴的IO-BTO光催化纳米反应器的方法，按照下述步骤进行：
步骤1：CIP-BTO的合成：
首先，将Bi(NO3)·3.5H2O(五水合硝酸铋)溶于醋酸中形成A溶液；再将Ti(C4H9O)4(钛酸四丁酯)溶于乙二醇甲醚A中形成B溶液；将B溶液滴入A溶液中，得到混合溶液，加入环丙沙星，磁力搅拌后再加入乙酸和乙二醇甲醚B调节溶液浓度，并加热形成凝胶，将凝胶加入NaOH溶液中形成悬浮液，将悬浮液放入高压釜中进行水热处理，合成产物经冷却、过滤、蒸馏水洗涤、干燥，得到的产物记为CIP-BTO；
步骤2：IO-BTO纳米反应器的合成：
将步骤1得到的CIP-BTO，置于可见光光催化反应器中反应，然后加入蒸馏水，用氙灯进行照射，并在氮气氛围下开始磁力搅拌，反应后经离心得到的沉淀物依次用蒸馏水和乙醇洗涤，真空干燥得到污染物介入光诱导、同时形成氧缺陷和印迹孔穴的IO-BTO纳米反应器。
优选的，步骤1中，所述的Bi(NO3)·3.5H2O与醋酸的用量比为9.7g：15mL。
优选的，步骤1中，所述的Ti(C4H9O)4与乙二醇甲醚A的用量比为0.015mol：15mL。
优选的，步骤1中，所述将B溶液滴入A溶液中时，B溶液与A溶液的体积比为1:1。
优选的，步骤1中，所述环丙沙星与混合溶液中醋酸的用量关系为50mg：15mL；所述磁力搅拌的搅拌时间2h。
优选的，步骤1中，所述加入的乙酸、乙二醇甲醚B与溶液中环丙沙星的用量比为10mL：10mL：50mg；所述调节溶液浓度具体是调节至0.1mol/L；所述加热的温度和时间分别为80℃和24h。
优选的，步骤1中，所述凝胶加入NaOH溶液中，凝胶与NaOH溶液的用量关系为5g：75mL；所述的NaOH溶液的浓度为3mol/L。
优选的，步骤1中，所述悬浮液放入高压釜中进行水热处理的温度为160℃，时间为16h；所述高压釜为80％Teflon内衬不锈钢高压釜。
优选的，步骤2中，所述CIP-BTO与蒸馏水量关系为0.5g：300mL，所用氙灯为300W；所述磁力搅拌的时间为3h。
优选的，步骤1～2中，所述干燥的温度均为30℃，时间均为12h。
上述乙二醇甲醚A和乙二醇甲醚B均为乙二醇甲醚，不同字母仅作名称上的区分。
有益效果：
(1)本发明制备的污染物介入光诱导法制备的同时形成氧缺陷和印迹孔穴的IO-BTO光催化纳米反应器，通过在光诱导过程中产生印迹孔穴，因此具有选择性吸附并降解环丙沙星的能力，选择性系数达到3.45，表现出优越的选择性。
(2)本发明制备的污染物介入光诱导法制备的同时形成氧缺陷和印迹孔穴的IO-BTO光催化纳米反应器，通过在光诱导过程中产生氧缺陷，提升了IO-BTO中空穴电子对的分离，进而提高了IO-BTO的光降解能力，其光降解率可达66％。
(3)本发明制备的污染物介入光诱导法制备的同时形成氧缺陷和印迹孔穴的IO-BTO光催化纳米反应器，通过在光诱导过程中既产生了印迹孔穴，又产生了氧缺陷，使得所制备的IO-BTO光催化纳米反应器对环丙沙星具有较高的选择性和光催化降解能力。
(4)本发明制备的污染物介入光诱导法制备的同时形成氧缺陷和印迹孔穴的IO-BTO光催化纳米反应器，不仅可以在形成印迹孔穴的过程中同时形成氧缺陷，而且制备过程简便。目前利用光诱导方式使印迹孔穴和氧缺陷同时出现并用于光催化材料尚未有报道，所以本发明制备的材料具有独特性和创新性，而且具有低成本、高利用率、针对性强、效果好的优势。
附图说明
图1为不同样品的XRD谱图，分别为BTO和IO-BTO光催化纳米反应器。
图2为IO-BTO光催化纳米反应器的SEM谱图(A和B)，TEM谱图(C),HRTEM谱图(D)。
图3为不同样品的氮气吸附-脱附等温线，A为BTO的氮气吸附-脱附等温线、B为IO-BTO光催化纳米反应器的氮气吸附-脱附等温线。
图4为不同样品对环丙沙星的光降解考察图，分别为BTO和IO-BTO光催化纳米反应器。
图5为不同样品对环丙沙星选择性考察图，分别为BTO、CIP-BTO和IO-BTO光催化纳米反应器。
图6为不同样品的EPR信号图，分别为BTO和IO-BTO光催化纳米反应器。
图7为IO-BTO光催化纳米反应器光降解稳定性考察及五次循环后的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。
环丙沙星吸附活性评价：在DW-01型光化学反应仪中进行，将100mL 10mg/L的环丙沙星溶液加入反应器中并测定其初始值，然后加入0.02g的样品，不开光源，设定温度为30℃，不开光照射，通空气(曝气量为2mL/min)，打开磁力搅拌(转速为600rpm/min)，间隔10min取样分析，通过紫外-可见分光光度计测定其浓度，并通过公式：Q＝(C0-C)V/m算出其吸附容量Q，其中C0为环丙沙星的初始浓度，C为达到吸附平衡时的环丙沙星溶液的浓度，V为溶液的体积，m为加入的样品的质量。
光催化活性评价：在DW-01型光化学反应仪中进行，将100mL 10mg/L环丙沙星溶液加入反应器中并测定其初始值，然后加入0.02g的样品，不开光源，设定温度为30℃，不开光照射，通空气(曝气量为2mL/min)，打开磁力搅拌(转速为600rpm/min)，达到吸附平衡后，再用全光谱照射，打开磁力搅拌(转速为600rpm/min)并开启曝气装置通入空气(流量为2mL/min)，设定温度为30℃，光照过程中间隔10min取样分析，通过紫外-可见分光光度计测定其浓度，并通过公式：Dr＝(C0-C)×100/C0算出其光降解率Dr，其中C0为达到吸附平衡时的环丙沙星溶液的浓度，C为t时刻测定的环丙沙星溶液的浓度，t为反应时间。
选择性评价：在DW-01型光化学反应仪中进行，将100mL的10mg/L环丙沙星溶液和10mg/L盐酸甲氧苄啶溶液加入反应器中并测定其初始值，然后加入0.02g的样品，不开光源，设定温度为30℃，不开光照射，通空气(曝气量为2mL/min)，打开磁力搅拌(转速为600rpm/min)，达到吸附平衡后，再用全光谱照射，打开磁力搅拌(转速为600rpm/min)并开启曝气装置通入空气(流量为2mL/min)，设定温度为30℃，光照过程中间隔10min取样分析，通过紫外-可见分光光度计测定其浓度，并通过公式：Dr＝(C0-C)×100/C0算出其光降解率Dr，其中C0为达到吸附平衡时的环丙沙星溶液或盐酸甲氧苄啶溶液的浓度，C为t时刻测定的环丙沙星溶液或盐酸甲氧苄啶溶液的浓度，t为反应时间。
实施例1：
(1)BTO和CIP-BTO的合成：首先，将9.7g Bi(NO3)·3.5H2O溶于15mL醋酸中形成A溶液，再将0.015mol Ti(C4H9O)4溶于15mL乙二醇甲醚A中形成B溶液。将B溶液缓慢滴入A溶液中得到混合溶液，同时加入10mg环丙沙星，磁力搅拌2h后再加入10mL乙酸和10mL乙二醇甲醚B，调节溶液浓度为0.1mol/L，并在80℃条件下加热24h形成凝胶。将凝胶加入75mL 3mol/L的NaOH溶液中形成悬浮液；将悬浮液放入进口80％Teflon内衬不锈钢高压釜中进行160℃、16h的水热处理，合成产物经冷却、过滤、蒸馏水洗涤、干燥12h，得到的产物记为CIP-BTO。
此外，BTO的合成过程与CIP-BTO方法一致，区别只是不加入环丙沙星。
(2)IO-BTO光催化纳米反应器的合成：将0.5g CIP-BTO，置于可见光光催化反应器中反应，加入300mL蒸馏水，并用300W氙灯进行照射，并在氮气氛围下开始磁力搅拌3h，反应后用蒸馏水和乙醇洗涤，30℃真空干燥12h得到污染物介入光诱导、同时形成氧缺陷和印迹孔穴的IO-BTO光催化纳米反应器。
图1为不同样品的XRD谱图，从图中可以看出：BTO的衍射峰分别对应于标准卡片(#65-2527)，说明BTO合成成功，进一步对比IO-BTO光催化纳米反应器的XRD谱图可以发现，没有多余的峰增加或减少，说明污染物介入光诱导的过程并没有改变原材料的晶型。
图2为不同样品的SEM谱图，TEM谱图和HRTEM谱图，从SEM图中可以看出，IO-BTO光催化纳米反应器呈现出有纳米片聚集成花球的形貌，再通过TEM和HRTEM图可以看到0.271nm和0.273nm的晶格条纹的存在，这证明BTO的存在，这再次表明该IO-BTO光催化纳米反应器已被成功合成。
图3为不同样品的氮气吸附脱附等温线，从图中可以看出，IO-BTO光催化纳米反应器具有最大的比表面积，得益于其表面大量的印迹孔穴，这也是污染物介入光诱导法制备的IO-BTO光催化纳米反应器具有高选择性的原因。
图4为不同样品对环丙沙星的光降解考察图，从图中可以看出：IO-BTO光催化纳米反应器对环丙沙星溶液的光降解率明显高于BTO，从而说明由于氧缺陷和印迹孔穴的存在，使IO-BTO光催化纳米反应器对环丙沙星起到更好的光降解作用。
图5为不同样品对环丙沙星的选择性考察图，从图中可以看出：IO-BTO光催化纳米反应器对纯BTO的选择性系数高达3.45，说明IO-BTO光催化纳米反应器表面大量的印迹孔对环丙沙星的特异性吸附起到了至关重要的作用。
图6为不同材料EPR信号图。从图中可以看出，IO-BTO光催化纳米反应器有显示出明显的典型EPR信号，而BTO没有明显的信号。EPR信号的出现是电子被氧缺陷俘获的结果，证明了材料合成过程中氧缺陷的形成，氧缺陷的存在也是提高IO-BTO光催化纳米反应器光降解能力的主要原因。
图7为IO-BTO光催化纳米反应器的光降解稳定性考察及五次循环实验后的XRD图，从图中可以看出，进行五次光降解环丙沙星的实验后，IO-BTO光催化纳米反应器的光降解率没有明显降低，且五次循环前后的样品在XRD图没有明显区别，说明了IO-BTO光催化纳米反应器具有较好的光催化稳定性，能够多次循环使用。
说明：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (10)

1.一种污染物介入光诱导策略合成IO-BTO纳米反应器的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
步骤1：首先，将Bi(NO3).3.5H2O溶于醋酸中形成A溶液；再将Ti(C4H9O)4溶于乙二醇甲醚A中形成B溶液；将B溶液滴入A溶液中，得到混合溶液，加入环丙沙星，磁力搅拌后再加入乙酸和乙二醇甲醚B调节溶液浓度，并加热形成凝胶，将凝胶加入NaOH溶液中形成悬浮液，将悬浮液放入高压釜中进行水热处理，合成产物经冷却、过滤、蒸馏水洗涤、干燥，得到的产物记为CIP-BTO；
步骤2：将步骤1得到的CIP-BTO，置于光催化反应器中反应，然后加入蒸馏水，用氙灯进行照射，并在氮气氛围下开始磁力搅拌，反应后经离心得到的沉淀物依次用蒸馏水和乙醇洗涤，真空干燥得到污染物介入光诱导、同时形成氧缺陷和印迹孔穴的IO-BTO纳米反应器。
2.根据权利要求1所述的污染物介入光诱导策略合成IO-BTO纳米反应器的方法，其特征在于，步骤1中，所述的Bi(NO3).3.5H2O与醋酸的用量比为9.7g：15mL；所述的Ti(C4H9O)4与乙二醇甲醚A的用量比为0.015mol：15mL。
3.根据权利要求1所述的污染物介入光诱导策略合成IO-BTO纳米反应器的方法，其特征在于，步骤1中，所述将B溶液滴入A溶液中时，B溶液与A溶液的体积比为1:1。
4.根据权利要求1污染物介入光诱导策略合成IO-BTO纳米反应器的方法，其特征在于，步骤1中，所述环丙沙星与混合溶液中醋酸的用量关系为50mg：15mL；所述磁力搅拌的搅拌时间2h。
5.根据权利要求1所述的污染物介入光诱导策略合成IO-BTO纳米反应器的方法，其特征在于，步骤1中，所述加入的乙酸、乙二醇甲醚B与溶液中环丙沙星的用量比为10mL：10mL：50mg；所述调节溶液浓度具体是调节至0.1mol/L；所述加热的温度和时间分别为80℃和24h。
6.根据权利要求1所述的污染物介入光诱导策略合成IO-BTO纳米反应器的方法，其特征在于，步骤1中，所述凝胶加入NaOH溶液中，凝胶与NaOH溶液的用量关系为5g：75mL；所述的NaOH溶液的浓度为3mol/L。
7.根据权利要求1所述的污染物介入光诱导策略合成IO-BTO纳米反应器的方法，其特征在于，步骤1中，所述悬浮液放入高压釜中进行水热处理的温度为160℃，时间为16h；所述高压釜为80％Teflon内衬不锈钢高压釜。
8.根据权利要求1所述的污染物介入光诱导策略合成IO-BTO纳米反应器的方法，其特征在于，步骤2中，所述CIP-BTO与蒸馏水量关系为0.5g：300mL，所用氙灯为300W；所述磁力搅拌的时间为3h。
9.根据权利要求1所述的污染物介入光诱导策略合成IO-BTO纳米反应器的方法，其特征在于，步骤1～2中，所述干燥的温度均为30℃，时间均为12h。
10.根据权利要求1～9任一所述的方法合成IO-BTO纳米反应器，其特征在于，所述IO-BTO纳米反应器应用于选择性吸附并同步光催化降解环丙沙星。
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